Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
INSTRUMENTAL
ndice
1. Introduo .............................................................................................................................. 3
2. Classificao dos mtodos instrumentais............................................................................... 4
2.1. Mtodos Electroqumicos................................................................................................ 4
2.2. Mtodos pticos ............................................................................................................. 7
2.3. Mtodos Cromatogrficos ............................................................................................. 12
2.4 Outros mtodos .............................................................................................................. 13
3. Mtodos utilizados em anlise instrumental para obteno de resultados analticos .......... 16
3.1 O mtodo de curva de calibrao (Standard Curve Method) ......................................... 16
3.2 Mtodos de adio padro (Standard addition method) ................................................. 18
3.3 Mtodos de Clculo matemtico .................................................................................... 20
3.4 Mtodos da Determinao do Ponto de Equivalncia nas titulaes instrumentais ...... 21
4. Bibliografia recomendada .................................................................................................... 22
Pgina 1
O autor
Doutor Rui Carlos da Maia
Agosto de 2000.
Pgina 2
1. Introduo
A anlise instrumental surge da aplicao dos mtodos fsicos na anlise qumica da que o
conjunto dos mtodos que a constituem tambm se designe por mtodos fsico-qumicos de
anlise. A Qumica Analtica moderna sofre influncia com o progresso da Fsica e da qumica
Fsica. Os novos mtodos instrumentais de anlise qumica utilizam-se amplamente na cincia,
na tcnica, na medicina e na indstria j que podem aplicar-se na determinao de substncias
em condies onde falham os mtodos clssicos e com grande economia de tempo de anlise.
Mediante a anlise instrumental, a substancia que se analisa submetida a uma reaco qumica
a qual acompanhada por mudanas nas propriedades fsicas do sistema a analisar, por
exemplo mudana de cor ou da intensidade da mesma, ocorrncia de fluorescncia, variao
nas grandezas eltricas etc., podendo-se ento estabelecer uma relao entre a composio e as
propriedades do sistema de estudo. Os mtodos instrumentais caracterizam-se por:
a) Alta sensibilidade e rapidez;
b) Alta Selectividade, sendo mais selectivos que os mtodos clssicos;
c) Permitem a automatizao da tcnica analtica e so insubstituveis na determinao de
concentraes pequenas e ultrapequenas (traos-vestgios) de substncias orgnicas e
inorgnicas;
d) So extremamente teis no controlo analtico da produo e especialmente no controlo
dos processos industriais de substncias a altas temperaturas e presses, venenosas,
explosivas, radioactivas, etc.;
e) So de grande importncia na investigao analtica em geral das mais variadas
substncias qumicas e todo o tipo de materiais.
Devemos esclarecer contudo que muitos mtodos instrumentais baseam-se nos mtodos da
qumica analtica clssica pelo que estes devem ainda ser tomados em considerao.
Pgina 3
Pgina 4
Pgina 5
Equao de Nernst
(1)
[Ox]
0.059
log
[Red]
n
(2)
E
R
(3)
O que significa que a corrente I que flui num sistema directamente proporcional fora
electromotriz (potencial, E) e inversamente proporcional resistncia, R.
As leis de Faraday para a eletrolise (4) e (5) indicam que o grau da mudana qumica causada
por uma electrlise sempre directamente proporcional quantidade de electricidade que passa
atravs da clula de electrlise. Tal tem a forma:
=
QxM
nF
(4)
Pgina 6
(5)
3. Equao de Ilkovic
Esta equao emprica valida para mtodos polarogrficos que estudaremos mais adiante. Ela
indica que a corrente que flui numa clula electroltica (id) directamente proporcional a
concentrao das espcies em anlise (C), e tambm depende de outros parmetros listados
abaixo, tendo a forma de:
id = K C
(6)
constante K: id = 708xnxD
(7)
Pgina 7
hC
(8)
Pgina 8
P
Po
A = log
(9)
P
Po
= log = bCM
Po
P
(10)
Pgina 9
Definio
Nome ou smbolo
alternativos
Energia radiante ,
Intensidade da radiao I, Io
log
Po
P
Transmitncia
P
Po
Transmisso (T)
---
l,d
Absortividade
A
bC
A
bC
Coeficiente de extino k
Absortividade molar ()
Coeficiente molar de
extino
Em geral as anlises qumicas pelo mtodo de absoro baseiam-se na lei geral de Beer que
indica que a Absorvncia (A) directamente proporcional concentrao (C), isto , = bCM
sendo b, a largura do recipiente que tem a soluo a medir (em cm) a C a concentrao molar
(mol/L) da substancia a medir na soluo a analisar e Absortividade molar (L/mol.cm).
Os mtodos de emisso, baseiam-se no facto de ao se usar uma fonte de excitao em
condies controladas e intensidade das radiaes emitidas pela soluo em anlise
proporcional quantidade de substancia a determinar, presente na amostra. Utiliza-se o
espectro caracterstico produzido pela excitao de elementos qumicos numa amostra para
determinaes qualitativas e quantitativas. Podem-se usar vrios mtodos de excitao como
um arco de corrente alterna, a fasca, a chama e o plasma e dai resultam vrios nomes para cada
tcnica analtica. Por exemplo, quando se usa o calor de uma chama para excitar a amostra
temos o mtodo de Espectroscopia de emisso de chama antigamente chamado de
fotometria de chama.
Para alm da fotometria de chama, muito til a espectroscopia de emisso ptica nas suas
mais variadas verses (arco elctrico, fasca, plasma, etc.). Nestas verses a diferena principal
a energia de excitao dos tomos que vai desde uma simples fasca ate mesmo a formao
de um plasma de tomos, dependendo da fonte de calor usada.
Pgina 10
Pgina 11
Pgina 12
Pgina 13
Pgina 14
Pgina 15
(11)
Pgina 16
Pgina 17
Pgina 18
Pgina 19
I0
= abC
Ir
Onde:
Prof. Doutor Rui Carlos da Maia
Pgina 20
CM x V(titulante) = PM
m
CN x V(titulante) = Peq
(13)
(14)
(15)
Pgina 21
4. Bibliografia recomendada
Espinosa, Burgos Gil, Gome e Solarana. Temas de Analisis Qumico Instrumental.
Universidade de Camaguey, 1978.
Vogel. Anlise Qumica Quantitativa. Editora Guanabara Kogan SA. 1992.
Thompson & Reynolds. Atomic Absoption, Fluorescence and Flame Emission Spectroscopy.
A practical approach. 2a ed. Charles Griffin & Co. 1978.
Skoog and Leary. Principles of Analysis. 4th. Ed. 1992.
Bauer, Christian an OReilly. Instrumental Analysis. Allyn and Bacon, Inc. 1978.
Skoog, West and Holler. Fundamentals of Analytical Chemistry. 7-th-. Ed. 1997.
Pgina 22