UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FIARN

MUESTRA
DETERMINACIN Y
SELECCIN
Dr. JORGE QUINTANILLA ALARCN

UNIVERSO
HACE REFERENCIA A LA
TOTALIDAD DEL FENOMENO
A ESTUDIAR.

SI EL UNIVEESO ES GRANDE, SERA PRCTICAMENTE

IMPOSIBLE, POR RAZONES DE TIEMPO Y DE COSTOS,
RECABAR INFORMACION DE CADA UNA DE ELLAS.

POR ELLO SE RECURRE A LA MUESTRA

QUE ES UNA MUESTRA?

Sub conjunto de elementos tomados del
Universo. Es un subgrupo de una
poblacin

MUESTRA
UNIVERSO

MUESTRA
POBLACION
HOMOGENEA

POBLACION
HETEROGENEA

MUESTRA

MUESTRA

MUESTREO
Es el proceso de extraccin de una muestra a partir del
UNIVERSO. Lo esencial en identificar a la porcin que
representar a la poblacin en el estudio.
Parte del
universo que
representa al
todo

UNIVERSO
Muestra

Extraccin

En investigaciones sociales, se aplica

muestra en los siguientes casos:

CUANDO EL TAMAO
DE LA POBLACIN
ES GRANDE

En
las
Ciencias
la
mayora
de
conocimientos
se
obtiene
por
INFERENCIAS, a partir del anlisis de un
limitado numero de eventos.

De la calidad y representatividad de los

eventos, depender la bondad del
conocimiento generado. Por ello, es
importante preocuparse por la calidad de la
muestra.

CARACTERISTICAS
DE UNA MUESTRA

Debe ser representativa de la poblacin

en estudio.
La adecuada representatividad permitir
hacer INFERENCIAS al total de la
poblacin, a partir de los resultados
obtenidos en la muestra.

Seleccin de una muestra

Ejemplo:
Objetivo de la investigacin: Analizar los factores
que influyen en el consumo de drogas de los
adolescentes.
Unidad de anlisis: Son los adolescentes. Pero.,
de que poblacin se trata? De
todos los
adolescentes del Per?. De todos los adolescentes
de Lima?
Limites de poblacin: Todos los adolescentes del
Colegio del Cercado de Lima Metropolitana, que
cursan el 5to. De secundaria, en los
colegios
pblicos, del turno maana.

Universo de Estudio
Adolescentes del Cercado de Lima
Metropolitana, que cursan el 5to.
de secundaria, en los colegios
pblicos, en el turno de maana.

Poblacin
Adolescentes

MUESTRA

3. ERROR DE MUESTREO
Es el grado en el que
un estimado, basado
en
una
muestra,
puede esperarse que
difiera
del
valor
verdadero, en el
UNIVERSO

Ejemplo:
De una encuesta de 2000 familias realizada
en Lima, los resultados mostraron que el 6%
de la PEA era desempleada. Con una
muestra de 2000, el error de muestreo era de
mas o menos 3%. Esto significa que con
una muestra de este tamao, el valor
verdadero, en el universo, estar entre 9%
(6+3) y 3% (6-3).

TAMAO DE LA MUESTRA
El error de muestreo esta en funcin
al tamao de la muestra:

muestra

error

muestra

error

Si en el ejemplo anterior, los investigadores

hubieran deseado tener un margen de error mas
pequeo, tal como 2%; habra sido necesario
aumentar el tamao de la muestra.
Si hubieran estado dispuestos a tolerar un margen
mas grande, tal como 4% podran haber reducido el
tamao de la muestra.

