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Relatrio de Aula
Prtica e Terica
de
Anlise
Instrumental
Espectrofotometria
Mtodo da Adio de Padro- Determinao
de Ferro pelo
mtodo colorimtrico do
tiocianato.
Disciplina: Anlise Instrumental
Professora: Eleonora M.Pereira de Luna
Freire
Aluno(Ouvinte):Fernando
Vasconcelos
Figueirdo
Aluno:
01/04/2008
Nmero: 03
Ttulo: Mtodo da Adio de Padro - Determinao do Ferro pelo mtodo
colorimtrico do tiocianato.
Data da aula: 25.03.08
Definies Gerais:
Espectrofotmetro
so
os
equipamentos
que
medem
a
absoro/transmisso de radiao de solues que contm as espcimes
absorventes.
Anlises Colorimtricas a anlise quantitativa usada para determinar
a quantidade (concentrao) de um componente especfico da amostra. A
anlise colorimtrica uma tcnica de determinao quantitativa, que
compara a densidade de cor da amostra com a do padro.
Padres de Calibrao idealmente, os padres de calibrao devero
aproximar-se da composio das amostras para ser analisados no somente
com relao a concentrao do analito mas tambm com relao a
concentrao das outras espcies na amostra matriz.
Mtodo de Adio de Padro envolve a adio de um ou mais
incrementos de uma soluo padro em alquotas de amostra do mesmo
tamanho. Cada soluo ento diluda num volume fixado antes de medir
suas absorbncias. Isto dever ser notado que quando a quantidade de
amostra limitada, adies de padro podem ser de amostras realizadas
por sucessivas introdues de incrementos de padro para uma simples
medida de alquota da desconhecida. As medidas so feitas na amostra
original e aps cada adio.
Curva de calibrao a relao entre a concentrao e/ou a
absorbncia (mais comum) ou transmitncia. O resultado dessa curva deve
ser uma linha reta que passa pela origem.
Reagentes:
1- Soluo de KSCN 30%
2-gua destilada.
3- Soluo Padro Estoque de Fe 3+ de 100ppm
4-cido ntrico PA concentrado.
Equipamentos, Materiais e Vidrarias:
1-Espectrofotmetro Perkinelmer Coleman 295 que opera na regio do
visvel de 400 a 700 nm com monocromador.
2- Bquer de 100 ml.
3- Bureta de 25 ml.
4- Balo volumtrico de 100 ml.
5- Pipeta volumtrica de 50 ml.
6- Pera.
7- Proveta graduada de 25 ml.
8--Pipeta graduada de 10 ml.
9- Pisseta.
10- Basto de vidro.
Procedimentos:
Consideraes gerais:
1-Soluo de KSCN Por ser bastante txica, esta soluo dever ser
manuseada com o uso de luvas de ltex.
2-Os volumes usados para a amostra e para cada adio de padro devero
ser exatamente iguais.
3-Usar como soluo branco, a gua destilada.
4-Inicialmente marcar todos os bales volumtricos com os segmentos
identificados: Amostra + 0 ppm, Amostra + 0,5 ppm, Amostra + 1 ppm e
Amostra 2 ppm.
5-Todo o material e vidrarias devem ser limpos, lavados com detergentes,
enxaguados com gua destilada e secos.
6) Todos os regentes utilizados na preparao da soluo devero ter
purezas elevadas e conhecidas;
7) Todos os reagentes utilizados devero estar dentro do prazo de validade
contido no recipiente, estabelecido pelo fabricante;
8) Os bales volumtricos devero estar devidamente calibrado;
9) A temperatura do laboratrio dever ser controlada. Geralmente, o
ambiente de um laboratrio deve ter a temperatura de 25 oC.
10) cuidado ao manusear cido ntrico concentrado. Utilizar a pra para
medir os volumes a adicionar amostras de padres dentro da capela de
exausto. Pois este cido bastante corrosivo e causa queimaduras graves.
11) Medir os volumes cuidadosamente necessrios para a diluio de cada
padro, para evitar erros nas concentraes e conseqentemente gerar
uma curva de calibrao com grandes desvios de leitura no
espectrofotmetro.
12)Aferir corretamente o volume nos bales dos padres e amostras.
Clculos:
Clculo para diluio dos padres - frmula
VP100 =
VP x CP
CP100
Onde:
VP100 = volume do padro estoque de 100 ppm de Fe 3+ necessrio para
preparar o padro desejado
VP = volume do padro diludo = 100 ml
CP = concentrao de cada padro desejado nas diluies da amostra = 0,5
ppm, 1 ppm e 2 ppm
CP100 = concentrao do padro de Fe 3+ = 100 ppm
Tabela 1
Padres para
preparar
Volume de
preparao
total de cada
padro em ml
Amostra + 0 ml
100
do padro
Amostra
+0,5
100
ppm
Amostra + 1 ppm
100
Amostra + 2 ppm
100
Concentrao
do Padro
Estoque Fe3+
em ppm
100
Volume a
adicionar do
padro 100 ppm
Fe3+
0
100
0,5
100
100
1,0
2,0
Anexo
Curva de calibrao Concentrao de Fe 3+ x Absorbncia(ABS)
Relatrio Experimental
Consideraes finais
1) Para cada amostra analisada, deve-se fazer uma curva de calibrao.
2) O Mtodo de Adio de Padro(MPA) serve para colocar tambm, a
concentrao do analito para dentro dos valores da curva de calibrao, ou
seja, quando no tiver uma concentrao detectvel.
3) O Mtodo de Adio de Padro(MPA) serve para eliminar as interferncias
de matriz ( a amostra).
4 O KSCN o agente complexante do Fe 3+ que adicionado em excesso forma
o complexo vermelho Fe(SCN)2+.
Referncias Bibliogrficas
Anlise Inorgnica Quantitativa VOGEL 4 editora Guanabara dois
Anlise Instrumental Freddy Cinfuegos/ Delmo Valtsman
Intercincia.
http://pt.wikipedia.org/wiki/Cor
Principles of Instrumental Analysis- Fourth Edition SKOOG - LEARY
editora