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AZUFRE
UNIVERSIDAD
NACIONAL MAYOR
DE SAN MARCOS
FACULTAD DE INGENIERA
GEOLGICA, MINERA,
METALRGICA GEOGRFICA
Determinacin de Azufre
HORARIO: Martes 8 am 12 pm
CONTENIDO
I.
II.
III.
IV.
V.
VI.
VII.
VIII.
IX.
X.
Contenido
Introduccin
Resumen
Principios Tcnicos del Mtodo
Detalles Experimentales
Clculos
cuestionario
Conclusiones
Recomendaciones
Cuestionario
INTRODUCCIN
El proceso para la determinacin de azufre presente en un mineral, es
una aplicacin del anlisis gravimtrico.
RESUMEN
Esta prctica tiene como objetivo la determinacin del %porcentaje de S en
muestras minerales y concentradas de Azufre haciendo uso de un anlisis
gravimtrico por precipitacin.
El primer paso fue pesar entre 0.15 0.2 gramos de muestra en la balanza
analtica. Luego sta muestra la vaciamos a un matraz. Lo siguiente fue aadir
5 mililitros de agua de bromo, luego una gota de bromo elemental y digestar
en frio durante 10 minutos. Lo siguiente fue aadir 10 mililitros de cido ntrico
y digestar en frio durante 10 minutos, hasta la mitad del volumen inicial
aproximadamente. Retiramos y adicionamos 10 mililitros de cido clorhdrico,
llevamos a plancha hasta sequedad. Luego nuevamente aadimos 10 mililitros
de cido clorhdrico hasta que se vuelva pastoso, en la plancha. Una vez ms
aadimos 10 mililitros de cido clorhdrico y llevamos a plancha hasta
disgregacin de sales. Retiramos y diluimos hasta 50 o 60 mililitros
aproximadamente, luego llevamos a hervir. Retiramos, enfriamos y
adicionamos 5 mililitros de agua oxigenada, luego hidrxido de amonio hasta
precipitacin completa, y unas cuantas gotas de exceso. Llevamos a plancha,
tibia. Digestamos unos 20 o 25 minutos. Retiramos y filtramos sobre un vaso
precipitado de 600 mililitros usando papel filtro N 41. Anotamos el volumen
del licor madre y luego lo desechamos, entonces es ah cuando lavamos con
solucin lavadora unas 7 veces, tambin anotamos el volumen de la solucin
lavadora. Luego de esto desechamos el filtro. El siguiente paso es adicionar 2
gotas del indicador anaranjado de metilo y luego cido clorhdrico diluido hasta
cambio de tonalidad, ms de 10 mililitros de exceso. Llevamos a plancha hasta
ebullicin, retiramos de la plancha y adicionamos 30 mililitros de solucin de
cloruro de bario en forma lenta y con agitacin constante.
Llevamos a plancha, hervimos unos minutos y digestamos en caliente durante
20 minutos. Retiramos y enfriamos a temperatura ambiente. Luego filtramos
usamos filtro de porosidad media, trasvasamos el precipitado y lavar con agua
caliente y polica. A continuacin doblamos el filtro correctamente y lo
colocamos dentro de un crisol de porcelana. Secamos en la plancha,
carbonizamos y llevamos a mufla hasta cenizar el papel de filtro. Luego de esto
pesamos el residuo en el platillo de la balanza analtica. Por ultimo calculamos
el porcentaje de azufre.
AZUFRE
ANARANJADO DE METILO
PEROXIDO DE SODIO
Debido a su potencial a oxidar prolficamente, el perxido de sodio se
emplea en blanquear la pasta de madera en anticipacin de producir
papel. En varios puntos se ha usado para extraer los minerales de
diversas menas. En el contexto de las investigaciones de qumica, el
perxido de sodio suele en tomar el papel de reactivo oxidativo; para
preparacin de muestras se usa en la fusin con perxidos.
AGUA DE BROMO
DETALLES EXPERIMENTALES
1. Materiales:
Vasos precipitados
Balanza analtica
Plancha
Matraces graduados
Cucharilla
Pipeta
Luna de reloj
Crisol
Embudo
Varillas
Filtro
2. Reactivos:
cido Clorhdrico, grado reactivo p.a.
cido Clorhdrico diluido 1:1
Solucin lavadora
Agua oxigenada
Hidrxido de amonio
3. Procedimiento
1. Pesamos 0.15 a 0.2 gramos de muestra aadimos 5 ml.
De agua de bromo ms una gota de Br elemental
2.
moderadamente
6. Filtrar sobre
8. Llevar a
retirar de la
plancha y adicionar 30 ml
de solucin de
lenta y con
agitacin constante
9. Llevar a
minutos y
10.
Filtrar
porosidad
usando filtro de
media. Transvasar el
Vol.
Licor
Madre
Vol. Agua de
Lavado
Alvarado
Galindo
160 ml
Ayala Quispe
100 ml
11.
