Bromatologa

TP 1Humedad

BROMATOLOGA 1
TRABAJO PRCTICO N 1
DETERMINACION DE LA HUMEDAD

El agua en los alimentos puede encontrarse, al menos, en tres formas diferentes:

Agua libre: Se localiza entre los poros del material. Esta mantiene sus propiedades y sirve como
agente dispersante de partculas coloidales y como solvente de sustancias cristalinas.
Agua adsorbida: Est se encuentra en la superficie de macromolculas coloidales, como almidn,
protenas, pectinas y celulosa. Aqu estn involucradas fuerzas de absorcin, como son las de Van
der Wals y el puente hidrgeno.
Agua combinada: La misma se halla en combinacin con varias sustancias. Ej: Agua de hidratacin.
Estas uniones varan con la temperatura y otros factores: No hay una relacin fija del agua
contenida en las tres formas.
Es importante la determinacin de la humedad pues el agua puede deteriorar el producto por si
misma, o por permitir la proliferacin de microorganismos. Por otro lado puede intervenir en el
procesado de una materia prima, por ejemplo un grano de cereal debe procesarse con un cierto
grado de humedad.
Para muchos productos el contenido de humedad es tanto una medida de la calidad como un
importante factor de costos, ya que en muchos casos las condiciones de compra y venta precisan
lmites definidos del contenido acuoso.
Depender del contenido de agua de la muestra, el mtodo que se utilizar.
Podemos clasificar la determinacin de agua en:
1-METODOS DE SECADO:
Secado en estufa
Secado al vaco
Liofilizacin

-1-

Bromatologa

TP 1Humedad

2-DESTILACION:
Destilacin azeotrpica (trampa de Dean Stark)
3-METODOS QUIMICOS:

4-METODOS FISICOS:

Mtodo de Karl Fischer

Generacin de acetileno

Absorcin en el Infrarrojo
Cromatografa gaseosa
Resonancia magntica nuclear
Refractometria
Conductividad.
Otros

La eleccin del mtodo depende del alimento a analizar, y a pesar de la gran cantidad de mtodos
descriptos, no hay muchos que sean precisos y prcticos al mismo tiempo.
En la prctica se buscan mtodos que den los mejores valores de humedad, con muy poca
descomposicin de materia orgnica, o mtodos donde lo perdido por volatilizacin est
compensado por la no-remocin de agua fuertemente absorbida.
Se busca en general un mtodo repetitivo adems de exacto y depende de cmo se encuentra el
agua dentro de los alimentos.
Es importante una determinacin rpida de la humedad pues durante el proceso de manufactura
de un producto este puede absorber humedad o desorberla.

Usaremos la expresin:
Humedad : Para el caso de polvos (harina, cacao molido, azcar, etc) ya que el contenido de agua es
pequeo.
Agua : Se usa cuando el porcentaje de agua es relativamente alto, por ejemplo en alimentos slidos
frescos, embutidos, quesos. Se expresa como % de agua.
Extracto seco: Para los alimentos lquidos con alto porcentaje de agua (leche y productos lcteos,
jugos, bebidas con o sin alcohol, aguas, frutas y hortalizas, huevos, vinagre, etc. Aqu
determinamos los slidos totales o extracto seco, en %.
En todos los casos, siempre en el informe analtico se expresa el mtodo usado, por ejemplo
Humedad (Prdida por secado a 100C)... 11.2 %.

