Designacin: 3230 05

Mtodo de Prueba Estndar para Sal en Crudo

(Mtodo Electromtrico)
Esta norma es emitida bajo la designacin fija D3230; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de
adopcin original o, en caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero en parntesis indica el nmero de la reprobacin.
Un superndice epsilon () indica un cambio de editorial desde la ltima revisin o reprobacin.

1 Alcance

4 Resumen del Mtodo

1.1 Este mtodo de prueba cubre la determinacin

aproximada de concentracin de cloruros (sal) en el crudo.
El rango de concentracin cubierto es de 0 a 500 mg/Kg o
de 0 a 150 lbs/1000 bbl como concentracin de
cloruro/volumen de crudo.
1.2
Este mtodo mide la conductividad de cloruros en el
crudo debido a la presencia de cloruros comunes, tales
como sodio, calcio y magnesio. Otros materiales
conductores tambin pueden estar presentes en el crudo.
1.3 Los valores expresados en unidades SI son
considerados como estndar. Las unidades de
concentracin aceptables son g/m o PTB (lbs/1000 bbl).
1.4 No es propsito de esta norma discutir todo lo
concerniente a seguridad, en algn momento, asociado con
su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer las practicas de seguridad y salud apropiada y
determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras
antes de su uso. Para informacin preventiva especfica,
vea 7.3, 7.4, y 7.11.

4.1 Este mtodo de prueba mide la conductibilidad de una

solucin de crudo en un solvente de mezcla alcohlica cuando
sta se somete a una tensin elctrica. Este mtodo de prueba
mide la conductibilidad debido a la presencia de cloruros
inorgnicos, y otro material conductivo, en el crudo. Un
espcimen de prueba homogeneizado se disuelve en un
solvente de mezcla alcohlica y se coloca en una celda de
prueba que consiste en un beaker y un juego de electrodos.
Un voltaje se aplica sobre los electrodos, y el flujo actual
resultante es medido. El contenido de cloruro (sal) se obtiene
por la referencia a una curva de calibracin de corriente contra
la concentracin del cloruro de mezclas conocidas. Las curvas
de la calibracin estn basadas en patrones preparados
aproximados en tipo y concentracin de cloruros en el crudo
que est siendo medido.
5 Significado y Uso
5.1 Este mtodo de prueba es utilizado para determinar la
concentracin aproximada de cloruros en el crudo, una
informacin que ser importante al decidir si o no el crudo
necesita desalarse. Tambin la eficiencia del proceso de
desalado puede ser evaluado.
5.2 El exceso de cloruro en el crudo frecuentemente produce
ratas de corrosin muy altas en las unidades de refinacin y
tambin tiene efectos perjudiciales en catalizadores usados en
estas unidades.
5.3 Este mtodo de prueba proporciona un medio rpido y
conveniente de determinacin aproximada de contenido de
cloruro en el crudo y es muy til en los procesadores de crudo.

2 Documentos de Referencia
2.1 Normas ASTM:
D 91 Mtodo de Prueba para Nmero de Precipitacin
en Aceites Lubricantes.
D 381 Mtodo de Prueba para la Goma Existente en los
Combustibles por la Evaporacin del Jet.
D 1193 Especificacin para el Agua Reactivo.
D 4928 Mtodo de Prueba para Agua en Crudo por
Titulacin Coulomtrica de Karl Fischer.
D 5002 Mtodo de Prueba para la Densidad y Densidad
Relativa del Crudo por el Analizador de Densidad Digital.

6 Equipos
6.1 El equipo (ver Anexo A1) consistir en una unidad de
control capaz de producir y mostrar varios niveles de voltaje
para tensiones aplicadas a un set de electrodos suspendidos
en un beaker de prueba que contiene la solucin de prueba. El
equipo ser capaz de medir y mostrar la corriente (mA)
conducido a travs de la solucin de prueba entre los
electrodos a cada nivel de voltaje.

3 Terminologa
3.1 Definicin de Trminos Especficos de Esta Norma:
3.1.1. PTB lbs/1000 bbl.
3.1.2 Sal en Crudo Comnmente, cloruro de sodio,
calcio o magnesio disueltos en el crudo. Otros cloruros
pueden estar presentes.
_______________

NOTA 1- Algunos equipos son capaces de medir voltaje y corriente

internamente y, despus de comparar con una curva de calibracin
interna, mostrar la concentracin resultante.

Este Mtodo de prueba est bajo la jurisdiccin del Comit ASTM

D-2 en Productos del Petrleo y Lubricantes y es de
responsabilidad directa del Subcomit D02.03 en el Anlisis
Elemental.

