GC DAN HPLC LEBIH BAIK YANG MANA

SOLID PHASE EXTRACTION

Ekstraksi fase padat yang biasa disebut Solid Phase Extraction (SPE) adalah metode
ekstraksi yang menggunakan fase padat dan fase cair untuk mengisolasi satu jenis analit dari
larutan. Hal ini biasanya digunakan untuk membersihkan sampel sebelum menggunakan
metode analisis kromatografi atau lainnya untuk mengatahui jumlah analit dalam sampel.
Metode ini relatif baru akan tetapi cepat berkembang sebagai alat yang utama untuk praperlakuan sampel atau untuk clean-up sampel-sampel yang kotor, misal sampel-sampel yang
mempunyai kandungan matriks yang tinggi seperti garam-garam, protein, polimer, resin, dll.
Keunggulan SPE dibandingkan dengan ekstraksi cair-cair adalah:
1. Proses ekstraksi lebih sempurna
2. Pemisahan analit dari penganggu yang mungkin ada menjadi lebih efisien
3. Mengurangi pelarut organik yang digunakan
4. Fraksi analit yang diperoleh lebih mudah dikumpulkan
5. Mampu menghilangkan partikulat
6. Lebih mudah diotomatisasi
Prosedur SPE
Ada 2 strategi untuk malakukan penyiapan sampel menggunakan SPE ini. Strategi
pertama adalah dengan memilih pelarut yang mampu menahan secara total analit yang dituju
pada penjerap yang digunakan, sementara senyawa-senyawa yang mengganggu akan terelusi.
Analit yang dituju yang tertahan pada penjerap ini selanjutnya dielusi dengan sejumlah kecil
pelarut organik yang akan mengambil analit yang tertahan ini. Strategi ini bermanfaat jika
analit yang dituju berkadar rendah.
Diagram skematik prosedur SPE sebagai berikut :

Strategi lain adalah dengan mengusahakan supaya analit yang tertuju keluar (terelusi),
sementara senyawa pengganggu tertahan pada penjerap.
Tahap pertama menggunakan SPE adalah dengan mengkondisikan penjerap dengan
pelarut yang sesuai. Untuk penjerap non polar seperti C18 dan penjerap penukar ion
dikondisikan dengan mengalirinya menggunakan metanol lalu dengan akuades. Pencucian
yang berlebihan dengan air akan mengurangi recovery analit. Penjerap-penjerap polar seperti
diol, siano, amino, dan silika harus dibilas dengan pelarut nonpolar seperti metilen klorida.
Dari diagram atas dapat diketahui bahwa ada 4 tahap dalam prosedur SPE, yaitu:
i. Pengkondisian
Cartridge (Penjerap) dialiri dengan pelarut sampel untuk membasahi permukaan penjerap dan
untuk menciptakan nilai pH yang sama, sehingga perubahan-perubahan kimia yang tidak
diharapkan ketika sampel dimasukkan dapat dihindari.
ii. Retensi (tertahannya) sampel
Larutan sampel dilewatkan ke cartridge baik untuk menahan analit yang diharapkan
sementara komponen lain terelusi atau untuk menahan komponen yang tidak diharapkan
sementara analit yang dikehendaki terelusi.

iii. Pembilasan
Tahap ini penting untuk menghilangkan seluruh komponen yang tidak tertahan oleh penjerap
selama tahap retensi.
iv. Elusi
Tahap ini merupakan tahap akhir untuk mengambil analit yang dikehendaki jika analit
tersebut tertahan pada penjerap.

GC-FID
Kromatografi gas adalah instrumen analisis kimia yang digunakan untuk proses
pemisahan campuran senyawa yang dapat menguap menjadi komponen-komponennya
dengan menggunakan gas sebagai fase gerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben)
yang diam. FID ( Flame Ionization Detektor ) adalah detektor yang paling umum
digunakan dalam GC . Detektor ini tidak sensitive terhadap gas yang tidak
terbakar seperti H2O, CO2, SO2, dan NO2. Detektor ini berguna sebagai
detektor umum untuk zat-zat organic,senyawa hidrokarbon, termasuk
yang terkontaminasi dengan uap air, oksida nitrogen, dan belerang.
Kelemahannya adalah destruktif terhadap sample.