DETERMINACIN DE CLORUROS EN MUESTA DE SUERO Y AGUA

Andrs C. Cifuentes-Lpez *(Cod. 20141150010)1

German R. Pez-Ramos *(Cod. 20141150025)2
4to semestre, Licenciatura en qumica, facultad de ciencias y educacin, Universidad distrital
Francisco Jos de Caldas; Bogot, Colombia; Andcifuentes17@gmail.com*1,
grpaezr@correo.udistrital.edu.co*2
grpaezr@correo.udistrital.edu.co*2
RESUMEN: La argentometra es un tipo de valoracin por precipitacin que involucra al ion plata (I).
Tpicamente se usa para determinar la cantidad de cloruro presente en una muestra. En la prctica,
como primera medida, se procedi a preparar una solucin de cloruro de sodio que ser utilizado
para realizar una valoracin de base fuerte-acido fuerte que sirve para la estandarizacin del nitrato
de plata, luego de esto, se realiz la determinacin de iones cloruro gracias al mtodo de Mohr; en
segunda medida se realiz la valoracin de una solucin de KSCN, para que con este se pueda
realizar la determinacin de cloruros en las muestras problema, pero esta vez en forma de retroceso.
PALABRAS CLAVE: Argentometria, mtodo de Volhard, mtodo de Mohr, cloruros, muestra
problema.
ABSTRACT: The argentometry is a type of precipitation titration involving the silver ion (I). It is
typically used to determine the amount of chloride present in a sample. In practice, as a first step, we
proceeded to prepare a solution of sodium chloride to be used for the assessment of strong acid
strong base which serves to standardize the silver nitrate, after this, the determination was made
chloride ions by the method of Mohr; second measure in the evaluation of a solution of KSCN was
conducted, so this can make the determination of chlorides in the test samples, but this time as a
setback.
KEYWORDS: Argentometry, Volhard method, Mohr method, chlorides, sample
NTRODUCCIN:
VOLUMETRAS DE PRECIPITACIN
Gran parte de las reacciones de precipitacion,
complejacion y formacion de ionogenos
debiles satisfacen las exigenias necesarias
para poderse aplicar en volumetria, si bien en
muchos casos no se dispone de un indicador
visual adecuado para poner de manifiesto su
punto fina. Los metodos potenciometricos,
conuctometrico o amperometricos son, en
general, idoneos para las valoraciones de este
tipo.1
En este tipo de volumetras el peso
equivalente es el peso de sustancia que
puede proporcionar o reaccionar con, o es
qumicamente equivalente a un tomo gramo
de un catin monovalente en el precipitado,
complejo o ionogeno dbil que se forma en la
reaccin.1
Los mtodos volumtricos basados en la
formacin de precipitados escasamente

solubles se designan con el nombre de

volumetras de precipitacin.
El fundamento
precipitacin.
Analito
+
PRECIPITANTE)
Precipitante

es

una

reaccin

de

Valorante (AGENTE

A diferencia de las gravimetrias el precipitado

normalmente no se aisla y se continua
adicionando el agente valorante hasta alcanar
el punto de equilibrio. El volumen de agente
valorante consumido reacciona con la
concenracion de analito.

ALGUNOS TERMINOS USADOS

METODOS VOLUMETRICOS.

EN

Una disolucion patron es un reactivo de

concentracion conocida que usa para llevar a

cabo una valoracion. La valoracion se lleva a

cabo agregando lentamente la disolucion
patron desde una bureta, u otro material
dispensador de liquidos, a una disolucion de
analito hasya que la reaccion entre los dos se
juzgue como completa. El volumen o masa del
reactivo necesario para completar a reaccion
se determina por diferencia entre las lecturas
fianl e inicial.2
En ocaciones, es necesario aadir unexceso
del valorante patron y luego determinar tal
exceso mediante una valoracion por
retroceso, con un segundo valorante patron.2

La diferencia de volumen o masa entre el

punto de equivalencia y el punto final es el
error de valoracin. 2
Es muy comn agregar indicadores a la
disolucin del analito para producir un cambio
fsico observable en el punto de equivalencia
o cerca de l. Estos cambios de gran magnitud
en la concentracin relativa del analito o del
valor ante ocurren en la regin del punto de
equivalencia.2