6.2 Beaker de Prueba - (ver Anexo A1)

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6.3 Pipeta, 10 mL (Entrega total) - El tipo de pipeta que se

enjuaga para asegurar que todo el volumen del material
est contenido en el volumen proyectado.

7.9 Solucin Mezcla de Sales (Solucin Concentrada)

Combine 10.0 mL de solucin CaCl2, 20.0 mL de solucin
MgCl2, y 70.0 mL de solucin NaCl, y mezcle vigorosamente.
NOTA 3 La proporcin 10:20:70 es representativa de los cloruros
presentes en un nmero de crudos comunes. Cuando las proporciones
relativas de cloruro de calcio, magnesio y sodio son conocidas para un
crudo dado, tales proporciones debern ser usadas para resultados
ms exactos.

6.4 Cilindro, 100 mL Con tapn.

6.5 Otras Pipetas y Frascos Volumtricos y Graduados.
7 Reactivos y Materiales

7.10 Solucin Mezcla de Sales (Solucin Diluida) Transfiera

10.0 mL de solucin de mezcla de cloruros concentrada a un
frasco volumtrico de 1000 mL , y diluya hasta la marca con
mezcla alcohlica solvente.
7.11 Xileno, grado reactivo, mnima pureza (Advertencia
Inflamable. Vapor nocivo).

7.1 Pureza de reactivos Reactivos grado qumico debern

ser usados en toda la prueba. A menos que se indique lo
contrario, se entiende que todos los reactivos debern estar
conformes a especificaciones de la Sociedad de Qumica
Americana, donde cada especificacin tcnica est
disponible. Otros grados pueden ser usados, siempre que
primero se determine que la pureza del reactivo es lo
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
exactitud de la determinacin.
7.2 Pureza del Agua A menos que se indique lo contrario,
las referencias del agua debern ser entendidas para agua
reactiva media como se define en el Tipo II de las
Especificaciones D 1193.
7.3 Mezcla Solvente Alcohlica Mezcla de 63 volmenes
de 1-butanol y 37 volmenes de metanol absoluto
(anhidro). Para cada litro de esta mezcla adicione 3 mL de
agua. (Advertencia Liquido inflamable, produce
quemaduras en ojos. Vapor nocivo. Puede ser fatal o
causar ceguera si se ingiere o inhala).

8 Muestreo
8.1 Obtenga una muestra y un espcimen de prueba de
acuerdo al Mtodo de Prueba D 4298. Asegrese que la
muestra esta homogenizada con un mezclador apropiado. Ver
Anexo A1 del Mtodo de Prueba D 4298 para equipos
apropiados y sus pruebas.
8.2 Las muestras de varios materiales viscosos pude ser
calentado hasta que sean lo bastante fluidos antes de ser
muestreados; sin embargo, la muestra no deber calentarse
ms de lo necesario para bajar su viscosidad a un nivel
manejable.
8.3 Las muestras de crudo contienen agua y sedimento y no
son homogenizables por naturaleza. La presencia de agua y
sedimento influir en la conductividad de la muestra. Se deber
tener mucho cuidado al obtener muestras homogenizadas
representativas.

NOTA 2 - La mezcla solvente alcohlica es apropiada para su uso

y su conductividad es menor de 0.25 mA a 125 V ac. Una alta
conductividad puede ser debido a un exceso de agua en el
solvente y puede indicar que el metanol usado no es anhidro.

9 Preparacin de Equipos

7.4 Precipitacin Nafta ASTM, conforme a requerimientos

del
Mtodo
de
Prueba
D91
(Advertencia
- Extremadamente inflamable. Nocivo si es inhalado. Sus
vapores pueden causar incendio)

9.1 Apoye el equipo sobre un nivel, superficie firme, tal como

una mesa.
9.2 Prepare el equipo para su funcionamiento de acuerdo a
instrucciones del fabricante, para su calibracin, verificacin y
operacin del equipo. (AdvertenciaEl voltaje aplicado a los
electrodos puede ser tan grande como 250 V ac, y peligroso.)
9.3 Limpie y seque completamente todas las partes del
beaker de prueba, los electrodos y los accesorios antes de
arrancar la prueba, asegurndose de remover cualquier
solvente que haya sido usado al limpiar el equipo.

7.5 Solucin de Cloruro de Calcio (CaCl2) 10g/L

Transfiera 1.00 + 0.01 g de CaCl2 , o el peso equivalente
de una sal hidratada, en un frasco volumtrico de 100 mL y
disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
mezcla alcohlica solvente.
7.6 Solucin de Cloruro de Magnesio (MgCl2) 10g/L
Transfiera 1.00 + 0.01 g de MgCl2 , o el peso equivalente
de una sal hidratada, en un frasco volumtrico de 100 mL y
disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
mezcla alcohlica solvente.

