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MINISTRIO DA EDUCAO

Universidade Tecnolgica Federal do Paran


Campus Medianeira
Qumica Geral e Inorgnica
Prof: Rodrigo Ruschel Nunes

Titulao cido-base
Padronizao de uma soluo de cido forte
1 Princpios bsicos

As solues concentradas de cidos, assim como as de bases, podem ter suas


concentraes determinadas medindo-se as suas densidades e, depois, consultandose tabelas de densidade em funo do ttulo. Para solues diludas, esse
procedimento no utilizado porque a determinao precisa de suas densidades
mais difcil. Neste caso, o problema resolvido utilizando-se reaes de neutralizao
em processos chamados de titulaes.
cidos e bases de Arrhenius so substncias que, em soluo aquosa, levam a
um aumento da concentrao dos ons H 3O+ e OH, respectivamente. Uma das
propriedades desses ons que eles reagem um com o outro num processo conhecido
como reao de neutralizao, em que o produto final formado a gua. A equao
inica que representa essa reao :
H3O+(aq) + OH (aq)

2 H2O (l)

Se, aps a reao, o nmero de ons H3O+ for igual ao nmero de ons OH, a
soluo deixa de ser cida ou bsica e torna-se neutra, da o nome reao de
neutralizao. Um exemplo tpico de reao de neutralizao a reao entre cido
clordrico e hidrxido de sdio:
HCl (aq) + NaOH (aq)

NaCl (aq) + H2O (l)

Uma titulao um processo em que se determina a quantidade de uma


substncia em soluo, medindo-se a quantidade necessria de um reagente para
reagir

completamente

com

ela.

Normalmente,

isso

feito

adicionando-se,

controladamente, um reagente de concentrao conhecida soluo da substncia


em anlise, ou vice-versa, at que a reao ocorra por completo. Ento, a partir do
volume e da concentrao conhecida do reagente adicionado e da estequiometria da
reao balanceada, possvel determinar a quantidade de matria da substncia em
estudo, a partir da qual se determina a concentrao desta em soluo.
O reagente cuja quantidade de matria exatamente conhecida, chamado de
soluo padro. A preciso com que se conhece sua concentrao limita,
necessariamente, a preciso da titulao. Portanto, deve-se tomar muito cuidado ao
se preparar tais solues. Comumente, a concentrao de uma soluo padro
obtida por um dos seguintes modos:
- Preparando-se uma soluo de volume exatamente conhecido, utilizando-se
uma poro cuidadosamente pesada de um reagente puro (mtodo direto - padro
primrio).
- Determinando-se precisamente o volume necessrio de uma soluo para
neutralizar uma quantidade de matria conhecida (cuja massa correspondente foi
cuidadosamente pesada) de um padro primrio (mtodo indireto - padro
secundrio).
A utilizao de um padro primrio para determinar a concentrao de uma
soluo padro secundria denominada padronizao.
Existem padres primrios cidos e padres primrios alcalinos (bsicos) para
o caso de padronizaes de solues de cidos e bases, respectivamente. Os
padres primrios alcalinos mais comuns so o carbonato de sdio (Na 2CO3) e o
tetraborato de sdio decahidratado, conhecido como brax (Na2B4O7.10H2O).
Toda titulao envolve a reao de uma soluo padro em quantidade tal que
seja exatamente, e to somente, a necessria para reagir com toda a substncia que

est sendo titulada. Esta condio atingida no ponto de equivalncia ou ponto final
da titulao, o qual acusado por meio da mudana de cor de um indicador cidobase especfico, desde que seja utilizado um indicador adequado para a faixa de pH
do ponto de viragem da reao em estudo. Ver exemplo a seguir:
Para a padronizao da soluo de HCl, pode-se utilizar o padro de carbonato
de sdio (Na2CO3), que um sal bsico. Entretanto, vale lembrar que a neutralizao
do CO32 no um processo simples, que ocorra em apenas uma etapa. Por isso,
deve-se ter claro qual a etapa de protonao do nion que estamos observando, j
que este passa por duas etapas distintas em diferentes faixas de pH, de forma que:

