UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

CARRERA EN QUMICA Y FARMACIA

LABORATORIO DE ANALITICA 2

ESTUDIANDTE: PARDO BAQUE ABEL

DOCENTE: Q.F GLENDA SAMIENTA Msc

GUAYAQUIL ECUADOR
2016-2017

VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN
Mediante la volumetra cido-base se pueden valorar sustancias que acten
como cidos o como bases y las reacciones que transcurren segn los casos
pueden formularse as: (escribiendo protones en lugar de in hidrnio por
simplicidad).
Reaccin entre cido fuerte-base fuerte H + + HO- H2O
Reaccin entre cido fuerte-base dbil H + + A- AH + H2O
Reaccin entre cido dbil-base fuerte AH + HO- A- + H2O
Los indicadores cido-base son, en general, cidos o bases dbiles de
naturaleza orgnica, para los cuales se cumple que las especies que forman el
par cido-base presentan colores distintos. La oscilacin de los electrones
entre estas dos formas extremas es la responsable de la absorcin de la
energa radiante. En este caso, se dice, que el rango de frecuencia de
oscilacin corresponde a la gama del color azul. Esto hace que el compuesto
muestre el color complementario (amarillo). La reaccin de protolisis para un
indicador que se comporte como un cido ser:
Valoracin de cidosmonoprticos
Los cidos Monoprticos se valoran en una sola etapa el pH en el punto de
equivalencia depende de la sal que se forme como producto de la valoracin.

Valoracin de un cido fuerte con una base fuerte.

Cuando se valora un cido fuerte con una base fuerte s observa lo siguiente: El
cido fuerte y la base fuerte se encuentran totalmente disociados. El pH a lo
largo de la titulacin se determina directa ente de las cantidades
estequiomtricas del cido y la base que reaccionan. El punto de equivalencia
est determinado por grado de disociacin del agua
IndH + H2O Ind- + H3O +
Forma cida Forma bsica

La expresin de la constante de equilbrio para la disociacin de un indicador

cido es la siguiente:

Reaccin de neutralizacin:
H + + OH - = H2O
Ejemplo:
Valorar 50,0 ml de HCl 0,100M con NaOH 0,100M
a) PH inicial
Depende de la concentracin inicial del cido:
[H+] = 0,100 pH = 1,00
b) PH despus de la adicin de 10ml de base
En el proceso de valoracin reacciona una milimol de base con una
milimol de cido, quedando 4 milimoles de cido sin neutralizar.
[H + ] = 50ml x 0,1 mmol/ml = 5mmol
[OH - ] = 10 ml x 0,1 mmol/ml = 1mmol
Vt = 60 ml
TITULACIN DE CIDO FUERTE VS BASE FUERTE

VOLUMETRIA POR PRECIPITACION

Los mtodos volumtricos basados en la formacin de precipitados

escasamente solubles se designan con el nombre de volumetras por
precipitacin.
Entre ellos figuran algunos de los procedimientos analticos mas antiguos,
como atestigua la asociacin de nombres tales como Gay-Lussac, Morh y
Volhard a algunos mtodos especficos de precipitacin volumtrica. Las
volumetras de precipitacin son importantes porque proporcionan mtodos
excelentes para el anlisis de los haluros y de los pseudo-haluros, as como
para la determinacin de algunos iones metlicos.
La formacin de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el anlisis
gravimtrico, como en el anlisis volumtrico. Para que una reaccin se puede
utilizar en el anlisis volumtrico, se requiere que:
a) La reaccin sea cuantitativa
b) La reaccin ocurra rpidamente
c) Se disponga de un mtodo fsico o qumico para detectar el punto final de la
reaccin.

Curvas de valoracin basadas en reacciones de precipitacin

Indican las variaciones que experimenta la concentracin de un reactivo
durante el transcurso de una valoracin. Son tiles para indicar las condiciones
que prevalecen en el punto de equivalencia y en sus inmediaciones, prestando
con ello una valiosa ayuda, no solo para decidir su una substancia determinada
es valorable o no sino tambin para determinar la magnitud del error que puede
esperarse de la aplicacin de un sistema indicador dado.
Factores que afectan a las curvas de valoracin

Concentracin de los reactivos

Cuantitatividad de la reaccin

Determinacin por medio de indicadores

Los indicadores pueden actuar de tres formas en este tipo de volumetra:

Los que reaccionan con un exceso de titulante formando un precipitado

colorido.
Los que reaccionan con un exceso de titulante produciendo un

compuesto colorido soluble.

Aquellos compuestos qumicos que se adsorben sobre la superficie del
precipitado que se forma durante la titulacin.

Ejemplo mediante los pasos de la solucin que se va usar

Materiales, reactivos y equipos.

Materiales. 1 Vaso de precipitados de 500mL, 1 vaso de precipitados de

100 mL, 1 baln aforado de 500mL, 1 baln aforado de 100mL, 1 frasco
lavador, 1 agitador de vidrio, 1 pipeta de 25mL, 2 erlenmeyer de 250mL,
1 bureta de 50 mL, 1 probeta de 100mL, 1 pipeteador.