10. Calibracin
10.1 La conductividad de las soluciones est afectada por la
temperatura del espcimen cuando se realiza la medicin. La
temperatura del espcimen al momento de la medicin deber
estar dentro de 3C de la temperatura a la cual la curva de
calibracin fue hecha.
10.2 Establezca un blanco de medicin por los siguientes
procedimientos 10.3 y 10.4 omitiendo la solucin de mezcla de
sales. Cuando la corriente del electrodo indicada es mayor que
0.25 mA a 125 V ac, el agua u otra impureza conductiva est
presente y su fuente debe ser encontrada y eliminada antes de
que la calibracin pueda completarse. Determine un blanco de
medida cada vez que se utilice xileno o mezcla solvente
nuevos.

7.7 Solucin de Cloruro de Sodio (NaCl) 10g/L Transfiera

1.00 + 0.01 g de NaCl, en un frasco volumtrico de 100 mL
y disuelva en 25 mL de agua. Diluya hasta la marca con
mezcla alcohlica solvente.
7.8 Aceite Neutro Refinado Cualquier aceite refinado
libre de cloruro de una viscosidad aproximada de 20 mm/s
(cSt) a 40C y libre de aditivos.

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10.3 En un cilindro seco de mezcla graduado de 100 mL,

de vidrio y con tapn, adicione 15 mL de xileno. Desde una
pipeta (de entrega total), adicione 10 mL de aceite mineral.
Enjuague la pipeta con xileno hasta liberar el aceite.
Complete hasta 50 mL con xileno. Tape y agite el cilindro
vigorosamente por aproximadamente 60 segundos hasta
llevar a cabo la solucin. Adicione una cantidad de solucin
diluida de mezcla de sales, de acuerdo con la Tabla 1, que
es apropiado al rango de contenido de sal a ser medido.
Diluya a 100 mL con el solvente de mezcla alcohlica. De
nuevo agite el cilindro vigorosamente por aproximadamente
30 segundos para llevar a cabo la solucin, y permita que la
solucin repose aproximadamente 5 min. Vierta la solucin
en un beaker de prueba seco.
TABLA 1

3 por 3 en papel log log u otro formato apropiado.

NOTA 5 Algunos equipos son capaz de registrar internamente las
lecturas de corriente, los patrones de concentracin y el blanco, y ellos
proporcionan unos resultados en unidades directas de concentracin.
NOTA 6 Los equipos son calibrados contra soluciones estndar de
aceite neutro y soluciones de mezcla de cloruros en xileno debido a
las dificultades extremas en mantener muestras de crudo y salmuera
homogneas. La calibracin puede confirmarse, si se desea, por
repeticin cuidadosa del anlisis de muestras de crudo por extraccin
exhaustiva de sales con agua caliente, seguidos por la titulacin de los
cloruros en el extracto.
NOTA 7 En calibraciones por encima de un rango amplio de
concentraciones de cloruro, puede ser necesario la aplicacin de varios
voltajes para obtener lecturas de corriente dentro de los lmites de
niveles de corriente mostrados por el equipo (de 0 a 10 mA). Los
voltajes ms altos son aplicados para las concentraciones bajas y los
ms bajo voltajes son aplicado para las concentraciones altas.

PATRONES ESTANDAR

Sal
g/m
de crudo

Sal
lbs/1000 bbl
de crudo

Solucin Diluida
Mezcla de Sales
mL

3
9
15
30
45
60
75
90
115
145
190
215
245
290
430

1.0
3.0
5.0
10.0
16.0
21.0
26.0
31.0
40.0
51.0
66.0
75.0
86.0
101.0
151.0

0.3
1.0
1.5
3.0
4.5
6.0
8.0
9.5
12.0
15.0
20.0
22.5
25.5
30.5
45.0

11 Procedimientos
11.1 En un cilindro seco graduado de 100 mL, de vidrio y con
tapn, adicione 15 mL de xileno y en una pipeta (de entrega
total) tome 10 mL de muestra de crudo. Enjuague la pipeta con
xileno hasta liberar el crudo. Lleve hasta 50 mL con xileno.
Tape el cilindro y agite vigorosamente por aproximadamente
60 segundos. Diluya hasta 100 mL con mezcla alcohlica
solvente y de nuevo agite vigorosamente por aproximadamente
30 segundos. Luego permita que la solucin repose por
aproximadamente 5 minutos. Vierta en un beaker de prueba
seco.
11.2 Siga el procedimiento 10.4 para obtener las lecturas de
voltaje y corriente. Registre la corriente del electrodo indicada y
el voltaje lo ms cercano a 0.01 mA.
11.3 Retire los electrodos de la solucin de muestra y limpie
el equipo.
12 Clculos