TIPOS DE MUESTRAS

Muestra
probabilstica

Muestra no
probabilstica

MUESTREO AMBIENTAL:

CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

MUESTREO
Proceso de seleccin de una porcin de material que represente o proporcione
informacin sobre el sistema en estudio (poblacin).
Concepto amplio :
Recogida de la muestra.
Conservacin.
Reduccin del tamao de partcula.
Homogeneizacin.
Submuestreo.
Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados de calidad en un
anlisis es disponer de una muestra que represente el lote que se va a analizar .
Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden cometer en el
proceso y durante la manipulacin de la muestra hasta que llega al laboratorio.
La mayora de las tcnicas analticas requieren disponer de la muestra en disolucin,
por lo que abordaremos los tratamientos qumicos mas importantes y los posibles
errores que se puedan cometer para obtener una disolucin que represente a la muestra.
(tratamiento de la muestra).
ETAPAS DEL MUESTREO
Identificacin de
la poblacin

Toma de una
muestra bruta

Reduccin demuestra bruta a

muestra de laboratorio

REQUISTOS BSICOS DEL MUESTREO

TOMA DE MUESTRA : Proceso de obtencin de muestras
MUESTRA
Fraccin de una cantidad
mayor de un material , obtenida para que represente y
proporcione informacin del
mismo

INCREMENTO
Porcin
de
material
obtenida en una operacin
individual de toma de
muestra

MUESTRA PRIMARIA
Conjunto de uno o ms
incrementos que se obtienen
directamente
de
una
poblacin

CARACTERISTICAS DE
LAS MUESTRAS
Composicin media representativa
La composicin de la muestra
de laboratorio debe ser igual
que la muestra analtica
Varianza representativa
La varianza de la concentracin
de la muestra analtica debe ser
igual a la de la muestra original
Error en el muestreo
Debe ser menor o igual que el
del procedimiento analtico

PORCIN ANALITICA
Cantidad de material
obtenido de la muestra
analtica para la medida

MUESTRA
ANALITICA
Obtenida a partir de la
muestra de laboratorio, y
de la que se extraen las
porciones analticas

MUESTRA DE
LABORATORIO
Cantidad de material
que llega al laboratorio
para ser analizada

PLAN DE MUESTREO
REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO
Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
Informar sobre la instrumentacin a utilizar en el muestreo
Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud determinada
Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparacin de la
muestra

PLAN DE MUESTREO
Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar
las porciones a separar de la poblacin en calidad de muestras.
El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan
de muestreo debe incluir:
Donde realizar la toma de la muestra
Quien tiene que realizar la toma de la muestra
Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra

MUESTRAS Y MUESTREO
TIPOS DE MUESTRAS
Representativa: composicin y propiedades similares al conjunto de la
muestra.
Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
Sistemtica: obtenida segn un procedimiento sistemtico.

Aleatoria: obtenida al azar.

Compsita : formada por dos o mas submuestras
TIPOS DE MUESTREO

Intuitivo: Basado en la experiencia en algn tipo particular de muestra

Estadstico: Mediante un modelo estadstico previamente validado
Sistemtico: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamao,
frecuencia, periodo del muestreo y lugar

TECNICAS DE MUESTREO

En la planificacin del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos:

Cuando, donde y como recoger la muestra
Equipos de muestreo : mantenimiento y calibracin
Contenedores de la muestra : limpieza , adicin de estabilizantes y
conservacin
Transporte de la muestra
Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneizacin y manejo de la
muestra
Submuestreo
Sistema informativo en el laboratorio

Seleccin de los puntos y tiempos de muestreo :

Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar,
siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.

TECNICAS DE MUESTREO
Representatividad de la muestra
La concentracin de los analitos en la muestra obtenida debe ser idntica a
la concentracin en la muestra real en la posicin y tiempo en la que se ha
realizado el muestreo y que esta no vare hasta la ejecucin de los anlisis.
Etiquetado de la muestra
Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la
siguiente informacin:
Persona que realiza el muestreo
Da , hora y lugar
Informacin sobre la metodologa seguida
Incidencias durante el muestreo.
Subdivisin de la muestra
La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto nmero de
unidades de muestreo (incrementos).
El nmero de unidades de muestreo depende mas de :
Tamao de las partculas
Grado de heterogeneidad del material
Exactitud requerida en los resultados
de la cantidad de muestra sometida al muestreo, ,por lo que esta se somete a
un proceso de subdivisin.

TRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRA

PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
Evitar la exposicin a humedades extremas y mantenerlas a 4 C.
Las muestras biolgicas o de alimentos es necesario transportarlas
congeladas
PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION
Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmsfera, absorcin
y oxidacin
Evitar su exposicin al aire ya la luz y su manipulacin
Los slidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa

Las muestras biolgicas se congelan en nitrgeno lquido o se liofilizan

El tratamiento de los lquidos depende del tipo de anlisis

ERRORES EN EL MUESTREO
ERRORES EN EL MUESTREO

Por perdida de analitos

Adsorcin por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas
En procesos de secado, evaporacin y mineralizacin
Salpicaduras en el proceso de agitacin y preparacin de la muestra
Variacin en la composicin qumica de la muestra
Perdida o adsorcin de agua
Procesos de hidrlisis
Procesos de oxidacin
Procesos de fermentacin o microbiolgicos
Contaminacin
Debida al medio ambiente, a la operacin de muestreo y a quien toma la muestra

Tabla 1.-Niveles de elementos traza en el aire del laboratorio y en

diversas sustancias
AIRE
COSMEAIRE FILTRADO HUMO
SUDOR
ION
TICOS
g
g/g
g/g
g/g
g/g
Al
3000
6.00
As
55
<0.01
2.85
Br
2
<0.02
71.50
0.4
Ca
2690
<0.04
60000
Cl
1.5
<0.005
630
1700
Fe
3250
<0.006
7.30
1100
1
K
7920
<0.004
250
300
Na
2950
134
2500
P
1150
1,50
1400
0.8
S
20000
<0.003
400
Pb
2150
<0.04
1400
0.8
Se
0.6
<0.02
0.22
Ti
258
3.00
6300
Zn
1640
<0.02
10
35000
1

Tabla 2.-Impurezas de elementos traza en el material del

laboratorio
VIDRIO POLIETICUARZO TYGON TEFLON
LENO
g/g
ng/g
g/g
ng/g
ION
ng/g
Al
Ca
Co
Cr
Cu
Fe
K
Mn
Na
Pb
Si
Zn

10000
1000
0.082
280
3000
1000
300000
400000
-

80-3100
200-20000
5
5
15-300
4
600-2000
10
200
2000
0.73

0.17
0.38
0.33
1.60
2.00
160
500
0.70
90

55
5
6
10
50
ND
ND
ND
34

0.33-1.7
30
22
35
ND
2
3000
200
8

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Las muestras se almacenan por dos motivos:
Porque su anlisis no va a ser inmediato
Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de

los

resultados obtenidos en los anlisis iniciales

Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus recipientes
es recomendable:
Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mnimo
Que el material sea hidrfobo
Que su superficie sea lisa y no porosa
Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
Polimeros ( tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y goma de silicona )
Vidrios (cuarzo sinttico y borosilicato de vidrio)
Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)

MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO

Las muestras se etiquetan con la siguiente informacin :

Numeracin de la muestra
Descripcin del material
Lugar de muestreo
Fecha y hora del muestreo
Muestreador y mtodo de muestreo
Informacin adicional (pH, temperatura, etc.)
Esta informacin se registra en el laboratorio junto otra adicional:
Smbolo de la muestra
Naturaleza de la muestra
Anlisis requeridos
Lugar y condiciones de conservacin
Entidad que solicita los anlisis

PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS

La preparacin de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se
incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla.
Esta preparacin es muy diferente y depende del estado de agregacin de la
muestra

MUESTRA BRUTA
SLIDA

LQUIDA

GASEOSA

Tratamiento muestra bruta

Secado
Divisin
Pulverizacin

Homogenizacin

Obtencin
Presin muestra

Homogeneizacin
Mezcla en centrfuga
Pruebas de homogeneidad
Submuestreo
Por pesada

