DETERMINACIN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO

OBJETIVO DE LA PRCTICA: Cuantificar el contenido de Hierro que hay en el

medicamento: Sulfato de Hierro, y acomplejar el hierro de una muestra problema con
1,10 orto fenantrolina para despus cuantificarlo por espectrofotometra molecular
visible.
FUNDAMENTO DEL MTODO: Si tenemos una especie que no absorba radiacin
en el espectro visible, se puede realizar una derivatizacin qumica al poner la especie a
reaccionar con otra que si absorba radiacin en ese espectro. Entre las reacciones usadas
para esto, se encuentra la de formacin de complejos, los cuales tienen una alta
absorbancia. Esto permite analizar las trazas de iones metlicos de la muestra. El tipo
ms importante de absorcin por especies inorgnicas es la absorcin por transferencia
de carga.
Al analizar muestras de complejos con iones metlicos, se aprovecha el hecho de que
los agentes acomplejantes son selectivos. As, cada ion se puede analizar teniendo en
cuenta las caractersticas espectrales del complejo de inters.
En este experimento, el in Fe2+ reacciona con la 1,10 orto fenantrolina para formar un
complejo de color. La absortividad molar del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+, es 11000 a 510
nm. La intensidad del color del complejo depende del pH, el cual debe estar entre 3 y 5.
Debido a que el complejo es muy estable y cumple la Ley de Beer, este mtodo de
formacin de complejos, es adecuado para analizar la cantidad de Hierro en una
muestra.
DIAGRAMA DE FLUJO
Solucin madre de Fe de
concentracin 10ppm
Soluciones estndar: Tomar alcuotas de 1, 5, 10 y 15
ml y transferir cada una a balones de 50 mL.
Adicionar a cada baln 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml
de acetato de sodio y 5 ml de la solucin de 1,10 orto
fenantrolina (en ese orden)
Completar volumen con agua destilada,
homogenizar y dejar en reposo 15 minutos
Solucin Blanco: en un baln de 50 ml adicionar un poco de agua
destilada y adicionar: 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de
sodio y 5 ml de la solucin de 1,10 orto fenantrolina (en ese orden)
Macerar dos pastillas de sulfato ferroso
hasta que quede un polvo muy fino
Completar volumen con agua destilada,
homogenizar y dejar en reposo 15 minutos
Pesar aproximadamente 0.1 gramos de muestra
Llevar a un beaker de 100 mL y adicionar
aproximadamente 60 mL de agua y 3 mL de cido
sulfricodurante
2M 30 min.
Poner en ultrasonido

Pasar a un baln de 250 mL lavando el beaker que

contiene la muestra
Sacar 2 mL y llevarlos a un baln de 50 mL
Adicionar 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato
de sodio y 5 ml de la solucin de 1,10 orto
fenantrolina (en ese orden)
Completar volumen con agua destilada,
homogenizar y dejar en reposo 10 minutos
A partir de la solucin estndar de menor concentracin, correr el
espectro del complejo hierro-fenantrolina entre 400 y 600 nm haciendo
lecturas cada 10 nm. (Dar blanco con la Solucin del blanco)
Graficar Absorbancia vs. Longitud de onda (), del
espectro de absorcin del complejo hierrofenantrolina. (En Excel)
Seleccionar la longitud de onda de anlisis (aprox a 510 nm) y analizar
las soluciones estndar y la de la muestra problema.
Seleccionar en el equipo la longitud de onda de anlisis, colocar una
celda con Solucin blanco y dar blanco.
Graficar Absorbancia vs Concentracin de las
soluciones estndar.
Interpolar el valor de Absorbancia obtenido para la muestra de
medicamento, y as obtener la concentracin de la solucin leda de la
muestra.
Obtener la concentracin de Fe en el medicamento en % m/m.