10.4 Seguidamente coloque los electrodos en la solucin

del beaker asegurndose que el borde superior de los platos
del electrodo est debajo de la superficie de la solucin.
Ajuste el voltaje del electrodo indicado a una serie de
valores, por ejemplo, 50, 125, 200, 250 V en ac. Para cada
voltaje note la lectura de corriente y registre el voltaje
mostrados y la corriente lo ms cercano a 0.01 mA. Retire
los electrodos de la solucin, enjuague con xileno
seguidamente con nafta y djelos que sequen.

12.1 Reste el valor obtenido del blanco de medida del valor

obtenido del espcimen medido para obtener la lectura neta de
corriente. De la grfica de calibracin, lea la concentracin de
sal indicada correspondiente a la lectura de corriente neta (mA)
de la muestra.
12.2 Calcule la concentracin en mg/Kg
apropiadamente la ecuacin dada a continuacin:

NOTA 4 Con algunos equipos, la situacin detallada no ser

requerida desde que la electrnica est construida para auto escala.
La determinacin del blanco y los patrones de calibracin
respondern iguales.

utilizando

Sal, mg/Kg = X/d

(1)

Sal, mg/Kg = 2.853 Y/d

(2)

Donde:

10.5 Repita el procedimiento 10.3 utilizando otros

volmenes de la solucin diluida de sales segn la
necesidad de cubrir los rangos de contenidos de cloruros de
inters.
10.6 Reste el valor obtenido del blanco de las lecturas de
corrientes indicadas para cada muestra patrn, y trace el
contenido de cloruro (ordenada) contra las lecturas de
corriente neta (abscisa) para cada voltaje en un ciclo de

X = Concentracin de sal medida en mg/m

Y = Concentracin de sal medida en PTB
d = Densidad del espcimen a 15 C en Kg/m
NOTA 8 La densidad del espcimen puede ser determinada por
varios mtodos, tal como el Mtodo de Prueba D 5002 u otro mtodo
de medicin de densidad.

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13 Reporte

crudos limpios desalados, a los que se aadi cantidades de

sales conocidas (como agua de mar y aguas de formacin) el
Bias podra definirse como el porcentaje de recuperacin de
sal agregada. Por encima de un rango de 5 a 500 g/m (1.5 a
150 PTB) de sal adicionada, la recuperacin probada es de
aproximadamente constante y en promedio de 93%.

13.1 Reporte la siguiente informacin: la concentracin en

mg/Kg como cloruro en crudo por el Mtodo de Prueba
D3230 Electromtrico. Alternativamente, reporte la
concentracin directamente en mg/m o lbs/1000 bbl, si as
se requiere.

14.3 La declaracin de precisin fue derivada del programa

cooperativo
de
prueba
interlaboratorio
de
1997.
Los participantes analizaron ocho juego de muestras que
incluan crudos con varias concentraciones de cloruros. Trece
laboratorios participaron con el equipo comercial disponible.

NOTA 9 Para propsitos de reporte, los valores declarados en

PTB son unidades preferidas en Estados Unidos. En otros pases
sus unidades pueden ser usadas.

14 Precisin y Bias
14.1 Precisin La precisin de este mtodo de prueba,
tal como se determin por el examen estadstico de la
prueba de interlaboratorio de 1997, result como sigue:

Los datos de soporte acerca del equipo usado y el tipo de muestras

junto con la precisin de este mtodo de prueba se han archivado en la
Oficina principal de ASTM. Pdala a RR:D02-1470.

14.1.1 Repetibilidad La diferencia entre resultados

sucesivos, obtenidos por el mismo operador con los mismos
equipos bajo condiciones de operacin constantes sobre un
material de prueba idntico, a lo largo de la corrida, en la
normal y correcta operacin del mtodo de prueba, excede
los siguientes valores en un caso entre veinte:
r (mg/kg) = 0.3401 X

0.75

r (lbs/1000 bbl) = 0.2531 Y

(3)
0.75

(4)

Donde:
X = El promedio de dos resultados de prueba en mg/kg
Y = El promedio de dos resultados de prueba en lbs/1000 bbl (PTB)

14.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre resultados

particulares e independientes obtenidos por diferentes
operadores laborando diferentes laboratorios sobre material
de prueba idntico, a lo largo de la corrida, excede los
siguientes valores slo un caso en veinte.
R (mg/kg) = 2.7803 X

0.75

R (lbs/1000 bbl) = 2.069 Y

(5)
0.75

(6)

Donde:
X = El promedio de dos resultados de prueba en mg/kg
Y = El promedio de dos resultados de prueba en lbs/1000 bbl (PTB)
NOTA 10 Ya que todos los instrumentos en el programa
cooperativo de prueba interlaboratorio de 1997 fueron calibrados en
PTB y los resultados reportados en PTB, la declaracin de precisin
se obtuvo directamente en PTB. Los datos de precisin resultantes
se han convertido matemticamente en la precisin en mg/kg,
asumiendo una densidad promedio de las muestras de crudo de
0.875 Kg/L.

