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Universidade Estadual de Maring

Centro de Cincias da Sade


Departamento de Farmcia

Relatrio de aula prtica:


Aferio de aparelhos de vidro

Disciplina: Controle de Qualidade Fsico-Qumico


Professora: Edeilza G. Brescansin
Acadmicas: Bruna Martinez Arroyo
Liara Izabela Lopes Romera

RA: 79963
RA: 81949

Maring, 16 de maio de 2016

SUMRIO
Pgina
1. INTRODUO....................................................................................................3
2. OBJETIVO...........................................................................................................3
3. PARTE EXPERIMENTAL...................................................................................4
3.1 MATERIAIS...................................................................................................4
3.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS.........................................................4
3.2.1 Aferio de Bales Volumtricos..................................................4

3.2.1.1 Aferio da capacidade volumtrica.............................................4


3.2.1.2 Aferio do dimetro interno do gargalo.......................................5
3.2.1.3 Aferio da marca de graduao..................................................5
3.2.2. Aferio de Pipetas Volumtricas...............................................5
3.2.2.1. Aferio da capacidade volumtrica livrada.................................5
3.2.2.2. Aferio do tempo de escoamento..............................................6
3.2.3 Aferies do volume livrado por Buretas....................................6
4. RESULTADOS E DISCUSSES..............................................................7
4.1 BALO VOLUMTRICO....................................................................7
4.1.1. Balo volumtrico de 50mL.............................................................7
4.1.2 Balo volumtrico de 100mL............................................................7
4.2 PIPETA VOLUMTRICA..............................................................................8

4.2.1 Pipeta volumtrica de 5mL...............................................................8


4.2.2 Pipeta volumtrica de 10mL.............................................................9
4.3 BURETA.............................................................................................9
5. CONCLUSES..........................................................................................10
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS.........................................................11
7. ANEXOS....................................................................................................12

1. INTRODUO

Vidrarias de laboratrios so equipamentos feitos de vidro cristal ou


temperado que contm graduaes em sua superfcie externa e eles no
reagem com a maioria das substancias usadas em laboratrio e pode ser
submetido ao aquecimento direto ou indiretamente sem quebrar.
So classificadas em dois grupos: TC ou To Contain, que so vidrarias
utilizadas para conter um volume determinado, como bales volumtricos e TD
ou To Deliver, vidrarias utilizadas para transferir determinados volumes, como
pipetas e buretas. Estas so divididas em duas classes: A e B, em que a classe
A apresenta melhor qualidade, preciso e exatido e a classe B apresenta o
dobro da incerteza da classe A.
Os aparelhos de vidro costumam ser graduados pelos prprios
fabricantes. Todavia, quando os aparelhos de vidro so adquiridos por uma
empresa, o setor de controle de qualidade deve aferi-los no momento de sua
entrada no setor e periodicamente.
A aferio realizada mediante a pesagem quantitativa da gua contida
ou livrada pelo aparelho e, em uma dada temperatura e calcula-se do volume
correspondente.
Na aferio dos aparelhos de vidro, necessrio observar uma srie de
condies: o aparelho deve encontrar-se rigorosamente limpo e seco; o
aparelho e a gua devem ter permanecido na sala de trabalho o tempo
suficiente para alcanarem o equilbrio trmico; a temperatura da sala deve ser,
tanto quanto possvel, constante; reduzido ao mnimo o contato das mos
com o aparelho a aferir.

2. OBJETIVOS

Determinar o volume real de calibrao de vidrarias elementares (bureta,


pipeta volumtrica e bales volumtricos) e compar-los com os volumes
tericos de aferio, com a finalidade de padronizar as operaes
desenvolvidas no laboratrio de controle, no que tange os processos de
diluio e anlises volumtricas.
3

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. MATERIAIS

Balo volumtrico 50mL e 100mL


Funil de vidro
Pipeta volumtrica 5mL e 10mL
Beckeres
Bureta 25mL
Erlenmeyer
gua destilada
Balana analtica
Termmetro
Cronmetro
Pipeta Pasteur
Dessecador
Paqumetro
Rgua

3.2. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

3.2.1. Aferio de Bales Volumtricos


3.2.1.1. Aferio da capacidade volumtrica
O volume de gua utilizado na anlise apresentava-se na temperatura de
21C, que foi determinada com o auxlio de um termmetro. Para aferio da
capacidade volumtrica, bales vazios de 50 e 100mL foram pesados em
balana analtica e tiveram suas massas anotadas. Aps, os bales
volumtricos foram preenchidos com gua destilada de temperatura conhecida
at a marcao do menisco, e a massa total (massa do balo + massa de
gua) foi determinada em balana analtica. A massa de gua contida nos
bales foi definida pela subtrao da massa do balo vazio da massa do balo
4

cheio. Posterior a determinao da quantidade de gua foram realizados


clculos, utilizando a seguinte equao:

CBV

MH O 1000
2
MH OT
2

Em que:
- CBV = Capacidade do balo volumtrico a 20 0C, unidade: mL;
- MH2O = Massa de gua na temperatura de trabalho;
- MH2OT = Massa de gua tabelada.