CALCULOS VOLUMETRICOS
PATRONES PRIMARIOS
Un patrn primario es un compuesto de
elevada pureza que sirve como material de
referencia en valoraciones gravimtricas y
volumtricas. La exactitud del mtodo
depende sobre todo de las propiedades de
este compuesto. 2

Para las disoluciones estandar empleadas en

las valoracions, por lo general utiliamos la
molaridad o la normalidad. En primer termino
expresa el numero de moles de reactivo
contenido en un litro de solucion, y el segundo
expresa el numero de equivaletes de reactivo
en el mismo volumen.2
() =

()
(

DISOLUCION PATRON
() =

Estas disoluciones desempean una funcin

principal en todos los mtodos de anlisis por
valoracin. Por ello es necesario considerar
cuales son las propiedades deseables por
estas disoluciones, como se preparan y como
se expresan sus concentraciones. 2

PUNTOS DE EQUIVALENCIA Y PUNTOS

FINALES
El punto de equivalencia de una valoracin es
un punto terico que se alcanza la cantidad de
valor ante aadido es qumicamente
equivalente a la cantidad de analito en la
muestra. 2
Resulta imposible determinar experimentar el
punto de equivalencia de una valoracin. En
su lugar, nicamente se puede estimar su
posicin
al
observar
el
cambio
fisicorelacionado con la condicin de
equivalencia. Este cambio se llama punto final
de valor oracin.

()
(

(1)

(2)

El segundo par proviene de la definicin de la

concentracin molar, y es:
C () = () ( /) (3)
C () = () ( /) (4)

METODO DE MOHR
El metodo de Mohr permite la determinacion
de cloruros y bromuros, gracias a un
procedimiento directo. En estas condiciones
se precipita el ion Cl o Br bajo la
correspondiente forma de sus haluros de plata
por adicion de un cierto volumen de solucion
normalizada de nitrato de plata. El ion
cromato, en pequeas concentraciones actua
como indicador y el punto final queda indicado
por la primera apracicion de un precipitado
permanente de cromato de plata de color rojo
ladrillo.3
Cl- + Ag+

AgCl (Precipitado blanco)

CrO42- + 2Ag+

Ag2CrO4 (Precipitado rojo naranja)

El mtodo de Mohr es aplicable solo a

disoluciones con pH comprendidos entre 7 y
10.1
MTODO DE VOLHARD
El mtodo de Volhard utiliza un procedimiento
indirecto por retorno, y se practica sobre la
solucin acidificada del haluro (Cloruros,
bromuros y Yoduros) en volumen medido y en
exceso de Ag. Este excedente se valora a
continuacin con solucin normalizada de
tiocianato. El indicador utilizado es Fe (III)
incorporado bajo la forma de alumbre frrico.3
Las reacciones que ocurren
determinacin de iones cloruro son:

en

la

TRATAMIENTO DE LOS DATOS EN

VALORACIONES.
En este tipo de calclo se requiere calcular la
molaridad de disoluciones estandar. En el
segundo se calcula la cantidad de analito en
una muestra a partir de los datos de la
valoracion. Ambos tipos de calculos se basan
en diferentes relaciones algebraicas.

RESULTADOS
Valoracin para estandarizacin
Titulacin
Analito ml
Valorante ml
1
15
8,9
2
15
5,5
Media
Incertidumbre absoluta
0.05
de medida
Tabla 1: Estandarizacin de nitrato de plata con solucin de cloruro de sodio

Moles de NaCl utilizados

Moles de AgNO3 que se requieren

Concentracin de AgNO3
Tabla 2: Concentracin de AgNO3 reales

Clculos
,
, = ,

= ,

,
= ,
,

Clculos
Analito ml
Valorante ml

Valoracin
Reaccin

1
13,5

Ag+ +Cl- + (CrO4= ind)= AgCl + [Ag2CrO4]

