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TD Chromatographie en phase gazeuse de L3 pro

Enseignant : Y. FRANCOIS

Exercice 1
Deux espces chimiques, A et B sont spares par chromatographie gazeuse isotherme,
laide dune colonne de 2,00 m ayant 5000 plateaux thoriques au dbit de 15,0 ml/min.
Le pic de lair non absorb apparat au bout de 30 s ; le pic de A apparat au bout de 5 min et
celui de B au bout de 12 min.
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
(h)

Calculer le volume mort VM de la colonne, et les volumes de rtention VA et VB ?


Calculer les volumes rduits VA et VB ?
Calculer les coefficients de rtention kA et kB ?
Quelles sont les largeurs la base des pics A et B ?
Quelle est la valeur de H pour cette colonne ?
Dterminer la valeur de la slectivit de cette sparation ?
Calculer la rsolution R de la sparation ?
Commenter brivement les valeurs de k et de R ?

Exercice 2
Un mlange de six iodures dalkyle est spar par chromatographie gazeuse laide dune
colonne remplie de poudre de brique rfractaire enrobe dhuile de silicone (longueur L =
365 cm). La colonne est chauffe de telle sorte que sa temprature croisse linairement
durant toute lopration. Le tableau donne les rsultats relevs.
Pic

Identit

tR (min)

(min)

1
2
3
4
5
6

Air
CH3I
C2H5I
Iso-C3H7I
n-C3H7I
CH2I2

tM = 0,5
6,60
9,82
11,90
13,04
19,10

Petite
0,55
1,00
1,04
1,08
1,60

Temprature
(C)
55
100
127
139
148
193

Surface
(cm2)
Petite
13,0
12,0
10,0
7,2
2,0

(a) Calculer la rsolution entre les pics 2-3, 3-4, 4-5, 5-6 ?
(b) la sparation vous convient elle ?
(c) Quelle longueur de colonne aurait il fallu pour que la rsolution des pics 4 et 5 ait t de
R = 1,5 ?

Exercice 3
Le chromatogramme suivant a t obtenu pour un mlange de chanes droites
dhydrocarbures : CnH2n+2. Le pic M est d un corps non absorb ; le pic A est celui de
C3H8 ; le pic F est celui de C 20H42. La colonne mesure 120 cm de longueur et est utilise
temprature constante avec un dbit de gaz de 50,0 cm3/min. On trouve les donnes
concernant les temps de rtention et la largeur des pics dans le tableau 12-2.

(s)

(a) Trouver le nombre de plateaux thoriques NA en se basant sur le pic A ?


(b) Calculer la rsolution entre les pics B-C, D-E ?
(c) Quelle longueur de colonne aurait il fallu pour que la rsolution des pics B et C ait t
de R = 1,5 ?
(d) En dduire la nouvelle rsolution des pics D et E ?
(e) Dterminer le tR de F sur une colonne de longueur dtermine au (d) et conclure ?

Exercice 4

Un mlange dalkyles de bromes est spar par CPG. Les paramtres de la colonne
sont : L = 150 cm, T = 140C, gaz vecteur He, dbit = 20 cm 3/min, dtection FID. Le
chromatogramme a t obtenu avec un mlange de composition inconnue, nanmoins,
on sait que le pic F est d du n-C5H11Br. Le tableau rsume les donnes pour les
diffrents pics.

(s)

(a) Quelle peut tre la longueur de la colonne minimale pour que les pics D et E puissent
tre rsolus avec moins de 1% de recouvrement ?
(b) Dterminer le nombre de plateaux thoriques N, pour les pics B, C, D, E et F ?
(c) Commenter la valeur de NC ?

Exercice 5
Le mthyl 2,5-dihydro-2,5-dimthoxy-2-furancarboxylate est le produit d'lectrolyse du
mthyl-2-furoate dans le mthanol. Dans le cadre d'une tude de cette raction, on veut
identifier les signaux chromatographiques correspondant ces composs. Une solution
contenant ces deux produits commerciaux est analyse par chromatographie en phase
gazeuse, dans une colonne Carbowax (polyethylenglycol). Les chromatogrammes suivant
correspondent diffrents programmes de temprature.

0,78

7,80

C
D

T0 = 100C/1min ; 8C/min ; T1 = 200C/3min

T0 = 100C/1min ; 15C/min ; T1 = 200C/3min

T0 = 100C/1min ; 20C/min ; T1 = 200C/3min


Formule :
Mthanol : CH3OH
Mthyl-2-furoate :

Mthyl 2,5-dihydro-2,5-dimthoxy-2-furancarboxylate (mlange cis et trans) :

(a) Identifier les principaux pics


(b) Pour chaque chromatogramme, calculer les temps de rtentions rduits de chaque
compos, ainsi que les facteurs de slectivit entre B et C et entre C et D.
c) Expliquer l'influence de la rampe de temprature sur la sparation.
Exercice 6
Le chromatogramme ci-dessus correspond une sparation de quatre composs spars
en HPLC/UV suivant leur polarit : Mthylnaphtalne, naphtalne, dimthylnaphtalne et
anthracne. La sparation est ralise sur une colonne apolaire. Dterminer lordre de sortie
des composs.

Impure

Naphtalne

Mthylnaphtalne

Dimthylnaphtalne

CH3
CH3

Anthracne