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FACULTAD DE INGENIERAS
GUA DE PRCTICAS DE LABORATORIO
PROGRAMA: Ingeniera Qumica
CODIGO: 0324
PRCTICA No. 1
sulfaplata.
23. En caso de una quemadura, si es leve, enjuague el rea quemada con agua fra y luego aplique una crema
apropiada, por ejemplo Sulfaplata. Si es grave, cubrir con gasa y llevar inmediatamente al mdico.
24. En caso de cortadura pida ayuda al profesor o al monitor.
25. En caso de incendio proceda a cerrar las llaves del gas y no trate de dominar el fuego antes de ponerse a
salvo.
26. Nunca tome, coma o fume en el laboratorio.
27. Su mechero puede causar fuegos serios, por lo tanto no debe estar prendido sino solamente en el
momento de ser usado.
28. Mantenga su rea de trabajo siempre limpia y seca, aleje sus objetos personales pues ellos interfieren
con su trabajo y pueden ser daados.
29. Si usted derrama lquidos limpie inmediatamente.
30. Al final del trabajo, regrese los implementos usados al almacn perfectamente lavados.
31. Lave sus manos SIEMPRE antes de salir del laboratorio.
32. Nunca coloque sustancias directamente sobre los platillos de la balanza. Use los vidrios de reloj, pesasustancias o beakers.
33. Cuando se inflame una sustancia lquida contenida en un vaso o cpsula, tape la boca de stos con un
vidrio de reloj o malla de asbesto, para impedir la entrada de aire, con la cual se extingue el fuego.
34. En los trabajos con sustancias explosivas, inflamables y venenosas se debe manejar la mnima cantidad
posible.
35. Los residuos de SODIO y POTASIO se destruyen con alcohol jams se deben tirar a la caneca o a las
caeras de desage.
36. Todos los residuos slidos tales como papeles de filtro pedazos de vidrio puntillas, fsforos, deben
llevarse a las canecas.
37. Las sustancias solubles en agua se pueden botar en los vertederos, previamente diluidas. EL CIDO
NTRICO corroe las tuberas y por lo tanto no se deben arrojar en ellas. Todo desperdicio de cidos
concentrados debe verterse en las canecas de arena.
38. Nunca agregue agua al cido. Diluya ste adicionndolo lentamente al agua con constante agitacin.
39. Las bases fuertes tambin deben diluirse de igual forma.
40. Nunca ponga en contacto un cido concentrado con una base fuerte.
41. Siempre que use la pipeta enjuguela antes de introducirla en otra solucin; haga lo mismo con la
esptula despus de usarla.
42. Evite el pnico cuando ocurra una anomala.
43. Una vez termine su prctica, cercirese de que los registros del agua y del gas estn bien cerrados y los
aparatos elctricos desconectados.
44. Para cada experimento a realizar el alumno, deber informarse de las medidas de seguridad, sobre el
manejo y la toxicidad de los reactivos, as como las recomendaciones especficas para su realizacin
45. Los remanentes de reactivos utilizados no deben regresarse a los envases originales, y deben manejarse
con pipetas y esptulas limpias y secas.
46. La gran mayora de los disolventes orgnicos son voltiles e inflamables y al trabajar con ellos deber
hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de una llama. Los recipientes que los contienen deben
mantenerse cerrados, en lugares frescos y secos.
47. Queda prohibida la visita de personas ajenas a la prctica que se realiza.
48. Leer cuidadosamente los protocolos sobre el Uso de los Laboratorios en donde se amplan an ms la
informacin y normas ac contenidas, que se pueden consultar en la Coordinacin General de
Laboratorios.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Programar el curso de acuerdo a las fechas asignadas para las prcticas de laboratorio.
2.2. Enunciar los objetivos del curso.
2.3.
Acordar la forma de evaluar, los porcentajes, fechas de presentacin de trabajos y evaluaciones; de
acuerdo a los parmetros establecidos por la Universidad.
2.4. Explicar con claridad la forma de presentacin de trabajos.
2.5. Informar sobre la bibliografa recomendada para la asignatura.
2.6. Recordar algunos tpicos del reglamento estudiantil.
2.7. Establecer la metodologa a seguir durante el curso.
2.8. Afianzar los conocimientos sobre las normas de seguridad.
2.9. Proyectar CD institucional sobre uso adecuado del laboratorio, implementos de seguridad, requisitos para
entrar al laboratorio y cuidados a tener en los laboratorios.
2.10.
Los residuos de laboratorio deben ser almacenados para su posterior eliminacin en envases separados, segn
naturaleza qumica de los mismos.
A Solventes orgnicos y soluciones de sustancias orgnicas que no contienen halgenos
B Solventes orgnicos y soluciones de sustancias orgnicas que contienen halgenos
C Residuos slidos orgnicos de productos qumicos de laboratorio
D Soluciones salinas; El pH se debe ajustar entre 6-8
E Residuos Inorgnicos txicos, as como de sales metlicas
F Compuestos combustibles txicos
G Mercurio y residuos de sales inorgnicas de mercurio
H Residuos de sales metlicas regeneradles; cada metal debe recogerse por separado
T Residuos inorgnicos slidos
K Almacenamiento separado de restos de vidrio, metal y plstico
Los recipientes deben estar caracterizados y provistos de los smbolos de peligrosidad R; riesgo especfico o S;
consejos de prudencia. Tener en cuenta las propiedades qumicas y que compuestos deben evitarse1.
Recipientes para solventes orgnicos; Deben utilizarse recipientes que resistan los requerimientos orgnicos
que se esperan; a prueba de rotura, con cierre adecuado para gases lquidos (evitando evaporacin), colocados
en sitios ventilados, de tamao adecuado segn desechos generados y almacenarlos por tiempo reducido para
evitar fugas.
Se recomienda los recipientes colectores
www.Merck.com
Recomendaciones
Es necesario desactivar los residuos qumicos antes de almacenarlos, con el propsito de transformar pequeas
cantidades de productos qumicos reactivos en productos derivados menos agresivos o ms inocuos asegurando
un almacenaje y eliminacin segura. En la desactivacin de los productos reactivos hay que tener mucha precaucin pues se pueden generar reacciones violentas, el trabajo debe ser realizado por personal especializado, y
con la seguridad adecuada.
A continuacin se numeran algunas recomendaciones para eliminacin de residuos:
A. Disolventes orgnicos exentos de halgenos. Categora A
B. Disolventes halogenados impuros o mezclados; No utilizar recipientes de aluminio, si el residuo es
clorado no utilizar recipientes de acero especial. Categora B.
C. Reactivos orgnicos lquidos no reactivos categora A, si contienen halgenos se pasan a categora B,
residuos slidos categora C
D. Las soluciones acuosas de:
cidos orgnicos pueden neutralizarse cuidadosamente con hidrogeno carbonato de sodio,
hidrxido de sodio y controlar el pH antes de depositar en un recipiente D
- Los cidos carboxlicos aromticos pueden precipitarse con cido clorhdrico diluido y
succionarse: El precipitado es categora C y el filtrado categora D
-
E. Bases orgnicas y aminas en forma disuelta: categora A o respectivamente B. Neutralizar con cido
clorhdrico diluido cido sulfrico diluido. Comprobar el pH.
F. Los nitrilos mercaptanos pueden oxidarse agitando durante varias horas con hipo clorito de sodio un
exceso de oxidante puede destruirse con tiosulfato de sdico. La fase orgnica categora A, fase acuosa
categora D, caracterizando como inflamable.
G. Los aldehdos hidrosolubles pueden transformarse en los aductos bisulfticos mediante una solucin
acuosa concentrada de hidrgenosulfato sdico Categora A o respectivamente B.
H. Los compuestos de organo elementos sensibles a la hidrlisis, que generalmente estn disueltos en
solventes orgnicos, se aaden gota a gota, cuidadosamente y agitando bajo la campana extractora con la
ventana frontal de vidrio cerrada, en 1-butanol Los gases combustibles que se desprenden se pasan
mediante un tubo flexible, introducido directamente al canal extractor. Despus de acabado el
desprendimiento de gases debera agitarse todava durante una hora aadiendo un exceso de agua.Fase
orgnica: categora A, fase acuosa: categora D; dado el caso caracterizar como "inflamable".
I.
J.
Los perxidos orgnicos pueden detectarse, sin problemas, en soluciones acuosas y solventes orgnicos,
y desactivarse sin peligro con cloruro de Hierro (II). Los perxides puros pueden disolverse en un
solvente adecuado y desactivarse igualmente con cloruro de Hierro(II). Residuos orgnicos categora A
o B; solucin acuosa categora D.
K. Los halogenuros de cido, para transformarlos en los steres metlicos, se pueden aadir, gota a gota,
sobre un exceso de metanol. Para acelerar la reaccin pueden aadirse unas gotas de cido clorhdrico.
Se neutraliza con solucin de hidrxido sdico. Antes del vertido a categora B, controlar el valor del pH.
L. Los cidos inorgnicos y sus anhdridos, segn el caso, se diluyen respectivamente se hidrolizan
previamente, aadindolos bajo agitacin, cuidadosamente, en agua con hielo. Seguidamente se
neutraliza con solucin de hidrxido sdico. Antes del vertido a categora D controlar el valor del pH
- El cido sulfrico fumante se gotea cuidadosamente en cido sulfrico 40 %, bajo buena
Sustancia
Peligro Qumico
Muy inflamable
Reacciona
lentamente con
hipoclorito clcico,
xido de plata y
amonaco,
originando peligro
ALCOHOL
de incendio y
ETLICO (etanol) explosin.
Reacciona
violentamente con
CH3CH2OH
oxidantes fuertes
tales como, cido
ntrico o perclorato
magnsico,
originando peligro
de incendio y
explosin.
ACIDO OLEICO
C18H34O2
La sustancia es un
cido dbil, vira de
amarillo a marrn
por exposicin del
aire. Evitar
calentamiento
fuerte
Toxicidad
Propiedades
Fsicas
Tos,
somnolencia,
sensacin de
quemazn.
Dolor de
cabeza, fatiga y
perdida del
conocimiento
Punto de
ebullicin: 78 C
Punto de fusin: 117C
Densidad relativa
(agua = 1): 0.8
Solubilidad en
agua: Miscible
Presin de vapor,
kPa a 20C: 5.8
Densidad relativa
de vapor (aire =
1): 1.6
Punto de
inflamacin: 13C
(c.c.)
La sustancia
irrita levemente
los ojos y la piel.
La sustancia
puede ser
absorbida por
ingestin, pero
no se han
observado
efectos nocivos.
Lquido incoloro
P. Ebullicin 360
C, punto de
fusin 16C Se
descompone por
debajo del punto
de ebullicin
Densidad relativa:
0.89
Solubilidad en
agua, g/100 ml:
ninguna.
Residuos
Etiquetado
Solventes
orgnicos
exentos de
halgenos
(1)
No lanzar al
sumidero,
Recoger en
seco.
Se introduce
en los
colectores que
son para
cidos dbiles
---------------------Exento de
toxicidad
ACIDO
CLORHDRICO
HCl
ACIDO CITRICO
C6H807
ALCOHOL
POLIVINLICO
PVA (C2H4)nO
[CH2 CH ]N
I
OH
ACIDO
SULFRICO
H2SO4
La disolucin en
agua es un cido
fuerte, reacciona
violentamente con
bases y es
corrosiva.
Reacciona con
oxidantes, reductor
y bases.
Polmetro sinttico
soluble en agua, su
reactividad y
degradabilidad,
hacen de l un
material til en
biomdica,
agricultura, rea de
tratamientos de
agua y excipientes
para la liberacin
de frmacos
Por combustin,
formacin de
humos txicos de
xidos de azufre.
La sustancia es un
oxidante fuerte y
reacciona
violentamente con
materiales
combustibles.
La sustancia es
corrosiva de los
ojos, la piel y el
tracto
respiratorio. La
inhalacin de
del gas puede
originar edema
pulmonar.
Produce
quemaduras.
La sustancia
irrita los ojos, la
piel y el tracto
respiratorio. La
sustancia se
puede absorber
en el cuerpo por
inhalacin y por
ingestin.
La ingestin
provoca
nauseas, vmito
y dolor
abdominal.
Produce
enrojecimiento
de los ojos e
irritacin
La sustancia es
corrosiva,
proteger ojos,
la piel y el
tracto
respiratorio.
Corrosiva por
ingestin.
Liquido de olor
penetrante
Punto de
ebullicin : 85C
Punto de fusin: 30C
Solubilidad en
agua, : 72
Solubilidad en
agua: Elevada
Densidad 1.19
g/mL
Punto de fusin:
153C
Densidad relativa:
1.665
Solubilidad en
agua: Soluble
Estado fsico:
polvo blanco
PH de 3.5 -7.0.
Punto de
ablandamiento:
150 170 C
Temperatura de
ignicin: >400 C
Temperatura de
auto inflamacin:
>400 C
Solubilidad en
agua Insoluble, <
10 mg/l (23 C)
Densidad en agua
aprox. 1,3 g/cm3
(20 C)
Mtodo : ISO 8962
Punto de
ebullicin (se
descompone):
340C
Punto de fusin:
10C
Densidad relativa
(agua = 1): 1.8
Se diluye y
neutraliza
antes de
desechar.
Se introduce
en los
colectores que
son para
cidos fuertes
que se
encuentran en
el laboratorio
(12)
Se diluye y
neutraliza
antes de
desechar.
