UNIVERSIDADE FEDERAL UBERLNDIA

CAMPUS DE PATOS DE MINAS

ENGENHARIA DE ALIMENTOS
QUMICA ANALTICA

Prof. Dra. DJENAINE DE SOUZA

1 INTRODUO S SEPARAES
ANALTICAS
SEPARAR O ANALITO DE INTERESSE DE POTENCIAIS
COMPOSTOS QUE POSSAM INTERFERIR NA QUANTIFICAO
UMA ETAPA MUITO IMPORTANTE NUMA ANLISE QUMICA.
AMOSTRAS MULTICOMPONENTES NECESSITAM DE ETAPA
PRVIA DE SEPARAO QUMICA.

OS PROCESSO OU MTODOS DE SEPARAO

PODEM PROMOVER UMA SEPARAO
COMPLETA OU PARCIAL.

SEPARAES PREPARATIVAS OU
ANALTICAS
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MTODOS CLSSICOS DE
SEPARAO
-PRECIPITAO
-DESTILAO
-EXTRAO

MTODOS MODERNOS DE
SEPARAO
-CROMATOGRAFIA
-ELETROFORESE

REQUEREM UMA ALTA DIFERENA DE SOLUBILIDADE

ENTRE O ANALITO E OS POTENCIAIS
INTERFERENTES.
A VIABILIDADE TERICA DESTE TIPO DE
SEPARAO PODE SER DETERMINADA POR
MEIO DE CLCULOS DE SOLUBILIDADE

Os ons fosfato, carbonatos e oxalatos so empregados, mas no apresentam

seletividade.
Cloretos e sulfetos so os precipitantes mais seletivos.
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Precipitao por controle de acidez

SEPARAES PODEM
SER BASEADAS NO
CONTROLE DO pH

-SOLUES DE CIDOS CONCENTRADOS

- SOLUES TAMPONADAS
-HIDRXIDOS

Separaes por sulfetos

Com exceo dos metais alcalinos e alcalinos
terrosos, a maioria dos ctions forma sulfetos
muito pouco solveis cujas solubilidades diferem
grandemente entre si.

*1 (3 mol L-1 HCl); 2 (0,3 mol L-1 HCl); 3 (tamponado a pH 6 com acetato);
4 (tamponado a pH 9 com NH3/(NH4)2S).

Precipitantes orgnicos
A seletividade de precipitantes orgnicos conseqncia da alta faixa de
solubilidade entre seus produtos de reao e tambm em decorrncia de o
reagente precipitante ser, ordinariamente,um nion que a base conjugada de
um cido fraco.

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Separao de protenas induzida por sais

Uma forma comum de separar as protenas pela adio de
altas concentraes de sais = SALTING OUT
Salting out um mtodo de separao de protenas com base
no princpio de que as protenas so menos solveis em
concentraes elevadas de sal.

A solubilidade das molculas de protenas mostra uma dependncia

complexa em relao ao pH, temperatura, natureza da protena e
a concentrao do sal empregada.

A concentrao de sal necessria para que a protena

precipitado difere da protena a protena.
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Separao por destilao

A destilao o modo de separao
baseado no fenmeno de equilbrio
lquido-vapor de misturas.

Para que ocorra a separao

necessrio apenas que as
substncias tenham
volatilidades razoavelmente
diferentes entre si.

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Separao por EXTRAO

A extenso segundo a qual os solutos, quer inorgnicos
quer orgnicos, distribuem-se entre duas fases lquidas
imiscveis difere significativamente.

A partio de um soluto entre duas fases lquidas imiscveis um

fenmeno de equilbrio governado pela lei de distribuio. Se o soluto
da espcie A distribui-se entre a gua e uma fase orgnica, o
equilbrio resultante pode ser escrito como:

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A melhoria da eficincia de mltiplas extraes cai rapidamente

medida que o volume total subdividido em menores e menores
pores.

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EXERCCIO 1: A constante de distribuio do iodo entre um solvente orgnico

e H2O 85. Encontre a concentrao de I2 que permanece na camada aquosa
aps a extrao de 50,0 mL de 1,00 103 mol L1 de iodo
com as seguintes quantidades de solvente orgnico:
(a) 50,0 mL;
(b) duas pores de 25,0 mL;
(C) cinco pores de 10,0 mL.

Note o aumento das eficincias de extrao que resulta da

diviso do volume original de 50 Ml do solvente em duas pores de
25 mL ou cinco de 10 mL.

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Existem diversas limitaes nas extraes lquido-lquido. Com

as extraes a partir de solues aquosas, os solventes que
podem ser empregados devem ser imiscveis com a gua e no
devem formar emulses.
as extraes lquido-lquido usam volumes de solventes relativamente
grandes, o que causa problemas com o descarte de resduos.

Extrao em fase slida

As tcnicas de extrao em fase slida empregam membranas,
pequenas colunas descartveis na forma de seringas ou cartuchos. Um
composto orgnico hidrofbico recobre ou est quimicamente ligado
slica granulada formando a fase slida extratora.
Os compostos podem ser no-polares, moderadamente polares ou
polares. Por exemplo, um octadecil (C18) ligado slica (ODS) uma
fase slida comum. Os grupos funcionais ligados fase slida atraem
os compostos hidrofbicos presentes na amostra por meio de
interaes de van der Waals e os extraem da soluo aquosa.

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A amostra colocada no cartucho e

aplica-se presso atravs de uma
seringa ou por uma linha de ar ou
nitrognio.
As molculas orgnicas so extradas
da amostra e concentradas
na fase slida. Estas podem ser
posteriormente desalojadas da
fase slida por um solvente como o
metanol.
Os componentes podem
ser concentrados atravs da extrao
de um grande volume de gua e
posterior remoo com um pequeno
volume de solvente.

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Separao de ons por troca inica

A troca inica um processo pelo qual os ons presos em um slido
poroso e essencialmente insolvel so trocados por ons presentes em
uma soluo que levada ao contato com o slido.
As resinas sintticas trocadoras de ons so polmeros de alto peso
molecular que contm um grande nmero de grupos funcionais inicos
por molcula.

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as resinas trocadoras de ons so

particularmente teis para as
separaes cromatogrficas de
espcies inorgnicas e orgnicas.

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A gua dura aquela rica em sais de clcio, magnsio e ferro. Um mtodo de

resolver o problema da gua dura nas casas consiste em trocar os ons de clcio,
de magnsio e de ferro por ons de sdio que formam sais solveis de cidos
graxos.

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