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INFORME DE LABORATORIO

Nombre:

Bryan
Erasmo
Andrade

Materia/ paralelo:
Nmero
y
experimento

ttulo

de

Ciencia de Materiales/Paralelo
11
Experimento
de rayos X.

Profesor

No.1,

Difraccin

Cesar Rodrigo Perugachi

Fecha de experimento:

11 de Noviembre, 2013

Fecha de presentacin:
Nombre de
laboratorio

Samaniego

compaeros

25 de Noviembre, 2013
de

Diego Soria, Cristhian Romero,


Luis Ricaurte, Jos Crdova, Alex
Aguilar

DETERMINACIN DE ESTRUCTURAS CRISTALINAS


POR DIFRACCION DE RAYOS X

A) Objetivos:

Conocer la interaccin de los rayos X con la materia. Difraccin.

Conocer la tcnica de difraccin de rayos X y sus aplicaciones.

B) Resumen
El da 11 de noviembre del presente se realiz la prctica Difraccin de
rayos X la cual consista en hacer saber al estudiante la interaccin que
existe entre los rayos X con la materia en este caso dos muestras (Arcilla y
Poliestileno de alta densidad), y experimentar la tcnica usada para realizar
dichos hechos y las aplicaciones que poseen los rayos X.
La tcnica usada en esta prctica es la de estudiar mediante un
difractmetro de rayos X la estructura interna de las muestras dichas
anteriormente para as conocer todas las propiedades que estas poseen.
Este mecanismo funciona conectado a un computador hacia donde iban
todos los datos que se obtenan a partir de la interaccin de los rayos X con
la materia, el computador se encargaba de realizar una grfica acerca de los
resultados obtenidos la cual luego nos permitira saber de que material est

hecha la muestra, dicha grafica relaciona la intensidad de luz vs el ngulo


que forma el rayo difractado teta ().
La grafica obtenida muestra la intensidad de luz difractada debido a la
ionizacin de los tomos en las muestras usadas a diferentes ngulos, al
final esta nos permite saber que material se ha usado.

C) Enfoque experimentales
El difractmetro de rayos X funciona en base a la ley de BRAGG, la cual nos
dice que el ngulo de incidencia de la longitud de onda debe ser igual al
ngulo de difraccin. Los estructura interna que poseen los cristales tiene
ciertas caractersticas especficas, poseen una estructura
molecular
ordenada y tienen patrones de repeticin formando una especie de planos en
el espacio, el difractmetro se ha diseado de tal manera que hace incidir
sobre las muestras un haz de rayos X, estos rayos chocan contra los
diferentes planos formados dentro de la muestra y debido a que algunos
planos no cumplen con la ley de BRAGG esto no nos otorga ningn dato
sobre el cristal, por tal razn el diseo esta hecho de tal manera que el
ngulo de incidencia del haz vari respecto a la familia de planos y as todos
cumplan con esta ley.
Para esto es aconsejable hacer polvo la muestra a analizar, lo que produce
pequesimos cristales del mismo material pero diferentemente orientados,
al incidir los rayos X se produce un estado de excitacin en los tomos de la
muestra lo que hace que se libere energa debido a la perdida de electrones
produciendo una descarga de rayos X difractndose nicamente aquellos
que cumplan con la ley de BRAGG, el resto de fragmentos que no lo cumplen
no otorgan nada acerca de la estructura de nuestra muestra. El detector de
rayos X capta la intensidad de luz que llega a diferentes ngulos y en base a
esto genera una grfica caracterizada por presentar muchos picos lo cual
nos permite identificar en que ngulos se obtuvo mayor intensidad de luz
difractada.

D) Datos
Equipo: Difractmetro de Rayos X Panalytical,
Modelo: Xpert PRO,
Serie: 12NC943003040601
Cdigo: EM-001-00,
E) Materiales

Arcilla natural
Poliestileno de alta densidad.
F) Condiciones de prueba:
Temperatura: ambiente (25C)
nodo: cobre
Arcilla

Poliestileno

Posicin final

80

30

Paso(2):

0.5

0.05

Posicin inicial

E) Anlisis de resultados

Grafica obtenida para la identificacin de la arcilla.

