UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA I
Determinacin del porcentaje de Amonaco en una sal de
Amonio.
Aguilar Magaly, Loyola Melanie, Romero Victoria, Villalba Aracely.
mvromero@uce.edu.ec

Resumen
La presente prctica tuvo como fin la determinacin del porcentaje de
Amonaco en una sal de Amonio dada en el laboratorio. Esto se llev a
cabo pesando en la balanza analtica una cantidad de gramos de
muestra, dicha muestra fue diluida con agua destilada, se aadi
ciertos ml de NaOH de concentracin conocida, esta solucin fue
llevada a ebullicin, hasta el desprendimiento total de vapores de
amoniaco, se procedi a enfriar la solucin
hasta temperatura
ambiente, se agreg a dicha solucin gotas del indicador anaranjado
de metilo, se procedi a titular el exceso de NaOH con HCl , y por
ltimo se compar los porcentajes de amoniaco obtenidos con los
tericos. Los resultados obtenidos en la experiencia fueron de un
porcentaje peso-peso de alrededor 20 % en promedio de Macro y
Microanaltica.
Finalmente se puede concluir que la muestra
problema se trata de una sal de Nitrato de Amonio de acuerdo a los
clculos tericos y prcticos de porcentaje peso-peso encontrado.
Palabras clave: Sal de amonio, Amoniaco, hidrxido de sodio, cido
clorhdrico.
Abstract
This practice was aimed at determining the percentage of ammonia in
ammonium salt given in the laboratory. This was held to weigh on the
analytical balance a number of grams of sample, that sample was
diluted with distilled water, some ml of NaOH of known concentration
was added, this solution was boiled until the final release of ammonia
vapors is proceeded to cool the solution to room temperature, said
indicator drops of methyl orange solution was added, proceeded to
titrate the excess HCl with NaOH, and finally ammonia percentages
obtained compared with the theoretical. The results obtained were
experience a weight-weight of about 20% in average and Macro
Microanalytical percentage. Finally we can conclude that the test

sample is a salt of ammonium nitrate according to theoretical

calculations and practical weight-weight percentage found.
Keywords: Ammonium salt, ammonia, sodium hydroxide,
hydrochloric acid.

Introduccin

El amoniaco es un gas incoloro

con un caracterstico olor
repulsivo; muy soluble al agua
que sirve de base para la
formacin de distintas sales.
Pese a su gran uso, el amonaco
es custico y peligroso, por lo
que se buscar determinar por
medio del mtodo de Kjeldahl,
el contenido de nitrgeno
presente
en
la
sustancia
qumica problema, atravesando
por distintas etapas como: la
digestin
(conversin
del
Nitrgeno);
destilacin
(separacin por arrastre con
vapor
del
amonaco,
y
solubilizacin en una solucin
cida conocida); finalmente la
valoracin, (medicin de la
cantidad de cido neutralizado
por el amonaco disuelto). Es
necesario
tomar
las
precauciones
adecuadas
realizar
dichos
procesos
,
adems de tomar en cuenta la
capacidad y sensibilidad, al
momento de pesar la solucin
problema y al determinar que
no
exista
presencia
de
amoniaco en la evaporacin al
calor. (Roca P, Oliver J ,
Rodrguez M, 2003)

En la presente prctica se
pretende conocer la sal es la
sustancia problema. Para
lo
cual
se debe determinar el
porcentaje y concentracin de
amoniaco en una sal de amino
de la muestra desconocida.
Adems
de
comprobar
la
efectividad del mtodo de
Kjeldahl
usado
en
dicho
proceso.

Parte experimental
Instrumentacin
Bureta, 4 matraces Erlenmeyer
de
250
ml,
equipo
de
seguridad, pinza para bureta,
soporte
universal,
pipeta
volumtrica 25 ml, pipeta
graduada de 10 ml con 0,1
ml, pera de succin, papel
absorbente, tela blanca de
algodn.

Equipo de Micro analtica

Jeringa de insulina de 1ml con
0,01 ml, jeringa de 5ml
0,01 ml, llave de 3 vas, 4 vasos
de precipitacin de 30 ml,
soporte,
motor
en
funcionamiento.

Reactivos
Solucin de NaOH 0,1000 N,
solucin de HCl 0,1000 N,
Fenolftalena, como indicador
en estado lquido. Anaranjado
de metilo (heliantina), como
indicador en estado lquido.

Muestra
Cristales transparentes que no
reaccionaron con el medio
ambiente (no higroscpico).
Tratamiento de la muestra
La muestra fue pesada en la
balanza analtica sabiendo que
no reaccionaba con el medio
ambiente, fue colocada en cada
vaso de precipitacin para
prximamente ser disuelta.