Se introduce
en los
colectores que
son para
cidos fuertes
que se
encuentran en
el laboratorio
El polivinil;
debido a su
elevado peso
molecular, su
baja
solubilidad en
agua y su baja
Solubilidad en
grasas, es un
polmero con
ninguna o baja
biodisponibili
dad.
(3)
Se introduce
en los
colectores que
son para
cidos fuertes
que se
encuentran en
el
laboratorio(12
)
Xi
ACIDO
SULFNICO
C6H5SO3H
ACIDO ACETICO
CH3COOH
ACIDO NITRICO
HNO3
ACETATO DE
MERCURIO
Hg(CH3COO)2
ALMIDON
Corrosivo,
Inflamable, en caso
de incendio puede
formar sulfxidos.
La sustancia es
moderadamente
cida. Reacciona
violentamente con
oxidantes tales
como trixido de
cromo y
permanganato
potsico.
La sustancia se
descompone al
calentarla
suavemente,
produciendo
xidos de
nitrgeno. La
sustancia es un
oxidante fuerte y
reacciona
violentamente con
materiales
combustibles
La sustancia se
descompone al
calentarla
intensamente y
bajo la influencia
de la luz,
produciendo
humos txicos de
mercurio.
El almidn es un
polisacrido de
reserva alimenticia
predominante en
las plantas, y
proporciona el 7080% de las caloras
consumidas por los
Vapores txicos.
Proteccin
respiratoria, de
ojos y manos.
Corrosivo. La
sustancia es
muy corrosiva
para los ojos, la
piel y el tracto
respiratorio
Lquido
amarillento
Densidad 1.03 g/
mL. Producto
orgnico para
sntesis y agentes
de limpieza.
Liquido incoloro,
olor picante, pH
2.5 Punto de
ebullicin: 118C
Punto de fusin:
17C
Densidad relativa
(agua = 1): 1.05
Solubilidad en
agua: miscible
Presin de vapor,
kPa a 20C: 1.6
(1) No lanzar
en el
sumidero,
Recoger con
material
absorbente y
proceder a su
eliminacin.
Se introduce
en los
colectores que
son para
sustancias
orgnicas que
se encuentran
en el
laboratorio.
Se diluyen y
neutralizan
antes de
desechar.
Se introduce
en los
colectores que
son para
cidos fuertes
que se
encuentran en
el
laboratorio(12
)
La sustancia es
muy corrosiva
para los ojos, la
piel y el tracto
respiratorio.
Corrosiva por
ingestin
Lquido, incoloro,
olor penetrante
Punto de
ebullicin:
121-86C
Punto de fusin: 41.6C
Densidad r:
1.4-1,5.
Dependiendo de la
pureza.
Solubilidad en
agua: Miscible
Cristales blancos o
polvo blanco, de
olor caracterstico.
Temperatura de
fusin de 146150. Densidad
aparente 800 Kg/
m3
Debe de ser
tratado
previamente
debido a que
es perjudicial
para el medio
ambiente(9)
----------------
-------------
El almidn est
compuesto
fundamentalme
nte por glucosa.
Aunque puede
contener una
serie de
constituyentes
No es toxico ni
humanos de todo el
mundo.
ANHIDRIDO
PROPIONICO
C6H10O3
En combustin,
formacin de gases
txicos. Reacciona
con oxidantes,
bases y agua
ALCOHOL
CETLICO
C16H34O
Evitar
calentamiento
AZUL DE
METILENO
Evitar
calentamiento
fuerte, metales
alcalinos, xidos
alcalinos y
oxidantes fuertes
La sustancia se
descompone al
calentarla
BRAXTETRABO intensamente por
RATO SDICO
encima de 400C
C24H20BNa
produciendo
metaboratos. La
sustancia es una
base dbil.
en cantidades
mnimas, estos
aparecen a
niveles tan
bajos, que es
discutible si son
oligoconstituye
ntes del
almidn o
contaminantes
no eliminados
completamente
en el proceso de
extraccin.
Corrosivo,
combustible. La
sustancia es
corrosiva de los
ojos, la piel y el
tracto
respiratorio. La
inhalacin del
vapor o del
aerosol puede
originar edema
pulmonar
Leve irritacin
de las mucosas
tos. Evitar
formacin de
polvo.
Exento de
toxicidad, sin
embargo evitar
inhalar los
vapores y
contacto
prolongado con
la piel, pues
produce
dermatitis, si se
ingiere; nuseas
y vmito.
La sustancia
irrita las
membranas
mucosas y los
ojos. La
sustancia puede
tener efectos
sobre el hgado,
los riones y el
provoca o afecta
a los seres
humanos
Lquido incoloro.
Punto de
ebullicin: 167C
Punto de fusin: 45C
Densidad relativa
(agua = 1): 1.01
PH 2.5
Slido incoloro.
Hexadecanol.
Punto de
ebullicin 355C,
punto de fusin 46
-52 C Densidad
0,82 g/ mL.
Insoluble en agua,
soluble en etanol.
Lquido azul,
inodoro,
0.97g/mL. Punto
de ebullicin 100
C. pH 7.0-7.5,
Absorber el
lquido
residual en
arena o
absorbente
inerte y
trasladarlo a
un lugar
seguro.(4)
Recoger en
seco y
proceder a la
eliminacin
(3)
---------------
Recoger con
material
absorbente y
proceder a la
eliminacin
(10)
No se puede
lanzar por el
sumidero ,
esto se
introduce en
los colectores
que se
encuentran en
Nocivo Xn
BETA NAFTOL
C10H8O
Evitar oxidante
fuerte, soluciones
fuertes de
hidrxidos
alcalinos,
compuestos
frricos entre
otros. Sensible a la
luz
BENCILAMINA
(ANILINA)
C6H5NH2
La sustancia se
descompone al
arder, produciendo
humos txicos,
incluyendo xidos
de nitrgeno. La
sustancia es
moderadamente
bsica.
CARBONATO DE
CALCIO
CaCO3
La sustancia se
descompone al
calentarla
intensamente a
altas temperaturas,
produciendo
dixido de carbono
CARBONATO
DE SODIO
Na2CO3
sistema
nervioso central
cuando es
ingerida.
Muy txico para
los organismos
acuticos,
nocivo por
inhalacin e
ingestin.
Ventilar los
lugares
cerrados.
Proteccin de
vas
respiratoria,
manos y ojos.
Solubilidad en
agua, g/100 mL a
25C: 5.9
La sustancia es
cancergena,
txico y
peligrosa para
el medio
ambiente.
Combustible
Nocivo por
inhalacin en
contacto con la
piel y por
ingestin.
Proteccin
adecuada para
vas
respiratorias,
manos y ojos.
Punto de
ebullicin: 184C
Punto de fusin: 6.2C
Densidad 1.02g/
mL
Solubilidad en
agua: miscible
La sustancia
irrita los ojos y
el tracto
respiratorio
La sustancia
irrita los ojos y el
tracto
respiratorio a las
mucosas
Punto de fusin
(se descompone):
825C
Densidad relativa
(agua = 1): 2.7-2.9
PH 9.5- 10.5.
Slido blanco
incoloro, inodoro,
pH 11,5. Punto de
fusin 854C.
Punto de ebullicin
1600C
los
laboratorios
para bases(3)
No lanzar al
sumidero.
Xn
Se introduce
en los
colectores que
son para
sustancias
orgnicas que
se encuentran
en el
laboratorio.
(3)
Esto se
introduce en
los colectores
que se
encuentran en
los
laboratorios
para
sustancias
orgnicas (9)
Esto se
introduce en
los colectores
que se
encuentran en
los
laboratorios
para
sustancias
orgnicas(14)
Sales
inorgnicas
Tener en
cuenta
clasificacin y
controlar pH
antes de
desechar.(14)
Xi
Xi
Polvo inflamable al
ser finamente
dividido y
suspendido en el
aire.
CMC
CARBOXIMETIL
CELULOSA
SDICA
CLOROFORMO
CHCl3
CLORURO
FERRICO
FeCL3
CLORURO DE
SDIO
NaCL
COBRE
Cu
No peligroso
Se forman
compuestos
inestables frente al
choque con
compuestos
acetilnicos, xido
de etileno y azidas.
Punto de ebullicin:
N/A
Presin de vapor a
20 C: N/A
Densidad de vapor
N/A
Punto de
congelacin: N/A
Razn de
evaporacin: N/A
Humedad (% por
peso): 8% mximo
(al empacar)
Este producto
es
biodegradable:
El agua de
desecho que
contenga este
producto puede
considerarse
para
tratamiento en
un sistema de
tratamiento
biolgico
aclimatado de
capacidad
adecuada.
Nocivo por
ingestin, irrita la
piel, posibles
efectos
cancergenos,
Nocivo; riesgos
de efectos
graves para la
salud
Lquido incoloro,
olor dulzn ,punto
de fisin -63 C,
punto de ebullicin
61 C, densidad
1.47 g/ mL
No degradable
en agua,
efectos nocivos
en organismos
acuferos.
Eliminar
siguiendo
normatividad.
(2)
Corrosivo,
sustancia
corrosiva en
ojos, piel y tracto
respiratorio.
pueden producir
bronquitis aguda
Densidad : ~2.9 g/
mL
Solubilidad:
Miscible con agua
Leve irritacin al
contacto con la
piel, ojos. No
tienen efectos
txicos si la
manipulacin es
adecuada.
Por inhalacin
Tos, dolor de
cabeza, jadeo,
dolor de
garganta.
Contacto con la
piel:
enrojecimiento.
Contacto con
ojos:
Enrojecimiento,
dolor.
Por ingestin
nausea
Slido blanco
inodoro. PH 7.0.
Punto de fusin
801 C, punto de
ebullicin 1461 C.
Densidad 2.17 g/
mL
Punto de ebullicin:
2595C
Punto de fusin:
1083C
Densidad relativa
(Agua = 1): 8.9
Solubilidad en
agua: Ninguna.
No se puede
arrojar por el
sumidero, se
debe arrojar en
los vertederos
de cidos
fuertes que se
encuentran en
el
laboratorio(15)
Seguir
normatividad.
Con manejo
adecuado no
se espera
problema
ecolgico.
Barrer la
sustancia
derramada e
introducirla en
un recipiente,
recoger
cuidadosament
e el residuo,
trasladarlo a
continuacin a
un lugar
seguro.(27)
Irritante,
enrojecimiento,
piel seca, en
caso de contacto
con la piel y los
ojos enjuagar
bastante
Xn nocivo
--------------
SULFATO DE
COBRE
CuSO4 5H2O
DICROMATO DE
POTASIO
K2Cr2O7
Evitar hidroxilamina
Nocivo por
ingestin, irrita
los ojos , la piel,
nocivo para
organismos
acuticos,
clasificacin de
residuos
(15)
Xn
RQ:10
LDLo (oral en
humanos): 26
mg/Kg
LD50: (oral en
ratones): 190
mg/Kg
Punto de Ebullicin:
Se descompone a
500 oC
Punto de fusin:
398 oC
Densidad
(a 25 o respecto al
agua a 4 o): 2.676
Calor de fusin:
29.8 cal/g
Calor de disolucin:
-62.5 cal/g
Solubilidad: soluble
en agua
Alejarse de cidos
fuertes, oxidantes
fuertes"
No se conocen
reacciones
peligrosas.
Temperatura de
ignicin: 385C
Presin de vapor a
20C: 128 hPa
Densidad a 20C:
0,795 g/cm
No se puede
lanzar por el
sumidero , esto
se introduce en
los colectores
que se
encuentran en
los laboratorios
Txico, Irritante,
cancergeno.
Extremadamente
inflamable.
Por inhalacin
Sensacin de
quemazn. Tos.
Dolor de cabeza.
Nuseas. Jadeo
Proteger vas
respiratorias,
ojos y manos.
Peligro para el
ser humano.
Punto de ebullicin:
-20C
Punto de fusin: 92C
Densidad relativa
(agua = 1): 0.8
Solubilidad en
agua: muy elevada
NO verterlo al
alcantarillado.
Eliminar gas
con agua
pulverizada.(7)
Sin efectos
sensibilizntes
sobre humanos
Lquido incoloro,
pH 5-6,Densidad
1.26 g/mL, punto
de fusin 18 C,
punto de ebullicin
290 C
Lo lanzar por el
sumidero
Quemaduras en
las mucosas.
Riesgo de
ceguera por
quemadura,
irritacin de las
Slido,
Temperatura de
fusin 323 C,
punto de ebullicin
1390 C
Disolver en
agua y diluir,
neutralizar
antes de
eliminar.
La sustancia se
descompone al
calentarla
intensamente,
produciendo gases
txicos y humos
irritantes
Cancergeno,
mutagnico,
sensibilizacin al
contacto con la
piel.
Se introduce en
los colectores
que son para
sales fuertes
que se
encuentran en
el laboratorio
(22). Ver
sugerencias de
Merck
T+
FENOLFTALEIN
A
FORMALDEHD
O
METANAL
H2CO
GLICERINA
C3H8O3
HIDRXIDO DE
SODIO
NaOH
La sustancia
polimeriza debido al
calentamiento
suave. Reacciona
con oxidantes.
Evitar oxidantes
fuertes. cido
ntrico, cido
sulfrico
concentrado xido
de fsforo,
perxidos.