Reactivos. Nitrato de Plata, Tiocianato de Potasio, indicador Alumbre

Frrico, cido Nitrico.

Equipos. Balanza analtica,

balanza

granataria, plancha de

calentamiento.

Pasos y resultados de volumetria de precipitacin

Se prepara la solucin de Tiocianato de Potasio 0.1 N aproximadamente.

Se prepara la solucin de Nitrato de Plata pesando 0.5g y se trasvasa a

un volumtrico de 250 mL aforndolo con agua destilada.

Se extraen 3 alcuotas de 20 25 mL cada una en matraces

erlenmeyers, se les aade el indicador de Hierro III y el cido Ntrico; 2
mL a cada uno.

Titular con la solucin de Tiocianato hasta que aparezca un dbil tinte

pardo rojizo.

Determinar la normalidad exacta del Tiocianato de Potasio.

Para el clculo de la normalidad de la solucin de KSCN valorada con el

patrn de AgNO3, se utiliza la ecuacin de equivalencia:
n x v = g/peq.

para una volumetra de precipitacin se necesita de una agente

precipitante para formar un precitado que es lo que se quiere analizar.

la reaccin se puede dar rpidamente formando un coprecipitado que es

uno de los pasos intermedios como reaccin, este viene siendo un error
de reaccin. por ejemplo que se forme un precipitado al hacer reaccionar
nitrato de plata con tiocianato de potasio; obteniendo el precipitado de
tiocianato de plata y nitrato de potasio; donde la plata absorbe iones de
plata sobre su superficie y esto ocasiona que el punto final suceda
antes. se debe agitar para que no ocurra o para diminuir este pproceso.

luego se forma un precipitado final el cual se observ con el indicador, el

cual nos marca el punto final que sucede a una concentracin de
tiocianato ligeramente en exceso de la concentracin que debera tener
en el punto estequiomtrico, siendo ste otro error de la reaccin.

VOLUMETRA CON FORMACIN DE COMPLEJOS

La formacin de complejos en solucin desempea un papel importante en

muchos procedimientos analticos. En ciertos casos es necesario agregar un
agente acomplejante para evitar una reaccin no deseable. Por ejemplo una de
tartrato forma un complejo con el Fe (III) y lo mantiene en solucin mientras se
hace precipitar el Niquel II con dimetilglioxima, Los reactivos que forman
complejos de colores fuertes son importantes en las determinaciones

espectrofotomtricas, Muchas separaciones de intercambio inico tienen lugar

a complejaciones selectivas.

Complejo o compuesto de coordinacin

Se forman por la reaccin de un ion metlico, catin, con un anin o una
molcula neutra. Al ion metlico del complejo se le llama tomo central, y al
grupo unido al tomo central se le conoce como ligando.
En solucin acuosa casi todos los iones metlicos estn formando complejos,
donde el agua es el ligando teniendo lugar la coordinacin por la donacin de
un par de electrones del oxgeno.
La reaccin por medio de la cual se forma un complejo se puede considerar
como una reaccin cido-base de Lewis en la que el ligando acta como la
base, donando un par de electrones al catin, que es el cido. El enlace que se
forma entre el tomo metlico central y el ligando casi siempre es covalente,
pero en algunos casos la interaccin puede ser por atraccin coulmbica.
ESTABILIDAD DE LOS COMPLEJOS:
Ag (H2O)2 + + 2NH3 Ag(NH3)2 + + 2H2O

ENTRE LAS PRINCIPALES REACCIONES DE RECONOCIMIENTO POR

COMPLEJOMETRIA TENEMOS
QUE SON LAS SOLUCIONES EDTA?
Las soluciones EDTA son especialmente valiosas como titulaciones porque
este reactivo se combina con los iones metlicos en una proporcin de 1:1
independientemente de la carga
El acidoetilendiaminotetracetico, conocido por sus siglas en ingls como EDTA.
TITULACIONES CON EDTA
Las titulaciones con EDTA siempre se llevan en soluciones q estn
amortiguadas a un PH conocido .Para evitar interferencias de otros cationes, o
para asegurar el buen funcionamiento del indicador Y se realiza en un medio
acido.
COMPLEXONA FUNDAMENTAL. EDTA.
El ms importante de los compuestos de este tipo es elcido etilen-diaminotetra-actico, conocido como EDTA, el cual es una cidopolicarboxlico dbil que
se representa abreviadamente como H4Y.
El EDTA es un slido blanco, poco soluble en agua y soluble en soluciones
bsicas, de ah que el cido libre H4Y sea raramente empleado para las
valoraciones complejomtricas . La sal disdica Na 2H2Y (H2Y-2) es realmente
el reactivo ms empleado para propsitos analticos ya que, adems de ser
soluble y no dar soluciones fuertemente alcalinas, se
puede obtener como un producto de alta pureza en su forma dihidratada.
Comercialmente,

estos

compuestos

se

conocen

con

los

nombres

de:complexonIII, versenato de sodio o simplemente sal disdica de EDTA

(EDTA. Na 2).
Mtodo de Liebig:

