Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
Destilacin
Experimentacin en Ingeniera Qumica IV
OBJETIVO
El objetivo de esta prctica es el estudio de la operacin de destilacin simple abierta
diferencial y la determinacin de los datos de equilibrio lquidovapor para un sistema binario.
Mediante la aplicacin de la ecuacin de Lord Rayleigh y el uso de los datos de la
composicin del residuo; o partiendo de la composicin de destilado instantneo se pueden
obtener los datos de equilibrio.
INTRODUCCIN
La destilacin es un proceso fsico de separacin de dos o ms substancias lquidas, con
puntos de ebullicin distintos entre s. Cuando una mezcla de lquidos se lleva a la ebullicin, el
vapor que se desprende est constituido en su mayor parte por aquellos componentes cuyos
puntos de ebullicin son ms bajos, es decir, por los ms voltiles.
El vapor condensado da lugar a una nueva mezcla lquida distinta a la inicial.
Repitiendo esta operacin un determinado nmero de veces se pueden separar completamente
los componentes de la mezcla original.
La destilacin es el proceso de separacin ms usado, tanto en los laboratorios de
investigacin como en las instalaciones industriales.
Existen distintos mtodos de destilacin: destilacin simple abierta o cerrada, con
enriquecimiento de vapor, con arrastre de vapor, entre otras. Aunque, en esta prctica se llevar
a cabo la destilacin simple abierta diferencial.
conde
vapor, yi
nsado
r
destilado
xiD, D
lquido, xi
ECUACIONES UTILIZADAS:
Realizando un balance de materia en un intervalo comprendido entre t y (t+dt) se
obtiene que:
Balance total:
(1)
(2)
Balance componente i:
(3)
NOTA: Como se puede deducir, la cantidad total de componente i que pasa a la fase vapor en
el tiempo dt ser igual a la cantidad de ese mismo componente que abandona la fase lquida.
Sustituyendo trminos, e integrando entre las siguientes condiciones:
(5)
L0 x0 = Lf xf + D xD
(6)
Siendo D la cantidad total de vapor condensado desde el inicio hasta el final del
proceso, y xD su composicin media en el componente ms voltil.
1) Conocindose la cantidad final de lquido en la caldera una vez se haya alcanzado una
determinada composicin en el lquido. En este caso simplemente habra que resolver la
m)
Material experimental:
2 Buretas de 50 mL
2 Termmetros de 5 C
3 Jeringuillas de 5 mL
48 Matraces erlenmeyer de 100 mL
Camisa protectora
Codo 75
Codo colector
3
Controlador de temperatura
Cristalizador
Manta calefactora 120 W
Matraz aforado de 500 mL
Matraz esfrico de 3 bocas de 250 mL
Refrigerante iebiwWest
Reactivos:
Dispositivo experimental:
[FIGURA 2]
1) Matraz esfrico tres bocas, laterales inclinados unido a un Refrigerante de tubos
concntricos mediante una pieza de salida de 75.
2) Erlenmeyer de 250 mL donde se recogen las muestras de destilado parcial en un bao
de hielo para evitar prdidas de materia por evaporacin.
3) Colector acodado al final del Refrigerante donde es recogido el destilado instantneo
mediante una aguja.
4) Camisa aislante construida con aislante, con plancha de tefln en la parte inferior y
recubierta con una carcasa con bisagra de acero inoxidable, que recubre el matraz de 3
bocas y el codo de 75.
4
Procedimiento experimental:
Primeramente se determinar la masa y composicin exactas de la mezcla a destilar, que debe
rondar los 200g de acido actico-agua. Seguidamente se introducir la mezcla en el matraz de
tres bocas. Se montar el equipo, recubriendo el matraz y la pieza en ngulo con aislante
trmico.
Para calentar rpidamente, se colocar el restato que se encuentra conectado a la manta
calefactora en su mxima posicin, hasta alcanzar una temperatura aproximada de 10C por
debajo de la temperatura de burbuja de la mezcla. Una vez alcanzada esta temperatura se
calentar muy suavemente, controlando en todo momento que la temperatura no se incremente
con demasiada rapidez.
El proceso se mantiene hasta obtener unos 150 g de destilado (entre 90 y 120 min) procurando
que nunca se quede la caldera sin lquido.
Toma de muestras:
Se debern tomar durante periodos de 15 minutos muestras de:
o
o
o
Residuo (L): Se toma directamente del lquido que se encuentra en la caldera (1) con
una aguja hipodrmica.
Destilado instantneo (DI): Para su recogida se deber invertir el codo (3) tomando slo
la cantidad necesaria para valorar, evitando su acumulacin.
Destilado parcial (D): Cantidad de lquido condensado y recogido entre una toma de
muestras y otra (2). Deber determinarse su masa y composicin.
NOTA: Todos los nmeros estn referidos a la [FIGURA 2]
Experiencias propuestas:
El proceso se deber repetir con tres mezclas de fracciones msicas de agua distintas (0,9; 0,65;
0,4).