Microscpico por
calentamiento de
vapores existe
riesgo d explosin
con el aire.
Riesgo de
explosin; cidos,
nitrilos, metales,
alcalino trreos,
compuestos de
amonio, cianuros,
No es toxico ni
provoca o
afecta a los
seres humanos
No peligroso
HIDRXIDO DE
POTASIO
KOH
LAURIL
SULFATO DE
SODIO
C12H25OSO3Na
NITRITO DE
SODIO
NaNO2
PARAFINA
RESORCINOL
magnesio,
nitrocompuestos
orgnicos, fenoles y
compuestos
oxidables,
Giroscpico.
Corrosivo
Riesgo de
explosin; cidos,
nitrilos, metales,
alcalino trreos,
compuestos de
amonio, cianuros,
magnesio,
nitrocompuestos
orgnicos, fenoles y
compuestos
oxidables,
Giroscpico.
Corrosivo
Estable
qumicamente.
Evitar oxidantes
fuertes como; cidos
fuertes, percloratos.
mucosas y
perforacin por
ingestin.
Txico por
ingestin, muy
txico para
organismos
acuticos.
Comburente.
Reacciona con
oxidantes fuertes,
amoniaco y
Quemaduras en
las mucosas.
Riesgo de
ceguera por
quemadura,
irritacin de las
mucosas y
perforacin por
ingestin
Slido,
Temperatura de
fusin 323 C,
punto de ebullicin
1390 C
Irritante
Levemente;
nocivo,
combustible y
reactivo
Irrita ligeramente
piel, ojos. Piel
expuesta
presenta
inflamacin. Por
ingestin
produce diarrea
y nauseas.
Solido blanco. PH
7.3-8.5
Temperatura de
ebullicin; se
descompone.
Temperatura de
fusin 204-207 C.
Temperatura de
auto ignicin 208
C. Densidad
mayor de 1.1 g /Lt.
Solubilidad en agua
a 20 C 1/100 g.
insoluble en alcohol
y acetona
Densidad
2.1 g/ mL, pH 9,
Punto de fusin
280 C, punto de
ebullicin 320C.
Disolver en
agua y diluir,
neutralizar
antes de
eliminar
No enviar al
sumidero.
Recoger en
seco, proceder
a la eliminacin
de residuos.
Evitar la
formacin de
polvo.
O
Acta como
purgante
Compuesto
combustible.
Exento de
toxicidad
Al inhalar; Dolor
abdominal.
Labios o uas
azulados. Piel
azulada.
Confusin
Slido, incoloro a
blanco casi
inodoro, punto de
fusin 42-48C,
punto de ebullicin
> 300C, punto de
inflamacin 200C.
Densidad 0.9g/mL,
pH neutro
Punto de ebullicin:
280C
Punto de fusin:
110C
Densidad: 1.28
g/cm3
No enviar al
sumidero,
recoger en
seco,
NO verterlo al
alcantarillado.
Barrer la
sustancia
Combustible
Exento de
toxicidad
Xn
1,3DIHIDROXIBENC
ENO
C6H6O2
SACAROSA
C12H22O11
SILICATO DE
SODIO
C7H 5Na O 3
SULFATO DE
BARIO
BaSO4
TRIETANOLAMI
NA, 98% PS
C6H15NO3
componentes
amino, originando
peligro de incendio y
explosin.
Reacciona con
oxidantes fuertes,
originando peligro
de incendio.
Desprende humos
txicos de xidos de
azufre cuando se
calienta
intensamente hasta
descomposicin. su
reduccin con
aluminio produce
explosin violenta
Sustancia no
peligrosa segn
Directiva
67/548/CEE
mental.
Convulsiones.
Tos. Vrtigo.
Dolor de cabeza.
Nuseas. Dolor
de garganta.
Prdida del
conocimiento.
Nocivo por
ingestin,
inhalacin y
contacto con la
piel, Toxico
para organismos
acuticos.
Puede causar
irritacin
mecnica.
Afectar a los
dientes, dando
lugar a caries
dental. El
contacto
prolongado o
repetido con la
piel puede
producir
dermatitis.
Evitar el flor y
calentamiento
fuerte.
Exposicin
prolongada o
repetida a
partculas de
polvo , dando
lugar a baritosis
Por inhalacin:
Irritaciones en
mucosas, tos,
dificultades
respiratorias.
En contacto con
la piel:
irritaciones.
Solubilidad en
agua, g/100 mL:
140
Presin de vapor,
Pa a 20C: 1
Densidad relativa
de vapor
(aire = 1): 3.8
derramada e
introducirla en
un recipiente; si
fuera
necesario,
humedecer el
polvo para
evitar su
dispersin.
Slido de blanco a
incoloro, PH 7,
Punto de fusin (se
descompone):
186C
Densidad: 0.8-0.95
g/cm3
Muy soluble en
agua.
Barrer la
sustancia
derramada e
introducirla en
un recipiente
Separado de
oxidantes
fuertes; si fuera
necesario,
humedecer el
polvo para
evitar su
dispersin.
Neutralizar
antes de
desechas en
aguas, con
cido
clorhdrico
diluido.(4)
Recipiente
metlico,
recoger
cuidadosament
e el residuo,
trasladarlo a
continuacin a
un lugar seguro
proteccin
personal
adicional:
respirador de
filtro P1 para
partculas
inertes). (14)
Lquido incoloro e
inodoro, Densidad
1.35g/mL, PH 1111.5, punto de
fusin 0C, pinto de
ebullicin mayor de
100 C
Punto de fusin (se
descompone):
1600C
Densidad
relativa(agua = 1):
4.5
Solubilidad en
agua, g/100 mL a
30C: 0.000285
Solubilidad en
agua: Ninguna
PH 10-13
Punto de ebullicin
:360C
Punto de fusin :
21C
Punto de
inflamacin :
190C, densidad
1.12 g/ mL
No es toxico ni
provoca o
afecta a los
seres humanos
Sustancia no
inofensivo
Exento de clase
de toxicidad
------------------No se puede
lanzar por el
sumidero, esto
se introduce en
los colectores
que se
encuentran en
los laboratorios
para sustancias
orgnicas
TIOSULFATO DE
SODIO
Na2S2O3
UREA
CH4N2O
VASELINA
PETROLATO
BLANCO
YODURO DE
POTASIO
KI
Evitar nitratos,
nitritos, perxidos,
cidos, oxidantes
fuertes
Manipular con
precaucin,
evitar formacin
de polvo
Slido incoloro
blanco, densidad
1.69 g/mL
La sustancia se
descompone al
calentar
intensamente por
encima del punto de
fusin, produciendo
gases txicos. Evitar
lcalis.
La sustancia
irrita los ojos.
Proteccin
ocular, de manos
y respiratoria.
Evitar la llama
Cuando se
encuentra
impura contienen
productos
aromticos,
clasificndose
toxica,
cancergena.
Proteccin de
ojos, vas
respiratorias y
manos.
R45
S 45,53
Irritacin ocular,
evitar contacto
con la sustancia,
evitar inhalacin
del polvo.
Proteccin de
ojos respiratoria
y manos.
Descenso de
tensin La
ingestin
produce; tensin
sangunea,
parlisis
.ansiedad,
vmito
Pasta cremosa
incolora blanca,
amarilla o marrn
dependiendo de la
pureza.
Temperatura de
ebullicin 302 C,
Temperatura fe
fusin36-60 60 C
Temperatura de
inflamacin 182221 C. Densidad
0.9 g/ mL
No lanzar al
sumidero,
recoger en
seco y
proceder a
eliminacin,
segn
clasificacin.
Slido blanco,
inodoro, Punto de
fusin 686C, punto
de ebullicin 1330
C, densidad 3.13
g/ mL
No lanzar por el
sumidero
recoger en
seco y
proceder a la
eliminacin de
residuos,
Riesgo de explosin
con metales
alcalinos, amoniaco,
halgenos, perxido
de hidrgeno.
Reaccin exotrica
con oxidantes y
agua.
No lanzar al
sumidero,
recoger en
seco y
proceder a
eliminacin,
aclarar
despus
Esto se
introduce en los
colectores que
se encuentran
en los
laboratorios
para sustancias
orgnicas
- Sustancias y
productos no
inofensivos
Sustancias y
productos con
peligrosidad
mnima
- Sustancias y
productos no
inofensivos
5 CLCULOS Y RESULTADOS:
Cada docente explicar claramente los requisitos mnimos para los informes, pre informes y trabajos de
investigacin.
6 ANEXOS:
Preguntas de investigacin relacionadas con la prctica.
7 REFERENCIAS:
1. ACERO, D. Luis Enrique. rboles, gentes y costumbres, Bogot, 2000, Plaza & Jans.
2. AUBAD, L. Aquilino Yamil y Lpez O. Jos R. Texto Gua de laboratorio de qumica orgnica. Ed.
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Compaa Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
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42. Revista Colombiana de Biotecnologa
43. Virtual PRO
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46.
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48.
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50.
www.librys.com/Quimicas/index.html
http://www.acdlabs.com/iupac/nomenclature/79/r79_5.htm
http://www.chemweb.com/alchem/1999/spotlight/sp_991222_faraday.html
http://galeon.com/scienceducation/organica.html http://www.oei.org.co/fpciencia/art08.htm#3
http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/6318/
CD institucional.
Fecha
Elaborado por:
Revisado por:
Bogot Enero
de 2016
Institucin
Universidad de Amrica
UNIVERSIDAD DE AMRICA
FACULTAD DE INGENIERAS
GUA DE PRCTICAS DE LABORATORIO
PROGRAMA: Ingeniera qumica.
CODIGO: 0324
PRCTICA No. 2
1.1. Las esencias son productos diversos, oleosos, inflamables, voltiles, siempre aromticos, algunos slidos.
Casi todos son de origen vegetal, y se encuentran en las flores, frutos y hojas, de cuyos materiales se
extraen; rara vez residen en los tallos y races. Se hallan contenidas en clulas y se ignora si el olor de
muchas esencias es propio o procede de procesos de oxidacin por el aire, en el que se difunden.
La mayora de las esencias son lquidos voltiles a la temperatura ordinaria; con todo, algunas son slidas o
cristalinas en parte; pero ninguna tiene el tacto grasiento de los aceites, ni su apariencia aceitosa. Poseen
un olor vivo y penetrante que, en general, recuerda la sustancia de donde provienen. Casi todas son
venenosas y de sabor acre, irritante y custico.
1.2. La extraccin es una operacin que tiene por objeto separar las sustancias del material slido o lquido que
la contiene, con objeto de purificarla mediante el uso de un disolvente inmiscible con el material. Los
disolventes ms comunes son: agua, ter, etanol, benceno, cetona y cloroformo. Por extraccin se purifica:
vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, extractos, esencias, aromas. La extraccin puede ser
discontinua (agitar con disolvente en el embudo de decantacin) o continua (extractor tipo soxhlet o con
destilacin con arrastre de vapor). Como la extraccin por soxhlet extrae el conjunto de compuestos
orgnicos que tenga la muestra, se pueden emplear diferentes mtodos para separarlos como la
cromatografa que es un mtodo fsico de separacin para la caracterizacin de mezclas complejas. Se dice
que es un conjunto de tcnicas basadas en el principio de retencin selectiva, cuyo objetivo es separar los
distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos
componentes. Diferencias sutiles en el coeficiente de particin (Rf) de los compuestos da como resultado
una retencin diferencial sobre la fase estacionaria y por tanto una separacin efectiva en funcin de los
tiempos de retencin de cada componente de la mezcla. Como aplicacin de estas dos tcnicas, en el
desarrollo de esta prctica se extraern 4 tipos de pigmentos vegetales: clorofilas a y b, carotenos y
xantofilas.
En los cloroplastos se diferencian dos tipos de pigmentos:
Clorofilas: Son pigmentos fotosintticos cuya estructura est constituida por un tetrapirrol cerrado con
varios sustituyentes laterales (Figura 1). El anillo tetrapirrlico contiene un in Mg2+ en el centro
complejado con los nitrgenos de dicho ncleo y un sistema de dobles enlaces conjugados cuyos electrones
son los responsables de la absorcin de la radiacin del espectro visible. En el anillo IV se encuentra unido
el fitol, una cadena hidrocarbonada que forma un enlace ster con un propionilo del anillo. En las plantas
existen dos tipos de clorofilas (a y b) que se diferencian en el sustituyente R en el ciclo II del anillo
tetrapirrlico (Figura 1). Las clorofilas presentan mximos de absorcin prximos a los 400 y 665 nm.
Ninguna de ellas absorbe en el verde, lo que les da su color caracterstico.
Fuente: http://www2.uah.es/bartolomesabater/Guiones%20de%20Practicas.pdf
Carotenoides: Son molculas hidrocarbonadas de 40 tomos de carbono. Los carotenoides que participan en
la fotosntesis son de dos tipos: tipo caroteno y tipo xantofila (Figura 2). Los carotenoides tipo caroteno
constan exclusivamente de carbono e hidrgeno. Los carotenoides tipo xantofila contienen oxgeno adems
de carbono e hidrgeno. El sistema conjugado de dobles enlaces es el responsable de la absorcin de luz en
el espectro visible. Su espectro de absorcin muestra mximos de absorcin entre los 450 nm y 500 nm,
correspondientes al azul y al verde, por lo que la luz roja-anaranjada-amarilla que reflejan les proporciona
su color caracterstico.