La valoracin del ion cianuro con una solucin patrn de nitrato de plata forma
paulatinamente el complejo dicianoargentato(I) especie soluble, altamente
estable e incolora en la medida que se adiciona el valorante; en el punto fina la
valoracin se auto indica y parece un ligero enturbiamiento debido a la
formacin de la sal dicianoargentato(I) de plata (I), especie insoluble con la
aplicacin de este mtodo se consigue excelentes resultados, adicionando
cuidadosamente el valorante al final de la valoracin con buena agitacin.
El pH de la disolucin debe mantenerse en medio bsico en todo momento,
utilizando el NAOH en concentracin 0,10M (PH=12,8 a fuerza inica 0,1)esto
evita que se genere el cido cianhdrico, gas toxico y mortal.
Los equilibrios ionicos que se deben tomar son:

CURVAS DE VALORACIN COMPLEJOMTRICAS

La forma de obtener las curvas de valoracin complejomtricas no difiere
fundamentalmente de la forma empleada para las valoraciones por
neutralizacin o por precipitacin, pero ahora interesa conocer la variacin de
la concentracin del ion metlico que se valora, expresado como log (pMe)
en tanto se aaden volmenes crecientes del patrn de EDTA.Na2. Visto as,
una curva de valoracin complejomtricas presenta los mismos cuatro
momentos que tipifican a todas las curvas de valoracin hasta ahora
estudiadas, es decir:

1. Punto inicial: Cuando an no se ha aadido volumen alguno de

solucin valorante (EDTA.Na2).

2. Puntos intermedios: Cuando la cantidad aadida de EDTA.Na2 no

es suficiente para completar la reaccin de formacin del complejo y hay
exceso del ion metlico que se valora.

3. Punto de equivalencia: Cuando las cantidades de sustancias de

ambos reaccionantes (EDTA.Na2 e ion metlico) se igualan y se alcanza
elequilibrio.

4. Puntos posteriores al punto de equivalencia: Una vez alcanzado el

punto de equivalencia cualquier adicin de solucin patrn del reactivo
acomplejante (EDTA.Na2) queda en exceso.

LAS VOLUMETRAS REDOX

Consisten

en

adicionar

un

analito

(sustancia

de

concentracin

desconocida) un volumen de solucin valorada oxidante o reductor para que

reaccione estequiomtricamente y a partir del mismo volumen gastado
determinar la concentracin. Para que una reaccin redox pueda ser
utilizada en anlisis volumtrico, tiene que satisfacer los siguientes
requisitos: Debe ser una reaccin simple, cuantitativa, libre de reacciones
secundarias y que se pueda representar por una ecuacin qumica en
relacin estequiomtrica o de equivalencia qumica. El valorante debe ser
lo bastante fuerte para que la reaccin sea completa, pero no ha de ser tan
enrgico que pueda reaccionar con cualquiera de los componentes de la
solucin que se valora, salvo la especie deseada. El valorante ha de
reaccionar rpidamente con el analito, es decir, debe ser prcticamente
instantnea, de muy alta velocidad. Las reacciones redox a veces son
lentas, este inconveniente se soluciona mediante diversos procedimientos:
temperatura elevada, adicin de catalizadores o exceso de reactivo, seguido
de una retrotitulacin.

Debe poder establecerse el punto final de la titulacin, muy prximo al punto

de equivalencia, por un cambio ntido de alguna propiedad fsica o qumica.
Cierta reaccin de valoracin podra parecer favorable desde el punto de

vista termodinmico; esto es, la fem de la reaccin total podra ser de gran
magnitud y con signo positivo, pero el

SISTEMA REDOX
Cuando a una solucin que contiene iones de MnO - 4 en medio cido le
agregamos iones Fe 2+ , ocurre la oxidacin de Fe 2+ a Fe 3+ , mientras
que el in Mn 7+ se reduce a Mn 2+, generndose un diferencial de
potencial producto de una reaccin simultanea de xido reduccin.

Las curvas de valoracin

estn en funcin del volumen de reactivo y el logaritmo de la concentracin de
una de las especies reaccionantes. La especie escogida en cada caso debe ser
sensible el indicador empleado para la valoracin. La mayor parte de los
indicadores utilizados son a su vez oxidantes y reductores, ya que responden a
la variacin del potencial de oxidacin del substrato, con la factibilidad de
determinar los compuestos.

http://www.unac.edu.pe/documentos/organizacion/vri/cdcitra/Informes_Finales_I
nvestigacion/Julio_2011/IF_BARRETO_PIO_FIARN/CAP.%20VIII.PDF