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Campus de Vitria da Conquista BA

Coordenao de Licenciatura em Qumica

PRTICA 01
ISOLAMENTO DE COMPOSTOS ORGNICOS:
EXTRAO COM SOLVENTE

VITRIA DA CONQUISTA BAHIA


ABRIL DE 2016

KARYNE DIAS DE OLIVEIRA MENDES MORENO

PRTICA 01
ISOLAMENTO DE COMPOSTOS ORGNICOS:
EXTRAO COM SOLVENTE

Relatrio apresentado para avaliao da


disciplina de Qumica Orgnica
Experimental I, do curso de
Licenciatura em Qumica 2016.1,
orientado pelo docente Dr. Anderson
Marques de Oliveira.

VITRIA DA CONQUSTA BAHIA


ABRIL DE 2016

Resumo
A extrao com solvente executada nessa prtica, tem como objetivo obter a cafena em
seu estado puro atravs da separao em fases e decantao com solventes imiscveis
como gua e diclorometano. Dessa maneira insere os graduandos a situaes prticas,
com intuito de aprimorar os conhecimentos experimentais e tericos que so intrnsecos
a sua formao.

Introduo
1. Extrao
Extrao uma tcnica usada comumente na rea da qumica orgnica para purificao
e separao de substncias. Ela se baseia na variao da solubilidade de slidos em
funo do tipo de solvente escolhido. Compostos orgnicos, por exemplo, so, quase
sempre, mais solveis em solventes tambm orgnicos e pouco solveis em agua.
Das extraes, pode ser feita a extrao Slido-lquido, como acontece quando fazemos
um caf, um ch ou um chimarro, em que componentes que estavam na fase slida (no
p do caf, ou na folha do ch) passam para a fase lquida (gua); e tambm pode ser
feita a extrao lquido-lquido (ELL) onde se usa solvente. Esta segunda possui dois
tipos:
Contnua, onde o solvente orgnico passa continuamente sobre a soluo que contm o
componente a ser extrado levando parte deste consigo, assim, o soluto vai se
concentrando no balo de destilao. Este um processo til quando a diferena de
solubilidade do soluto em ambos os solventes no muito grande.
Descontnua, onde utilizando um funil de separao, ambos os solventes so
adicionados. Agitando o funil, o soluto passa para a fase na qual est o solvente com
maior afinidade, executando a separao at que seja atingido o equilbrio. A fase mais
densa desce e recolhida antes. Este processo indicado quando existe uma grande
diferena de solubilidade do soluto nos dois solventes.
Para escolher o solvente ideal em uma ELL importante instituir algumas capacidades:
O solvente deve ser capaz de formar fases imiscveis para que haja a separao delas.
Cinco critrios se relacionam a esta capacidade, so eles:
1- Solubilidade: o solvente ao ser adicionado, deve provocar a formao de duas
fases. Solvente e soluto devem ser miscveis, enquanto que solvente e cosolvente devem ser praticamente imiscveis.
2- Densidade: a densidade do solvente deve ser bem diferente da densidade do cosolvente para que seja possvel a separao das fases formadas, inclusive por
decantao.
3- Tenso interfacial: Quanto maior a tenso interfacial, mais difcil a formao de
emulso (bolhas intermedirias entre as fases) que atrapalha na decantao
completa da fase. Quando h a formao de emulso, deve-se utilizar um basto
de vidro para mexer levemente as bolhas e quebr-las ou adicionar uma soluo
saturada de NaCl.
4- Estabilidade e reatividade qumica: o solvente no deve reagir com as outras
substncias do sistema, nem deve ser quimicamente instvel.
5- Viscosidade: a transferncia de matria favorecida por baixas viscosidades.

Como segunda capacidade, considera-se a performance do solvente, que se constitui na


capacidade do solvente de extrair o soluto da carga, assim, trs critrios adquirem
importncia:
1- Coeficiente de distribuio do soluto nas duas fases KC = (YC/XC): definido
como a relao da concentrao do soluto na fase extrato para a da fase rafinado,
este coeficiente indica a tendncia de distribuio do soluto nestas fases. Se a
relao for superior a 1, melhor ser a recuperao do soluto pelo solvente.
2- Seletividade CA = (KC/KA): traduz a capacidade de o solvente extrair o soluto
sem extrair o co-solvente, sendo expressa pela relao entre os coeficientes de
distribuio do soluto e do co-solvente. Se a relao for superior a 1, maior ser
a eficcia do solvente para a extrao do soluto.

