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Rpublique Algrienne Dmocratique et Populaire

Ministre de lEnseignement Suprieur et de la Recherche Scientifique


UNIVERSITE DES SCIENCES ET DE LA TECHNOLOGIE DORAN
MOHAMED BOUDIAF
Facult de Chimie
Dpartement de Chimie Physiques

Polycopie Cours
Prsent par
BENOUALI Djillali
Module : Sparation et analyse des biomolcules
Master 2 : Contrle de qualit
Partie :

Extraction et identification des huiles essentielles

Anne Universitaire
2015-2016

SOMMAIRE
CHAPITRE I
I.1 Huile essentiel
I.2 Utilisations des huiles essentielles
I.3 Les techniques dextraction des huiles essentielles
I.3.1 Entranement la vapeur deau
I.3.2 Hydrodistillation et ses variantes
I.3.3 Expression froid
I.3.4 Distillation sche
I.3.5 Lextraction par solvants
I.4 Lextraction assiste par chauffage micro-ondes
I.4.1 Introduction
I.4.2 Les micro-ondes
I.4.3 Technologie du four micro-ondes
I.4.4 Le chauffage micro-ondes
I.4.5 Lextraction sans solvant assiste par chauffage micro-ondes
I.4.5.1 Extraction sans solvant assiste par chauffage micro-ondes avec entranement
lair
I.4.5.2 Lextraction sans solvant assiste par chauffage micro-ondes sous vide
I.4.6 Lhydrodistillation assiste par chauffage micro-onde sous pression rduite
I.5 Performances de lextraction assiste par chauffage micro-ondes
CHAPITRE II
II LExtraction Sans Solvant Assiste par Micro-ondes :
Extraction de lhuile essentielle de quelques plantes aromatiques fraiches
II.1 Le basilic
II.2 La menthe des jardins
II.3 Le thym
II.4 La sauge
II.5 La menthe
II.6 Le thym.
II.7 Le romarin.
II.8 Leucalyptus.
II.9 La marguerite.
II.10 Granium rosat
II.11 La rue
II.12 Le laurier noble
CHAPITRE III
III Extraction de lhuile essentielle dpices sches par hydrodistillaltion assiste par
chauffage microonde
III.1 Lanis toil (badiane de Chine)
III.2 Lajowan
III.3 La cardamome
III.4 Le cumin
III.5 Clou de girofle
III.6 La cannelle.
III.7 Grain de nigelle
III.8 Le jasmin
III.9 Le Henn
CHAPITRE VI
IV Qualit dune huile essentielle
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IV.1 Introduction
IV.2 Analyse par Chromatographie en phase Gazeuse couple la Spectromtrie de Masse
(CG/SM).
IV.3 Dtermination des constantes physico-chimiques des huiles essentielles
IV.3.1 Mesure de la densit selon la norme NF T 75-111
IV.3.2 Mesure de lindice de rfraction selon la norme NF T 75-112
IV.3.3 Mesure du pouvoir rotatoire : NF T 75-113
IV.3.4 Mesure de la miscibilit lthanol par la norme NF T 75-101
IV.4 Analyse en Microscopie Electronique Balayage
IV.4 Analyse par le MEB
IV.5 Analyse par CCM

CHAPITRE I
I.1 Huile essentiel
Produit odorant, gnralement de composition complexe, obtenu partir dune matire
premire vgtale botaniquement dfinie, soit par entranement par la vapeur deau ou autre
procd. C'est un mlange de molcules varies, comprenant en particulier des terpnes, et
des composs oxygns (alcools, aldhydes, ctones). L'obtention des huiles essentielles par
expression froid (zestes). Dans ce dernier cas, une certaine ambigit existe sur la
dnomination d'huile essentielle. Pour ce type dextrait le terme d'essence est aussi utilis.
Les huiles essentielles peuvent tre extraites de diffrentes parties de la plante :
- Fleurs (ptales de rose),
- Ecorces de fruits (citron, bergamote, orange),
- Graines (anis),
- Feuilles (eucalyptus),
- Baies (genvrier),
- Boutons floraux (clou de girofle),
- Fruits (persil),
- Bois (santal, corce de quinquina).
La teneur des plantes en huile essentielle est faible de l'ordre de 1 3 % l'exception du clou
de girofle de (14 19 %), du macis (10 13 %), de la noix de muscade (8 9 %), de la
cardamone (4 10 %). Les HE sont classes usuellement selon la nature chimique des
principes actifs majeurs, plus rarement sur le mode d'extraction, ou les effets biologiques. On
retient 8 classes principales :
- Les carbures sesquiterpniques
- Les carbures terpniques,
- Les alcools,
- Les esters et alcools,
- Les aldhydes,
- Les ctones,
- Les phnols,
- Les thers et les peroxydes).