14.2 Bias El procedimiento en el Mtodo de Prueba

D 3230 no tiene Bias ya que el contenido de sal est definido
slo en trminos de este mtodo de prueba y los materiales
de referencia certificados no estn disponibles. Sin embargo,
ya que las muestras del estudio de interlaboratorio fueron de
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ANEXO
(Informacin Obligatoria)
A1. EQUIPOS
A1.1 Equipo de Cloruro Electromtrico (Fabricacin
Personal) (Ver Fig. A1.1 y Nota A1.1)

A1.1.4 Autotransformador de Voltaje Variable, entrada de

105 a 117 V. 50/60 Hz, salida de 0 a 132 V , 1.75 A de
capacidad.

A1.1.1 Ampermetro, con escala de 0 a 1 mA dc, 0 a 1 mA

ac, resistencia interna de 88 ohm.

A1.1.5 Transformador, fuente de 240 V, tap central, 50/60

Hz, 250 mA dc de capacidad.

A1.1.2 Puente Rectificador, de onda completa, capacidad

de 0.75 A a 60 Hz, temperatura ambiente; mnimo de 400
PRV (Peak Reverse Voltaje - Voltaje Pico Inverso).

A1.1.6 Potencimetro, 25 ohm, diez vueltas.

A1.1.7 Potencimetro, 50 ohm, diez vueltas

A1.1.3 Voltmetro AC, tipo rectificador, 2000 ohm/V, rango

de 0 a 300 V.

Nota A1.1 Una parte equivalente puede ser sustituida en cada

caso, siempre y cuando las caractersticas elctricas del circuito entero
permanezcan inalteradas y se evitan los efectos inductivos y las
perdidas de corriente.

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A1.2 Componentes de la Celda de Prueba (Ver Fig. A1.2)

A1.3 Equipo
Comercial)

A1.2.1 Beaker, de 100 mL, forma alta sin labio, como est
descrito para uso en el Mtodo de Prueba D 381.

de

Cloruro

Electromtrico

(Fabricacin

A1.3.1 El equipo deber consistir de una unidad de control

capaz de producir y mostrar varios niveles de voltaje por
tensiones aplicadas a un juego de electrodos suspendidos en
un beaker de prueba que contiene una solucin de prueba. El
equipo deber ser capaz de medir y mostrar la corriente (mA)
conducida a travs de la solucin de prueba entre los
electrodos a cada nivel de voltaje.

A1.2.2 Arreglo de los Electrodos, como se muestra en la

figura A.1.2. El montaje de los electrodos en posicin
paralela, exactamente opuestos y 6.4 + 0.1 mm de
separacin, y elctricamente separados por un aislante de
nylon o TFE-fluorocarbn.

NOTA A1.2 Algunos equipos son capaz de medir voltaje y

corriente internamente, y despus comparar con la curva de calibracin
interna, mostrando la concentracin resultante.

A1.3.2 Las especificaciones de la construccin actual del

equipo, tales como voltajes utilizados y medios de mostrar o
registrar el voltaje, mostrando o registrando la conduccin de
corriente, o calculando y mostrando las curvas de calibracin,
espcimen medidos, o combinacin de stos, no es crtico a la
aplicacin, siempre y cuando cada componente individual
quede especificado en el equipo fabricado.
A1.4 Componentes de la Celda de prueba (Fabricacin
Comercial)
A1.4.1 Beaker, de 100 mL, forma alta sin labio, como est
descrito para uso en el Mtodo de Prueba D 381, es el
comnmente usado; sin embargo, variaciones menores en las
dimensiones son aceptables para ajustar diferentes
especificaciones de fabricado. El propsito del beaker es
mantener represado el espcimen.
A1.4.2 Arreglo de los Electrodos, mostrado por el ejemplo en
el Fig. A1.2 y Fig. A1.3. Los requerimientos dimensionales del
arreglo de los electrodos y medios de soporte en el beaker no
son crticos a la aplicacin siempre y cuando cada componente
individual quede especificado en el equipo fabricado.

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