Figura 2. Estructura de los Carotenoides
Todos ellos tienen carcter apolar, aunque su grado de polaridad vara en funcin de su composicin
qumica. De esta forma, existe un gradiente de polaridad desde el ms apolar al menos apolar.
Esta propiedad permite su separacin, y su distinto color su identificacin. Su color permite tambin su
cuantificacin por tcnicas espectrofotomtricas.
2.3. Identificar los compuestos orgnicos que estn presentes en las diferentes esencias.
2.4. Explicar en qu consiste la extraccin por fluidos supercrticos y de ejemplos industriales de compuestos
que se puedan extraer por esta tcnica.
2.5. Explicar en qu consiste el proceso de enflorado.
2.6. Extraer y separar los diferentes tipos de pigmentos de cloroplastos por cromatografa de papel en funcin
de su polaridad relativa.
2.7. Extraer los de pigmentos de cloroplastos de un material vegetal y determinar la cantidad de clorofila
contenida en el mismo.
3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:
3.1. Materiales.
-
2 Erlenmeyer de 250 mL
1 Condensador
1 Baln de fondo plano esmerilado de 250 mL
1 Soxhlet
1 Aro
3 Nueces
2 pinzas para Baln
1 Mortero y mazo
2 Mallas de asbesto
1 Te en vidrio
2 Mangueras
Papel filtro
Papel para cromatografa
Mortero
Tubo de centrfuga plstico
3.2. Reactivos
Alcohol etlico del 96% p
Etanol al 80%
Agua Destilada
Ptalos de rosas, limones, naranjas, flores frutos u hojas, espinacas o hierbas. El estudiante debe
traerlas.
- Acetona al 80%
- ter de petrleo
-
3.3. Equipos
-
Centrifuga
Espectrofotmetro
Equipo soxhlet
Cmara de cromatogrfica
Fuente: http://biomodel.uah.es/tecnicas/crom/inicio.htm
-
Mechero de gas
4 MTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
4.1. Extraccin con Soxhlet:
Arme un extractor Soxhlet (Ver figura No.4). En el baln coloque unos 150 mL. de alcohol etlico del 96%p y en
un dedal (si no se dispone de dedal, se puede improvisar uno con papel de filtro) coloque los ptalos de 2 o 3
rosas frescas u otro material seleccionado para la extraccin. Empiece a calentar, cuidando que el flujo de agua
en el condensador sea suficiente y graduando la cantidad de calor para impedir la ebullicin violenta del alcohol.
Contine el calentamiento durante una hora aproximadamente. Al cabo de este tiempo el alcohol habr extrado
mucha parte del perfume de las rosas. Compruebe su olor.
Materia
prima
Mtodo de
extraccin
Con soxhlet
Arrastre de vapor
Comentarios
-------------------------
-------------------------
Cromatografa
Extraccin con
solventes
Anlisis Con
espectrofotometra
Pigmento de la mancha
(clorofila ) mg./L = A (a 665 nm) x 13,14
1. ACERO, D. Luis Enrique. rboles, gentes y costumbres, Bogot, 2000, Plaza & Jans.
2. AUBAD, L. Aquilino Yamil y Lpez O. Jos R. Texto Gua de laboratorio de qumica orgnica. Ed.
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20. MAECHA, G, "Gua pare la evaluacin sensorial en el control de calidad de alimentos procesados."
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21. MARTINEZ M. Alejandro, Facultad Qumica Farmacutica Medelln, Febrero 2003. Aceites esenciales.
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26. TOMAS, FRANCISCA. Qumica orgnica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de
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27. UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Qumica Orgnica Industrial. Bogot. Junio de
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Fecha
Elaborado por:
Bogot Enero
de 2016
Revisado por:
Institucin
Universidad de Amrica
UNIVERSIDAD DE AMRICA
FACULTAD DE INGENIERAS
GUA DE PRCTICAS DE LABORATORIO
PROGRAMA: Ingeniera Qumica
CODIGO: 0324
PRCTICA No. 3
Punto de fusin. Las grasas y aceites naturales, es decir, aquellos que son de origen vegetal y animal son
mezclas de glicridos con otras sustancias y por lo tanto no tienen un punto de fusin definido. Entonces
el punto de fusin no implica las mismas caractersticas que nos dan las sustancias de naturaleza
cristalina. Las grasas pasan a travs de una etapa de gradual ablandamiento antes de llegar a estar
completamente lquidas, por lo tanto, el punto de fusin en este caso es la temperatura a la cual la
muestra se hace completamente clara y lquida.
Densidad. Esta propiedad fsica no vara mucho para un aceite determinado cuando est puro y fresco,
pero si el tiempo ocasionando por la rancidez o por cualquier afectacin o tratamiento. La tcnica se
realizara por picnometra.
ndice de Refraccin.
Relacin de la velocidad de la luz en el vaco con relacin a la velocidad dela luz en el aceite evaluado.
En la grasas el ndice de refraccin varia en forma proporcional con la densidad. Ambos aumentan al
aumentar la proporcin de cidos no saturados y a medida que aumenta la masa molecular, a excepcin
de la mantequilla pues teniendo una alta proporcin de cidos de bajo peso molecular, tiene un ndice de
refraccin ms bajo que de las otras grasas animales, aun cuando su densidad es ms alta. La tcnica se
realizara mediante su medicin de una pequea porcin de grasa fundida o aceite en el refractmetro
segn la temperatura indicada en el procedimiento.
ndice de Humo. El punto de humo se define como la temperatura ms baja a la cual se desprenden los
productos gaseosos de descomposicin de los lpidos cuando son sometidos a calentamiento a
temperaturas relativamente altas, produciendo humos en la superficie. Varia de manera inversa con el
ndice de acidez y por eso solo los aceites sin refinar presentan puntos de humo ms bajos que los
aceites refinados. As los puntos de humos del aceite de maz crudo son 178 C y refinado 227C. El
aceite de soya crudo tiene un punto de humo de 210C y refinado 256C. Tambin vara con la
composicin en cidos grasos, es decir los productos que contienen cidos grasos de cadena ms corta
presentan punto de humo a temperaturas menores. (3).
El ndice de perxidos. Es una de las tcnicas para determinar el estado de conservacin del alimento a
travs de la determinacin de perxidos como producto resultante primario de la oxidacin del aceite,
los cuales destruyen vitaminas liposolubles A, D, E, caroteno y parte de los cidos grasos esenciales y
paraliza la biosntesis de vitamina K. Para determinar el ndice de perxido, se usan dos mtodos, el
mtodo tradicional a travs de una titulacin en base a Tiosulfato Sdico y por Fotometra.
En la Autooxidacin, las grasas se alteran por autooxidacin de los restos acilos insaturados, en el
proceso llamado peroxidacin lipidica, transformndose en hidroperxidos. El contenido de
hidroperxidos se determina mediante el ndice de perxidos que indica: meq de oxigeno activo
contenidos en 1 Kg de materia grasa, calculados a partir del I2 liberado con KI.
El ndice de saponificacin. Es la cantidad de lcali necesaria para saponificar una cantidad definida de la
muestra. Se expresa como el nmero de miligramos de hidrxido de potasio requerido para saponificar
un gramo de muestra.
Anlisis de cidos grasos libres. Indican la cantidad de cidos grasos libres expresado como porcentaje
cido oleico, lurico y palmtico, siendo tambin un ndice de calidad del producto.
El ndice de yodo. Es la medida de insaturacin de las grasas y aceites y se expresa como porcentaje de
yodo absorbido por un gramo de muestra.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Clasificar, identificar y nombrar los compuestos orgnicos que estn presentes en las grasas y aceites.
2.2. Identificar las caractersticas fsicas y qumicas de las grasas y aceites para determinar si un alimento
cumple con la normatividad.
2.3. Comprender la importancia de los conceptos de la determinacin del ndice de Yodo, ndice de
saponificacin, ndice de perxidos y de acidez.
2.4. Relacionar los tipos de enlaces presentes en los cidos grasos.
2.5. Reconocer los procesos fsicos y qumicos que se llevan a cabo en la extraccin y elaboracin de las grasas y
aceites
3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:
3.1. Materiales
-
Malla de asbesto
Tubos capilares
Papel filtro
Bandas de caucho(el estudiante debe traer)
1 picnmetro
3.2. Reactivos
-
3.3. Equipos
-
Plancha
Mechero de gas
Refractmetro de Abb
Extractor de olores
Balanza analtica
4 MTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
4.1. Mtodos fsicos
-
NOTA: Las muestras deben estar completamente lquidas cuando los tubos se coloquen en el refrigerador.
-Recordar que las grasas pasan por un estado de opalescencia antes de fundir completamente.
-
ndice de refraccin.
a. Calibre el refractmetro con agua; recuerde que el ndice de refraccin del agua destilada es de
1,3330 a 20C. Mantenga la muestra de aceite a 20 0C y la de grasa a 40 0C.
b. Colocar la muestra de aceite o grasa fundida en el prisma del refractmetro de Universal de Abb.
c. Lea el ndice re refraccin y haga el ajuste segn la temperatura del laboratorio.
d. Si la temperatura es mayor de 20 0C, por cada grado de diferencia en la temperatura el ndice de
refraccin se aumenta o disminuye en un factor de 0,000385 para aceites y de 0,000365 para
grasas.i
-
ndice de humos
a.
b.
c.
d.
ndice de perxidos.
a.
b.
c.
d.
ndice de saponificacin.
a. Tratamiento de los reactivos:
El cido clorhdrico 0.5N debe estar estandarizado.
Para la solucin alcohlica de KOH. Coloque de 5 a 10 g. de KOH en un recipiente de 2 Lts. Y agregue
de 1 a 1.5 Lts. De alcohol etlico al 95% p, hierva en bao mara y a reflujo (empleando un tubo de
NOTA: Algunas muestras, especialmente aquellas difciles de saponificar requieren ms de 1 hora. Esto solamente
se puede determinar por ensayo. La claridad y homogeneidad son indicadores parciales de una completa
saponificacin, pero no son necesariamente criterios absolutos.
-
Gramos de muestra
28.2 +/- 0.2
7.05 +/- 0.05
mL de alcohol
50
75
N de NaOH
0.1
0.25
ndice de yodo.
Cuando el cido es olico se pesan 0.50 g. de muestra (aceite) y cuando es palmtico se pesan 0.65 g. de
muestra(grasa).
Tambin, como en el ndice de saponificacin, hay que hacer un blanco.
a. Se funde la muestra, se adicionan 20 mL. de cloroformo, 25 mL. de solucin de Wijs y al tiempo 10
mL. de acetato de mercurio (catalizador para agilizar la reaccin), agitando por un minuto. Hecho
esto se le aaden 25 mL. de yoduro de potasio al 15%.
b. Al mismo tiempo se hace el blanco mezclando 20 mL. de cloroformo, 25 mL. de solucin de Wijs y 10
mL. de acetato de mercurio, agitando por un minuto y despus del minuto agregar los 25 mL. de KI.
c. Se le aade un poquito de agua destilada y se titula con tiosulfato de sodio 0.1N hasta un color
ladrillo. Se le agrega almidn y se sigue la titulacin hasta que quede de un color blanco.
d. Luego se hace lo mismo con el blanco.
e. NOTAS: La solucin de Wijs es muy sensitiva a los cambios de temperatura, humedad y luz, por lo tanto
se debe almacenar en lugar oscuro y fro donde no sobrepase los 300C.
Muestras con los ndices de yodo mayores de 150 tal como el aceite de linaza deben dejarse reposar por una
hora en la oscuridad a 250C.
La solucin de tiosulfato se debe estandarizar de la siguiente manera: tome 25 mL. de solucin patrn de
dicromato de potasio en un erlenmeyer. Agregue 5 mL. de HCl concentrado y 10 mL de solucin de KI, mezcle
bien y deje reposar 10 minutos; titule con el tiosulfato hasta que el color amarillo desaparezca. Aada 2 mL. de
solucin de almidn y siga titulando hasta completa desaparicin del color azul.
Normalidad del tiosulfato = 2.5 / mL. de tiosulfato gastados.
5 CLCULOS Y RESULTADOS:
5.1. Tabla de datos y resultados
Anlisis fsicos
Punto de fusin.
Densidad
ndice de humos
ndice de refraccin
Anlisis Qumicos
ndice de perxidos
ndice de saponificacin
cidos grasos libres
ndice de yodo
5.2. Clculos
1. El punto de fusin;
Es el promedio de las tres lecturas.
2. Densidad.
Normatividad
Comentarios
D = m/v
3. ndice de humos
El aceite estudiado puede ser utilizado para fritura y tiene una buena a resistencia a la degradacin
oxidativa?
4. ndice de refraccin;
Hacer la lectura en el refractmetro y ajustar el valor segn la temperatura del laboratorio.