Procedimiento
(Macroanaltica)
Se pes en la balanza analtica
0.1 g de muestra, dicha
muestra fue diluida con agua
destilada
en
25.00
ml
aproximadamente, luego se
aadi 50.00 ml de NaOH
0,066 N, esta solucin fue
llevada a ebullicin, hasta el
desprendimiento
total
de
vapores de NH3 (amoniaco)
donde se procedi a medir el
PH, se procedi a enfriar la

Resultados:

solucin
hasta temperatura
ambiente, se aadi a dicha
solucin 2 gotas del indicador
anaranjado
de
metilo
(heliantina),se procedi a titular
el exceso de NaOH con HCl
0,0953 N, este proceso fue
realizado 4 veces, finamente se
realiz los clculos pertinentes,
y se compar los porcentajes
de amoniaco obtenidos con los
tericos de cada sal expuesta
por el instructor.
Procedimiento
(Microanaltica)
Se pes en la balanza analtica
0.01 g de muestra, dicha
muestra fue diluida con agua
destilada
en
2.5
ml
aproximadamente, luego se
aadi 5.00 ml de NaOH
0,0666 N, esta solucin fue
llevada a ebullicin, hasta el
desprendimiento
total
de
vapores de NH3 (amoniaco)
donde se procedi a medir el
PH, se procedi a enfriar la
solucin
hasta temperatura
ambiente, se aadi a dicha
solucin 2 gotas del indicador
anaranjado
de
metilo
(heliantina),se procedi a titular
el exceso de NaOH con HCl
0,0953 N, este proceso fue
realizado 4 veces, finamente se
realiz los clculos pertinentes,
y se compar los porcentajes
de amoniaco obtenidos con los
tericos de cada sal expuesta
por el instructor

1. DATOS EXPERIMENTALES
Normalidad HCl = 0,0953
Normalidad NaOH = 0,0666
Tabla N 1: Volmenes de HCl utilizados para titular la muestra
utilizando heliantina. (Macro)
Peso
muestra
(g)
0,1327
0,1069
0,1096
0,1160

HCl (N)
0,0953
0,0953
0,0953
0,0953

Volumen
de NaOH
(L)
0,0500
0,0500
0,0500
0,0500

Volumen
de HCl NaOH (N)
(L)
0,0200
0,0666
0,0205
0,0666
0,0200
0,0666
0,0207
0,0666

Tabla N 2: Volmenes de HCl utilizados para titular la muestra

utilizando heliantina. (Micro)
Peso
muestra
(g)
0,0133
0,0101
0,0147
0,0101

HCl (N)
0,0953
0,0953
0,0953
0,0953

Volumen
de NaOH
(L)
0,0050
0,0050
0,0050
0,0050

Volumen
de HCl NaOH (N)
(L)
0,0020
0,0666
0,0022
0,0666
0,0021
0,0666
0,0020
0,0666

2. CLCULOS

Clculo del %p/p de NH3 (Macro)

m( g)
( NNaOHVT NHClVHCl )Peq NH 31000
p
NH 3=
100=
p
mmuestra ( g)
mmuestra

( 0,06660.050.09530.020 )17100
p
NH 3=
p
0.1327
p
NH 3= 18,24
p

Clculo del %p/p de NH3 (Micro)

m( g)
( NNaOHVT NHClVHCl )Peq NH 31000
p
NH 3=
100=
p
mmuestra ( g)
mmuestra

( 0,06660.0050.09530.0020 )17100
p
NH 3=
p
0,0133
p
NH 3= 18,20
p

En las siguientes tablas se muestran los datos y resultados obtenidos

en la determinacin del %p/p de NH3 contenidos en una sal de amonio
Tabla N1: %p/p de NH3 (Macroanaltica)
Nmero
de
medidas
1
2
3
4

Concentr
acin %
p/p
22,09
21,89
19,89
18,24

Tabla N2: %p/p de NH3 (Microanaltica)

Nmero
de
medidas
1
2
3
4

Concentr
acin %
p/p
18,20
20,76
15,37
23,97

Tabla N3: Aceptacin y rechazo de datos (Macro)

En esta tabla se puede observar que no existe ningn dato rechazado
debido a que las Qexp. Son menores que la Qcrt.
Aceptacin y Rechazo de Datos
(Macro)
% p/p NH3
Qexp

Qcrt

0,429
0,829
Datos rechazados
Datos aceptados
22,09 %
19,89 %
21,89 %
18,24 %

Tabla N4: Aceptacin y rechazo de datos (Micro)

En esta tabla se puede observar que no existe ningn dato rechazado
debido a que las Qexp. Son menores que la Qcrt.
Aceptacin y Rechazo de Datos
(Micro)
% p/p NH3
Qexp
Qcrt
0,373
0,829
Datos rechazados
Datos aceptados
23,97 %
17,96 %
20,76 %

15,37 %

Debido a que uno de los datos se repite, este se eliminara

automticamente para realizar el tratamiento estadstico
correspondiente
Tabla N5: Cuadro estadstico % p/p de NH3
Para la tabla N 5 sobre l % p/p de NH3 se plantearon 2 hiptesis,
una nula (Ho) en donde las medias son iguales entre si y la hiptesis
alternativa (Ha), en donde las medias son diferentes.
Ho:

u1=u2
)

Ha:

u1 u2
)

Cuadro estadstico %p/p NH3

Macro (%)
Micro (%)
Media
20,53
19,57
Desviacin
1,82
3,67
estndar
Rango
3,84
8,60
Limite de Confianza

