ALCANCE

Con este protocolo se quieres realizar el anlisis de los esteres presentes en las
bebidas alcohlicas destiladas; utilizando hidrxido de sodio y titular el exceso
de ste mediante solucin de cido clorhdrico.
OBJETIVO
Establecer el mtodo para determinar el contenido de esteres en bebidas
alcohlicas destiladas.

MATERIALES Y EQUIPOS
Aparato para destilacin compuesto por; matraz de destilacin, de 1 000
3
cm , con fondo redondo,
Malla de asbesto,
Fuente elctrica de calentamiento,
Tubo de vidrio delgado, de aproximadamente 6 mm de dimetro interno
y de dimensiones 300 x 300 mm x 150mm,
Refrigerante de Liebig de longitud igual o mayor a 400 mm,
Tubo de vidrio adecuado para dirigir el destilado al recipiente colector,
3
Matraz volumtrico, de 250 cm , y
bao de agua con hielo, en el cual debe sumergirse el matraz volumtrico.
3
Matraz Erlenmeyer, de 200 cm .
3
Pipeta volumtrica, de 50cm .
Condensador de reflujo.
3
Matraz, para saponificacin, de 500 cm .
3
3
Bureta, de 25 cm , con graduaciones de 0,1 cm .
REACTIVOS

Solucin 0,1 N de hidrxido de sodio, debidamente valorada.

Solucin 0,1 N de cido clorhdrico, debidamente valorada.
Solucin indicador de fenolftalena, solucin alcohlica al 1%
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Lavar cuidadosamente el equipo para destilacin con agua destilada y
proceder a armarlo.
Enjuagar el matraz con una porcin de la muestra de bebida alcohlica y
llenarlo con la muestra hasta sobrepasar la marca de 250 cm3; tapar el
matraz.
Colocar el matraz en el bao de agua a temperatura constante de 15 0,5
C, durante 20 min y retirar el exceso de muestra que sobrepasa la marca,
utilizando una pipeta, hasta obtener el volumen exacto de 250 cm3.

 Transferir el contenido al matraz del aparato de destilacin y lavar con

tres porciones de 10 cm3 de agua destilada, recogiendo el agua de
lavado en el mismo matraz del aparato de destilacin. Aadir ncleos de
ebullicin.
Destilar lentamente la muestra recogiendo el condensado en un matraz
volumtrico de 250 cm3, al que se aade previamente 10 cm3 de agua
destilada, hasta recoger aproximadamente 250 cm3.
Colocar el matraz en un bao de agua a temperatura constante de 15
0,5 C, durante 20 min y luego aadir cuidadosamente agua destilada,
a 15 C, para completar el volumen de 250 cm3; homogeneizar.
PROCEDIMIENTO
La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra
preparada.
Transferir 50 cm3 de muestra preparada a un matraz de 500 cm3 y
neutralizar con la solucin
0,1 N de hidrxido de sodio, utilizando dos gotas de la solucin indicador de
fenolftalena.
Adicionar 10 cm3 de la solucin 0,1 N de hidrxido de sodio, medidos con
aproximacin al 0,1 cm3.
Conectar el condensador de reflujo al matraz
y proceder a calentar
durante una hora, para saponificar los steres; luego, enfriar hasta
temperatura ambiente.
Titular el exceso de lcali con solucin 0,1 N de cido clorhdrico, en
presencia de la solucin indicador de fenolftalena.

ANEXOS
Inicio

Lavar
y
material

secar

Agregar 50 ml de
muestra preparada en
un matraz de 500 ml

Neutralizar
la
solucin
con
NaOH al 0,1 N

Agregar 2 0 3 gotas
de fenolftalena

Adicionar 10 ml de la
solucin NaOH 0,1 N
medidos
con
aproximacin al 0,1 ml

Conectar
el
condensador
de
reflujo al matraz

Calentar por 60
min
para
saponificar los
esteres

Lentamente
agregar 15 cm3
de H2SO4 y
agitar

Enfriar hasta
temperatura
ambiente

Titular el exceso de
lcali con solucin 0,1 N
HCl en presencia de
fenolftalena

CLCULOS
El contenido de esteres en bebidas alcohlicas se determina utilizando la ecuacin
siguiente:

E = 1,76

10 f1 Vf 2
G

SIENDO:
E= contenido de esteres en bebidas alcohlicas, expresado como acetato de etilo,
3
en gramos por100 cm de alcohol anhidro.
F1= factor correspondiente a la solucin de hidrxido de sodio
F2= factor correspondiente a la solucin de cido clorhdrico
V= volumen de solucin de cido clorhdrico usado en la titulacin, en cm3.
G= grado alcohlico de la muestra

ERRORES DE MTODO
La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado
no debe exceder del 1%; en caso contrario, debe repetirse la determinacin
INFORME DE RESULTADOS
Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados
de la determinacin.
En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el
resultado obtenido. Debe mencionarse, adems, cualquier condicin no
especificada en esta norma, o considerada como opcional, as como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado
Deben incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la
muestra
BIBLIOGRAFIA
Norma Argentina IRAM 14 516. Bebidas alcohlicas destiladas.
Mtodo de determinacin de esteres, metanol, aldehdos, fulfural y
alcoholes superiores. Instituto Argentino de Racionalizacin de Materiales.
Buenos Aires, 1970.
Norma Chilena NCh 674. E 70. Bebidas alcohlicas. Determinacin de
esteres. Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin. Santiago, 1970.

 A.O.A.C Methods of Analysis. Beverages. Distilled Liquors. Association of

Official Analytical Chemists. Washington, 1970.
Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN-IALUTZ A 011. Norma
Tcnica de mtodos fsicos y qumicos para anlisis de aguardientes.
Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968