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Introduction : Lobjectif de ce laboratoire tait de mieux nous familiariser avec la technique de


titrage en retour et s en servir afin dterminer la teneur relle en acide ascorbique dun comprime
de vit C. Les principes du titrage en retour pour ce lab. sont bass sur deux tapes. La premire
tape est ltalonnage du thiosulfate. La deuxime tape est la production d ion trio dure, qui
seront mlange avec un comprime de Vit C. La dernire tape est la titration dions triiodure
restants en sachant le titrant exacte du thiosulfate.

Partie exprimentale : Ce laboratoire a t divise en deux partie. La premire partie consistait


en ltalonnage de la solution de thiosulfate. La deuxime partie consistait en la titration en
retour.
Premire partie : Dabord, 25ml de KIO3 ont t ajoute dans un erlenmeyer de 250ml laide
dune pipette jauge de 25ml. Par la suite, 1g de granule de KI et 5 ml de d HCl ont t ajoute
lerlenmeyer. Par la suite, le barreau aimante a t mis dans lerlenmeyer et celui-ci a t place
sur lagitateur. Par la suite, la burette a t conditionne et remplie par une solution de thiosulfate.
Une fois ceci fait la titration a t faite. Une fois que la couleur jaune ple apparaissait dans
lerlenmeyer 10 gouttes damidon a t ajoute lerlenmeyer. Une fois lamidon ajoute le titrant
a t ajoute la solution goutte goutte jusqu atteinte dune solution incolore. Une fois que la
solution devenait incolore le volume du titrant t note dans le cahier. La premire partie a t
rpte trois fois pour des meilleures mesures.

Deuxime partie : Pour la deuxime partie, dabord un comprime de vit C a t pes sur la
balance. Aprs la pes celui-ci a t broyer et transfre dans lerlenmeyer de 250ml. Par la suite,
60ml dacide sulfurique ont t ajoute lerlenmeyer. Suivant a 3g de KI et 50 ml de KI03 ont
t ajoute lerlenmeyer. Les 50 ml de KI03 ont t ajoute grce la pipette jauge de 50ml. Pour
la suite de la deuxime partie tout a t fait comme la premire partie. En dautres mots les trois
titrations de la troisime partie ont t fait de la mme manire qua la premire partie.

Rsultats :
Tableau 1: Standardisation de la solution de thiosulfate (Na2S2O3)
Nombre de
Titre de la
moles
solution de
Titrage
Vi(Na2S2O3)/ml Vf(Na2S2O3)/ml Vequ/ml
de(Na2S2O3)/M (Na2S2O3)/M
1
1.7
19.7
18
0.0045
0.25
2
1
19
18
0.0045
0.25
3
0.2
18.2
18
0.0045
0.25
Moyenne : 0
cart-type : 0
cart-type relatif : 0
Tableau 2:Titrage en retour aprs la raction 2
Nombre de Titre de la
moles de
solution de
Vi(Na2S2O3)/m Vf(Na2S2O3)/m
(Na2S2O3)/
(Na2S2O3)/M
Titrage l
l
Vequ/ml M
1
1.3
14.5
13.2
0.0033
0.25 M
2
0.1
13.7
13.6
0.0034
0.25 M
3
1
15.7
14.7
0.003675
0.25 M
Tableau 3: Dtermination de la teneur en acide ascorbique
Nombre de
Masse du
moles de
Masse molaire de
Masse de
Teneur dac.
comprime/m lac.ascorb/mo lac.ascorb./g*mol- lac.ascorb/m Ascorb/%
Titrage g
l
1
g
(p/p)
1
653.5
0.0029
501.953685
76.81005126
2
636
0.0028
493.14748
77.53891195
3
639.8
0.0027 176.1241g/mol
468.9304163
73.29328169
Moyenne : 0.0028
cart-type : 1E-04