I.2 Utilisations des huiles essentielles


Elles sont utilises dans certains mdicaments, en parfumerie, en phytothrapie ou comme
agent de saveur dans l'alimentation. Il faut distinguer l'activit de l'huile essentielle et celle de
la plante infuse. Il existe souvent un seuil, au-del duquel, elles peuvent devenir toxiques.
L'utilisation des plantes et des huiles est contrle par le code de la sant publique. Depuis
plusieurs annes les huiles essentielles ont envahit de nombreux produits de la vie courante.
On les retrouve de plus en plus en tant qu'armes alimentaires comme exhausteur de gots
(cafs, ths, tabacs, vins, yaourts, plats cuisins,..). La cosmtique et principalement la
cosmtique-bio est galement un secteur qui utilise de plus en plus d'huiles essentielles on les
retrouve dans de nombreux produits comme : savons, shampoings, gel-douches, crmes,
Les HE servent par exemple comme produits phyto-sanitaires pour combattre dans les
cultures vgtales les infections fongiques ou bactriennes ou virales. Elles apportent des
solutions en agriculture biologique, rduisant les effets nfastes des pesticides de synthse
comme la pollution ou le dveloppement de rsistances.

Des textes akkadiens datant de plus de quatre mille ans nous apprennent qu' Babylone, on
brlait du cyprs pour enrayer les pidmies. Les premiers textes relatant l'utilisation dhuiles
fines et de parfums sont des papyrus hiroglyphes gyptiens datant de plus de 2800 ans. Les
civilisations chinoises et indiennes employaient galement les huiles essentielles pour les
soins thrapeutiques et cosmtiques.
Certaines huiles sont dermocaustiques (agressive pour la peau), comme lorigan, d'autres
photosensibilisantes comme les agrumes. Par consquent, il faut agir avec grande prcaution
et respecter ces quelques rgles de base :
- Ne jamais appliquer une huile essentielle pure sur la peau et surtout sur les muqueuses.
- L'huile essentielle doit tre trs fortement dilue dans un support comme une huile vgtale.
- Certaines huiles essentielles peuvent tre irritantes.
- viter de s'exposer au soleil aprs application d'une huile essentielle, car certaines huiles
essentielles (surtout celles des Citrus) sont photosensibilisantes (augmentation de la sensibilit
aux U.V.), ou peuvent provoquer l'apparition de taches pigmentes disgracieuses sur la peau.
- En cosmtologie aromatique, on utilise entre 0,5 % et 2 % d'HE pour le visage, 2 % et 5 %
pour le corps, et jusqu' 10 % pour les soins trs localiss.
I.3 Les techniques dextraction des huiles essentielles
I.3.1 Entranement la vapeur deau
Lentranement la vapeur deau est lune des mthodes officielles pour lobtention des huiles
essentielles. A la diffrence de lhydrodistillation, cette technique ne met pas en contact direct
leau et la matire vgtale traiter.

Figure I.1 : Entranement la vapeur deau.


De la vapeur deau fournie par une chaudire traverse la matire vgtale situe au dessus
dune grille. Durant le passage de la vapeur travers le matriel, les cellules clatent et
librent lhuile essentielle qui est vaporise sous laction de la chaleur pour former un
mlange eau + huile essentielle . Le mlange est ensuite vhicul vers le condenseur et
lessencier avant dtre spar en une phase aqueuse et une phase organique.
Lhydrodiffusion est une variante de lentranement la vapeur (Figure I.2).
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Figure I.2 : Hydrdifusion