Separacin de fases
Sin cambio qumico
Con cambio qumico
Fase slida
Fase gaseosa
Preconcentracin
Precipitacin

Submuestreo
Por pesada o volumen

Adsorcin
Adsorbentes
lquidos
Adsorbentes
slidos

PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: SECADO

Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices posibles a analizar, es imposible dar
un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de
las muestras.
Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras slidas y puesta en disolucin de la muestra
Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado
en horno
Tiempo Prdida
Elemento Matriz Temp.
(horas)
(%)
Cd
Higado 110
16
1
Co
Ostras 110
24
14
Cr
Fe

Hg

Pb
Mn
Zn

Sangre

120

16

Ostras
Sangre
Plankto
n
Higado
Musculo
Ostras

110
110
60
80
120

16
16
50
72
24

5
3
60
5
21

120

48

20

Ostras

110

48

14

Ostras

110

24

Secado de la muestra
Se lleva a cabo antes de la homogeneiza
-cin de la muestra slida o de la medida
instrumental
Secado en horno :
Se introduce la muestra en el horno
controlando adecuadamente la temperatura y el tiempo.
Temperaturas altas descomponen
la muestra y producen perdidas de
elementos.
Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contaminaciones
Liofilizacin
Consiste en secar la muestra a vaco a
bajas temperatura

PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: DISOLUCIN

Es la etapa previa a la mayora de los anlisis y consiste en convertir los analitos en una
forma qumica para que permanezcan estables en disolucin.
En la mayora de los casos el proceso implica la eliminacin de la materia orgnica por
conversin en compuestos voltiles.
Se lleva a cabo por va seca o por va hmeda
Mineralizacin a elevada
temperatura (horno)
Mineralizacin en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas

VIA SECA
DISOLUCION
DE LA MUESTRA

Combustin en frasco de
Oxigeno (Frasco Schniger)

Tcnicas de fusin
(Disgregacin)
VIA HUMEDA

DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA SECA

MINERALIZACIN A ELEVADAS TEMPERATURAS
Se basa en someter la muestra a la accin de temperaturas elevadas durante
cierto tiempo
La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una
mineralizacin eficaz sin perdidas de analitos por volatilizacin

Ciertas muestras requieren la adicin de agentes estabilizantes para evitar la

perdida por volatilidad de analitos voltiles
Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn

y Te
COMBUSTIN EN FRASCO DE SCHNIGER
Se basa en la volatilizacin cuantitativa de los elementos de inters de la
muestra y posterior recuperacin de sus productos gaseosos por adsorcin
Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al,
Ba,

DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA SECA

MINERALIZACIN EN PLASMA DE O2 A BAJAS TEMPERATURAS

Se basa en la capacidad del oxigeno excitado , obtenido al pasar una
corriente

de oxigeno a bajas presiones a

travs de un campo de

radiofrecuencia, de oxidar a la muestra al incidir sobre ella a temperaturas

inferiores a 200 C
Presenta el inconveniente de poca capacidad de muestras y largos periodos

de tiempo no se volatilizan elementos como : As, Cd, Sb, Pb, B y Ge

TECNICAS DE FUSIN O DISGREGACIN
Se usan para transformacin de sales insolubles en cidos como silicatos,
ciertos xidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en
cidos mediante mezclado con una cantidad elevada de una sal de metal
alcalino (fundente) y fusin de la mezcla a elevada temperatura (de 300 a
1200C).

DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA SECA : FUSIN

Tipos de fundentes (1)
Carbonato sdico (carbonato potsico):
Descompone silicatos y muestras que contienen slice, almina,
sulfatos, xidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar
a 1000-1200C.
CaSiO3 (insoluble)+Na2CO3Na2SiO3(soluble)+CaCO3 (sol. en cidos)
Los cationes se transforman en carbonatos u xidos solubles en
cidos.
Los no metales se transforman en sales sdicas solubles.
Normalmente se emplean crisoles de Pt
Carbonato sdico ms un agente oxidante (KNO3, KClO3 o Na2O2 )
Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio
oxidante.
Temperatura de fusin de 600-700C.
Crisoles de Ni o Pt (no con Na2O2).
Hidrxido sdico o potsico:
Fundente bsico enrgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos
minerales.
Temperatura de fusin ms baja que con carbonatos.
Crisoles de Au, Ag o Ni.

DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA SECA : FUSIN

Tipos de fundentes (2)
Perxido de sodio:
Fundente oxidante bsico enrgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven
en Na2CO3, aleaciones insolubles en cidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y minerales
de Cr, Sn y Zr.
Crisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de Na2CO3 fundido.

Pirosulfato potsico (K2S2O7):

Fundente cido para xidos y muestras que contienen xidos poco solubles.
Temperatura de fusin de 400C.
Crisol de Pt o porcelana.
K2S2O7K2SO4+SO3

cido brico (B2O3):

Fundente cido para silicatos y xidos en los que se determinan metales

alcalinos.
Temperatura de fusin de 800-850C.
Evaporando a sequedad con alcohol metlico la disolucin del fundido, se
elimina el xido brico, que destila en forma de borato de metilo B(OCH3)3.
Crisoles de Pt.

Carbonato clcico (8) + cloruro amnico (1):

Calentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaCl2 que se usa para
descomponer silicatos para la determinacin de metales alcalinos.
Crisoles de Ni.

DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA HMEDA

cidos y bases ms frecuentes (1)
cido clorhdrico (37%):
til en la disolucin de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos
insolubles, xidos metlicos y metales ms fcilmente oxidables que el hidrgeno
(Eo<0).
El HCl concentrado es 12 M pero en ebullicin se diluye hasta 6 M (p.e. 110C).
Forma algunos cloruros voltiles.
cido ntrico (70%):
Fuerte agente oxidante.
Disolucin de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma
xidos hidratados poco solubles.
Descompone las muestras orgnicas y biolgicas.
cido sulfrico (98%):
Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a
su punto de ebullicin tan elevado (p.e. 340C).
Los compuestos orgnicos se deshidratan y oxidan a CO2 y H2O en cido
sulfrico caliente.
cido perclrico (70%):
En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y
aceros inoxidables.
Peligro de explosin violenta cuando el cido perclrico caliente entra en
contacto con materia orgnica o sustancias inorgnicas fcilmente oxidables.

DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA HMEDA

cidos y bases ms frecuentes (2)
cido fluorhdrico (50%):
Descomposicin de rocas y minerales de silicato cuando no se va a determinar
silicio ya que ste se pierde en forma de SiF4 que es voltil.
Normalmente es necesario eliminar el exceso de HF ya que disuelve el vidrio.
Se evapora en presencia de H2SO4 o HClO4 o bien se inactiva complejndolo con
cido brico.
Forma algunos fluoruros voltiles y algunos fluoruros insolubles como LaF3,
CaF2 y YF3.
El HF es extremadamente txico, ocasiona serias quemaduras y heridas muy
dolorosas en contacto con la piel mostrndose los efectos horas despus de la
exposicin.
cido bromhdrico (48%):
Semejante al HCl en cuanto a sus propiedades.
cido Fosfrico (85%):
En caliente disuelve a los xidos refractarios que son insolubles en otros cidos.
Hidrxido sdico:
Disuelve Al y los xidos anfteros de Sn, Pb, Zn y Cr.
Mezclas oxidantes:
El agua regia (3 partes de HCl + 1 parte de HNO3) se emplea en digestiones
difciles.
La adicin de agua de bromo o perxido de hidrgeno a cidos minerales
aumenta la accin disolvente y acelera la oxidacin de materia orgnica.

DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA HMEDA

Una muestra se puede disolver con la ayuda de un cido cuya naturaleza depende del
tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a:
MEZCLAS DE ACIDOS
Aprovechando sus diferentes propiedades: carcter complejante de uno y
carcter oxidante del otro (HF+HNO3; HF+H2SO4)
Un cido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3 + HClO4)
Los cidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos
que los cidos solos ( 3 HCl + HNO3)
Un cido permite eliminar otro no deseado despus de haber realizado
su efecto (HF+ HCl; HNO3+ H2SO4; HNO3+ H3PO4 )
MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS
Entre los reactivos mas usados junto a cidos cabe destacar:
Oxidantes (H2 O2 ; Br2 ; KClO3 )
Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullicin permitiendo
temperaturas mayores (Na2SO4 , (NH4)2SO4 )
Agentes complejantes (citrato o tartrato)
Catalizadores que aumentan la velocidad de disolucin de las muestras
(Cu(II), Hg(II) , V2O5 , ect.)

DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA HMEDA

Descomposicin y disolucin
Digestin con cidos a P.A.
Mtodo
Radiacin de calor
a presin
atmosfrica
Radiacin de calor
a presin elevada
Radiacin de
microondas

Sistema

Ventajas

Digestin por cidos

Fusiones

* Bien conocida
* No hay lmite de
cantidad de muestra
* Sencillez
* Facilidad de
adicin de reactivos
y muestras
* Material barato

Digestin por cidos

en bombas de tefln
en recipientes de
acero
Digestin por cidos
en bombas de tefln

Digestin con cidos

en bombas a presin

Inconvenientes
* Lentitud
* Sistema abierto
(prdidas de voltiles,
espumas y humos
corrosivos, etc.)
* Elevado riesgo de
contaminacin
* Peligrosidad de
reactivos

Digestin con cidos en

equipos de microondas

Ventajas

Inconvenientes

Ventajas

Inconvenientes

* Sistema cerrado
(se evita prdidas
de voltiles,
evolucin de
humos y espumas,
etc.)
* Menor riesgo de
contaminacin

* Limitacin en la
cantidad de muestra
* Lentitud (horas)
* Peligrosidad de
reactivos
* Material ms caro
* Dificultad de
adicin de reactivos

* Rapidez (minutos)
* Sistema cerrado
* Menor riesgo de
contaminacin
(aislamiento de
atmsfera del
laboratorio, material
de tefln, etc.)

* Limitacin en la
cantidad de muestra
* Peligrosidad de
reactivos
* Material ms caro
* Dificultad de
adicin de reactivos

DISOLUCIN DE UNA MUESTRA SLIDA POR VIA HMEDA

Corrientes
de conveccin

Calentamiento Convencional

Tipos de equipos de microondas para

digestin

Mezcla cido-muestra
Paredes del recipiente
Calor por
conduccin

Gu
Gua de microondas

Dispersor
Magnetr
Magnetrn
Cavidad de
microondas

La temperatura en la superficie inferior es mayor

que la del punto de ebullicin del cido
Microondas Difusas

Calentamiento por Microondas

Mezcla
cidomuestra
(absorbe
energa de
microondas)
Paredes del recipiente
(transparente a la energa de Microondas)

Magnetrn

Gua de microondas

Microondas Focalizdas

EJEMPLO DE UN MUESTREO
AMBIENTAL:

MUESTREO PARA
ANALIZAR
CALIDAD DE AGUA
RESIDUAL

OBJETIVO DEL MUESTREO:

Obtener una parte representativa del
material bajo estudio (cuerpo de agua,
efluente industrial, agua residual, etc.)
para analizar variables fisicoqumicas.

FRECUENCIA DE MUESTREO
Consideraciones para establecer correctamente la
frecuencia del muestreo:

Variaciones de la calidad
del agua
Duracin de la toma de
muestras o utilizacin de las
muestras compuestas
Consideracin conjunta del
punto y tiempo de muestreo

TIPOS DE MUESTRAS
Muestras
simples:
Tomadas en tiempo y lugar
determinado.