3- Capacidade: quantidade de solvente necessria para tratar a carga. Quanto menor


for esta quantidade, melhor ser a extrao em termos de processo e de custo.
E, por fim, h o que chamamos de aceitabilidade do sistema, que influencia no custo e
na operao do processo, portanto temos:
1- Corrosividade: quanto menor for corroso provocada pelo solvente, menor ser
o custo operacional.

2- Presso de vapor: quanto menor for a presso de vapor, menor ser a presso de
operao e menores sero as perdas de produto.

3- Inflamabilidade e toxicidade: quanto menos inflamvel e txico for o solvente,


menores sero os riscos associados sua utilizao.

4- Recuperabilidade: aps extrair o soluto da carga, o solvente deve ser facilmente


separado deste para ser reutilizado. Esta separao normalmente feita por
destilao (flash ou fracionada), exigindo adequada volatilidade relativa.

5- Custo e disponibilidade: fatores decisivos para a escolha de um solvente quando


ocorrer mais de uma possibilidade de uso.

O coeficiente de distribuio de um composto orgnico entre um solvente orgnico e


gua pode ser variado por adio de cloreto de sdio na gua. Compostos orgnicos so
menos solveis em gua com sal solubilizado do que em gua pura e s vezes, essa
diferena de solubilidade dramtica. Por essa razo, com uma dissoluo simples de
NaCl em gua ns podemos diminuir a solubilidade de uma substncia orgnica na gua
e consequentemente aumentar a distribuio de um composto orgnico em um solvente
orgnico, aumentando assim, o rendimento da extrao. Esse efeito conhecido como
salting-out.
2. Cafena
A cafena um composto qumico, classificado como alcalide, um p branco cristalino
muito amargo, pertencente ao grupo das xantinas, juntamente com a teofilina e a
teobromina. A cafena pura constitui aproximadamente 5% do peso das folhas de ch.
Estruturalmente este composto est intimamente relacionado s bases purnicas que
fazem parte dos cidos desoxirribonuclicos (DNA). A cafena a droga mais
consumida no mundo, estando presente em uma grande quantidade de alimentos (cerca
de 60 espcies de plantas no mundo contm esses compostos) como gros de caf,
guaran, nozes de cola, sementes de cacau ou chocolate, chs e tambm nos remdios
do tipo analgsico, medicamentos contra a gripe e inibidores de apetite.
As xantinas so substncias capazes de estimular o sistema nervoso central (SNC),
produzindo um estado de alerta de curta durao. tambm a cafena quem confere as
propriedades caractersticas ao caf.

Objetivo

Aprender tcnicas de laboratrio utilizadas na sntese e purificao de


compostos orgnicos; manusear equipamentos e isolar compostos orgnicos em
mistura.

Materiais e Reagentes
Erlemeyer 125mL

Placa Aquecedora

Esptula

Balana Analtica

Proveta

Pisseta

Vidro relgio

Papel de filtro

Basto de Vidro

Funil de vidro

Funil de separao

gua destilada

Bquer

Papel alumnio

Suporte Universal

Sulfato de sdio (Na2SO4)

Clorofrmio (CHCl3)

Bicarbonato
(NaHCO3)

de

sdio

Ch preto(Camelia sinensis)
marca Marat

Procedimentos
Etapa I

a) Pesou-se 2,0204g de bicarbonato de sdio (NaHCO 3) em um erlemeyer 125mL e


em seguida, adicionou-se 35mL de gua destilada.
b) Pesou-se 3,67g da folha do ch preto (Camelia sinensis) da marca Marat e
adicionou-o na soluo de bicarbonato acima.
c) Aqueceu-se em placa de aquecimento o erlemeyer, sob agitao ocasional,
tampado com um vidro de relgio por aproximadamente 20 minutos.
d) Filtrou-se a mistura quente em um erlemeyer de 125mL, e aguardou at que
atingisse a temperatura ambiente.
e) Em seguida, transferiu-se a soluo filtrada para um funil de separao,
suportado por um aro conectado a um suporte universal.