Dans le cas de lhydrodiffusion, le flux de vapeur nest pas ascendant mais descendant.
Comme pour lentranement la vapeur deau, lhydrodiffusion prsente lavantage de ne pas
mettre en contact le matriel vgtal et leau. De plus, lhydrodiffusion permet une conomie
dnergie due la rduction de la dure de la distillation et donc la rduction de la
consommation de vapeur.
I.3.2 Hydrodistillation et ses variantes
Lhydrodistillation proprement dite, est la mthode norme pour lextraction dune huile
essentielle, ainsi que pour le contrle de qualit. Le principe de lhydrodistillation correspond
une distillation htrogne. Le procd consiste immerger la matire premire vgtale
dans un bain deau. Lensemble est ensuite port bullition gnralement pression
atmosphrique (Figure I.3).
La chaleur permet lclatement et la libration des molcules odorantes contenues dans les
cellules vgtales. Ces molcules aromatiques forment avec la vapeur deau, un mlange
azotropique.
- La distillation peut seffectuer avec ou sans recyclage (cohobage ) de la phase aqueuse
obtenue lors de la dcantation.
- La dure dune hydrodistillation peut considrablement varier, pouvant atteindre plusieurs
heures selon le matriel utilis et la matire vgtale traiter.
- Afin de traiter des matires premires pour lesquelles il est difficile dextraire lhuile
essentielle ou pour les essences difficilement entranables, lhydrodistillation pression
rduite reprsente une bonne alternative. Cette technique est en outre utilise pour le santal, le
girofle ou les rhizomes de vtyver, de gingembre et diris.

Figure I.3 : Lhydrodistillation


- La turbodistillation est un procd dhydrodistillation acclre en discontinue. Cette
technique est prdestine aux matires premires vgtales difficiles traiter (les racines, les
ligneux ou les graines, exemple : badiane de Chine ou les graines de cleri). Elle reprsente
une alternative des hydrodistillations de longue dure. Le racteur contenant la matire
vgtale est quip dune turbine qui permet dune part, la dilacration des matires vgtales,
dautre part, une agitation turbulente, do un meilleur coefficient de transfert thermique et
une augmentation de la surface de vaporisation.
I.3.3 Expression froid
Les huiles essentielles de fruits dhesprids ou encore dagrumes ont une trs grande
importance dans lindustrie des parfums et des cosmtiques. Cependant ce sont des produits
fragiles en raison de leur composition en terpnes et aldhydes. Cest pourquoi,
spcifiquement pour cette catgorie de matire premire, est utilis un procd totalement
diffrent dune distillation classique, qui est lexpression froid. Le principe de cette
technique est bas sur la rupture ou la dilacration des parois des sacs olifres contenues
dans lcorce des fruits et sur la pression du contenu de ces sacs sur les parois.

Figure I.3 : Lextraction on continu.9


I.3.4 Distillation sche
La distillation sche , aussi appele distillation destructive, est utilise pour la sparation
des produits chimiques liquides contenus dans des matriaux solides. On peut ainsi obtenir,
partir du bois, par calcination, de la crosote (mlange de phnols), de lalcool mthylique et
de nombreux autres produits.

Figure I.4 : Schma de prparation de lextrait de rose.


Un avantage certain au niveau de la qualit, Les rendements extrmement faibles.
I.3.5 Lextraction par solvants
La technique dextraction par solvant, consiste placer dans un extracteur un solvant volatil
et la matire vgtale traiter. Grce des lavages successifs, le solvant va se charger en
molcules aromatiques, avant dtre envoy au concentrateur pour y tre distill pression
atmosphrique. Le produit ainsi obtenu est appel concrte . Cette concrte pourra tre par
la suite brasse avec de lalcool absolu, filtre et glace pour en extraire les cires vgtales.
Aprs une dernire concentration, on obtient une absolue .
- Les rendements sont gnralement plus importants par rapport la distillation.
- Lintervention de solvants organiques qui peut entraner des risques dartfacts et des
possibilits de contamination de lchantillon par des impurets parfois difficile liminer.
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- Le choix du solvant : le mthanol, lthanol, lther de ptrole ou encore le dichloromthane.


- Cette technique dextraction a t rcemment combine aux micro-ondes et aux ultra-sons.

Figure I.5 : Les diffrents types dextraction par solvants volatils.