170ml
Espinoza
Flores
145ml
Santamara
Urbina
160ml
120ml
120ml
120ml
12.
13.
CLCULOS
DETERMINACIN DE AZUFRE:
%S=
( P2P1 ) PM Azufre
x 100
PM Sulfato deBario Peso de la muestra
ALVARADO GALINDO
- Peso: 0.1589
0.3107 32.07
%S=
x 100
233.357 x 0.1877
%S=22.75
AYALA QUISPE
- Peso: 0.1589
0.2668 32.07
%S=
x 100
233.357 x 0.1589
%S=23.0749
ESPINOZA FLORES
- Peso: 0.1443g
0.2911 x 32.07 x 100
%S=
x 100
233.357 x 0.1737
%S=23.0314
SANTAMARIA URBINA
- Peso: 01905g
%S=0.3190 x 32.07 / 233.357 x 0.1905 x 100
%S=23.013
Vol.
Licor
Madre
Vol. Agua de
Lavado
Alvarado
Galindo
160ml
Ayala
Quispe
170ml
Espinoza
Flores
145ml
Santamara
Urbina
160ml
100ml
120ml
120ml
120ml
Kps(BaSO4)=1.1x10-10
[Ba+2] = X, [SO4] = X
X=
1.1 x 1010
=1.0488x10-5
AYALA QUISPE:
P. (licor madre) = 1.0488x10-5
1000
mg
g = 0.3917 mg
mol
L
mol
L
mg
g = 0.2448 mg
mol
L
mg
g = 0.4162 mg
mol
L
mg
g = 0.2938 mg
ESPINOZA FLORES:
P.(VM)= 1.0488x10-5
mol
L
x 1000
mg
g =
0.3550mg
P.(VSL)= 1.0488x10-5
mol
L
0.2938mg
Peso Total= 0.6488 mg
SANTAMARIA URBINA:
x 1000
mg
g =
P(VM)= 1.0488x10-5
mol
L
x 1000
mg
g =
0.3917 mg
P(VSL)= 1.0488x10-5
mol
L
x 0.120 L x
g
mol
233.43x 1000
mg
g =
0.2938mg
Peso Total= 0.6855 mg
CUESTIONARIO
1. Cul es la funcin del perxido de sodio?
Debido a su potencial a oxidar prolficamente, el perxido de sodio
se emplea en blanquear la pasta de madera en anticipacin de
producir papel. En varios puntos se ha usado para extruir los
minerales de diversas menas. En el contexto de las investigaciones
de qumica, el perxido de sodio suele en tomar el papel de
reactivo oxidativo; para preparacin de muestras se usa en la
fusin con perxidos.
2. Por qu el medio para la precipitacin debe ser cido?
La base de la determinacin gravimtrica de SO 42- (ac) es su
precipitacin como sulfato de bario, por agregado de solucin
acuosa de Ba2+(ac) a la muestra en solucin de SO42- (ac).
La precipitacin se hace en medio cido (HCl), para evitar la
posible precipitacin de las sales de Bario de aniones como CO 32(ac), PO43-(ac) o CrO42-(ac) que son insolubles en medio neutro o
bsico y evitar adems la coprecipitacin de Ba(OH)2.
La presencia de HCl tiene adems el importante efecto de provocar
la formacin de un precipitado de grano grueso, fcil de filtrar, a
esto contribuye tambin la precipitacin en caliente y el perodo de
digestin.
3. Por qu se debe aadir exceso del reactivo precipitante?
Porque as aseguramos que la precipitacin y la reaccin estarn
totalmente completadas y adems para disminuir la solubilidad del
precipitado. Por efecto del ion comn, el precipitado es ms
soluble que contenga un ion comn con l, que con agua pura.
4. Por qu se debe digestar el precipitado antes de la
filtracin?
CONCLUSIN
Debemos realizar los ajustes necesarios a los equipos antes de
iniciar las prcticas.
Sabemos que, al momento de calcinar, el producto calcinado debe
tener un color blanco ya que si tiene un color oscuro, se refiere a
que la muestra se ha reducido y eso no es lo adecuado
Realizar el procedimiento respetando las normas de seguridad y el
manual o recomendaciones del profesor.
RECOMENDACIONES
Pesar la muestra de manera exacta y con cuidado, debido a que
pueden haber interferencias.
Importante trabajar con la concentracin adecuada de reactivos y
a una temperatura ideal para la reaccin, ya que se evitar
subproductos y coprecipitados, que afectarn a la determinacin
del azufre y pueden ser confundidos con el sulfato de bario.
Se debe usar los reactivos (especialmente los acido) con cuidado y
siempre dentro de la lmpara de extraccin.
Al momento de filtrar es preferible que la solucin se encuentre
calienta para que filtrado sea mejor y filtrar si es necesario dos
veces por si vez que hay precipitado en el fondo del vaso para
tener una correcta determinacin.
En la plancha para retirar el vaso o matraz se debe utilizar una
pinza o un trapo, ya que se encontrara caliente.