2 Na+(aq) + CO32(aq) + H+(aq) + Cl(aq) Na+(aq) + HCO3(aq) + Na+(aq) + Cl(aq)

pH 8 - 10

Na+(aq) + HCO3(aq) + H+(aq) + Cl(aq) H2CO3 (aq) + Na+(aq) + Cl(aq)

pH 2 - 4

Reao Global: CO32(aq) + 2 H+(aq) H2CO3 (aq)

Assim, dependendo do indicador cido-base que utilizamos, podemos observar


o primeiro ponto de equivalncia (quando n HCl igual ao n
de equivalncia (quando n

HCl

o dobro do n

Na2CO3

), ou o segundo ponto

). Neste caso, o alaranjado de

Na2CO3

metila, cujo ponto de viragem (mudana de cor) ocorre entre aproximadamente entre
pH 3-4, indicado para se observar o segundo ponto de equivalncia.
Como pode ser observado na curva de titulao do CO32 com H+, dada como
exemplo na figura 21, os pontos de equivalncia so facilmente revelados com um
indicador cido-base. Isto porque nas vizinhanas do ponto de equivalncia,
caracteristicamente, ocorre uma variao significativa de pH, suficiente para
transformar um indicador que mude de cor naquela faixa de pH, quase que totalmente
da forma molecular para a inica, ou vice-versa.
Como nas vizinhanas de um ponto de equivalncia cido-base, as
concentraes de ambos so muito pequenas, qualquer excesso de um ou de outro,

ainda que seja de apenas uma gota de titulante, j suficiente para alterar,
significativamente, o pH para um lado ou para outro.

Figura 21. Curva de titulao do Na2CO3 com HCl.

Assim, no preciso saber exatamente o ponto de equivalncia (conseguido


com o pHmetro em uma titulao potenciomtrica), mas apenas o volume de titulante
que foi necessrio para se levar a reao s vizinhanas do ponto de equivalncia.
Neste ponto, uma frao de uma gota de soluo a mais j suficiente para alterar o
pH em mais de uma unidade, dando titulao uma excelente preciso na medida dos
volumes de titulante usados.

1.2. Procedimento experimental

Materiais necessrios

Reagentes: carbonato de sdio slido - Na2CO3, soluo de HCl 0,1 mol/L (preparado
na aula anterior), soluo do indicador alaranjado de metila.

Vidrarias: bureta de 25 mL, 02 bqueres de 50 mL, 03 erlenmeyers de 250 mL.

Materiais: pisseta com gua destilada, suporte universal, garras, esptula de metal.

Equipamentos: balana analtica.

a. Padronizao
Pese, em um bquer pequeno, cerca de 0,12 g de carbonato de sdio
previamente seco. Dissolva em um pouco de gua destilada e transfira,
cuidadosamente, para o erlenmeyer, no utilizando mais que 25 mL na dissoluo e
nas lavagens. Acrescente algumas gotas do indicador alaranjado de metila. Agite,
cuidadosamente, para homogeneizar.
Prepare uma bureta para receber a soluo de HCl a ser padronizada, fixandoa no suporte universal. Inicialmente, adicione com um bquer, um pouco da soluo de
HCl 0,1 mol/L na bureta (10 a 15 mL), retire-a do suporte e, com movimentos
cuidadosos, faa com que a soluo banhe todo o seu interior. Escoe e rejeite toda a
soluo usada.
Em seguida, tomando-se o cuidado de deixar a torneira fechada, adicione
lentamente a soluo de HCl 0,1 mol/L na bureta at acima da marca zero, sem deixar
bolhas de ar em seu interior. Abra a torneira e escoe a soluo at preencher o espao
abaixo da torneira. Complete com soluo ou descarte mais um pouco, para atingir a
marca zero. Recoloque a bureta no suporte universal.