Lextraction par solvant organique volatil reste trs pratique. Les solvants les plus utiliss
lheure actuelle sont lhexane, cyclohexane, lthanol moins frquemment le dichloromthane
et lactone.
I.4 Lextraction assiste par chauffage micro-ondes
I.4.1 Introduction
Lextraction par micro-ondes regroupe diffrents procds parmi lesquels :
- Lextraction par solvant assiste par chauffage micro-ondes.
- Hydrodistillation asiste par chauffage micro-ondes sous vide.
- Extraction sans solvant assiste par chauffage micro-ondes (extraction des plantes fraiches)
Il existe divers exemples dapplications de cette technique lextraction de certains organes
vgtaux : pices de Cuminum cyminum L. et Zanthoxylum bungeanum L. par Wang et col.
en 2006, fruits de Xilopia par Stashenko et col. en 2004, hysope, sariette, marjolaine, sauge
(Salvia officinalis) et thym par Collin en 1991, feuilles de Lippia sidodes par Craveiro et col.
en 1989, menthe poivre et persil commun par Pare et col. en 1989.
Lavantage essentiel de ce procd est de rduire considrablement la dure de distillation
(ramene quelques minutes) et incrmente le rendement dextrait. Cependant irradiation
dun volume important pose des problmes techniques.
I.4.2 Les micro-ondes
Les micro-ondes ou hyperfrquences sont des ondes lectromagntiques couvrant les gammes
des ondes dcimtriques UHF, centimtriques SHF et millimtriques EHF (Figure I.6).
Dans le spectre lectromagntique, les micro-ondes occupent une bande de frquence de trois
dcades de 300 GHz 300 MHz. Les longueurs dondes associes stalent de 1 millimtre
1 mtre. La frquence la plus utilise est de 2450 MHz correspondant la frquence de la
majorit des magntrons des fours micro-ondes de cuisine ayant une puissance de 600 1000
Watts et une longueur donde dans lair de 12,2 cm.

Figure I.6 : Le spectre lectromagntique.


Les applications de ces ondes sont nombreuses et trs diverses :
- La dtection lectromagntique ou radar,
- La poursuite des satellites,
- La mesure des dimensions dun objet en cavits rsonnantes,
- Lvaluation de la temprature par radiomtrie,
- La mesure de lhumidit dun matriau par le biais de ses caractristiques,
- La tlvision et les tlcommunications par liaisons hertziennes et spatiales.
I.4.3 Technologie du four micro-ondes
Un four micro-ondes est constitu de trois lments principaux (Figure I.7):
- Le gnrateur micro-ondes,
- Le guide d'onde,
- La cavit micro-ondes.

Figure I.7 : Schma dun four micro-ondes monomode (A) et multimode (B).
Les micro-ondes de forte puissance sont produites par des tubes vide dont le plus habituel
est le magntron : il sagit dune diode thermoonique compose d'une cathode chauffe qui
met des lectrons et d'une anode polarise positivement par rapport la cathode pour attirer
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les lectrons par le champ lectrique continu. Ce champ haute tension est produit par une
alimentation lectrique 50 Hz partir du secteur redress. Le guide d'onde permet de
convoyer et de guider les ondes mises par le magntron. Le guide est gnralement un tube
mtallique ou un conducteur cylindrique dont la section droite est limite par un contour
ferm pouvant contenir d'autres contours. Sa gnratrice sera choisie comme axe de
propagation. Deux modes de propagation peuvent exister : le mode TM (transverse
magntique), ou bien, le mode TE (transverse lectrique).
Lapplicateur est une cavit ferme qui doit assurer le transfert au matriau traiter de
l'nergie lectromagntique provenant du magntron. Deux grandes catgories d'applicateurs
existent :
- Les applicateurs monomodes
- Les applicateurs multimodes.
Un applicateur est dit monomode lorsque ses dimensions gomtriques sont choisies de telle
sorte qu' la frquence de travail, il n'existe qu'une configuration de champ. L'nergie
lectromagntique emprisonne se rflchit sur les parois et donne lieu des ondes
stationnaires. Ce type d'applicateur permet ainsi le contrle prcis du champ lectrique, il est
cependant rserv aux matriaux de petit volume. Lapplicateur multimode consiste en une
cavit suffisamment grande afin qu'il existe plusieurs types de configurations de champ. Le
champ lectrique n'y est pas stable comme dans une cavit monomode et sa distribution varie.
On prfre donc utiliser des applicateurs multimodes pour le traitement des volumes
importants, et des matriaux dont les paramtres lectriques et magntiques varient peu.
I.4.4 Le chauffage micro-ondes
Le transfert de chaleur sous chauffage micro-ondes est compltement invers par rapport au
chauffage conventionnel. Le transfert de chaleur classique se transmet de l'extrieur vers
lintrieur du rcipient.