5. ndice de perxidos
meq-g de oxigeno activo/ Kg de grasa = (mL de tiosulfato x N x 1000) / Peso muestra
6. ndice de saponificacin = (mL. Blanco mL. Muestra) x 28.05/P. muestra
7. cidos grasos libre
% A.G.L. como oleico = (mL. NaOH x N x 28.2/Peso muestra)x 100%
% A.G.L. como lurico = (mL. NaOH x N x 20.0/Peso muestra)x 100%
% A.G.L. como palmtico = (mL. NaOH x N x 25.6/Peso muestra) x 100%
8. ndice de yodo
ndice de yodo = ((B M) x N x 12.69)/Peso muestra
Dnde: B = Titulacin del blanco
M = Titulacin de la muestra
N = Normalidad de la solucin de tiosulfato
5.3. Reacciones
5.4. Anlisis
5.5. Conclusiones. Relacionadas con los objetivos.
6 ANEXOS:
6.1. Preguntas de investigacin
1. Explicar cmo se pueden extraer las grasas y aceites
2. Investigar cules son las frmulas estructurales de los cidos olico, lurico y palmtico
3. Explicar en qu consiste el enranciamiento de las grasas y explique la prueba para la determinacin.
4. Investigar qu es la lanolina y cul es su frmula estructural
5. Investigar cundo un aceite es secante o no secante y para qu se aprovecha esta propiedad.
6. Comparar sus resultados con la normatividad existente en el pas.
6.2. Anexos
Tabla N02 Fuentes (orgenes) de cidos grasos
Fuentes comunes
Punto de
fusin C
-5.3
cido caprlico
44.8
54.4
cido lurico
cido mirstico
62.9
70.1
80.0
87.8
16.3
cido behnico
cido certico
cido olico
-5
-11
cido linolico
cido linolnico
Aceite total en
semillas
Araquico
Caprico
Caprlico
Caproico
Esterico
La u rico
Linoleico
Linolnico
Linlico
Mirstico
Oleico
Palmtico
Palmitoleico
Aceite de
cacay
(Semilla)
Aceite de
tapar
(Fruto)
Aceite de
sarrapia
Fruto
Aceite de
cumare
(Fruto)
43.3
47.5
35.6
45.7
37.2
42.2
2.7
2.0
60.1
1.8
0.6
22.4
10.3
-
0.7
0.5
3.2
0.7
71.3
23.4
-
63.9
trazas
trazas
28.9
2.3
4.9
-
4.5
7.0
60.7
18.7
3.0
6.1
-
4.6
18.6
63.2
13.6
-
1.4
0.7
66.0
27.7
4.2
-
7 REFERENCIAS:
51. AUBAD, L. Aquilino Yamil y Lpez O. Jos R. Texto Gua de laboratorio de qumica orgnica. Ed. Universidad
de Antioquia.1. ED. 2002.
52. BAYLEY, Alton E. Aceites y grasas industriales, 1952.
53. BERNAL RAMIREZ, INES. Anlisis de Alimentos. Bogot: Universidad Nacional. 1993.
54. CAREY, Francis. Qumica Orgnica. 3 Edicin. Mxico: Ed McGraw Hill. 1999.
55. CODEX.ALIMENTARIUS. ONU
56. DOMINGUEZ, X. A. Qumica orgnica fundamental. Limusa. Mxico. 1990.
57. EGAN, HAROLD. Anlisis de Alimentos de Pearson. Mxico: CECSA. 1991.
58. F.L. HART y H.D. FISHER, Anlisis Moderno de los Alimento. Edicin en lengua espaola. Espaa: Editorial
Acribia. 1991.
59. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prcticas de anlisis orgnico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
60. H.G. MULLER y GITOBIN, Nutricin y Ciencia de los Alimentos, Espaa: Editorial Acribia.
61. HAROLD, EGAN y Otros, Anlisis Qumico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edicin. Mxico:
Compaa Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
62. HAWLEY, G.G. Diccionario de qumica de productos qumicos, 1975, Barcelona, Omega.
63. MAECHA, G, "Gua pare la evaluacin sensorial en el control de calidad de alimentos procesados." 1982. En
prensa pp 91-2
64. MARTINEZ M. Alejandro, Facultad Qumica Farmacutica Medelln, Febrero 2003. Aceites esenciales.
65. MC MURRAY, John. Qumica Orgnica. 7ma edicin. Mxico: Cengage Universitario. 2007.
66. MORRISON, R. BOYD, R. Qumica Orgnica. 5 Edicin. Mxico: Pearson 1998.
67. NORMAS ICONTEC.
68. NORMAS ISO.
69. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. Experimentos de Qumica Clsica. Ed. Sntesis- Madrid
1998.
70. UNIVERSIDAD DE AMERICA. Manual de Laboratorio de Qumica Industrial Orgnica. Bogot. Junio de 2014.
71. ZAPATA RUBN. Manual De Qumica Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Qumica,
Medelln, 1990
1. www.merck
2. www.librys.com/Quimicas/index.html
3. http://www.acdlabs.com/iupac/nomenclature/79/r79_5.htm
4. http://www.chemweb.com/alchem/1999/spotlight/sp_991222_faraday.html
5. http://galeon.com/scienceducation/organica.html http://www.oei.org.co/fpciencia/art08.htm#3
6. http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/6318/
Fecha
Elaborado por:
Bogot Enero de
2016
Revisado por:
Institucin
Universidad de Amrica
UNIVERSIDAD DE AMRICA
FACULTAD DE INGENIERAS
GUA DE PRCTICAS DE LABORATORIO
PROGRAMA: Ingeniera Qumica.
CODIGO: 0.324
PRCTICA No. 4
es por lo tanto HIDROFILICO o afn al agua, y tiende a disolverse en ella. En contraste, la larga porcin de cadena
de hidrocarburo de la molcula es no polar, dicho extremo es por lo tanto HIDROFOBICO o LIPOFILO o afn a la
grasa y tiende a disolverse en ella. El efecto neto de estas dos tendencias opuestas es que los jabones son
atrados tanto por la grasa como por el agua, lo cual disuelve aquella en sta y por lo tanto son muy tiles como
limpiadores.
Cuando los jabones son dispersados en agua, las largas colas de hidrocarburos se agrupan en una esfera lipfila,
mientras que las cabezas inicas en la superficie de estos agrupamientos se proyectan dentro de la capa de agua.
Estas agrupaciones esfricas son llamadas MICELAS. Las gotas grasa y aceite son solubilizadas en el agua al ser
recubiertas, en el centro de la micela, por las colas no polares de las molculas de jabn. Una vez solubilizadas,
la grasa y la mugre pueden eliminarse disueltas en el agua. El efecto limpiador se debe a que el jabn toma la
grasa y la lleva al agua formndose una solucin de color blanquecino y retirando la suciedad de las prendas
(fenmeno conocido qumicamente como micelizacin). Es el fenmeno de micelizacin y no el de espumacin
que explica la razn por la cual el jabn limpia la grasa. La espuma se genera debido a la formacin de burbujas
de diferentes tamaos ocasionadas porque el aire se dispersa en pequeas cantidades en un lquido.
Los jabones presentan algunos inconvenientes en el agua dura (la cual contiene iones metlicos), los
carboxilatos de sodio (solubles) se convierten en sales de magnesio y de calcio (insolubles), lo cual ocasiona el
percudido de la ropa blanca. Los qumicos han resuelto estos problemas sintetizando una clase de detergentes
basados en sales de cidos alquilbencenosulfnicos de cadena larga.
Segn Kira Othmer las grasas que mejor se comportan para ser saponificadas son las que contienen de 12 a 18
carbonos, son aceites de: cacao, palma, tparo, sarrapia, palma, soya, algodn, man, girasol, coco, ajonjol, maz,
linaza, palmiste. Adems ceras vegetales extradas de: laurel de cera, palma de cera, que convertido a
propiedades qumicas medibles coincide con las grasas que tienen un ndice de saponificacin mayor a 200 y
punto de fusin entre 27 y 34C.
1.2 SAPONINAS
Antes de que el hombre creara la gran industria del jabn se usaban jabones naturales llamados saponinas
(nombre derivado del latn sapo, jabn). El doctor Xorge Alejandro Domnguez define las saponinas como un
grupo de glucsidos que se disuelven en agua y disminuyen la tensin superficial de sta; al sacudir sus
soluciones, se forma una espuma abundante y relativamente estable. La saponina es un trmino general aplicado
a las plantas que por hidrlisis dan un azcar u otro compuesto orgnico (glucsido). Las saponinas son
sustancias que forman espuma al disolverse en agua o alcohol, se usan en ocasiones como agentes limpiadores
de la contaminacin producida por vertidos txicos. Poseen virtudes hemostticas (capacidad de detener las
hemorragias).
2 OBJETIVO(S):
2.1. Identificar las variables y las condiciones para obtener jabones duros y blandos.
2.2. Comprender que los jabones pueden ser de origen sinttico y/o artificial.
2.3. Clasificar, identificar y relacionar los diferentes tipos de esencias que se pueden encontrar en el reino
vegetal.
2.4. Comprender la importancia de las reacciones de saponificacin para la obtencin de jabones y detergentes.
2.5. Identificar las diferentes etapas para producir los diversos tipos de jabones.
2.6. Investigar que pruebas se deben llevar a cabo para caracterizar los jabones y detergentes, para verificar as
su calidad.
3.2. Reactivos
-
cido ctrico
Solucin de NaOH al 25%
Solucin de KOH al 25%
Manteca de res o de cerdo, aceite de ajonjol, maz, coco, palma.
Etanol
Solucin de cloruro de sodio al 30%.
3.3. Equipos
-
Plancha
Mechero de gas
Bomba para generar vaco.
4 MTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
parte sobrenadante del filtrado corresponde al jabn. Se debe lavar varias veces con porciones de 20 ml de agua
helada preferiblemente. El jabn precipitado se recoge en un beaker, se calienta un poco para fundirlo y se
adicionan entre 1 y 1,5 g de cido ctrico hasta que el pH quede entre 7-8 y 10 mL de etanol si se seca demasiado,
luego se pasa a un molde y se deja enfriar. El producto final es el jabn solidificado. Tambin se puede dejar en
reposo por 24 horas y luego si hacer la separacin. Se pueden colocar en el momento del secado, colorantes,
perfumes, extractos, vitaminas u otros ingredientes, dependiendo del uso que se le quiera dar. El agua sal y la
glicerina se puede recoger para purificarla. La glicerina se emplea como materia prima para resinas, celofn,
explosivos, acondicionamiento de tabaco, disolvente, lubricante, humectante y otros usos dependiendo de la
calidad en que se obtenga. Calcule el rendimiento en gramos de jabn obtenido por 100 g de grasa o aceite
utilizado.
4.2. JABON LQUIDO.
Para 200 ml de agua destilada agregue 10 gr. de lauril sulfato de sodio, calentar a fuego lento hasta disolverlo,
aadir 2 gr. de carboximetil celulosa y 4 ml de glicerina, agitar hasta mezclar bien, posteriormente adicinele la
esencia que desee. Agite muy bien.
4.3. CREMA LAVAPLATOS.
Mezclar 52 mL. de cido sulfnico lineal con 12 ml de glicerina y 72 mL de agua en un vaso de precipitados. En
otro vaso de precipitados aadir 50 g de carbonato de sodio y 50 g de carbonato de calcio. Unir las mezclas
agitando lenta y constantemente hasta homogenizar (agregar si se requiere un poco ms de agua). Adicionar 6
mL. de silicato de sodio. Tomar el pH de la muestra, el cual debe estar entre 9 y 11. Adicionar, por ltimo, el
colorante y la esencia y envasar.
5 CLCULOS Y RESULTADOS:
Rendimiento
Propiedades
Comentarios
5.2. Clculos
- Rendimiento del jabn slido = 20 g. mL. de grasa / Peso de jabn seco x 100%
- pH
5.3.. Reacciones.
5.4. Anlisis de la prctica
5.5. Conclusiones de la prctica.
5.6. Bibliografa
6 ANEXOS:
6.1. Preguntas de investigacin
1. Qu parmetros se tienen en cuenta en el control de calidad para que un jabn salga al mercado
5.
6.
7.
8.
9.
www.merck
www.librys.com/Quimicas/index.html
http://www.acdlabs.com/iupac/nomenclature/79/r79_5.htm
http://www.chemweb.com/alchem/1999/spotlight/sp_991222_faraday.html
http://galeon.com/scienceducation/organica.html http://www.oei.org.co/fpciencia/art08.htm#3
http://www.geocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/6318/
13. CD institucional.
Fecha
Elaborado por:
Bogot Enero de
2016
Revisado por:
Institucin
Universidad de Amrica
UNIVERSIDAD DE AMRICA
FACULTAD DE INGENIERAS
GUA DE PRCTICAS DE LABORATORIO
PROGRAMA: Ingeniera Qumica
CODIGO: 0324
PRCTICA No. 5 A
2 OBJETIVO(S):
2.1. Elaborar colorantes para desarrollar procesos de sntesis que se generan a las condiciones de presin,
temperatura o catalizadores para su estabilizacin.
2.2. Elaborar un colorante tipo azo, para demostrar as los procesos de sntesis del naranja II.
2.3. Identificar las diferentes clases de colorantes de tipo orgnico.
2.4. Reconocer los grupos cromforos y los grupos auxocromos que conforman a los colorantes.
2.5. Preparar los indicadores fenolftalena y fluorescena a partir de un fenol y cido ftlico.
2.6. Identificar las diferentes clases de colorantes de tipo orgnico.
2.7. Conocer y analizar las propiedades fsicas y qumicas de los colorantes.
2.8. Identificar la funcin que cumple cada reactivo para la formacin del colorante.
3
3.1. Materiales
-
3.2. Reactivos
-
3.3. Equipos
- Plancha se calentamiento
- 1 Trampa para vaco
- Bomba para vaco
Extractor de olores
4 MTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
4.1 . Sntesis de colorante azoico
4.1.1 Formacin de la sal de diazonio.
En un vaso de precipitados de 50 a 100 mL, coloque 0.9 mL de anilina, adicione 3.0 mL de HCl
concentrado y 3.0 mL de agua. Coloque un termmetro en la mezcla y sumerja el vaso en un bao de
hielo. Enfre hasta que la temperatura de la solucin est por debajo de 50C.