Counts
paralelo 11 CC.MM

150

100

50

0
10

20

30

40

50

60

Position [2Theta] (Copper (Cu))

Grafica obtenida para la identificacin del Poliestileno.

70

Counts
PARALELO 11 PEAD

10

0
10

15

20

25

Position [2Theta] (Copper (Cu))

Qu pas?
Se puede observar que las grficas obtenidas se caracterizan por tener
muchos picos lo que nos indica diferentes magnitudes de intensidad de luz
para cada ngulo de incidencia dado del haz de rayos X.

Son estos datos vlidos?


Estos datos si son vlidos debido a que estos si cumplieron con la ley de
BRAGG establecida antes de realizar la prctica lo que supona que la
muestra dada tenia caractersticas cristalinas.

Por qu ocurri esto?

Los picos ms grandes se deben a que a ese determinado ngulo de


incidencia el haz de rayos X choco con ms planos de la estructura molecular
y debido a eso se difractaron ms rayos de luz obteniendo una intensidad de
luz mayor al final por eso algunos picos son ms grandes que otros, en
cambio cuando son minsculos es debido a que casi no hubieron planos con
los que chocar y pocos rayos se difractaron.

F) Conclusiones:

Se ha cumplido con el objetivo de conocer la interaccin de rayos X con la


materia, se logr conocer que al incidir rayos X sobre la estructura interna de
un material, se puede determinar que si la intensidad de luz difractada es de
gran porcentaje (intensidad alta) entonces se dice que este material tiene
una estructura molecular interna con propiedades cristalinas. En cambio si la
intensidad es baja se dice que su estructura molecular interna es menos
cristalina.

Se ha logrado una mayor comprensin acerca del funcionamiento del


difractmetro de rayos X, y las aplicaciones para las cuales los rayos X son
tiles como la identificacin del tipo de materiales, mediante la ionizacin de
los tomos que componen a la muestra produciendo un estado de excitacin
lo que produce emisiones de energa en forma de haces de luz con diferentes
frecuencias y longitudes de onda.

G) Referencias
Juan Fernndez Buelga, Spanish-Minerals, Los rayos x y su difraccin por los
cristales, disponible en:
http://www.spanishminerals.com/articlelosrayosxysudifraccionporloscristales.
htm

H) Adjuntos

Poliestileno (condiciones de medicin para el poliestileno)

Dataset Name
File name
PEAD.xrdml
Comment
Owner=User-1, Creation

PARALELO 11 PEAD
C:\X'Pert Data\RODRIGO P CCMM\PARALELO 11

Configuration=Reflection-Transmission Spinner,
date=09/05/2008 10:30:26
Goniometer=PW3050/60 (Theta/2Theta); Minimum
step size 2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001
Sample stage=Reflection-Transmission Spinner
PW3064/60; Minimum step size Phi:0.1
Diffractometer system=XPERT-PRO
Measurement program=arcillas andres,
Owner=User-1, Creation date=23/04/2009 10:22:30
Measurement Date / Time
11/11/2013 15:46:50
Operator
Escuela Superior
Raw Data Origin
XRD measurement (*.XRDML)
Scan Axis
Gonio
Start Position [2Th.]
8.0250
End Position [2Th.]
29.9750
Step Size [2Th.]
0.0500
Scan Step Time [s]
4.0000
Scan Type
Continuous
Offset [2Th.]
0.0000
Divergence Slit Type
Fixed
Divergence Slit Size [] 0.0315
Specimen Length [mm] 10.00
Receiving Slit Size [mm] 0.1000
Measurement Temperature [C]
25.00
Anode Material
Cu
K-Alpha1 []
1.54060
K-Alpha2 []
1.54443
K-Beta []
1.39225
K-A2 / K-A1 Ratio
0.50000
Generator Settings
45 mA, 40 kV
Diffractometer Type
0000000011040513
Diffractometer Number 0
Goniometer Radius [mm]
240.00
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] 91.00
Incident Beam Monochromator
No
Spinning
Yes

