ALCANCE

Por medio del siguiente protocolo se quiere determinar el contenido de furfural

mediante el uso de espectrofotmetro. Utilizando una curva de calibracin
previamente preparada.
OBJETIVO
El objetivo es establecer el mtodo para la determinar el contenido de furfural en
bebidas alcohlicas.
MATERIALES Y EQUIPOS
Espectrofotmetro
Pipeta graduada, de 10 cm

3
3
3
Matraz volumtrico de 50 cm , de 100 cm y de 250 cm
3
Tubos de ensayo, de 20 cm
Aparato para destilacin (ver Fig. 1), compuesto por:
3
matraz de destilacin, de 1 000 cm de capacidad y con fondo redondo b)
malla de asbesto
fuente elctrica de calentamiento, con regulador de temperatura,
tubo de vidrio delgado, de aproximadamente 6 mm de dimetro interno y
aproximadamente 300 mm x 300 mm x 150 mm de dimensiones,
refrigerante de Liebig, de longitud igual o mayor a 400 mm,
tubo de vidrio adecuado para dirigir el destilado al recipiente colector, g)
3
matraz volumtrico, de 250 cm , y
bao de agua, con hielo, en el que debe sumergirse el matraz volumtrico.
Bao de agua, con temperatura constante de 15 0,5C, de profundidad
igual o superior a 30 cm.
Termmetro)
REACTIVOS
cido actico, glacial, reactivo para anlisis.
Anilina incolora, recientemente destilada
Solucin patrn de furfural. Disolver 1 g de furfural, pesado con
aproximacin al 0,1 mg, en 100 cm3de alcohol etlico absoluto, exento de
furfural. Tomar 1 cm3 de esta solucin y diluir a 100 cm3 con alcohol
etlico de 50 GL
Alcohol etlico
Alcohol etlico absoluto
CURVA DE CALIBRACION
Transferir utilizando una pipeta 0,25, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5 y 3,0 cm3 de
solucin patrn de furfural a matraces volumtricos de 50 cm3; llevar a

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volumen cada uno de los recipientes, aadiendo alcohol etlico de 50GL.

Las soluciones preparadas deben tener concentraciones de 0,5 a 6,0 mg/1
000 cm3
Tomar 10 cm3 de las soluciones preparadas y colocar en tubos de ensayo
de 20 cm3; luego aadir en cada uno de ellos 0,5 cm3 de anilina incolora y
2 cm3 de cido actico. Dejar en reposo durante 6 min.
Determinar la absorbancia de las soluciones a la longitud de onda de
mxima absorcin, utilizando el espectrofotmetro.
Trazar la curva de absorbancia respecto a concentracin de furfural en la
solucin alcohlica
PREPARACION DE LA MUESTRA
Lavar cuidadosamente el equipo para destilacin con agua destilada y
proceder a armarlo.
Enjuagar el matraz con una porcin de la muestra de bebida alcohlica y
llenarlo con la muestra hasta sobrepasar la marca de 250 cm3; tapar el
matraz.
Colocar el matraz en el bao de agua, a temperatura constante de 15
0,5C durante 20 min, y retira r el exceso de muestra que sobrepasa la
marca, utilizando una pipeta, hasta obtener el volumen exacto de 250
cm3.
Transferir el contenido al matraz del aparato de destilacin y lavar con
tres porciones de 10 cm3 de agua destilada, recogiendo el agua de lavado
en el mismo matraz del aparato de destilacin. Aadir ncleos de
ebullicin.
Destilar lentamente la muestra, recogiendo el condensado en un matraz
volumtrico de 250 cm3, hasta que se haya recogido 220 cm3
aproximadamente.
Colocar el matraz en un bao de agua, a temperatura constante de 15
0,5C durante 20 min, y luego aadir cuidadosamente agua destilada a
15C, hasta completar el volumen de 250 cm3; homogeneizar.
PROCEDIMIENTO
La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra
preparada.

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 Tomar 10 cm3 del destilado llevado a 50GL y colocar en un tubo de

ensayo de 20 cm3; agregar 0,5 cm3 de anilina incolora y 2 cm3 de cido
actico glacial. Dejaren reposo durante 5 min.
Determinar la absorbancia de la solucin a la longitud de onda
establecida en 5.3 y establecer la concentracin de furfural en base a la
curva de calibracin.

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ANEXOS
Inicio

Lavar
y
material

secar

Tomar 10 cm3 del

destilado llevado a 50
GL

Agregar 0,5 ml de
anilina incolora En
un tubo de ensayo
de 20 ml

Agregar 2 ml de
CH3COOH
Glacial

Dejar en reposo
5 min

Determinar
la
absorbancia
de
la
solucin a la longitud de
onda establecida en 5.3

Realizar
concentracin
de furfural en base a la
curva de calibracin

CALCULOS
El contenido de furfural en bebidas alcohlicas se determina utilizando la ecuacin
siguiente:
ERRORES DE METODO
La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado
no debe exceder del 3%; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.
INFORME DE RESULTADO
Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados
de la determinacin.
En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el
resultado obtenido. Debe mencionarse, adems, cualquier condicin no
especificada en esta norma, o considerada como opcional, as como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
Deben incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la
muestra, precisndose el grado alcohlico de la misma.
BIBLIOGRAFIA
Norma Chilena NCh 657. E 70. Bebidas alcohlicas. Determinacin de
furfural. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnolgicas y
Normalizacin. Santiago, 1970.
Norma Argentina IRAM 14 516, Bebidas alcohlicas destiladas. Mtodo
de determinacin de esteres, metanol, aldehdos, furfural y alcoholes
superiores. Instituto Argentino de Racionalizacin de Materiales. Buenos Aires, 1970.
Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN - IALUTZ A 011. Norma
Tcnica de mtodos fsicos y qumicos para anlisis de aguardientes.
Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968.
Winton y Winton. Anlisis de alimentos. Bebidas alcohlicas. Editorial 1Ispano-Amercana. Barcelona, 1958