Etapa II
a) Adicionou-se ao funil de separao 20mL de clorofrmio (CHCl3) e fechou com
a tampa.
b) Retirou-se o funil do suporte universal e agitou-se suavemente a soluo. Em
seguida, abriu-se a torneira do funil de separao para que normalizasse a
presso interior.
c) Repetiu o processo de agitao at que no houvesse mais sada de gs, colocouse o funil novamente no suporte universal e aguardou at que houvesse a
separao de fases.
d) Extraiu-se a fase orgnica atravs do mtodo de decantao em um erlemeyer de
125mL.
e) Com a ajuda de um basto de vidro, quebrou-se um pouco da emulso para que
houvesse maior aproveitamento da fase orgnica.
f) Repetiram-se os procedimentos d e e por mais duas vezes, coletando a fase
orgnica no mesmo erlemeyer.
g) Secou-se a fase orgnica com sulfato de sdio (Na2SO4) e filtrou-se novamente a
soluo para retirar as impurezas.
h) Pesou-se um bquer etiquetado e transferiu a soluo filtrada para ele, tampou-o
com papel alumnio com furos e aguardou por uma semana at que todo o
lquido evaporasse e ficassem apenas os cristais de cafena.
i) Pesou novamente o bquer, agora contendo a cafena e anotou-se a diferena.

Resultados e Discusses
Etapa I
Houve o preparo do ch com as folhas de ch preto (camlia sinensis) com a
adio de bicarbonato de sdio (NaHCO3) e aquecimento para a extrao da cafena.
necessrio destacar que a soluo de ch no possui apenas a cafena como
constituinte bsico, mas ela apresenta um conjunto de componentes qumicos como
protenas, leos, aucares, etc. que conferem as suas caractersticas. Por isso h uma
grande dificuldade em se isolar a cafena do ch.
Sabe-se tambm que a cafena solvel em agua, ento pode ser extrada de ch
com gua quente, pois alta temperatura a torna mais solvel. Porm, a presena dos
outros compostos interfere na etapa de extrao da cafena com solvente orgnico,
provocando a formao de uma emulso difcil de ser quebrada. Assim, utilizou-se o
bicarbonato de sdio para minimizar este problema, pois, o meio bsico promove a
hidrlise do sal, aumentando assim o rendimento de cafena extrada do ch preto.

Etapa II
Nesta segunda etapa adicionou-se o solvente orgnico mistura para a extrao.
Usamos o clorofrmio devido a sua polaridade e pelo fato de ser mais denso que a gua,
o que lhe d a caracterstica de extrair com mais eficincias substncias pouco polares
de substancias aquosas, formando um sistema bifsico e uma emulso entre as duas
fases que, aps as trs extraes, foi quebrada parcialmente com a ajuda do basto de

vidro e com a adio de soluo de NaCl. O clorofrmio tambm pode ser chamado de
triclorometano.
Aps as extraes, verificou-se a presena de gotas escuras que foram impurezas
que passaram pela extrao junto com a fase orgnica. Assim, adicionou-se o sulfato de
sdio (Na2SO4) para secar a gua da fase orgnica extrada e junto com ela, as
impurezas. Formou-se um precipitado no fundo do bquer, por isso houve uma nova
filtragem para obteno da fase orgnica mais purificada.
O clorofrmio bastante voltil, por isso, ao decorrer da semana, ele evaporou
completamente e restou apenas a cafena no fundo do bquer.
Ao pesar, obtivemos a massa de 0,048g de cafena slida no fundo do bquer e, a
porcentagem em massa da cafena extrada em relao massa das folhas de ch foi de
0,01308%. O Bquer etiquetado e vazio pesava 50,7330 e com a cafena slida no
fundo, pesava 50,7810.
Os Clculos feitos foram:
50,7810 g50,7330 g=0,048 g

%m=

.100
( 0,048
3,67 )

%m=0,01308

Consideraes Finais
A proposta de realizao de extrao de uma substancia bastante conhecida no
mercado, despertou a curiosidade dos estudantes quanto aos procedimentos envolvidos.
Para a extrao da cafena foi utilizado o mtodo de extrao lquido-lquido,
descontnua. Onde se utiliza um solvente orgnico, h a formao de fases, emulso e a
extrao feita atravs de decantao com o funil de separao. Os resultados obtidos,
quanto ao rendimento da cafena, foram satisfatrios. Portanto, pde-se concluir que o
emprego da tcnica de separao foi rentvel para a extrao da cafena.

Referncias Bibliogrficas
T.W. Graham Solomons. Qumica Orgnica V1. 9edio
CHANG, Raymond. Qumica Geral: conceitos essncias, Bookman, 4. Ed, 2010.
< http://www.ebah.com.br/content/ABAAAATlwAG/extracao-por-solvente > Acessado
em 24/04/2016.