CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

Se utiliz soluciones de concentraciones conocidas de 2,600 3,520 y 5,000 g de NO2 con tres
rplicas en la lectura de absorbancia. Los resultados obtenidos se detallan a continuacin.
Ecuacin de regresin lineal
g

Absorbancia

g NO

NO

2600
3520
5000

0,601
0,852
1,117

0,579
0,86
1,107

0,586
0,874
1,104

experimenta
l
2,77
4,07
5,24

Desviacio
n
estandar

L.C 95%

%ERRO
R

0,06
0,04
0,03

0,14
0,11
0,08

6,13
15,62
4,58

Chart Title
1.2
f(x) = 0.26x + 0.34

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0

Absorbancia 1

Absorbancia 2

Absorbancia 3

Linear (Absorbancia 3 )

DISCUSIN
Si un laboratorio ofrece resultados analticos de calidad aceptables, y funciona bien en las
pruebas de suficiencia o en los ensayos de colaboracin, resulta obvio que los resultados
obtenidos deberan mostrar una consistencia elevada. La comprobacin de dicha consistencia es
complicada por la existencia de errores aleatorios, de modo que es necesario utilizar las tcnicas
estadsticas para demostrar si existen o no tendencias dependientes del tiempo en los resultados,
asociadas a inevitables errores aleatorios. Es decir, se trata de usar mtodos de calidad.
Para asegurar la buena calidad de los resultados obtenidos en este presente trabajo se tiene los
siguientes controles:

En el control de las pendientes de la curva de calibracin, se tiene un lmite de control

superior (LCS) de 0,2283 y un lmite de control inferior (LCI) de 0,2011, de las
pendientes obtenidas en las 15 etapas. Se puede observar que las pendientes 0,2603;
0,1977 y 0,2494 que corresponden a las etapas 3 , 6 y 12 salen de los lmites, en cuyos
casos se evidencia la presencia de errores, por lo que se deben preparar nuevas soluciones
y determinar la curva de calibracin y su respectiva ecuacin de regresin lineal
En el caso del control de los intercepto de la curva de calibracin, casi todos se
encuentran arriba de cero: los LCS y LCI son 0,0116 y -0,0006. Se considera que los
intercepto deben estar cerca de cero y evitar valores negativos. Se observa que siete
valores salen de los lmites de control, que puede ser debido a la solucin stock o al
reactivo color.

La sensibilidad de un instrumento o de un mtodo es una medida de su capacidad de diferenciar

pequeas variaciones en la concentracin del analito. En este caso se tiene dos factores que
limitan la sensibilidad: uno es la pendiente y otro la reproducibilidad de un sistema de medicin
para una determinada concentracin.
Es as que en el presente trabajo, al evaluar la pendiente de la curva de calibrado y la
reproducibilidad o precisin del sistema de medicin se determin la sensibilidad de calibrado y
sensibilidad analtica. Segn la recta de regresin lineal, se tiene una sensibilidad de calibrado de
0,2147, y segn la grfica de control de la pendiente se observa que se encuentra dentro de los
LCS y LCI. Como se observa, la sensibilidad de calibrado no indica qu diferencias de
concentracin se puede detectar. En el caso de la sensibilidad analtica, depende en gran medida
de la concentracin, Para 0,4 g de NO2 se tiene una sensibilidad analtica de 21,73 y para una
concentracin de 3,2 g de NO2 una sensibilidad analtica de 3,52; como se observa, la
sensibilidad analtica es menor a mayor concentracin.
En el caso de los blancos de laboratorio, se observa que oscilan entre 0,003 y 0,01 y segn la
figura 4, los LCS y LCI son 0,0086 y 0,0056, respectivamente; los valores de 0,009 y 0,01 estn
por arriba del LCS. Para el caso de los blancos que se encuentran por debajo del LCS que

corresponden valores ligeramente superiores a cero se considera que las lecturas de dicho blanco
de laboratorio se deben restar de las lecturas de absorbancia en la determinacin de NO2 porque
corresponden a seales originadas por el reactivo color.
El lmite de deteccin (LD) nos indica la mnima concentracin del analito que se puede detectar.
Segn el resultado se tiene un lmite de deteccin de 0,026 g de NO2; indica que la cantidad de
NO2 del medio ambiente por este mtodo puede ser detectada debido a que el LD est por
debajo de lo que se encuentra en el medio ambiente. Se debe determinar el lmite de deteccin
cada vez que se determine el NO2 en el medio ambiente para controlar si las cantidades mnimas
encontradas estn por encima del lmite.
Segn las curvas de calibracin para la verificacin del rango lineal, para concentraciones de 0,4
a 14,4 g de NO2 se obtiene grficas lineales, rangos en los que se encuentra el contenido de
NO2 en el medio ambiente. El mtodo para las concentraciones del NO2 en el medio ambiente
resulta lineal.
En la comprobacin de la exactitud del mtodo se ha trabajado con muestras conocidas de
concentraciones 2,6 - 5,0 g de NO2 (tabla 4). Las determinaciones se llevaron a cabo por
triplicado obtenindose porcentajes de error de 4,58; 6,13 y 15,62%. Teniendo en cuenta que los
mtodos pueden tener un error hasta 10%, en el presente caso el porcentaje de error de una de las
muestras sobrepasa este lmite. Se considera que puede haber existido error de tiempo en la
lectura, por lo que se descarta el resultado.
CONCLUSIONES
El control de las pendientes de la curva de calibracin tiene un lmite de control superior de
0,2283 y un lmite de control inferior de 0,2011 por lo que las pendientes 0,2603; 0,1977 y
0,2494 que corresponden a las etapas 3, 6 y 12 salen de los lmites por lo que se deben preparar
nuevas soluciones y determinar la curva de calibracin as como la respectiva ecuacin de
regresin lineal.
Las lecturas de absorbancia de los blancos que corresponden al reactivo color no debe pasar de
0,009, en caso que sobrepasen puede ser que haya contaminacin o descomposicin del reactivo
color, en cuyo caso se debe preparar un nuevo reactivo y guardar en condiciones especiales. Para
valores menores de 0,009 se debe restar la lectura del blanco a los valores de absorbancia de las
muestras.
El lmite de deteccin de 0,026 g de NO2, indica que este mtodo es adecuado para determinar
el NO2 del medio ambiente en la provincia de Arequipa debido a que la concentracin del NO2
es mayor al lmite de deteccin calculado.
Los intercepto de la curva de calibracin deben ser valores positivos cercanos a cero.
El mtodo de Saltzmann para la determinacin de NO2 en el medio ambiente est en un rango
lineal.

Segn los porcentajes de error obtenidos de 4,58 y 6,13%, indica que se encuentra por debajo del
porcentaje de error aceptado (10%) de mtodo espectrofotomtrico para la determinacin del
N02 mediante tubos pasivos.
Una buena sensibilidad de calibrado y analtica depende de la pendiente de la curva de
calibracin, por lo que se debe tener cuidado en la preparacin de la solucin patrn y de
estndares de calibracin, y de esta manera realizar un buen control en las pendientes e
interceptos de la recta de regresin lineal.