Muestras compuestas: Obtenidas

por mezcla y homogeneizacin
de muestras simples, recogidas
en el mismo punto y en diferentes
tiempos

Muestras integradas: Obtenidas por mezcla y

homogeneizacin de muestras simples recogidas
en puntos diferentes y simultneamente.

CONTROL Y VIGILANCIA DEL

MUESTREO
Esencial para asegurar la integridad de la muestra
desde su recoleccin hasta el reporte de resultados.
Incluye la toma de muestra, etiquetado, embalaje,
transporte, preservacin, almacenamiento y su
posterior anlisis.
Comprende:

Formato de solicitud de anlisis

Etiquetas, Sellos.
Registro del control y vigilancia de la
muestra.
Entrega de la muestra en el laboratorio.
Recepcin y registro de la muestra.

EN CIENCIAS NATURALES:
Un adecuado muestreo y una
buena muestra es importante para
garantizar
representatividad
y
seguridad en los resultados.

MTODOS DE MUESTREO
Muestreo manual:
se utiliza equipo. Para
programas de muestreo a gran
escala o de rutina puede ser
costoso
y
de
manejo
dispendioso.
No

Muestreo automtico:
toma automtica elimina
errores
humanos
en
la
manipulacin, reducen costos y
permiten aumentar la frecuencia
del muestreo.

La

PROCESO DE MUESTREO
Se distingue 3 etapas:
Pre-muestreo

Muestreo

Post-muestreo

Equipos e instrumentos
Tipo de botella o recipiente de muestreo
Volumen de muestra
Mtodo de preservacin
Tiempo mximo de almacenamiento
Mediciones In Situ
Mediciones de caudal
Rotulado de muestras
Conservacin y preservacin de muestra.
Transporte y almacenamiento
Precauciones durante el muestreo

Calibracin de equipos
Anlisis Qumicos

CANTIDAD DE MUESTRA
Para la mayora de anlisis
fsicos y qumicos tomar 2 L
de muestra, para algunos
anlisis puede requerirse
mayor cantidad.
Para
pruebas
qumicas,
bacteriolgicas
y
microscpicas
se
deben
tomar muestras por separado
debido a que los mtodos de
recoleccin y manejo son
diferentes.

PRESERVACIN DE LA MUESTRA
Es
prcticamente
imposible
la
preservacin completa e inequvoca de
las muestras de aguas residuales
domsticas e industriales.

Sin embargo, es imposible dar reglas

absolutas para prevenir todos los cambios
posibles; en cada protocolo de anlisis de
las variables fisicoqumicas se encuentra la
informacin.

La confiabilidad de una determinacin

analtica se apoya en la experiencia y
buen criterio de la persona que toma la
muestra.

Muestreador con Refrigeracin

(Global Water Instrumentation Inc.)

PRESERVACIN DE LAS MUESTRAS

(Tabla completa aparece en Standard Methods)

Parmetro

Contenedor
(Plstico, P
Vidrio, V)

Coliformes, Fecales y Totales

P, V

Estreptococo Fecal

P, V

Acidez

Preservacin

Tiempo mximo de
conservacin

Enfriamiento, 4 C.
0.008% Na2S2O3

6 Horas

P, V

Enfriamiento, 4 C

1 Da

Amoniaco

P, V

Enfriamiento, 4 C.
H2SO4 a pH < 2

Analizar tan pronto

como sea posible

DBO

P, V

Enfriamiento, 4 C

6 Horas

Carbono orgnico

P, V

Enfriamiento, 4 C. HCl
hasta pH < 2

48 Horas

Metales

P, V

Filtrar. 5 mL HNO3
conc/L

28 Das

DQO

P, V

Enfriamiento, 4 C.
H2SO4 hasta pH < 2

28 Das

Cloro residual

P, V

Ningn Tratamiento

Analizarinmediatam
ente

Cianuro

P, V

Enfriamiento, 4 C.
NaOH a pH > 12

1 Da

49