-2-

Bromatologa

TP 1Humedad

DETERMINACION DE LA HUMEDAD EN ESTUFA

Se seca la muestra a cierta temperatura establecida y hasta peso constante.
La prdida de peso, aparte de la humedad, se debe a la volatilizacin de otros materiales
absorbidos, y de gases causados por descomposicin trmica de algunas sustancias, o fenmenos
de oxidacin (como en los aceites). Estos fenmenos no comienzan a una temperatura
determinada, sino que ocurren en un amplio rango de temperaturas.
El uso de la estufa de secado tiene la ventaja de ser un mtodo estndar o referencial usado en
muchos casos. Por ejemplo, el CAA define a la humedad en harina como la perdida por secado en
estufa a 130 C.
Es un mtodo relativamente barato, se pueden secar muchas muestras simultneamente, adems
se llega a la temperatura deseada rpidamente. Entre sus desventajas se pueden mencionar, entre
otras, las variaciones de temperatura debidas al tamao de partcula, el peso de la muestra, la
posicin de la muestra en la estufa. Adems es difcil de eliminar el agua fuertemente unida al
alimento. Tampoco puede evitarse la prdida de sustancias voltiles y la descomposicin de la
muestra por accin del calor.
La exactitud de la determinacin es afectada por:
Temperatura de secado: En general la temperatura de secado va desde 70 C hasta 155 C, segn
el alimento de que se trate. A mayor probabilidad de descomposicin, menor ser la temperatura
usada. La sensibilidad de algunos azcares especialmente la fructosa, a la temperatura, impide el
uso de las estufas de secado, para miel y jugos de frutas.
Temperatura y humedad relativa del desecador vaco( donde se enfra la muestra una vez que sali
de la estufa)
Profundidad y tamao de partculas de las muestras
Tiempo del secado: Varia entre 1 y 6 horas dependiendo del producto y normalmente se va
pesando la muestra a intervalos de 1 o 2 hs hasta que no haya una prdida mayor de 0,05% en dos
pesadas consecutivas
Formacin de costras en la superficie de las muestras: Es una causa comn de error. Cuando se
supone que se formaran, se agrega agua destilada a la sustancia ya pesada o se mezcla con arena
seca cuyo peso se conoce.
---------------------------------------Desecador: se denomina as a un recipiente de vidrio o plstico, con tapa de cierre hermtico, que
contiene una base perforada, bajo la cual hay un material desecante muy higroscpico, que
mantiene la humedad en el valor mnimo posible. En l se pueden dejar muestras secas que deben
usarse para alguna determinacin, o se colocan las muestras a las que debe realizarse la

-3-

Bromatologa

TP 1Humedad

determinacin de humedad, para que se enfren en un ambiente seco (si no fuera as, las muestras
enfriadas a la humedad ambiente podran absorber agua del medio)

El material desecante ms usado es la slica gel, que est impregnada de sales de colbalto; esta sal
es un indicador de la humedad.( Si el color es azul, el ambiente dentro del desecador est seco, si
se pone rosado, hay que secar la slica gel en estufa hasta que el color se torne azul.)

Tcnica:
Secar un pesafiltro o caja de Petri a 105 C durante una hora.Dejar enfriar en desecador. Tarar
el recipiente y pesar dentro del mismo de 1 a 2 g de la muestra pesados a la dcima de mg.
Colocar en estufa de secado en las condiciones establecidas por al CAA o la tcnica de anlisis
usada. Dejar enfriar en desecador y pesar nuevamente. Secar la muestra hasta que no haya una
prdida mayor de 0,05% en dos pesadas consecutivas.
Como la tcnica de secado hasta peso constante puede llevar mucho tiempo, en general se
establece un trmino de tiempo para cada determinacin, por ejemplo, 2 hs a 105C
Determinar la prdida de peso e informar como % de humedad.

DETERMINACION DE HUMEDAD POR BALANZA DE INFRARROJO

El mtodo de secado por infrarrojo es un mtodo termogravimtrico. Se basa en la prdida de

peso de la muestra por secado con radiacin infrarroja. Es un mtodo muy efectivo, ya que la
penetracin del calor dentro de la muestra es alta logrando que el tiempo de anlisis se acorte en
un 30%, por lo menos. Se usa una lmpara de 250 a 500 W que desarrolla una gran cantidad de
calor que seca a la muestra por radiacin y conveccin.
La radiacin penetra dentro de la muestra, la calienta, y parte de la radiacin llega a la base e
irradia hacia arriba.
-4-

Bromatologa

TP 1Humedad

Un parmetro crtico es la distancia de la fuente de calor a la muestra para evitar la

descomposicin de la misma. Se recomienda una distancia de 10 cm.
El material debe tener un espesor mximo de 10 a 15 mm.
En general los equipos que se encuentran en el mercado tiene una tabla de tiempos y
temperaturas aptos para cada tipo de alimento.
Entre las ventajas del mtodo IR para la determinacin de la humedad podemos nombrar:
Obtencin del resultado en forma rpida, muy importante en control de procesos de
fabricacin.
Se puede usar un peso grande de muestra, lo que es importante para el caso de materiales
no homogneos.
Preparacin sencilla de la muestra.
Los materiales que mejor se adaptan a este mtodo son:
Slidos en polvo o granulares fluidos.
Materiales estables trmicamente que liberan fcilmente el agua sin descomponerse.
Lquidos que se evaporan a sequedad sin formar pelcula, no muy viscosos.