Posicione o erlenmeyer com a soluo de Na2CO3 sob a torneira e inicie a


titulao, deixando gotejar lentamente a soluo cida, ao mesmo tempo em que o
erlenmeyer agitado com movimentos circulares. Observe a cor contra um fundo
branco. Prossiga at o momento em que a colorao vermelha torne-se persistente.
Passe a gotejar o HCl ainda mais lentamente, agitando at que a colorao vermelha
desaparea antes de adicionar a prxima gota. Pare a titulao se a colorao
vermelha persistir por cerca de um minuto. Anote a leitura do volume de HCl utilizado,
para efetuar os clculos.
A partir da massa precisa de Na2CO3 empregada e o volume exato de soluo
de cido clordrico gasto para neutraliz-la, calcule a concentrao exata da soluo
de cido clordrico.
Repita o procedimento por mais duas vezes e calcule o valor real mdio da
concentrao em quantidade de matria da soluo de HCl.

1.3 Questes

1. Apresente no relatrio os clculos de concentrao realizados e a equao


qumica balanceada da neutralizao.
2. Compare os valores de concentrao obtidos na padronizao com o valor
nominal inicial (aquele do rtulo).
3. Em caso de diferena, discuta as possveis fontes de erro durante o preparo da
soluo.
4. Por que foi utilizado o indicador alaranjado de metila nesta titulao?
5. O que um padro primrio? E secundrio?
6. O Na2CO3 um padro primrio ou secundrio? Por qu?

11.4 Bibliografia

1. SILVA, R. R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introduo Qumica


Experimental. So Paulo: McGraw-Hill, 1990, p.81-94.
2. GIESBRECHT, E. (coord.), Experincias de Qumica: tcnicas e conceitos bsicos,
PEQ - Projetos de Ensino de Qumica, So Paulo: Ed. Moderna, 1982, p. 20-23 e
52-55.
3. ATKINS, P.; JONES, L. Princpios de Qumica - Questionando a vida moderna e o
meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
4. COTTON, F. A.; LINCH, L. D. Manual do curso de Qumica, Rio de Janeiro: Forum,
1968, p. 322-336.

Titulao cido-base
Padronizao de uma soluo de base forte

2. Princpios bsicos

Este experimento , na realidade, uma repetio do anterior. Assim, os


conceitos fundamentais descritos na aula anterior devem ser revistos, com a diferena
de que o ponto de partida da titulao agora um padro primrio cido, que ser
neutralizado por uma base, a soluo de NaOH a ser padronizada.
Os padres primrios cidos mais comuns so o cido oxlico dihidratado,
H2C2O4.2H2O (massa molar 126,06 g/mol) e o biftalato de potssio, KHC 8H4O4 (massa
molar 204,21 g/mol).
Ao se padronizar uma soluo aquosa de NaOH, titulando-a com biftalato de
potssio ou cido oxlico, as seguintes reaes ocorrem, respectivamente:
K+(aq) + HC8H4O4(aq) + Na+(aq) + OH(aq)
H2C2O4 (aq) + 2 Na+(aq) + 2 OH(aq)

K+(aq) + Na+(aq) + C8H4O42(aq) + H2O (l)


2Na+(aq) + C2O42(aq) + 2 H2O (l)

Em que: na primeira reao a proporo de cido (KHC 8H4O4) e base (NaOH)


de 1:1 no ponto de equivalncia; e, na segunda reao, a proporo de cido (H 2C2O4)
e base (NaOH) de 1:2 no ponto de equivalncia.
Essa titulao feita na presena de fenolftalena como indicador, visto que o
ponto de equivalncia ocorre por volta do pH = 8, independentemente se a reao for
a primeira ou a segunda. Note que o conhecimento da equao qumica balanceada,
referente reao de neutralizao, fundamental para a realizao dos clculos
necessrios para a determinao da concentrao exata da soluo da base que est
sendo padronizada.

2.1 Procedimento experimental

Materiais necessrios

Reagentes: Soluo de cido oxlico (H2C2O4) 0,1 mol/L , NaOH 0,1 mol/L (preparado
na aula anterior), soluo do indicador fenolftalena.

Vidrarias: bureta de 25 mL, 02 bqueres de 50 mL, 03 erlenmeyers de 250 mL.