cart-type relatif : 3.5%

Discussion : Dans ce laboratoire, nous avons perform une titration en retour. Pour faire la
titration en retour de lacide ascorbique nous devions faire trois tape principales. Dabord, nous
devions cre des ions triodure. Pour faire les ions triiodures nous avons mlange du KIO3 avec
du KI en prsence dacide. Le KI se dissocie en ions k+ et I- tandis que le KIO3 se dissocie en IO3et k+. Nous nous retrouvons donc avec la premire quation soit IO3- +8I-+ 6H+3 I3- + 3H2O.
Nous pouvons voir que le IO3- agit comme agent oxydant et le I- ragit comme agent rducteur.
Aprs lajout de ces composs nous avons remarqu que la solution tait devenu jaune. Ceci est
cause du compos diode qui est au contact de leau et qui tourne jaune. Par la suite, nous
devions dterminer la concentration exacte de thiosulfate qui nous a t donne. Ceci tait
important, car le thiosulfate a t utilis par la suite dans les deux autres tapes. Pour la
deuxime tape nous titrons donc les ions triiodures que nous avons gnr dans la premire
tape. On procde donc titrer la solution de triiodure avec du thiosulfate et ce jusqu que celleci tourne incolore. A ce point nous savons exactement le volume quivalent de thiosulfate que
nous avons ajout la solution. Ainsi nous connaissons le volume quivalent de thiosulfate, le
nombre de mole de triiodure neutralis et nous pouvons donc dterminer avec exactitude le titre
du thiosulfate. Pour toutes les titrations, nous avons fait les donnes en triplicata afin davoir la
meilleure estimation de la vraie valeur. Dans le cas du titre de la solution de thiosulfate nous
avons trouv exactement le mme volume quivalent pour chaque mesure. Ceci rsulte donc
une dispersion des donnes de zro et donc un cart type relatif de zro, puisque nos donnes ne
diffrent pas lun de lautre. En effet, le nombre de moles de triiodure peut tre calcule en
utilisant la stochemtrie de la solution et par le fait que nous savons le nombre de moles de KIO3
initiales dans la solution. La troisime tape tait ltape la plus importante. Dabord pour la
troisime tape nous devions rgnrer les ions triiodures. Toutefois, pour la troisime tapes les
ions triiodures taient en excs soit 0.45 moles. Une fois que nous avions rgnr les ions
triiodure nous avons ajout un comprime de de Vit C la solution. La masse du comprime varit
dun comprim lautre et donc par cette logique le nombre de mole. Lacide ascorbique du vit
C dans le mlange ragit donc avec les ions triiodure selon lquation suivante. Acide
ascorbique+ I3- Acide dhydroascorbique + 2H+ + 3I-. Dans cette quation nous pouvons voir
que lagent rducteur est lacide ascorbique et lagent oxydant est les ions triiodure. Ainsi, nous
avons un cas de limitant et excs. Le ractif limitant tant lacide ascorbique et celui en excs est
les ions triiodure. Donc selon la raction, toutes lacide ascorbique devrait ragir avec les moles
de triodure selon un ration 1 :1. En agissant de cette manire nous trouvons quil va y avoir une
quantit restante dions triiodure. Cest prcisment cette quantit que nous voulons savoir. En
effet, nous voulons savoir la quantit restante, car si nous savons la quantit initiale et la quantit
restante nous pouvons dterminer la quantit qui a ragi avec lacide ascorbique. Ainsi, si nous
connaissons le nombre de moles dions triiodure qui ont ragi avec lacide ascorbique nous
savons le nombre de moles de lacide ascorbique qui ont ragi. Nous procdons de cette manire,

car nous avons aucune ide du nombre de moles relle dacide ascorbique contenu dans le
comprime de vit C. En effet, le comprime contient dautres lments tels que la cellulose,
microcristalline et starate de magnsium dorigine vgtal. Le fait que le comprim dit quil y a
500 mg dacide ascorbique est une moyenne et ne veut pas dire que chaque comprim a la mme
teneur en acide ascorbique. Cest pour cette raison que nous faisons donc le titrage en retour. En
dautres mots, nous titrons lexcs dions triiodure avec le thiosulfate dont nous connaissons la
concentration grce ltape 1. La titration de retour suit donc lquation suivante ou le
thiosulfate agit comme un rducteur et le I3- agit comme loxydant : I3-+ 2S2O33I-+S4062-. En
trouvant donc le nombre de moles dions triiodure restants nous pouvons trouve le nombre de
moles dacide ascorbique ayant ragi, comme expliqu plus haut. En effet, nous pouvons
comparer les teneurs de lacide ascorbique des trois comprimes que nous avons eu. Le premier
comprim une teneur de 76% suivi du deuxime qui a une teneur de 77% et le troisime qui a
une teneur de 73%. Il est donc vidant que chaque comprim ne possdait pas exactement le
mme nombre de moles dacide ascorbique. Dans notre cas le comprime numro deux a le plus
de tenure dacide ascorbique. Nous pouvons aussi utiliser lcart type relatif pour nous donner
une ide de la dispersion des donnes pour le nombre de moles dacide ascorbique. Faisant le
calcul nous trouvons que la moyenne est de 0.0028 et que lcart type relatif est de 3.5%. Lcart
type relatif donne une ide de la dispersion de chaque mesure par rapport la moyenne. Comme
nous pouvons le constater un cart type de 3.5% est assez faible ce qui veut dire que les donnes
ne sont pas trs loin de la moyenne. On peut donc conclure de ces deux rsultats que le
comprim numro deux a le plus de tenure en acide ascorbique, mais quen gnrale le nombre
de moles dacide ascorbique est relativement constant. Il est important de noter que tout au long
de cette exprience lamidon a t utiliser juste avant datteindre le point dquivalence. Nous
avons utilis lamidon pour deux raisons. Premirement, car la tournure de jaune trs pale a
incolore est presque indiscernable pour lil humaine. Il faut donc un indicateur comme
lamidon qui a une couleur bleue prs du point dquivalence et qui tourne incolore exactement
au point dquivalence. Ceci aide la distinction des couleurs et en consquent un meilleur
rsultat. La deuxime raison est le fait que lamidon se complexe aux ions triiodure. Cest en
prsence de ces ions que la complexation se fait et quon se retrouve avec une couleur Blue qui
nous indique quil y a encore prsence dions de triiodure, qui nont pas encore t neutralises.
Cependant, il faut faire attention de ne pas ajouter lamidon trop tt, car comme mentionn celuici pourrait se complexe avec les ions triiodure et faire en sorte que moins seront neutralise par le
thiosulfate1. En consquence, le volume quivalent de thiosulfate serait faux et le titrant ne serait
pas exacte. Finalement, cette exprience a t fait sur un comprime de vit C. Cependant, la
procdure aurait t la mme pour titrer de lacide ascorbique trouv dans le jus dorange. En
fait, le jus dorange contient dans 90% des cas de lacide citrique en plus de lacide ascorbique.
Ainsi, si on voulait savoir juste le nombre de moles de lacide ascorbique prsent dans le jus
dorgane nous pourrions faire une titration en retour. Cependant, si nous souhaitons savoir aussi
le nombre de moles dacide citrique prsent nous sommes obligs de faire une titration acidebase. En faisant, une titration acide base nous pouvons trouver le nombre de moles de NaOH qui
1 D.C.Harris.Quantitative Chemical Analysis, 8e ed.W. H. Freeman, New york ( 2010), chapitres