Color ladrillo

0,013
0,0135

= 1,755 104
1,755 104
=
= 0,175
1 103 .
0,175 35,45
1
Concentracin Cl% =

100

1 1000
= 0,62%/
Fabricante:
0,9%
Comparacin con concentracin de
Experimental
0,62%
0,9 0,62
fabricante
% =
100 = 31,1%
0.9
Tabla 3: Valoracin de cloruros en muestra de suero-mtodo de Morh

Moles de la solucin Problema (Suero)

Valoracin

Analito ml
Valorante ml

Clculos

Reaccin

1
0,3

Ag+ +Cl- + (CrO4= ind)= AgCl + [Ag2CrO4]

Color ladrillo

Moles de la solucin Problema (Suero)

Concentracin Cl-

Comparacin con concentracin Terica

0,013
3 104 = 3,9 106

3,9 106
=
= 3,9 103
1 103 .
3,9 103 35,45
1
% =

100

1 1000
= 0,013%/
Terico
0,025%maximo
Experimental
0,013%

Tabla 4: Valoracin de cloruros en muestra de agua de grifo-mtodo de Morh

Titulacin

Analito ml

Valorante ml

Incertidumbre
relativa
6,45*10-3

1
5
7,75
Incertidumbre absoluta
0.05
de medida
Tabla 5: Estandarizacin de KSCN con sln. Patrn de Nitrato de Plata

Moles de AgNO3l utilizados

Moles de KSCN que se requieren

Concentracin de KSCN

Clculos
,
, = ,

= ,

,
= ,
,

Tabla 6: Concentracin real de KSCN

Clculos
Valoracin
Reaccin

Analito ml
Valorante ml

1
0,25

Ag+ + SCN- + (Fe2+ ind) = AgSCN

SCN- + Fe 3+ = FeSCN2+ rojo

0,008
2,5 104

= 2,09 106
0,013 3
3 =
0,005
Moles totales de AgNO3

5
= 6,5 10 3
=
Moles de Cl- que reaccionan
= 6,5 105 2,09 106
= 6,29 105
6,29 105
=
= 0,0125
5 103 .
0,0125 35,45
1
Concentracin Cl% =

100

1 1000
= 0,044%/
Fabricante:
0,9%
Comparacin con concentracin de
Experimental
0,044%
0,9 0,044
fabricante
% =
100 = 95,1%
0.9
Tabla 7: Valoracin de cloruros en muestra de suero-mtodo de Volhard
Moles de KSCN

Clculos
Valoracin
Reaccin

Moles de KSCN

Moles totales de AgNO3

Moles de Cl- que reaccionan

Concentracin Cl-

Comparacin con concentracin terica

Analito ml
Valorante ml

1
6,6

Ag+ + SCN- + (Fe2+ ind) = AgSCN

SCN- + Fe 3+ = FeSCN2+ rojo
0,008
6,6 103

= 5,28 105
0,013 3
3 =
0,005

5
= 6,5 10 3
=
= 6,5 105 5,28 105
= 1,22 105
1,22 105
=
= 2,44 103
5 103 .
2,44 103 35,45
1
% =

100

1 1000
= 0,008%/
terica:
0,025%maximo
Experimental
0,008%
=

Tabla 8: Valoracin de cloruros en muestra de agua de grifo-mtodo de Volhard

ANALIISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

Para dar inicio a la valoracin se procedi a
realizar la estandarizacin de la solucin de
nitrato
de
plata
que
se
utilizara
posteriormente con una solucin de Cloruro
de sodio (tabla 1) para ello se realizaron dos
repeticiones en donde se observa un dato
arbitrario de valorante, este debido a que la
cantidad de indicador utilizada no fue la
precisa para indicar el punto final de la
valoracin con color rojo ladrillo ya que
presento un color amarillo oscuro, por esta
razn este dato no se tom en cuenta para el
clculo de la concentracin real de nitrato de
plata, el dato tomado presento una
incertidumbre de absoluta de medida 0.05
tomada de los datos tcnicos de la bureta
A partir de esta valoracin se determin la
concentracin real de nitrato de plata la cual
fue de 0,013 M la cual no presenta amplia
diferencia con relacin a la concentracin
terica de 0,01 M y la cual concuerda con
errores procedimentales al momento de
realizar la solucin y la estandarizacin