En otro recipiente disuelva 0.74 g. de nitrito de sodio en 3.0 mL de agua y enfre esta solucin por debajo
de los 50C. Agregue la solucin fra de nitrito de sodio en pequeos volmenes a la solucin de anilina y
agite constantemente. La adicin de nitrito de sodio debe continuarse hasta que el cido nitroso
formado quede en exceso; esto se comprueba con la aparicin de un color azul, colocando una gota de la
mezcla reactante sobre un papel de yoduro-almidn (*). La reaccin que se produce es exotrmica, pero
la temperatura no debe pasar de 100C, (agregue unos pocos granos de hielo a la mezcla reactante) ya que
puede presentarse descomposicin de la sal de diazonio y/o del cido nitroso. Agite por tres o cuatro
minutos.
4.1.2
Copulacin.
Prepare una solucin de 1.6 g. de beta-naftol puro en 8.8 mL de NaOH al 10%. Agite vigorosamente la
solucin de Beta-naftol y agregue muy lentamente la solucin fra de la sal de diazonio. Se desarrolla un
color naranja y pronto se separan los cristales de fenil-azo-beta-naftol. Despus de agregar toda la
solucin de la sal de diazonio, deje la mezcla en bao de hielo durante 10 minutos agitando de vez en
cuando.
Filtre la solucin a travs de un embudo Buchner y lave el producto con agua. Recristalice primero con
cido actico glacial (10 mL) Espere que salga el filtrado de cido actico y luego adicione 10 ml de etanol.
Deje secar a temperatura ambiente de un da para otro. Ensaye a teir fibras naturales, sintticas o cuero,
utilizando el colorante que obtuvo. Muestre los resultados al profesor en el informe.
(*) El papel de yoduro-almidn se prepara humedeciendo un papel de filtro con una mezcla de yoduro de
potasio (un pequeo cristal) y almidn en solucin. La aparicin del color debe ser instantnea. El yodo
libre reacciona con el almidn apareciendo el color azul.
2HNO2 + 2KI + 2HCl ---------2KCl + I2 + 2NO + 2H2O
4.2. Preparacin de fenolftalena.
En un tubo de ensayo mezclar 0.5g de fenol con 0.2g de anhdrido ftlico. Agregar 4 gotas de cido sulfrico
concentrado. Mezclar con cuidado usando un agitador de vidrio. Calentar la mezcla en un bao de aceite, entre
160 y 180 C, durante unos 4 minutos. Dejar que la masa fundida se enfri un poco y verter sobre 20 mL de
agua. Extraer los residuos en el tubo con dos porciones de agua de 10 mL cada una. Juntar las fracciones.
En un tubo de ensayo colocar 1 mL de cualquier solucin bsica y agregar unas gotas de la solucin de
fenolftalena en agua. Observar el color. Hacer lo mismo con una solucin cida. Entregar el resto al profesor.
4.3 Fluorescena.
Proceder como en el caso anterior, pero reemplazar el fenol por resorcinol. Cuando se lleven a cabo los ensayos
en medios cidos y bsicos, observar los colores con luz directa y reflejada. Entregar el resto al profesor.
5 CLCULOS Y RESULTADOS:
5.1. Tablas
Tabla N01 de resultados
Materia prima
mL
Producto
Propiedades
Normatividad
comentarios
5.2. Clculos
5.3. Reacciones
5.4. Anlisis
5.5. Conclusiones
6 ANEXOS:
6.1. Preguntas
1. Ilustrar por medio de reacciones la sntesis del naranja II, de la fenolftalena y de la fluorescena.
2. Investigar y escriba las frmulas de los grupos cromforos.
3. Qu son, para qu se usan y cul es su frmula estructural de:
a.
b.
c.
d.
e.
Juglona
Lawsona
cido carmnico
Cianina
Flavonol
7 REFERENCIAS:
1. AUBAD, L. Aquilino Yamil y Lpez O. Jos R. Texto Gua de laboratorio de qumica orgnica. Ed. Universidad
de Antioquia.1. ED. 2002.
2. AUSTIN, G.T. Manual de procesos qumicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.
3. BAKER, R. Qumica orgnica de los compuestos biolgicos. Editorial Alhambra. Espaa. 1980.
4. BRESCIA, Frank y otros (1977). Qumica. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F Mxico.
5. CAREY, F. Qumica Orgnica. Ed McGraw Hill. 3 Edicin. 1998.
6. CRAM, Donald. Qumica orgnica. New York: McGraw- Hill ,1963
7. DOMINGUEZ, X. A. Qumica orgnica fundamental. Limusa. Mxico. 1990.
8. DOMINGUEZ, X. Mtodos de investigacin fitoqumica, 1979, Mxico, Limusa.
9. FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Qumica Orgnica, Grupo Editorial Iberoamrica, Mxico, 1983.
10. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prcticas de anlisis orgnico, 1988, Universidad Nacional
de Colombia, 73 p.
11. HAWLEY, G.G. Diccionario de qumica de productos qumicos, 1975, Barcelona, Omega.
12. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnologa qumica, 1966, Mxico, Uteha.
13. MARTINEZ BERNAL SERGIO. Polmeros. Universidad Industrial de Santander UIS- Bucaramanga 1998.
14. MAYER, LUDWING. Mtodos de la Industria Qumica. Ed. Revert S.A. 2 Parte. 1999.
15. McMURRAY, J. Qumica Orgnica. Ed. Thomson Editores. 5 Edicin. 1997.
16. MORRISON y BOYD. Quimica Organica, Allyn and Bacon, 1985.
17. NORMAS ICONTEC.
18. NORMAS ISO
19. HE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. Experimentos de Qumica Clsica. Ed. Sntesis- Madrid 1998.
20. TOMAS, FRANCISCA. Qumica orgnica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de Publicaciones,
1993.
21. WITTCOFF. Productos qumicos Orgnicos Industriales. Ed. Limusa.
22. WINGROVE, S. CARET, R. Qumica Orgnica. Ed. Harla Editores.
23. ZAPATA RUBN. Manual De Qumica Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Qumica,
Medelln, 1990.
24. www.merck.
25. www.librys.com/Quimicas/index.html
Fecha
Elaborado por:
Bogot enero de
2016
Revisado por:
Institucin
Universidad de Amrica
UNIVERSIDAD DE AMRICA
FACULTAD DE INGENIERAS
GUA DE PRCTICAS DE LABORATORIO
PROGRAMA: Ingeniera Qumica
CODIGO: 0324
PRCTICA No. 5 B
Polmeros naturales. Existen en la naturaleza muchos polmeros y las biomolecular que forman los
seres vivos son macromolculas de polmeros. Por ejemplo, las protenas, la celulosa y el caucho
natural.
Polmeros sintticos. Muchos polmeros se obtienen industrialmente a partir de los monmeros. Por
ejemplo, el nailon, el poliestireno, el policloruro de vinilo (PVC) y el polietileno.
Policondensados. Tiene lugar el enlace entre los monmeros que han de tener por lo menos dos
grupos reaccionantes (monmeros bi, tri o multifuncional), con separacin de algn producto de
bajo peso molecular, como el agua y el amoniaco. Como; las siliconas, polisteres, poliamidas,
tioplastos y resinas de formaldehido.
Poliaductos. Son polmeros en que la polimerizacin ha tenido lugar, como en los policondensados,
entre monmeros bi. Tri o multifuncionales, pero sin la separacin de molculas sencillas. Como los
poliuretanos y las resinas epoxdicas.
Plsticos. Los cuales segn sus propiedades fsicas se pueden clasificar como:
Los termoplastos o termoplsticos, que son polmeros que por accin del calor reblandecen de
forma reversible, solidificndose de nuevo al enfriar por estar constituidos por macromolculas
lineales o poco reticuladas.
Duroplastos o termoestables, son aquellas materias plsticas que por accin del calor se endurecen
irreversiblemente, se descomponen al fundir, presentan un alto grado de entrecruzamiento.
Ejemplo las resinas fenlicas, melamnicas, ureicas.
Elastmeros. Son sustancias macromoleculares de elasticidad parecida al caucho constituidos por
macromolculas lineales unidas transversalmente por puentes de enlace (vulcanizacin). Son
polmeros con un bajo grado de entrecruzamiento.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Elaborar diversos tipos de polmeros, para demostrar as los procesos de sntesis que ellos generan.
2.2. Identificar las diferentes clases de polmeros.
2.3. Reconocer la reaccin de polimerizacin de condensacin y adicin.
2.4. Conocer y analizar las propiedades fsicas y qumicas de los polmeros elaborados.
2.5. Identificar la funcin que cumple cada reactivo para la formacin del polmero
3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:
3.1. Materiales
-
3.2. Reactivos
-
Formaldehdo
Resorcinol
Hidrxido de sodio al 5% en peso
Alcohol polivinlico (PVA)
Acetato de polivinilo
Agua destilada
Colorante
Brax
Agua destilada
Fenol (C6H5OH).
Formol (una disolucin al 37% de metanal [formaldehdo HCHO] en agua).
Glicerina
3.3. Equipos
1 Balanza
Mechero de gas
Plancha de calentamiento
Extractor de olores
1 Bao termostatado
4 MTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
4.1. Resinas y polmeros p- conjugados (Baquelita)
4.1.1. Obtencin de la resina resorcinol-formaldehdo (medio bsico)
Caliente en bao mara a una temperatura entre 80-90C una mezcla de 5 ml formaldehdo (CH2O), 2g de
resorcinol (C6H4 (OH)2) y 3 gotas de glicerina. La formacin del plstico se inicia al adicionar 1ml de
hidrxido de sodio (NaOH) del 5%. En el vaso de precipitados introducir un alambre de cobre en forma de
aro, se deja enfriar hasta que se solidifique y se saca del beacker empleando el alambre de cobre, aspecto
ser de un color rojo vino.
Seguridad:
Proteccin de los ojos y trabajo en una vitrina de gases. Si el polmero se prepara en un recipiente desechable de
tapa rosada, se ayudara a la eliminacin como residuo slido.
Es responsabilidad de los profesores que realicen esta demostracin llevar a cabo una valoracin de riesgo
apropiado.
4.2 Slim. Formulacin
En un vaso de precipitados coloque 15 gramos de alcohol polivinlico con 75 mililitros de agua y
calentando suavemente hasta 80C, agite constantemente hasta la disolucin completa del alcohol en el
agua. Cuando esto haya sucedido agregue en poca cantidad el colorante escogido y mezcle bien, quite el
calentamiento. En otro vaso haga la solucin de10 gramos de brax en 140 mililitros de agua, caliente
si es necesario para su disolucin y luego adalo a la mezcla anterior agitndolo vigorosamente hasta
obtener el espesor adecuado del polmero. Se le debe extraer el agua sobrante de vez en cuando.
5 CLCULOS Y RESULTADOS:
6 ANEXOS:
6.1. Preguntas
1. Investigar las reacciones de los polmeros obtenidos, analizando cuales son obtenidos por reacciones
de condensacin o por adicin.
2. Investigue como se realiza la sntesis de politiofeno y la poliamida o nylon.
3. Investigar la estructura de la casena y sus usos especficos en la industria del plstico.
4. Averiguar que propiedades le aporta cada reactivo al polmero.
5. Investigar que son compuestos termofijos, termoplsticos y elastmeros.
6. Explicar la secuencia de las operaciones para el proceso de moldeo por inyeccin, extrusin
7. Consultar la unidad estructural qumica repetida de:
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
Polietileno
Cloruro de polivinilo
Polipropileno
Poliestireno
Poliacrilonitrilo
Metacrilato de polimetilo
Politetrafluoretileno
Caprolactama
Nylon 6
Sulfuro de polifenileno
7 REFERENCIAS:
1. AUBAD, L. Aquilino Yamil y Lpez O. Jos R. Texto Gua de laboratorio de qumica orgnica. Ed.
Universidad de Antioquia.1. ED. 2002.
2. AUSTIN, G.T. Manual de procesos qumicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.
3. BAKER, R. Qumica orgnica de los compuestos biolgicos. Editorial Alhambra. Espaa. 1980.
4. BRESCIA, Frank y otros (1977). Qumica. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F Mxico.
5. CAREY, F. Qumica Orgnica. Ed McGraw Hill. 3 Edicin. 1998.
6.
7.
8.
9.
FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Qumica Orgnica, Grupo Editorial Iberoamerica, Mxico, 1983.
10. GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prcticas de anlisis orgnico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
11. HAROLD, EGAN y Otros, Anlisis Qumico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edicin. Mxico:
Compaa Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
12. JORDN, C.M. C y JORDAN, C.A.M. formulario de cosmtica, 1991, Valencia, NAU libres.
13. KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnologa qumica, 1966, Mxico, Uteha.
14. MARTINEZ BERNAL SERGIO. Polmeros. Universidad Industrial de Santander UIS- Bucaramanga 1998.
15. MAYER, LUDWING. Mtodos de la Industria Qumica. Ed. Revert S.A. 2 Parte. 1999.
16. McMURRAY, J. Qumica Orgnica. Ed. Thomson Editores. 5 Edicin. 1997.
17. MORRISON y BOYD. Quimica Organica, Allyn and Bacon, 1985.
18. NORMAS ICONTEC.
19. NORMAS ISO
20. SCANSETTI, V. Manual de fabricante de jabones, Barcelona, Gustavo Pili, 1949, 5 ed.
21. THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. Experimentos de Qumica Clsica. Ed. Sntesis- Madrid
1998.