3.2.1.2. Aferio do dimetro interno do gargalo


O dimetro interno do gargalo do balo volumtrico foi medido com o
auxlio de um paqumetro, utilizando-se a unidade de medida em milmetro
(mm).
3.2.1.3. Aferio da marca de graduao
A marca de graduao foi aferida com auxlio de duas rguas. Para
isso, mediu-se a distncia entre o gargalo e a marca de graduao e entre a
base do gargalo e a marca de graduao, utilizando a unidade de medida em
centmetro (cm).

3.2.2. Aferio de Pipetas Volumtricas


3.2.2.1. Aferio da capacidade volumtrica livrada
Para aferio da capacidade volumtrica livrada, a pipeta foi preenchida
um pouco acima da marca de graduao com gua destilada de temperatura
conhecida, em seguida, a parte externa da pipeta foi seca utilizando-se papel
toalha e ento o volume foi corrigido at a marca de graduao. Pesou-se um
bquer dessecado para dispensar o volume de gua da pipeta. Mantendo a

ponta da pipeta em contato com a parede do bquer, a gua foi livrada da


pipeta e posteriormente o bquer contendo a gua foi pesado em balana
analtica. A massa de gua livrada pela pipeta foi determinada pela subtrao
da massa do bquer vazio pela massa do bquer cheio e o volume correto
medido pela pipeta foi determinado de acordo com a equao do item 3.2.1.1
anteriormente descrita.
3.2.2.2. Aferio do tempo de escoamento
Para aferio do tempo de escoamento, no foram utilizados
instrumentos dispensadores de volume, deixou-se que o volume da pipeta
fosse dispensado naturalmente pela fora da gravidade e a aferio foi
realizada com o auxlio de um cronmetro.

3.2.3 Aferies do volume livrado por Buretas


A aferio da bureta fez-se em intervalos de 5ml. Para isso, a bureta foi
fixada verticalmente e preenchida com gua destilada de temperatura
conhecida at um pouco acima do zero da escala. Deixou-se escorrer a gua
at que fosse atingido o zero da escala. Um erlenmeyer dessecado e com
tampa foi pesado e utilizado para conter a gua livrada pela bureta at a
marcao de 5ml. Posteriormente, o erlenmeyer foi novamente pesado em
balana analtica, tendo sua massa anotada. Aps 30 segundos do
escoamento da gua da bureta, fez-se a leitura do volume dispensado. A
operao foi repetida em intervalos de 5ml, at o menisco coincidir com a
marca de 25ml da bureta. A gua livrada a cada intervalo foi recebida no
mesmo frasco; assim a ltima massa da operao anterior foi sempre tomada
como a massa inicial da operao seguinte, registrando-se os valores obtidos.
Os clculos foram realizados de acordo com a equao descrita no item 3.2.1.1
anteriormente descrita.

4. RESULTADOS E DISCUSSES

4.1. BALO VOLUMTRICO


4.1.1. Balo volumtrico de 50mL
Ao se comparar os valores obtidos experimentalmente com os valores
especificados tanto pelo fabricante (Satelit) como pela National Bureau of
Standards (Tabela 1) vemos que o balo aferido encontra-se de acordo com
as especificaes exigidas. Em relao a capacidade volumtrica o fabricante
especifica uma margem de 0,05mL da sua capacidade que de 50mL,
portanto, o valor de 49,96mL, encontrado experimentalmente, enquadra-se
nesta margem. J o dimetro interno do gargalo pode ter uma variao de 6
10,00mm, como o valor obtido foi de 8,75mm, este tambm encontra-se de
acordo com a medida especificada. Tanto a distncia da boca ao gargalo como
a distncia da base ao gargalo s exigido uma medida mnima, como ambas
encontram-se acima desta, tambm esto de acordo. Conforme apresenta a
tabela a seguir:

Tabela 1. Resultados obtidos atravs de anlises e clculos, apresentados em


anexo, do Balo Volumtrico Satelit de 50mL.
Valores
Experimentais
49,96

Valores
Especificados
50 0,05

Dimetro interno do Gargalo (mm)