20,53 2,23

19,51 4,54

Varianza
t experimental

16,6279 (%)2
0,3308

Grados de libertad

t tabulada

2,45

Tabla N6: Comparacin de la t experimental y t tabulada

t experimental
0,33

t tabulada
2,57

Debido a que la t experimental es menor que la t tabulada,

tomaremos la hiptesis nula que indica que las dos medias de los
mtodos utilizados son iguales

Clculos tericos de la muestra problema

(NH4)2SO4
132 g/mol

100%

36 g/mol

X= 27,27%

NH4 NO3
80 g/mol

100%

18 g/mol

X= 22, 5%

NH4 Cl
53, 49 g/mol
18 g/mol

100%
x

X= 33, 65%
Resultado: Considerando que el dato obtenido es de 20,53 %, se
especula que se trata de nitrato de amonio.

Discusiones
Sabiendo que el amonaco es
custico y peligroso, se busc
determinar por medio del
mtodo
de
Kjeldahl,
el
contenido
de
nitrgeno
presente
en
la
sustancia
qumica problema, por lo que se
atraves por distintas etapas,
primero la digestin conversin
del Nitrgeno; destilacin que

es la separacin por arrastre

con vapor del amonaco; y
finalmente
la
valoracin,
medicin de la cantidad de
cido
neutralizado
por
el
amonaco disuelto. Esto fue
evidente en la prctica, pues se
produjo por medio de la
ebullicin la produccin de
vapores de amonaco, y con la
ayuda de anaranjado de metilo

la valoracin con HCl, los

resultados fueron el porcentaje
de amonio en la muestra, este
resultado es muy similar tanto
en la micro como en la macro,
es decir que el mtodo fue
eficiente.
Conclusiones
De acuerdo a los objetivos
planteados se logr, comparar
los porcentajes tericos de las
sales
con
los
porcentajes
prcticos, y se determin que la
sustancia problema fue nitrato
de amonio (NH4NO3).
Los valores obtenidos en la
presente prctica referente al
porcentaje de amonio fueron de
20,53 (Macroanaltica) y 19,57
(Microanaltica). Valores que se
aproximan a la concentracin
de la sustancia encontrada.
El mtodo de Kjeldahl, posee
una elevada efectividad y
precisin
dentro
de
la

Anexos

determinacin de nitrgeno
presente
en
la
sustancia
qumica, adems de tener la
capacidad de discernir entre
muestras con una variacin del
orden 1%.

Bibliografa
de 2012). AMONIACO
(ANHIDRO). Obtenido de
International Chemical
Safety Cards:
http://www.insht.es/Insht
Web/Contenidos/Docume
ntacion/FichasTecnicas/FIS
Q/Ficheros/401a500/nspn
0414.pdf
Pilar Roca, Jordi Oliver,Ana
Mara Rodrguez. (2003).
Mtodo kjeldahl. En
Bioqumica: tcnicas y
mtodos (pgs. 155-156).
Madrid: HLICE.

Una muestra de carbonato de calcio impuro que pesa 0,3448g y se

trata con 50,00 ml de cido clorhdrico 0,1363 N. Despus de expulsar
por ebullicin el dixido de carbono el exceso de cido gasta 4,45 ml
de base en la valoracin por retroceso, la relacin en volumen de
cido/base es 1,060. Calcular el porcentaje de:
a) CaCO3
b) CaO
c) Ca
CaC O3+ 2 HC l exceso CaC l 2 +C O2 + H 2 O
EqHCl no reaccionante= EqBase

NHCl x VHC l no reacciona=NBase x VBase

VHCl
=1,060
Vbase
Vbase=

VHCl
1,060

NHCl x VHC l no reacciona=NBase x

VHCl
1,060

Nbase=NHCl x 1,060
Nbase=0,1445 N

VHC l no reacciona=

NBase x VBase
NHCl

Vreacciona=VtotalVno reaccionante
EqCaC O3= EqHCl
gCaC O 3
=NHCl x VHC l reacciona
Peq CaC O3
gCaC O 3
=NHCl x (VtotalVHC l no reacciona )
Peq CaC O3
gCaC O3
NBase x VBase
=NHCl x (Vtotal
)
Peq CaC O3
NHCl

gCaC O 3
=NHCl x VtotalNBa se x VBase
Peq CaC O3
gCaC O3
( NHCl x VtotalNBase x VBase ) x Peq CaC O3
x 100=
x 100
g muestra
g muestra
%CaC O3=

( 0,1363 N x 0,050 L0,1445 N x 0,00445 L ) x 50 g /eq

x 100
0,3448 g
CaC O 3=89,5

100g CaCO3
56g CaO

100%
x = 56%

gCaO = 89,5g CaCO3 x 56%

%CaO = 50,12g CaO/100g muestra x 100
%CaO = 50,12% CaO

100g CaCO3
40g CaO

100%
x = 40%

gCa = 89,5g CaCO3 x 40%

%Ca = 35,8g Ca/100g muestra x 100
%Ca = 35,8% Ca