22. TOMAS, FRANCISCA. Qumica orgnica estructural. Murcia: Universidad, Secretariado de
Publicaciones, 1993.
23. WITTCOFF. Productos qumicos Orgnicos Industriales. Ed. Limusa.
24. WINGROVE, S. CARET, R. Qumica Orgnica. Ed. Harla Editores.
25. ZAPATA RUBN. Manual De Qumica Industrial, Universidad De Antioquia, Departamento De Qumica,
Medelln, 1990.
26. www.merck
27. www.librys.com/Quimicas/index.html
Fecha
Elaborado por:
Bogot Enero de
2016
Revisado por:
Institucin
Universidad de Amrica
UNIVERSIDAD DE AMRICA
FACULTAD DE INGENIERAS
GUA DE PRCTICAS DE LABORATORIO
PROGRAMA: Ingeniera Qumica
CODIGO: 0324
PRCTICA No. 6
2 OBJETIVO(S):
2.1. Conocer y analizar los diversos procedimientos para la caracterizacin de los derivados lcteos.
2.2. Identificar cuales alimentos han sido alterados o adulterados.
2.3. Comprender y compararlos criterios de calidad que se deben verificar para determinar el grado de
aceptabilidad o rechazo en este tipo de alimentos.
2.4. Analizar cualitativa y cuantitativamente los compuestos orgnicos que componen una leche.
Materiales
-
2 Tubos de ensayo
1 Vasos de precipitado de 600 mL
2 vasos de precipitado de 250 mL
1 Bureta de 25 mL
1 Agitador
1 Probeta de 100 mL
2 Erlenmeyer de 250 mL
1 Picnmetro de 25 mL
1 Tubo probeta
1 Termmetro de 0 -300C
2 Aros
1 Pinza para bureta
1 Pinza para crisol
1 Cpsula de porcelana
1 Triangulo
2 Mallas de asbesto
Papel indicador
3.2 Reactivos
- Hielo
- Cloruro de sodio
- Muestra de leche
- Agua destilada
- NaOH 0.1N
- Fenolftalena
- FeCl3 al 1%.
- cido sulfrico concentrado
- cido clorhdrico
- Solucin actica de yodo (solucin de Wijs).
- Solucin saturada de azul de metileno
- Parafina
3.3 Equipos
- 1 Estufa
- 1 Mufla
- 1 Balanza analtica
- Un bao termostatado
- Un refractmetro
- Un extractor de olores
- Refractmetro
4 MTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
4.1 Determinacin de la densidad
La densidad se determina por medio de un picnmetro. Se debe hacer una correccin de la densidad si la
temperatura es mayor o menor de 18C. Se le aumenta a la densidad 0.002 por cada grado de diferencia entre la
temperatura de la determinacin y 18C. Densidades normales de la leche entre 1.028 y 1.035 g/ mL.
4.2 ndice de refraccin
Halle el ndice de refraccin de la leche utilizando el refractmetro.
4.3 Determinacin de la acidez
Se mide una muestra de leche de 25 ml y se le adicionan otros 25 ml de agua. Se titula con NaOH 0.1N y 2 gotas
de fenolftalena hasta coloracin ligeramente rosada.
Almidn: Calentar en un tubo de ensayo 10 mL de leche hasta ebullicin, enfriar y aadir dos gotas de
solucin actica de yodo (solucin de Wijs). La formacin de una coloracin azul profunda es prueba
positiva para el almidn.
Grado de conservacin
Si no se conserva el color ms de 20 minutos
De 20 minutos a 2 horas
De 2 a 5 horas
Si conserva el color ms de 5 horas
5 CLCULOS Y RESULTADOS:
5.1 Tablas
Tabla N 2 de resultados
Datos Obtenidos en el
laboratorio
Anlisis
Propiedades organolpticas
1. Olor
2. Color
3. Sabor
Otras propiedades
1. Densidad
2. ndice de refraccin
3. pH
4. Acidez
5. Slidos totales
6. Cenizas
7. Preservativos
Formol
Carbonatos y bicarbonatos
Almidn
8. Grado de conservacin
Normatividad
Comentario
0.15 a 0.22%
11-15%
0.7-0.8%
5.2 Clculos
-
Densidad
=
-
Acidez:
1 ml de NaOH 0.1N = 0.009 g. de cido lctico.
% de acidez =
00
Slidos totales:
% S.T. =
-
00
Cenizas:
%C =
5.3 Reacciones
5.4 Anlisis
5.5 Conclusiones
00
6 ANEXOS:
6.1 Cuestionario
1. Investigar qu es una leche entera, homogeneizada, evaporada, un queso, una cuajada, un suero,
mantequilla, yogurt, kumis y crema.
2. Averiguar en qu consiste la pasteurizacin y qu equipo requiere. Realizar un diagrama de flujo.
3. Investigar cmo se lleva a cabo la produccin de leche en polvo.
4. Investigar qu es la casena. Qu producto se obtiene cuando se sustituye en la leche.
7 REFERENCIAS:
1.
AUBAD, L. Aquilino Yamil y Lpez O. Jos R. Texto Gua de laboratorio de qumica orgnica. Ed.
Universidad de Antioquia.1. ED. 2002.
2.
AUSTIN, G.T. Manual de procesos qumicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.
3.
4.
BRESCIA, Frank y otros (1977). Qumica. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F Mxico.
5.
6.
7.
CODEX.ALIMENTARIUS. ONU
8.
9.
10.
11.
FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Qumica Orgnica, Grupo Editorial Iberoamerica, Mxico, 1983.
12.
GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prcticas de anlisis orgnico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
13.
F.L. HART y H.D. FISHER, Anlisis Moderno de los Alimento. Edicin en lengua espaola. Espaa:
Editorial Acribia. 1991.
14.
HAROLD, EGAN y Otros, Anlisis Qumico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edicin. Mxico:
Compaa Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
15.
16.
KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnologa qumica, 1966, Mxico, Uteha.
17.
H.G. MULLER y GITOBIN, Nutricin y Ciencia de los Alimentos, Espaa: Editorial Acribia.
18.
25. MAYER, LUDWING. Mtodos de la Industria Qumica. Ed. Revert S.A. 2 Parte. 1999.
19.
20.
21.
22.
NORMAS ICONTEC
23.
Normas ISO
24.
THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. Experimentos de Qumica Clsica. Ed. Sntesis- Madrid
1998.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
31.
www.merck
www.librys.com/Quimicas/index.html
Fecha
Elaborado por:
Bogot Enero de
2016
Revisado por:
Institucin
Universidad de Amrica
UNIVERSIDAD DE AMRICA
FACULTAD DE INGENIERAS
GUA DE PRCTICAS DE LABORATORIO
PROGRAMA: Ingeniera Qumica
CODIGO: 0324
PRCTICA No. 7
Examen organolptico
Examen fsico
Determinacin de grado alcohlico
Determinacin de extracto seco
Determinacin de acidez total
Determinacin de acidez voltil
Determinacin de azcar reductora
2 OBJETIVO(S):
2.1. Conocer y analizar los diversos procedimientos para la caracterizacin de las bebidas alcohlicas
especialmente los vinos.
2.2. Identificar los tipos de licores segn su proceso productivo, segn sus propiedades fsicas y qumicas.
2.3. Comprender y comparar los criterios de calidad que se deben verificar para determinar el grado de
aceptabilidad o rechazo en este tipo de alimentos.
2.4. Analizar cualitativa y cuantitativamente los compuestos orgnicos e inorgnicos que estn presentes en los
vinos.
2.5. Conocer las variables de control para obtener una bebida alcohlica dentro de los parmetros exigidos.
1 Erlenmeyer de 250 mL
1 Embudo
1 Picnmetro de 25 mL
1 Baln con desprendimiento lateral de 500 mL
1 Condensador
1 Tubo Probeta
1 Te en vidrio
1 Aro
4 Nueces
1 Pinza para bureta
1 Pinza para baln
1 Esptula
1 Pera de succin
2 Mallas de asbesto
2 Mangueras
1 Corcho
1 Termmetro de 0 -300C
1 Densmetro
1 Alcoholmetro
Papel indicador
3.2 Reactivos
-
Fenolftalena
Solucin de NaOH 0.1N
Licor de Fehling A
Licor de Fehling B
BaSO4
Agua destilada
Vino ( El estudiante debe traer)
3.3 Equipos
-
1 Balanza
Un refractmetro
Plancha de calentamiento
Mechero de gas
pH metro
Campana de extraccin
4 MTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
4.1 Examen organolptico.
1. Color: Coloque la muestra en un beaker pequeo y completamente limpio. Puede ser: blanco, tinto,
rosado o cereza.
2. Limpieza y depsitos: Se analiza la nitidez del licor observndolo a trasluz. Reporte: Limpio o
Brillante cuando carece de slidos en suspensin; Velado cuando tiene repartidas uniformemente
partculas finsimas que le quitan transparencia; Turbio cuando ha perdido por completo la
transparencia.
3. Olor: Se percibe al agitar algo del lquido colocado en un beaker pequeo y despus de calentarlo con
la mano. La presencia de espuma indica que se trata de un vino alcohlico, siempre que esta espuma
desaparezca rpidamente.
4. Sabor: Se percibe, bebiendo el vino lentamente y a pequeos sorbos, puede ser: seco, dulce, cido,
amargo, etc.
4.2 Examen fsico
1. Densidad: Se determina empleando el picnmetro o el densmetro. Si la densidad es alta para el tipo
de vino considerado, se puede suponer la presencia de azcar no fermentada, y si es baja, cabe
sospechar la adicin de alcohol.
2. Peso de vino por botella: Anlisis necesario para el control de calidad. Se efecta con el picnmetro.
3. Volumen de vino por botella: Se efecta papa el control de calidad.
4. Potencial de hidrgeno: Se determina por medio de un potencimetro o con indicador universal.
5. ndice de refraccin Y 0Brix: Por medio del refractmetro calcule el ndice de refraccin y los grados
0Brix del vino.
4.3 Determinacin de grado alcohlico
Se efecta por medio de una destilacin sencilla.
1. Se miden 100 mL del licor a analizar y se mezclan con 100 mL de agua destilada en un baln de 500
mL con desprendimiento lateral.
2. Se conecta el baln a un condensador o refrigerante y el destilado se recoge en un erlenmeyer de 250
mL. Concluye la destilacin cuando se hayan recogido 100 mL del destilado. Tape con la mano el
erlenmeyer que contiene el destilado y agite para homogeneizar.
3. Se mide la temperatura del destilado y se determina el grado alcohlico por medio de un
alcoholmetro o termmetro de Gay-Lussac. Es mejor operar a 15 0C para evitar correcciones.
4. Lleve el destilado a un Erlenmeyer y contine con el procedimiento para calcular la de acidez voltil.
NOTA: En vino de bajo grado alcohlico se opera con 400 mL de vino y 50 mL de agua destilada y el grado
alcohlico ser la mitad de la lectura que marque el alcoholmetro. En vinos de gran contenido de alcohol se
toman 100 mL de vino y 200 mL de agua y el grado alcohlico que indica el alcoholmetro se multiplica por dos
para obtener el grado alcohlico real del vino analizado.
4.4. Determinacin de extracto seco.
El extracto seco indica el contenido de slidos totales despus de haber retirado todo el contenido
alcohlico. Como ya hemos determinado el grado alcohlico del destilado, obtenemos la densidad del
mismo por medio de un densmetro o un picnmetro. Como tambin conocemos la densidad del vino, con
estos datos y utilizando la siguiente relacin podemos conocer la densidad del extracto seco.
4.5. Determinacin de la acidez.
La acidez Total del vino es; la suma de los cidos orgnicos presentes en el vino, pero no se expresa como el
contenido de cada uno, sino como la suma de todos los cidos y referida al ms importante, que es el
tartrico; se mide, por tanto, en gramos de cido tartrico por litro.
La acidez fija es; el conjunto de los cidos naturales procedentes de la uva (tartrico, mlico, ctrico y
succnico) o formados en la fermentacin malolctica (lctico).
Expresado en gramos de cido tartrico por litro.
Tome 20 mL de vino a analizar (previamente decolorado con carbn activado y filtrado si el vino es tinto o
rojo) en un beaker y caliente al bao mara hasta ebullicin, durante un corto tiempo con el fin de expulsar el
anhdrido carbnico. Deje enfriar, se miden 10 ml. de vino y se lleva a 100 ml. con agua destilada. Se titula
con Hidrxido de Sodio 0.1N y fenolftalena como indicador, hasta que se observe un cambio de color o el pH
sea de 8.2.
Acidez total = mL de NaOH x N x peso equivalente del cido tartrico/ mL de muestra.
= mL de NaOH x 0.075
4.6 Determinacin de azucares reductoras
1. Se toman 50 ml de vino, previamente decolorado con carbn activado, en una bureta.
2. En un tubo de probeta se mezclan 5 mL de licor de Fehling A y 5 mL de Fehling B, se le adicionan de
0.5 a 1 g de BaSO4 en polvo. Se hierve el lquido de este tubo y se aaden unas gotas del lquido de la
bureta hirviendo constantemente.