8,75

6 10,00

Distncia Mnima Boca/Gargalo (cm)

7,70

3,00

Distncia Mnima Base/Gargalo (cm)

1,20

1,00

Capacidade Volumtrica (mL)

4.1.2. Balo volumtrico de 100mL


Em relao aos valores obtidos experimentalmente atravs da anlise,
comparados aos valores especificados (Tabela 2) vemos que o balo aferido
no encontra-se de acordo com as especificaes exigidas, No que diz respeito
a capacidade volumtrica o fabricante (Poliglass) especifica uma margem de
0,08mL da sua capacidade que de 100mL, portanto, o valor de 99,85mL,
encontrado experimentalmente, no enquadra-se nesta margem vale lembrar
que no pode-se descartar a possibilidade de ocorrncia de erros
experimentais, mas a princpio considera-se que a vidraria no est dentro das
7

especificaes exigidas, portanto, est reprovada. O dimetro interno do


gargalo pode ter uma variao de 8 12,00mm, como o valor obtido foi de
11,70mm, este encontra-se de acordo com a medida especificada. Tanto a
distncia da boca ao gargalo como a distncia da base ao gargalo s exigido
uma medida mnima, como ambas encontram-se acima desta, tambm esto
de acordo. Conforme apresenta a tabela a seguir:

Tabela 2. Resultados obtidos atravs de anlises e clculos, apresentados em


anexo, do Balo Volumtrico Poliglass de 100mL.
Valores
Experimentais
99,85

Valores
Especificados
100 0,08

Dimetro interno do gargalo (mm)

11,70

8 12,00

Distncia Mnima Boca/Gargalo (cm)

7,70

3,00

Distncia Mnima Base/Gargalo (cm)

3,00

1,00

Capacidade Volumtrica (mL)

4.2. PIPETA VOLUMTRICA

4.2.1. Pipeta volumtrica de 5mL


A partir da comparao dos resultados experimentais com os
especificados tem-se que a capacidade volumtrica est dentro do que
esperado, visto que sua capacidade medida foi exatamente de 5mL. J o
tempo de escoamento da pipeta encontra-se fora das especificaes, isto
porque este tempo no pode ultrapassar 1 minuto, mas tambm no pode ser
inferior a 15 segundos, e o valor de tempo obtido foi de 8,33 segundos,
conforme a Tabela 3.
Como a capacidade volumtrica enquadra-se nas especificaes e
somente o tempo de escoamento difere, esta pipeta pode ser aprovada, porm,
com restries quando a anlise no exige perfeio, mas quando busca-se
preciso e exatido nos resultados experimentais esta pipeta no pode ser
utilizada porque ao escoar rpido demais pode-se formar um filme na parede
da pipeta e assim haver perda de volume, portanto, ela seria reprovada.
8

Tabela 3. Resultados obtidos atravs de anlises e clculos, apresentados em


anexo, da Pipeta Volumtrica (marca no conhecida) de 5mL.

Capacidade Volumtrica (mL)

Valores
Experimentais
5

Valores
Especificados
5 0,01

10,20

15

Tempo de Escoamento* (s)

* O tempo de escoamento no pode ultrapassar 1 minuto e nem ficar a baixo do valor especificado que
o mnimo.

4.2.2. Pipeta volumtrica de 10mL


Os resultados obtidos experimentalmente enquadram-se perfeitamente
com os valores das especificaes, conforme mostra a Tabela 4. A capacidade
volumtrica foi de exatamente 10mL e o tempo de escoamento foi de 21,30
segundos menor que 1 minuto e maior que 20 segundos (mnimo exigido),
portanto, a vidraria apresenta-se calibrada, sendo aprovada para uso na
experimentao.

Tabela 4. Resultados obtidos atravs de anlises e clculos, apresentados em


anexo, da Pipeta Volumtrica (marca no conhecida) de 10mL.

Capacidade Volumtrica (mL)


Tempo de Escoamento* (s)

Valores
Experimentais
10

Valores
Especificados
10 0,02

21,30

20

* O tempo de escoamento no pode ultrapassar 1 minuto e nem ficar a baixo do valor especificado que
o mnimo.

4.3. BURETA
Como a anlise da bureta de 25mL foi feita em fraes de 5 em 5mL, a
nvel de comparao considera-se o limite de erro determinado para cada 5ml
da bureta. O erro aceitvel para uma frao de 5mL de 0,01ml, sendo assim,
a bureta foi aprovada, visto que sua capacidade volumtrica foi de 5,01ml,
atendendo as especificaes.
9

Tabela 5. Resultados obtidos atravs de anlises e clculos, apresentados em


anexo, da Bureta (Phox) de 25mL considerando fraes de 5 em 5mL.