Materiais: suporte universal, garras, esptula de metal, pisseta com gua destilada.

Equipamentos: balana analtica.

a. Padronizao
Inicialmente, para fins de otimizao do procedimento, h necessidade de se
calcular qual a massa de padro primrio cido necessria para neutralizar a
quantidade de matria de NaOH contida, por exemplo, num volume de soluo
correspondente a 60% da capacidade da bureta utilizada. Para isto, use de modo
invertido (do final para o incio) as etapas de clculo para a padronizao da base.
Utilize, como concentrao da soluo aquosa de NaOH, aquela nominalmente
preparada, anotada no rtulo.
Em seguida, coloque cuidadosamente dentro de um bquer pequeno cido
oxlico e transfira cuidadosamente para o erlenmeyer, no utilizando mais que 25 mL.
Junte, ento, 3 gotas da soluo do indicador fenolftalena.
Prepare uma bureta para receber a soluo de NaOH a ser padronizada,
fixando-a no suporte universal. Inicialmente, adicione com um bquer, um pouco da
soluo de NaOH 0,1 mol/L na bureta (10 a 15 mL), retire-a do suporte e, com

movimentos cuidadosos, faa com que a soluo banhe todo o seu interior. Escoe e
rejeite toda a soluo usada.
A seguir, tomando-se o cuidado de deixar a torneira fechada, adicione
lentamente a soluo de NaOH 0,1 mol/L na bureta at acima da marca zero, sem
deixar bolhas de ar em seu interior. Abra a torneira e escoe a soluo at preencher o
espao abaixo da torneira. Complete com soluo ou descarte mais um pouco para
atingir a marca zero. Recoloque a bureta no suporte universal.
Posicione o erlenmeyer com a soluo de cido oxlico sob a torneira e inicie a
titulao, deixando gotejar lentamente a soluo bsica, ao mesmo tempo em que o
erlenmeyer agitado com movimentos circulares. Observe a cor contra um fundo
branco. Prossiga at o momento em que uma colorao rsea torne-se persistente.
Passe a gotejar o NaOH ainda mais lentamente, agitando at que a colorao rosada
desaparea antes de adicionar a prxima gota. Pare a titulao, se a colorao
persistir por cerca de um minuto. Anote a leitura do volume de NaOH utilizado, para
efetuar os clculos. Repita o procedimento por mais duas vezes.
A partir das massas precisas de padro primrio cido empregadas e os
volumes exatos de soluo de hidrxido de sdio gastos para neutraliz-las, calcule o
valor real mdio da concentrao em quantidade de matria da soluo de hidrxido
de sdio.

1.3 Questes

1. Apresente no relatrio os clculos de concentrao realizados e a equao


qumica balanceada da neutralizao.
2. Compare os valores de concentrao obtidos na padronizao com o valor
nominal inicial (aquele do rtulo).
3. Em caso de diferena, discuta as possveis fontes de erro durante o preparo da
soluo.

4. Qual soluo apresentou mais erro: a de HCl ou de NaOH? Por qu? Discuta a
diferena.
5. Por que o indicador fenolftalena foi utilizado nesta titulao?
6. Poderia ser usado outro? Qual e por qu?

12.4 Bibliografia

1. SILVA, R. R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introduo Qumica


Experimental. So Paulo: McGraw-Hill, 1990, p.81-94.
2. GIESBRECHT, E. (coord.), Experincias de Qumica: tcnicas e conceitos bsicos,
PEQ - Projetos de Ensino de Qumica, So Paulo: Ed. Moderna, 1982, p. 20-23 e
52-55.
3. ATKINS, P.; JONES, L. Princpios de Qumica - Questionando a vida moderna e o
meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
4. COTTON, F. A.; LINCH, L. D. Manual do curso de Qumica, Rio de Janeiro: Forum,
1968, p. 322-336.

5. BACCAN, N. Qumica analtica quantitativa elementar, So Paulo: Editora Edgard


Blcher, Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979, p. 42-50 e 177.