Chauffage conventionnel

Chauffage microonde

Figure I.8 : Transferts thermiques sous les deux modes de chauffage.


Sous chauffage micro-ondes, le volume trait devient lui mme source de chaleur. On parle de
dgagement de la chaleur de lintrieur vers l'extrieur du rcipient. La paroi externe du
racteur est plus froide que le milieu du racteur dans le cas du chauffage micro-ondes, et
inversement pour le cas du chauffage conventionnel par double enveloppe, plaque chauffante
et flamme. Cest un mode de chauffage instantan en volume et non en surface. Les
phnomnes thermiques de conduction et de convection ne jouent plus quun rle secondaire
d'quilibrage de la temprature. Des surchauffes locales peuvent galement se produire.
Le mcanisme du chauffage dilectrique repose sur le fait que les molcules polaires, telles
que l'eau, ont des extrmits ngatives et positives : ce sont des diples. En labsence de
champ lectrique, les diples dun milieu dilectrique se trouvent orients au hasard sous
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leffet de lagitation thermique du milieu. Sous l'effet d'un champ lectrique continu, les
molcules tendent s'orienter dans la direction du champ lectrique. Plus le champ lectrique
est intense, moins l'agitation thermique qui tend dsorganiser l'alignement a dimportance.
Lorsque toutes les molcules sont orientes, il apparat un moment dipolaire global induit.
Sous l'effet d'un champ lectrique alternatif de frquence f, les diples s'orientent dans la
direction du champ sur une demi alternance, se dsorientent lorsque le champ s'annule et se
rorientent dans l'autre sens pendant la seconde demi alternance : c'est la rotation dipolaire.
L'nergie lectrique est convertie en nergie cintique par la rotation des diples.
L'nergie cintique est transforme partiellement en chaleur : l'alignement des diples par
rapport au champ lectrique est contrari par les forces d'interactions entre molcules (les
forces de liaison par pont hydrogne et les forces de liaisons de Van der Waals). Ces forces
peuvent tre assimiles des forces de frottement internes qui existent dans les contacts
solide-solide. Elles s'opposent ainsi la libre rotation des molcules. De la friction produite,
nat le dgagement de chaleur. La dissipation d'nergie par le produit peut tre maximale si la
frquence du champ lectrique est gale la frquence de relaxation. Le phnomne de
relaxation correspond l'apparition d'un dphasage entre l'oscillation du champ lectrique et
celui des diples. Les frquences micro-ondes tant imposes, l'chauffement d'un produit
avec une efficacit maximale est exceptionnel. Dans ce cas, une grande partie des molcules
soumises laction du champ micro-ondes ne tourne pas avec le changement alternatif du
champ mais frissonne comme le montre la figure I.9.
Outre lextraction aromatique des composs aromatiques dorigine vgtale, il existe
actuellement diverses mthodes assistes par microondes :
- Extraction de minerais,
- Dcontamination des sols

Figure I.9 : Frissonnement des diples soumis une irradiation micro-ondes.


Ganzler et coll. en 1986, en Hongrie furent les premiers prsenter une technique
dextraction par solvant assiste par micro-ondes en vue dune analyse chromatographique.
Cette technique se prsentait comme beaucoup plus efficace quune mthode conventionnelle
et permettait de rduire les temps dextraction et donc les dpenses en nergie.
La figure I.10 reprsente un montage pour lextraction par solvant assiste par chauffage
microonde en continu.

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Figure I.10 : Lextraction par solvant assiste par micro-ondes.