Document History:
Insert Measurement:
- File name = "PARALELO 11 PEAD.xrdml"
- Modification time = "21/11/2013 15:04:16"
- Modification editor = "Escuela Superior"
Default properties:
- Measurement step axis = "None"
- Internal wavelengths used from anode material: Copper (Cu)
- Original K-Alpha1 wavelength = "1.54060"
- Used K-Alpha1 wavelength = "1.54060"
- Original K-Alpha2 wavelength = "1.54443"
- Used K-Alpha2 wavelength = "1.54443"
- Original K-Beta wavelength = "1.39225"
- Used K-Beta wavelength = "1.39225"
- Dist. focus to div. slit = "91.00000"
- Irradiated length = "10.00000"
- Linear detector mode = "None"
- Length linear detector = "2"
- Step axis value = "0.00000"
- Offset = "0.00000"
- Sample length = "10.00000"
- Modification time = "21/11/2013 15:04:16"
- Modification editor = "Escuela Superior"

Arcilla (condiciones de medicin para la arcilla)


Dataset Name
File name
CC.MM.xrdml
Comment
Owner=User-1, Creation

paralelo 11 CC.MM
C:\X'Pert Data\RODRIGO P CCMM\paralelo 11

Configuration=Reflection-Transmission Spinner,
date=09/05/2008 10:30:26
Goniometer=PW3050/60 (Theta/2Theta); Minimum
step size 2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001
Sample stage=Reflection-Transmission Spinner
PW3064/60; Minimum step size Phi:0.1
Diffractometer system=XPERT-PRO
Measurement program=arcillas andres,
Owner=User-1, Creation date=23/04/2009 10:22:30
Measurement Date / Time
11/11/2013 15:05:58

Operator
Escuela Superior
Raw Data Origin
XRD measurement (*.XRDML)
Scan Axis
Gonio
Start Position [2Th.]
2.2500
End Position [2Th.]
79.7500
Step Size [2Th.]
0.5000
Scan Step Time [s]
10.0000
Scan Type
Continuous
Offset [2Th.]
0.0000
Divergence Slit Type
Fixed
Divergence Slit Size [] 0.0315
Specimen Length [mm] 10.00
Receiving Slit Size [mm] 0.1000
Measurement Temperature [C]
25.00
Anode Material
Cu
K-Alpha1 []
1.54060
K-Alpha2 []
1.54443
K-Beta []
1.39225
K-A2 / K-A1 Ratio
0.50000
Generator Settings
45 mA, 40 kV
Diffractometer Type
0000000011040513
Diffractometer Number 0
Goniometer Radius [mm]
240.00
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] 91.00
Incident Beam Monochromator
No
Spinning
Yes
Document History:
Insert Measurement:
- File name = "paralelo 11 CC.MM.xrdml"
- Modification time = "21/11/2013 15:03:54"
- Modification editor = "Escuela Superior"
Default properties:
- Measurement step axis = "None"
- Internal wavelengths used from anode material: Copper (Cu)
- Original K-Alpha1 wavelength = "1.54060"
- Used K-Alpha1 wavelength = "1.54060"
- Original K-Alpha2 wavelength = "1.54443"
- Used K-Alpha2 wavelength = "1.54443"

I)

Original K-Beta wavelength = "1.39225"


Used K-Beta wavelength = "1.39225"
Dist. focus to div. slit = "91.00000"
Irradiated length = "10.00000"
Linear detector mode = "None"
Length linear detector = "2"
Step axis value = "0.00000"
Offset = "0.00000"
Sample length = "10.00000"
Modification time = "21/11/2013 15:03:54"
Modification editor = "Escuela Superior"

Recordatorios para evitar problemas.

Manejar el equipo con cuidado, no estar aplastando botones pues puede


estropearse y se trata de un equipo costoso.

Es aconsejable moler la muestra hasta finamente dividida como un polvo


para que el proceso se lleve a cabo de mejor manera.

Recordar usar el mandil en el laboratorio debido a que pueden haber


muestras peligrosas y as evitamos algn accidente.

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