A partir de all se realiz la determinacin de

cloruros mediante dos mtodos de valoracin:
Mtodo de Morh y mtodo de Volhard. La
primera determinacin realizada fue con el
mtodo de Morh en donde para la muestra de
suero (tabla 3) se obtuvo un resultado de
0,62%p/v en concentracin de cloruros el cual
con relacin al dato terico reportado por el
fabricante presento un porcentaje de error del
31,1%, este porcentaje de error es debido
principalmente a los errores procedimentales
al momento de la valoracin y error
presentado con el indicador ya que la cantidad
que se recomendaba utilizar no era la
necesaria para generar el punto final as que
se recurri al mtodo de tanteo para la
agregacin de indicador, al igual que la
estandarizacin estos datos presentan una
incertidumbre relativa de medida de 0.05 la
cual no es el principal causante de este
porcentaje de error, en cuanto a la valoracin
de cloruros en muestra de agua de grifo (tabla
4) se obtuvo una concentracin de 0,013% la
cual con referencia al decreto nacional 1575
de 2007 que establece una concentracin
mxima de cloruros de 0,025% se puede
establecer que la medicin estuvo acorde a lo

establecido en la norma indicando una

medicin adecuada, en esta medicin no se
puede determinar exactitud ni precisin de
medida debido a que no se conoce el dato
terico de concentracin de cloruros
Para la segunda valoracin se utiliz el
mtodo de Volhard para la determinacin de
cloruros por retroceso, para ello se realiz la
estandarizacin de la solucin de Tiocianato
de Potasio(tabla 6) con la solucin de nitrato
de plata anteriormente estandarizada, esta
valorizacin solamente se realiz una vez
debido a la carencia de solucin de nitrato de
plata, arrojando una concentracin de 0,008M
la cual con relacin a la concentracin terica
de 0,01M no presenta mayor diferencia
indicando una adecuada preparacin de la
solucin. Para la valoracin en muestra de
suero (tabla 7) se present una medida de
0,044% p/v con un dato referente de 0,9%p/v

presentando un % de error del 95%, dicho

porcentaje no puede explicarse solamente por
errores procedimentales ya que este % de
error se debe a que se presenta carencia de
moles de ion plata en exceso en que con
relacin al fundamento terico del mtodo
debe presentarse para
una valoracin
exitosa, y la cual presentara la principal
causa de error de medida no se observara un
resultado no exacto
Para la valoracin de cloruros en una muestra
de agua de grifo (tabla 8) se present una
concentracin de cloruros de 0,008%p/v dato
no comparable experimentalmente debido a
que no se cuenta con un referente terico,
aunque indicara un % menor al establecido
como mximo en el decreto nacional 1575 de
2007, aunque no sera un resultado exacto ni
preciso ya que se tomara en cuenta el error
anteriormente presentado en el anlisis

CONCLUSIONES

Se estableci una concentracin

experimental de cloruros de 0,62%
p/v en la muestra de suero con un
porcentaje de error de 31,1%
utilizando el mtodo de Morh y de
0,044% p/v con un porcentaje de error
de 95,1% utilizando el mtodo de
Volhard
Mediante la utilizacin de los dos
mtodos de anlisis se encontr una

concentracin de cloruros en agua de

grifo menor a 0,025%, entrando en el
mximo permitido aunque sin
determinacin de exactitud
de
medicin
Se encontr mayor exactitud en el
mtodo de morh en la determinacin
de cloruros en muestra problema en
comparacin con el mtodo de
Volhard

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1.

SKOOG W., West D., Holler F., Crouch S,.

Fundamentos de Qumica Analtica. Mxico,
D:F: Cengage Learning. Octava edicin.
2009.

2.
3.

HARRIS C. D.
Anlisis Qumico
Cuantitativo. Barcelona, Espaa: Editorial
Revert, S.A. 3 ed., 2007.
ATKINS P., JONES L. principios de qumica:
los caminos del ddescubrimiento, Editorial
medica panamericana 30 ed. 2006