I.4.5 Lextraction sans solvant assiste par chauffage microondes


En 1989, Craveiro et coll. proposaient une technique originale dextraction de lhuile
essentielle de Lippia sidoides par chauffage microondes sans solvant en utilisant un
compresseur air. Lhuile essentielle extraite en 5 minutes sous chauffage micro-ondes tait
prsente comme qualitativement identique celle obtenue par entranement la vapeur en 90
minutes.
Le systme propos est inspir du procd lentranement la vapeur classique. Il se compose
en fait de trois parties : Un compresseur envoyant de lair dans le ballon o se trouve la
matire vgtale plac dans un four microondes (Figure I.11). Ce ballon est soumis aux
radiations micro-ondes. La vapeur deau sature en molcules volatiles est ensuite entrane
vers un second ballon de rcupration plong dans de la glace et situ lextrieur du four
micro-ondes. Leau ainsi que les molcules aromatiques constituant lhuile essentielle sont
donc condenses dans ce ballon extrieur. Lextraction de lhuile essentielle se fait laide du
dichloromthane.
- La distillation sche des alchimistes : XIIime sicle
- Lhydrodistillation de type Clevenger : 1928
- Lextraction par micro-ondes : 1986
Base sur un principe relativement simple, lextraction sans solvant assiste par microondes
consiste placer le matriel vgtal dans un racteur micro-ondes sans ajout deau ou de
solvant organique. Le chauffage de leau contenue dans la plante permet la rupture des
glandes renfermant lhuile essentielle. Cette tape libre lhuile essentielle qui est ensuite
entrane par la vapeur deau produite par la matire vgtale. Un systme de refroidissement
lextrieur du four micro-ondes permet la condensation du distillat, compos deau et
dhuile essentielle, par la suite facilement sparable par simple dcantation.

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Figure II.4 : Extraction sans solvant assiste par micro-ondes.


Ce systme propos par Marie Lucchesi reprsente lextraction sans solvant assiste par
micro-ondes avec un systme de cohobation assurant un taux dhumidit constant du matriel
vgtal au cours de lextraction. Il est signal aussi que les rendements identiques ceux
obtenus en hydrodistillation classique. Lapplication de cette mthode a concerne Trois
plantes aromatiques ( basilic, thym, menthe). Le protocole exprimental: 250g de feuillage
frais sont introduits sans ajout deau ni de solvant organique dans un racteur de type ballon
dune contenance de 2 litres plac dans la cavit multimode du four micro-ondes Milestone
ETHOS 1600 (Figure III.1).

Four micro-ondes de laboratoire Milestone Ethos 1600 :


- Cavit multimode, recouverte de PTFE : 35 cm X 35 cm X 35 cm
- Frquence de 2450 MHz
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- 2 magntrons dlivrant une puissance maximale de 1000 W par incrment de 10 W


- Logiciel de contrle : easy-Wave
- Temprature releve par un thermocouple de type ATC-300 et/ou par une sonde
infrarouge interne la cavit.
La dure de lextraction sans solvant assiste par micro-ondes de vgtaux frais peut tre
fixe aprs observation de la quantit dhuile essentielle extraite au cours du temps. Grce au
systme de cohobation, le taux dhumidit au sein du ballon est quasiment le mme tout au
long de lextraction. Lhuile essentielle obtenue est spare de leau par simple dcantation.
Lhuile essentielle est au pralable place sur desschant de type sulfate de magnsium
(MgSO4), afin dliminer toute trace ventuelle deau, puis est pese afin de calculer le
rendement de lextraction par rapport la masse de matriel vgtal frais.
Les huiles essentielles sont conserves au rfrigrateur labri de la lumire et une
temprature de 4C.

Montage dextraction assiste par micro onde sous vide puls.