Capacidade Volumtrica (mL)

Valores
Experimentais
5,01*

Valores
Especificados
5 0,01

* Valor obtido atravs da mdia das fraes de 5mL contidas na bureta de 25mL.

5. CONCLUSO
Os instrumentos volumtricos so indispensveis na rotina do controle
de qualidade de laboratrios e indstrias e sua calibrao influencia
diretamente os resultados da anlise que se pretende realizar, pois a
medio do volume, na maioria das vezes, trata-se da primeira etapa da
anlise. Com isso, a determinao do volume exato medido por um
instrumento contribui para minimizar os erros que ocorreriam na anlise,
caso o mesmo se apresentasse descalibrado. Nas anlises realizadas,
observou-se que os balo volumtrico de 100mL e a pipeta volumtrica de
5mL foram reprovados. J o balo volumtrico de 50mL, a bureta e a pipeta
de 10mL apresentaram-se dentro dos valores estabelecidos, sendo portanto
aprovadas pela aferio. Tal aferio demonstra que os aparelhos de vidro
reprovados podem prejudicar procedimentos analticos, necessitando,
portanto, da utilizao de fatores de correo para sua utilizao.

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6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Apostila: Controle de Qualidade Fsico-Qumico

Ohlweiler, O. A. Qumica Analtica Quantitativa. 3 ed. Rio de Janeiro: Livros


Tcnicos e Cientficos, 1982 e USP 30, NF 25.
Vidrarias de laboratrio. Manual da Qumica. Disponvel em: <http://manual
daquimica.uol.com.br/quimica-geral/vidrarias-laboratorio.htm> Acesso em: 12
de maio de 2016.

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7. ANEXOS

Clculos para determinao da capacidade volumtrica - Balo de 50mL


Temperatura da gua: 21 0C
Massa da gua a 21 0C: 997g
Massa do Balo Volumtrico: 31,9832g
Massa do Balo com gua: 81,7996g
Massa da gua: 81,7996 31,9832 = 49,8164g
Volume de gua:

49,8164 1000
997

= 49,96mL

Clculos para determinao da capacidade volumtrica - Balo de 100mL


Temperatura da gua: 21 0C
Massa da gua a 21 0C: 997g
Massa do Balo Volumtrico: 45,5210g
Massa do Balo com gua: 145,0775g
Massa da gua: 145,0775 45,5210 = 99,5565g
Volume de gua:

99,5565 1000
997

= 99,85mL

Clculos para determinao da capacidade volumtrica Pipeta de 5mL


Temperatura da gua: 21 0C
Massa da gua a 21 0C: 997g
Massa do Bquer: 46,1769g

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Massa do Bquer com gua: 51,1593g


Massa da gua: 51,1593 46,1769 = 4,9824g
Volume de gua:

4,9824 1000
997

= 5mL

Clculos para determinao da capacidade volumtrica - Pipeta 10mL


Temperatura da gua: 21 0C
Massa da gua a 21 0C: 997g
Massa do Bquer: 48,6212g
Massa do Bquer com gua: 58,5958g
Massa da gua: 48,6212 58,5958 = 9,9746
Volume de gua:

9,9746 1000
997

= 10mL

Clculos para determinao da capacidade volumtrica Bureta 25mL


Temperatura da gua: 21 0C
Massa da gua a 21 0C: 997g
Massa do Erlenmeyer: 177,8027g
Massa do Erlenmeyer com gua:

- Aps escoamento de 5mL: 182,7869g


Massa de gua: 182,7869 177,8027 = 4,9842g
Volume de gua:

4,9842 1000
997

= 5mL
13

- Aps escoamento de 10mL: 187,7596g


Massa de gua: 187,7596 182,7869 = 4,9727g
Volume de gua:

4,9727 1000
997

= 4,99mL

- Aps escoamento de 15mL: 192,7143g


Massa de gua: 192,7143 187,7596 = 4,9547g
Volume de gua:

4,9547 1000
997

= 4,97mL

- Aps escoamento de 20mL: 197,7322g


Massa de gua: 197,7322 192,7143 = 5,0179g
Volume de gua:

5,0179 1000
997

= 5,03mL

- Aps escoamento de 25mL: 202,7947g


Massa de gua: 202,7947 197,7322 = 5,0625g
Volume de gua:

5,0625 1000
997

= 5,07mL

Mdia da massa de gua: 4,9984g


Mdia do volume de gua: 5,01mL
Capacidade volumtrica:

4,9984 1000
997

= 5,01mL

Erro: +0,01mL

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