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INTRODUCCIN
El ndice de perxidos es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxgeno activo
por kg de grasa) de perxidos en la muestra que ocasionan la oxidacin del yoduro
potsico en las condiciones de trabajo descritas. La muestra problema, disuelta en cido
actico y cloroformo, se trata con solucin de yoduro potsico. El yodo liberado se
valora con solucin valorada de tiosulfato sdico.
APARATOS
Navecilla de vidrio de 3 ml.
Matraces con cuello y tapn esmerilados, de 250 ml de capacidad aproximadamente,
previamente secados y llenos de gas inerte puro y seco (nitrgeno o, preferiblemente,
dixido de carbono).
Bureta de 25 o 50 ml, graduada en 0, 1 ml.
REACTIVOS
Cloroformo para anlisis, exento de oxgeno por borboteo de una corriente de gas inerte
puro y seco.
cido actico glacial para anlisis, exento de oxgeno por borboteo de una corriente de
gas inerte puro y seco.
Solucin acuosa saturada de yoduro potsico, recin preparada, exenta de yodo y
yodatos.
Solucin acuosa de tiosulfato sdico 0,01 N o 0,002 N valorada exactamente; la
valoracin se efectuar inmediatamente antes del uso.
Solucin de almidn, en solucin acuosa de 10 g/l, recin preparada con almidn
soluble.
PROCEDIMIENTO
La muestra se tomar y almacenar al abrigo de la luz, y se mantendr refrigerada
dentro de envases de vidrio totalmente llenos y hermticamente cerrados con tapones de
vidrio esmerilado o de corcho.
El ensayo se realizar con luz natural difusa o con luz artificial. Pesar con precisin de
0,001 g en una navecilla de vidrio o, en su defecto, en un matraz, una cantidad de
muestra en funcin del ndice de perxidos que se presuponga, con arreglo al cuadro
siguiente:
ndice de perxidos que se supone (meq de O2/kg) Peso de la muestra problema (g)
de 0 a 12
de 5,0 a 2,0
de 12 a 20
de 2,0 a 1,2
de 20 a 30
de 1,2 a 0,8
de 30 a 50
de 0,8 a 0,5
de 50 a 90
de 0,5 a 0,3
siendo:
90
III. MTODOS:
A. ndice de refraccin:
1. Fundamento: Se define como senrsenin=
Donde:
i = ngulo de incidencia
r = ngulo de refraccin.
Es un dato til para la identificacin. Su determinacin debe llevarse a
cabo a una temperatura la cual el producto est fundido. Para ello se
usan refractmetro tipo Abb con aproximacin hasta la cuarta cifra
decimal, o un butirorefractmetro con temperatura controlada en 0,1
C. Los AOCS cita el ndice de refraccin de los aceites a 40 C y el
de las grasas a 60 C.
La AOAC recomienda expresar esta constante a 20 o 25 C para los
aceites y 40 C para las grasas.
2. Procedimiento:
1. Determinar el ndice de refraccin (n) con cualquier instrumento
adecuado y previamente estandarizado: leer los aceites a 20 C o
25 C y las grasas a 40 C. Para limpiar los prismas, usar algodn
u otro material que nos lo dae, mojando en tolueno u otro
solvente de grasas. Para correcciones aproximadas de
temperatura diferentes a las indicadas, consultar en el AOAC, el
capitulo de grasas y aceites.
2. Si se utiliza un butirorefractomentro transforma la lectura a ndice
de refraccin consultando la tabla correspondiente.
B. ndice de saponificacin: (ndice de Koettstorfer)
1. Fundamento: Es una medida aproximada del peso molecular promedio
de los cidos grasos.
Se define como el nmero de mh de KOH necesarios para
saponificar 1 g de grasa. No es exacto para apreciar dicho peso
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molecular, ya que se incluyen los cidos grasos libres junto con los
glicridos.
2. Reactivos:
a. Solucin alcohlica de hidrxido de potasio (KOH) 0,5 N
b. cido clorhdrico (HCl) 0,5 N
c. Fenolftalena al 1% en alcohol de 95%
3. Procedimiento:
1. Pesar alrededor de 2,5 ml de muestra(filtrada si el aceite no es
transparente) en un erlenmeyer de 250-300ml
2. Pipetear 25 ml de la solucin de KOH
3. Conectar el condensador y hervir hasta que la grasa este
completamente saponificada ( aproximadamente 30 minutos)
4. Enfriar y titular con HCl 0,5 N usando fenolftalena (1 ml) como
indicador
5. Correr un blanco junto con las muestras usando la misma pipeta
para medir la solucin de KOH
4. Clculos: reportar el ndice de saponificacin como los mg de KOH
requeridos para saponificar un g de grasa.
ndice de saponificacin = muestraladepesoNVVMB1,56)(
Donde: Vb = volumen de HCl 0,5 N gastado para titular el blanco
Vm = volumen de HCl 0,5 N gastado para titular la muestra
C = indice de Yodo
C. INDICE DE YODO (mtodo de Hanus)
1. Fundamento: El ndice de yodo es una medida del grado de
insaturacin (nmeros de dobles enlaces) de las grasas . Define como
los gramos de yodo absorbidos por 10 g de grasa. Para su
determinacin la AOCS recomienda el mtodo de Wijs.
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2. Reactivos:
a. Solucin de yodo de Hanus (O Wijs)
b. Cloroformo (CHCl3)
c. Yoduro de potasio (KI) al 15 %
d. Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) al 0,1 N
e. Solucin de almidn al 1%
3. Procedimiento:
1. Pesar alrededor de 4 gotas de aceite (0,1 g de grasa) en una fiola
de yodo de 500 ml o en frasco con tapn de vidrio (se acostumbra
a pesar 0,5 g de grasa; 0,25 g de aceite y de 0,1-0,2 g de aceite
con un alto poder absorbente).
2. Disolver en 10 ml de cloroformo. Aadir con pipeta volumtrica de
10 ml de la solucin Hanus (o Wijs) y dejar reposar exactamente
30 minutos en la oscuridad agitando ocasionalmente ( el exceso
de yodo debe ser mayor o igual al 60% de la cantidad aadida).
3. Aadir 5 ml de solucin de KI al 15%, agitar vigorosamente y aadir
100 ml de agua recin hervida y enfriada, lavando cualquier
cantidad de yodo libre de la tapa.
4. Titular el yodo con tiosulfato 0,1 N aadindolo gradualmente, con
agitacin constante, hasta que el color amarillo de la solucin casi
desaparezca.
5. Aadir 1 ml del indicador. Continuar la titulacin hasta que el color
azul desaparezca completamente.
6. Hacia el fin de la titulacin, tapar el erlenmeyer y agitar
vigorosamente de manera que todo el yodo remanente en la capa
de cloroformo pase a la capa de yoduro de potasio. Correr un
blanco con la muestra.
4. Clculos: El numero de mililitros de tiosulfato 0,1 N requeridos por el
blanco ( VB) menos los usados en la determinacin de la muestra (V M)
dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por la
grasa o el aceite. Calcular el porcentaje en peso de yodo absorbido
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