Base sur un principe relativement simple, le procd de sous vide puls consiste
mettre en uvre de vide o sont placs 250 g de plante fraiche dans un ballon de 1 litre. Le
vide puls permettant de raliser lentranement azotropique une temprature infrieure
100 oC. Le mlange eau + huile essentielle ainsi form, et vhicul vers le systme de
refroidissement qui est muni dun rfrigrant double enveloppe. Le mlange eau + huile
essentielle est dirig vers le vase florentin. Par simple dcantation, lhuile essentielle est
collecte puis sche par le sulfate de sodium.
I.4.6 Lhydrodistillation assiste par chauffage micro-onde
Lhydrodistillation assiste par micro-ondes sous pression rduite, a t labore et brevete
par la socit Archmiex dans les annes 1990. Cette technique dextraction, dont lorigine est
lhydrodistillation classique, est base sur lutilisation conjointe des microondes et dun vide
puls. Le matriel vgtal traiter frais ou sec (auquel cas on lui rajoute une quantit deau
requise) est soumis durant une priode un vide puls qui permet lentranement azotropique
des substances volatiles une temprature infrieure 100C (Figure I.12). Cette opration
peut tre rpte plusieurs fois selon le rendement souhait. Les avantages prsents par cette
technique sont nombreux tant au niveau conomique quau niveau qualitatif.
- Hydrodistillation assiste par micro-ondes sous pression rduite serait dix fois plus rapide
que lhydrodistillation pour un rendement quivalent et un extrait de composition identique.

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- Les avantages cits sont la rapidit et la similitude de la composition de lhuile par rapport
une hydrodistillation classique.

Hydrodistillation classique
Protocole et procd dHydrodistillation assiste par chauffage microonde
- Le racteur, contenant le matriel vgtal solide extraire, est une enceinte construite sur
mesure en verre de type pyrex et adapt aux microondes. Le matriel extraire est plac sur
un support aux micro-ondes.
- Un four micro-ondes, dont la temprature, le temps et la puissance sont contrls et
automatiss. Louverture suprieure du four micro-ondes permet le passage le mlange eau+
huile essentielle .
Ce mlange eau + huile essentielle ainsi form, est vhicul vers le systme de
refroidissement qui est muni dun rfrigrant double enveloppe. Ce systme de condensation
permettant un refroidissement rapide et complet.

Montage de lhydrodistilation assiste par micro onde.


Le mlange eau + huile essentielle est dirig vers le vase florentin. Par simple dcantation,
lhuile essentielle est collecte puis sche sur le sulfate de sodium et stocke.

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I.5 Performances de lextraction assiste par chauffage micro-ondes


La rapidit de lextraction
Hydrodistillation, hydrodiffusion, ou entranement la vapeur deau : lheure,
Extractions assistes par micro-ondes : la seconde ; minute.
Le choix du solvant
lhexane, le tolune, le ttrachlorure de carbone, le dichloromthane et lthanol.
Le choix du solvant va dfinir le type de chauffage.
- La puissance micro-ondes
A quelques exceptions, les puissances appliques sont relativement leves (suprieure
500W) par rapport la quantit de vgtal traiter (infrieure 100g).
Cependant la quantit de puissance applique est troitement lie au temps dextraction mais
reste aussi en troite relation avec la temprature de la matrice. Au cours de lextraction par
solvant assiste par micro-ondes, les puissances appliques sont jusqu' 45 fois suprieures
la masse de vgtal traiter. Mais les temps dextraction varient entre 10 secondes et une
minute.
Lhydrodistillation assiste par micro-ondes sous vide puls ncessite des puissances
sensiblement plus leves (1200W) pour des temps dextraction de 15 minutes en moyenne.
La distillation sche assiste par micro-ondes applique des puissances en rapport direct avec
la quantit de matire vgtale traiter do la notion plus approprie de densit de
puissance . Cette valeur est gnralement de 2 Watts par gramme de matire vgtale traite.
- La composition chimique
Dun point de vue quantitatif, lextraction assiste par chauffage microondes dans son
ensemble apporte des rsultats extrmement intressants par rapport aux mthodes classiques
utilises comme rfrences.
Dun point de vue qualitatif, les diffrences interviennent surtout au niveau des pourcentages
de certains composs aromatiques. Le choix du solvant va aussi influer sur la composition de
lextrait final.
- La dnomination des produits obtenus
La lgislation sur la dnomination des produits obtenus est trs stricte. Rappelons quune
huile essentielle est obtenue par les seules mthodes dentranement la vapeur deau,
dhydrodistillation, dexpression froid et de pyrognation ou distillation sche. Ainsi
lextraction par solvant assiste par micro-ondes produira des extraits microondes. En
revanche on pourra conserver le terme huile essentielle pour lhydrodistillation assiste
par chauffage microondes.

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