13 et 15.

ont neutralis toute lacide soit ascorbique et citrique. Si nous avons aussi le nombre de moles
dacide ascorbique neutralis par la titration en retour nous pouvons finalement dterminer le
nombre de moles exacte de lacide citrique qui ont t neutraliser par le NaOH. La formule
mathmatique utilise dans ce cas serait la suivante : Quantit de NaOH neutralise (acide totale) Quantit de NaOH neutraliser (acide ascorbique) = quantit de NaOH neutraliser (acide citrique).
On peut voir que dans cette quation que la quantit de NaOH neutraliser de lacide ascorbique
correspondrait au nombre de moles quon aurait trouv par la titration en retour2.
Conclusion : En conclusion, je crois que nous avons atteint nos objectifs pour ce laboratoire.
Daprs les rsultats obtenus dans ce labo nous pouvons dire que le distributeur ne fournit pas
des comprimes d exactement 500mg dacide ascorbique. La moyenne en mg en acide ascorbique
que nous avons trouv tait de 487mg soit 2mg en dessous du rsultat attendu. Ceci est une
valeur acceptable dans ce contexte, car il ny pas deffets nocif dune di munition de 2mg dacide
ascorbique. Cependant, si cela aurait t un mdicament un 2mg de moins ou de plus pourrai
causer des troubles a la personne. Toutefois, il se peut trs bien quon ait commis des erreurs
dans le labo ce qui aurait fausser nos rsultats. Donc pour une meilleur exprience la prochaine
fois nous pourrions tenter de diminuer les erreurs en ajoutant lamidon exactement avant le point
dquivalence ou encore essayer de faire la titration en retour la plus prcisment possible.
Rfrences :
1 : D.C.Harris.Quantitative Chemical Analysis, 8e ed.W. H. Freeman, New york ( 2010),
chapitres 13 et 15.
2 : Samuella, B. ; Dale E. J.Chem.Edu.2004, 81, 1479.
3: V.Kumar, P. Courie et S. Haley. J.Chem. Edu. 1992. 69, A213.

Exemple de calculus.
Pour trouver titre exacte de solution: Puisque nos volumes equivalents etaient tous 18ml nous
savions que notre titre exacte etait de 0.25M
Pour trouver nombre de moles de (Na2S2O3) pour tableau 2 : V equi * Titre de la solution=
0.25/1000 mol/ml *13.2ml
Pour trouver nombre de moles d acide ascorbique reagit : nombre de moles d acide ascorbique=
I30-I3R= [3[I03-] *V] - [S2032-*Veq/2]= 3 ( 0.03/1000 *50)-( 0.25/1000 *13.2/2)= 0.0029mole
Pour trouver masse en mg = nb de mole de l ac. Ascorb * masse molaire*1000= 501.953685
Pour trouver teneur : 501.953685/653.5*100= 76. 81005126

0= initiale
2 Samuella, B. ; Dale E. J.Chem.Edu.2004, 81, 1479.

R= restant