3. Se deja en reposo la solucin, de modo que el BaSO4 arrastre al fondo el precipitado rojo de xido de
cobre, lo que permite ver la coloracin azul del lquido sobrenadante.
4. Repita la operacin, hasta que desaparezca la coloracin azul, aadiendo pocas gotas de la bureta
cada vez. Si el tubo adquiere una coloracin amarillenta significa que se pas el punto final de la
titulacin y que por consiguiente ser necesario empezar de nuevo.
5. Se expresa en gramos por litro y mide la sacarosa libre, es decir que no ha reaccionado. En los
destilados no se debe aplicar esta parte de las guas.
NOTA: En el caso de operar con mostos o vinos muy azucarados ser necesario diluirlos con agua destilada y la
proporcin tenerla en cuenta para los clculos finales. Es conveniente repetir la operacin considerando la
primera slo como una gua.
5 CLCULOS Y RESULTADOS:
5.1 Tablas
Anlisis
Examen organolptico
1. Color
2. Limpieza y depsitos
3. Olor
4. Sabor
Examen fsico
5. Densidad
6. Peso por botella
7. Volumen por botella
8. pH
9. ndice de refraccin
Otros anlisis
10. Grado de alcohol
11. Extracto seco
12. Acidez total
13. Azucares reductores
5.2 Clculos
Normatividad
Comentario
Densidad:
=
-
pH:
Utilice el pH metro
Grado de alcohol:
Utilice el alcoholmetro.
D= (D D`) + 1
Donde D es igual a la densidad del extracto seco
D` es igual a la densidad del destilado
D es igual a la densidad del vino
-
Azcar reductor:
A.R.= mL de vino gastado x 0.02
5.3 Reacciones
5.4 Anlisis
5.5 Conclusiones
6 ANEXOS:
6.1 Cuestionario
1.
2.
3.
4.
5.
Investigar qu es un vino
Investigar cmo se clasifican y cules son los componentes bsicos de los vinos
Investigar qu es un licor y diferentes clases de licores
Elaborar un paralelo entre un licor y un vino
Averiguar qu es un vino espumoso y un vino fortificado.
6.2. Tablas
Tabla N01 cidos en frutos
Acido
Tartrico
Mlico
Ctrico
Predominante en
Uva, tamarindo
Manzana
Otros frutos
Peso equivalente
75
67
41
78
64
7 REFERENCIAS:
1.
AUBAD, L. Aquilino Yamil y Lpez O. Jos R. Texto Gua de laboratorio de qumica orgnica. Ed.
Universidad de Antioquia.1. ED. 2002.
2.
AUSTIN, G.T. Manual de procesos qumicos en la industria, 1977, McGraw-Hill, tomo II.
3.
BAKER, R. Qumica orgnica de los compuestos biolgicos. Editorial Alhambra. Espaa. 1980.
4.
5.
6.
BRESCIA, Frank y otros (1977). Qumica. Nueva Editorial Interamericana S.A D.F Mxico.
CAREY, F. Qumica Orgnica. Ed McGraw Hill. 3 Edicin. 1998.
7.
8.
CODEX.ALIMENTARIUS. ONU
9.
10.
11.
12.
FESSEDEN, R,J. Y FESSEDEN,, J.S. Qumica Orgnica, Grupo Editorial Iberoamerica, Mxico, 1983.
13.
GOMEZ, M.J. y MORENO, P.A. Manual de prcticas de anlisis orgnico, 1988, Universidad Nacional de
Colombia, 73 p.
14.
F.L. HART y H.D. FISHER, Anlisis Moderno de los Alimento. Edicin en lengua espaola. Espaa:
Editorial Acribia. 1991.
15.
HAROLD, EGAN y Otros, Anlisis Qumico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edicin. Mxico:
Compaa Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
16.
KIRK, R.E. OTHMER, D.F. Enciclopedia de tecnologa qumica, 1966, Mxico, Uteha.
17.
H.G. MULLER y GITOBIN, Nutricin y Ciencia de los Alimentos, Espaa: Editorial Acribia.
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MAYER, LUDWING. Mtodos de la Industria Qumica. Ed. Revert S.A. 2 Parte. 1999.
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NORMAS ICONTEC.
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NORMAS ISO.
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THE ROYAL SOCIETY OF CHEMYSTRY. Experimentos de Qumica Clsica. Ed. Sntesis- Madrid
1998.
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30.
www.merck
www.librys.com/Quimicas/index.html
Fecha
Elaborado por:
Bogot Enero de
2016
Revisado por:
Institucin
Universidad de Amrica
UNIVERSIDAD DE AMRICA
FACULTAD DE INGENIERAS
GUA DE PRCTICAS DE LABORATORIO
PROGRAMA: Ingeniera Qumica
CODIGO: 0324
PRCTICA No. 5 B
Frutas no cidas
Papaya
Guayaba
Breva
Pera
La conservacin de las mermeladas se debe al efecto osmtico que reduce la actividad de agua necesaria para el
crecimiento microbiano, su disminucin depende del contenido de azcar entre 55 y 65%. Este sistema es un
mtodo tradicional para la preservacin de frutas, muy empleado a nivel casero.
2 OBJETIVO(S):
2.1. Comprender y realizar cada una de las etapas que conlleva el proceso de preparacin de una mermelada.
2.2. Establecer los factores crticos durante el proceso de obtencin de mermelada.
2.3. Realizar, comprender y establecer los anlisis necesarios para el control de calidad de las mermeladas.
2.4. Conocer que es una pectina y sus aplicaciones.
3 EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y/O MATERIALES:
3.1 Materiales
2 beacker de 100 mL
2 tubos de ensayo
2 pipetas de 5 mL
Termmetro
El estudiante debe traer
Colador
Cuchillo
Pelador
Frascos de vidrio de 250 gramos con tapa
Cuchara de palo
Ollas
3.2 Reactivos
Sacarosa
Solucin de hidrxido de sodio dcimo normal (0.1N)
Solucin acuosa de fenolftalena al 1%
Alcohol etlico de 96%p
Jabn Desinfectante
cido lctico al 8%
cido ctrico al 5%
Pectina de alto metoxilo
Pectina de bajo metoxilo
Sorbitol
Sabro
Fruta en estado ptimo de madurez
3.3 Equipos
Despulpadora
Balanza
Potencimetro
Refractmetro
Marmita con agitador y camisa de vapor (recipiente en bao de mara)
1 Balanza
Mechero de gas
Plancha de calentamiento
4 MTODOS Y PROCEDIMIENTOS:
4.1. Materia prima
Se emplea fruta fresca entera. Para la adicin de fruta entera, trozos o cortezas se seleccionan las frutas
de tamao uniforme, estado ptimo de madurez y sanidad; si se agrega en trozos o en cortezas se sumergen
en un jarabe caliente al 70% p/v, en el momento de agregarlas a la mermelada se escurren para eliminar la
mayor parte del jarabe.
Para las mermeladas ctricas las cortezas se cortan en tiras delgadas, se hierven tres veces en agua para
ablandarlas, eliminar el aceite esencial antes de colocarlas en el jarabe caliente. La fruta se lava, se eliminan
los pednculos, la corteza y las semillas.
4.2. Elaboracin de pulpa de la pulpa o jugo
La fruta se pasa por una despulpadora para la obtencin de un pur. Cuando se desea obtener un jugo claro
para la preparacin de jaleas, es indispensable la eliminacin de la pectina utilizando enzimas pectinolticas
comerciales para facilitar las operaciones de decantacin y filtrado. Es necesario adicionar pectina comercial
para la gelificacin de la jalea. Durante esta operacin debe verificarse la concentracin de slidos solubles
de la fruta por lectura refractomtrica (grados Brix); y determinarse el pH por medio del potencimetro, si
el valor encontrado, es superior a 3.3 debe ajustarse agregando una solucin de cido ctrico al 10% a l00 g
de muestra; para poder calcular la cantidad necesaria para ajustar el valor de pH de toda la mezcla; si el
valor est por debajo de 3.3 debe regularse empleando una solucin similar de nitrato de sodio. La pulpa se
coloca en el recipiente con agitacin y bao Mara.
4.3. Formulacin
Los siguientes son los porcentajes mnimos de fruta que una mermelada puede contener, de acuerdo con la
legislacin nacional y son los que se utilizarn en la prctica:
Tabla N02
Porcentaje %
40
30
Fruta
Guayaba, pera, fresa, papayuela
Lulo, uva, pia
PH: Establecer los gramos de cido Ctrico Anhidro que debe adicionarse a la totalidad de la pulpa con el
objeto de reducir el pH a 3.0.
Para esto lo ms aconsejable es tomar con exactitud una alcuota de 50 gramos de pulpa en un vaso de
precipitados y con ayuda del potencimetro, titular con una solucin de cido ctrico de Normalidad
conocida hasta el pH deseado. Luego aplicando la frmula de volumen por normalidad, puede establecerse
el peso de cido anhidro.
y se deja reposar durante un minuto, si hay abundancia d pectina en la fruta, se forma un cogulo
transparente; si el contenido es moderado el cogulo no es muy firme y puede romperse en dos o tres
pedazos, si la cantidad presente es muy pequea el cogulo se rompe en muchas fracciones; en estos dos
ltimos casos, debe adicionarse pectina comercial segn su graduacin.
4.5. Diagrama de flujo
Diagrama de flujo N1
ELABORACIN DE MERMELADAS Y JALEAS
PREPARACIN DE LA MATERIA PRIMA
CONTROL DE CALIDAD
ADICIN DE PECTINA
OPERACIONES COMUNES
ADICIN DE AZCARES
COCCIN
ENFRIADO A 85 C
CERRADO
ENVASADO
El control de la concentracin final se hace por refractometra. Se debe tener en cuenta hacer la lectura de
la nuestra a 20 C o utilizar una tabla de correccin de grados Brix versus temperatura.
4.11.
Alcanzado el punto final, se adiciona el cido o las sales necesarias para el ajuste adecuado del pH ptimo
para la gelificacin agregndolos en una solucin al 50% y mezclando para homogenizar. La fruta o las
cortezas se adicionan eliminndoles el jarabe.
4.12.
Enfriado a 85C
La mezcla se enfra hasta una temperatura de 85 C para que la consistencia del producto sea la suficiente
para que las frutas o cortezas queden repartidas en la masa y se evite la degradacin de la pectina.
4.14.
Envasado
Cerrado (VOLTEO)
Se colocan las tapas de los frascos y se invierten los envases de manera que el producto caliente quede en
contacto con la parte superior del envase y la interna de la tapa durante un perodo de dos a cinco minutos.
4.16.
Enfriado
Los envases de vidrio se enfran con una corriente de aire, o dejndolos en reposo en una habitacin fresca
y aireada hasta que la temperatura disminuya de 30 a 40 C.
4.17. Reposos por 24 horas
Los envases enfriados deben mantenerse en reposo por un perodo de 24 horas con el fin de favorecer la
formacin del gel.
4.18. Operaciones comunes
Los envases deben limpiarse de las posibles salpicaduras durante el envasado y luego son rotulados a mano,
sellados y almacenados.
4.19.
Control de calidad
Para obtener buenos resultados en la calidad de las mermeladas, es necesario efectuar un control de calidad
integral. Este control debe realizar ensayos a) Fsicos, b) Qumicos, c) Microbiolgicos y d) Sensoriales.
1. Fsicos
Aspecto del envase rotulado.
Cierre
Peso bruto y peso neto
Slidos solubles
2. Qumicos
pH
Acidez total
4.20.
INFORME
Observaciones
ebullicin,
5 CLCULOS Y RESULTADOS:
Deben presentarse haciendo uso de Tablas de datos, grficos, ecuaciones, frmulas de clculo, etc., segn se
requiera; junto con un modelo de clculo que exprese la forma como se obtendr cada resultado. En las
Conclusiones se debe enfatizar en el cumplimiento del (los) Objetivo(s).
6 ANEXOS:
6.1 Preguntas
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Fecha ____________________
Instrucciones:
Coloque para cada muestra, en las casillas de la derecha, el puntaje de los factores de calidad dados a la
izquierda. Se da el puntaje mximo al producto ptimo.
Tabla N 1 Control de calidad
FACTOR DE CALIDAD
PUNTAJE
MXIMO
MUESTRA
1
Ausencia de Defectos
Color
Sabor y Aroma
Consistencia y carcter
TOTAL
20
6.3 Observaciones:
Enjuguese la boca con agua destilada antes de probar cada muestra
Puntaje de los factores de calidad y defectos.
Presencia de semillas, pedazos de hoja y tallo, cscara decolorada o materiales extraos (partculas oscuras)
residuos de insectos que afectan la apariencia del producto.
12. HAROLD, EGAN y Otros, Anlisis Qumico de Alimentos. Editorial Pearson. Primera edicin. Mxico:
Compaa Editorial Continental, S.A de CV. 1987.
13. HAWLEY, G.G. Diccionario de qumica de productos qumicos, 1975, Barcelona, Omega.
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23. www.merck
24. www.librys.com/Quimicas/index.html
ii
Fecha
Elaborado por:
Bogot Enero de
2016
Revisado por:
http://www.academia.edu/1844623/La_Quimica_Organica_y_los_Colorantes.
Institucin
Universidad de Amrica