Tcnica:
Existen diferentes equipos y para cada uno de ellos pueden diferir las instrucciones de manejo.
Para la que tenemos en el laboratorio de hace lo siguiente:
Levantar la tapa de la balanza
Colocar el portamuestras
Con la tecla T tarar el portamuestra
Luego colocar el material sobre el portamuestras de manera que cubra la mayor superficie posible.
Cerrar la tapa.
Apretar la tecla Start/Stop.
En el display superior aparecer:
Int. 1
105C
_,_ min.
% realizado.
En el display inferior aparecer:
100% ______0%

-5-

Bromatologa

TP 1Humedad

USO DE CALOR Y PRESION REDUCIDA:

Da mejor reproducibilidad de resultados que el mtodo anterior, ya que al utilizarse el vaco se
logra volatilizar el agua a menos temperatura Se usa en miel, mermeladas, jugos de frutas, frutas
secas, granos, vegetales, farinceos. Est especialmente indicado en alimentos que contienen
fructosa o gran contenido de azcares

Tcnica:
Usar pesafiltros con borde interno esmerilado que ha sido lavado, secado y enfriado en desecador.
( si no se dispone de pesafiltros, se puede utilizar una caja de petri).
Pesar en l, alrededor de 2 g. de muestra y colocarlo rpidamente en la estufa de vaco
parcialmente destapado. Calentar aproximadamente 5 hs a 68 - 72 C con presin reducida (25 a
100 mm Hg segn sea el alimento).
Para liberar el vaco, dejar entrar aire seco ( que pasa previamente por un tubo que contenga
slica gel). Tapar la muestra inmediatamente despus de abrir la estufa y colocarla en desecador.
Pesar y volver a repetir la operacin hasta peso constante.
Leer la diferencia de peso y calcular el % de humedad.

-6-

Bromatologa

TP 1Humedad

MTODO POR DESTILACIN AZEOTRPICA

( usando la trampa Dean Stark):

El fundamento es que el solvente inmiscible con el agua forma con ella un azetropo que destila a
un punto de ebullicin constante. De esta manera el solvente arrastra al agua mientras destila y
cuando condensa el destilado, el agua se almacena en la trampa de Dean Stark mientras que el
solvente vuelve al baln de destilacin Los solventes ms comunes son el xileno, con un punto de
ebullicin de 140C y el tolueno, con un punto de ebullicin de 110C.

Este procedimiento se usa en alimentos que contienen fructosa o bajo porcentaje de humedad o
cuando hay presencia de aceites voltiles, los cuales no quedan separados con el agua. Ejemplos:
Sopas, emulsiones.

Tcnica:
Pesar el alimento en el baln de 300 mL calculando obtener al final un volumen aproximado de 2 a
5 mL de agua (para prevenir proyecciones se colocar perlas de vidrio en el fondo del baln antes
de colocar la muestra). Agregar cantidad suficiente de solvente saturado de agua para cubrir la
muestra completamente. Conectar la trampa Dean Stark llena del mismo solvente al baln y poner
el refrigerante. Calentar para obtener una ebullicin suave (2 gotas / seg) hasta total destilacin
-7-

Bromatologa

TP 1Humedad

del agua. Incrementar despus a 4 gotas/seg hasta que no se observe enturbiamiento del solvente
en la trampa ni tampoco cada de gotas de agua del refrigerante.
Lavar el refrigerante con solvente y si es necesario con un cepillo empapado en el solvente (no
deben quedar gotas de agua adheridas a las paredes del refrigerante). Dejar enfriar a
temperatura ambiente. Leer el volumen de agua en la trampa Dean Stark.
Calcular el % de agua.
Pueden ser causas de error la adherencia de agua en las paredes de la trampa Dean Stark y/o en
el refrigerante, as como tambin el hecho de que no se elimine totalmente el agua contenida en el
alimento.

-8-