5
Anlisis de resultados:
CNaOH (gNaOH/gdis)
0,0129
0,0130
0,0132
0,0131
80,0
gNaOH/gdisolucin
0,0130
MAcH (g)
120,0
Lf (g)
28,478
xLf
0,1707
RESIDUO
15
TV
TL
(C) (C)
102,3 103,1
30
102,3 103,2
45
102,5 103,5
60
104,1 105,5
75
106,8 110,8
t (min)
DESTILADO
L (g)
mNaOH(aq)L (g)
0,267
0,205
0,295
0,404
0,358
0,454
0,327
0,180
0,291
0,267
0,411
0,277
0,209
0,301
0,321
8,223
6,753
8,666
13,814
12,175
15,001
11,228
6,322
10,067
10,391
15,621
10,285
9,197
12,769
13,281
D
(g)
1,166
0,934
1,976
0,928
1,145
0,877
1,348
1,083
1,265
1,018
1,651
1,359
0,504
1,306
0,590
mNaOH(aq)D (g)
26,311
20,720
44,353
22,993
28,344
22,091
34,057
27,834
32,673
29,401
46,615
38,635
18,556
47,888
19,339
Dparcial
(g)
27,798
28,798
31,123
33,113
35,621
DESTILADO
INSTANTNEO
mNaOH(aq)DI
DI (g)
(g)
0,512
12,439
0,565
13,850
0,623
15,271
0,331
8,916
0,492
12,645
0,424
12,480
0,504
14,345
0,784
21,506
0,429
14,499
0,309
11,299
0,607
18,339
0,499
18,243
0,347
12,611
0,607
22,231
MH2O (g)
130,0
gNaOH/gdisolucin
0,0129
MAcH (g)
70,0
Lf (g)
79,7500
xLf
0,5531
RESIDUO
15
TV
(C)
101
TL
(C)
101,3
30
101
101,4
t (min)
45
101,1 101,4
60
101,3 101,8
75
101,3 101,9
90
101,4 101,9
L (g)
0,2480
0,0920
0,3230
0,1790
0,2510
0,0940
0,6330
0,2380
0,1710
0,2380
0,0940
0,3250
0,1050
0,3680
0,2520
0,3830
0,2010
-
mNaOH(aq)L
(g)
63,5150
63,2790
71,8160
83,3420
67,7390
71,1330
76,6510
67,8260
70,5560
67,8510
73,2600
83,9630
74,5950
72,2250
79,6540
83,3150
62,6260
-
DESTILADO
INSTANTNEO
DESTILADO
D
(g)
0,960
0,506
0,710
1,140
1,155
0,674
0,720
0,729
0,761
1,277
0,931
0,825
0,884
1,291
1,045
1,091
0,640
1,310
mNaOH(aq)D (g)
Dparcial (g)
DI (g)
mNaOH(aq)DI (g)
11,757
7,830
8,764
14,771
15,085
8,568
9,581
9,845
10,090
17,228
13,219
11,496
12,856
18,636
12,552
16,504
9,875
19,936
17,817
0,300
0,328
0,160
0,137
0,253
0,446
0,645
0,393
0,100
0,450
0,462
0,329
0,758
0,486
0,705
0,501
0,401
0,525
3,750
4,122
2,099
2,220
3,399
6,108
8,432
5,295
1,668
6,368
6,696
4,872
11,239
7,392
10,489
8,229
6,700
8,546
17,359
17,730
17,253
17,800
17,292
180,0
gNaOH/gdisolucin
0,0132
MAcH (g)
20,0
Lf (g)
78,7410
xLf
0,8680
RESIDUO
15
TV
TL
(C)
(C)
100,1 100,3
30
100,3 100,4
45
100,3 100,4
60
100,4 101,1
75
100,4
101
90
100,4
101
100
100,4
101
t (min)
L (g)
0,273
0,284
0,207
0,335
0,327
0,208
0,166
0,294
0,358
0,269
0,355
0,159
0,225
0,245
0,379
0,161
0,343
0,333
0,321
0,194
0,403
mNaOH(aq)L
(g)
1,555
1,574
1,253
1,816
1,734
1,062
0,887
1,634
1,904
1,455
2,005
0,898
1,310
1,481
2,153
0,950
2,075
2,103
1,954
1,382
2,663
DESTILADO
INSTANTNEO
DESTILADO
D
(g)
0,930
0,641
0,556
1,067
1,107
1,015
1,103
1,161
1,324
1,240
1,165
1,491
1,949
1,352
1,389
2,099
1,409
1,022
1,738
1,583
1,936
mNaOH(aq)D (g)
Dparcial (g)
DI (g)
mNaOH(aq)DI (g)
3,959
2,815
2,437
3,808
3,958
3,585
3,909
4,223
4,744
4,560
4,380
5,460
7,342
5,163
5,379
8,261
3,837
4,366
7,087
6,894
7,974
15,873
0,599
0,402
0,083
0,607
0,377
0,351
0,415
0,266
0,692
0,366
0,585
0,468
0,595
0,529
0,395
0,365
0,632
0,604
0,593
0,422
0,319
2,378
1,598
0,423
2,277
1,375
1,392
1,610
1,135
2,566
1,432
2,264
1,866
2,512
2,297
1,741
1,524
2,776
2,268
2,626
1,926
1,701
15,114
15,012
14,903
15,621
17,212
10,481
Balances de materia.
Nomenclatura utilizada:
DIi: masa extrada del residuo instantneo
Di: masa extrada para valorar el destilado parcial
Li: masa extrada para valorar el resduo
XDIi: fraccin msica de destilado instantneo
XDi: fraccin msica de destilado parcial
8
T
15
30
45
60
75
Di
27,798
28,798
31,123
33,113
35,621
DIi
1,700
0,823
1,712
1,345
1,453
Dti
29,498
29,621
32,835
34,458
37,074
x0
0,4
L0 (g)
200
Li
0,767
1,216
0,798
0,955
0,831
xDIi
0,524
0,488
0,446
0,347
0,289
xDi
0,564
0,515
0,502
0,445
0,310
xi
0,396
0,343
0,325
0,260
0,171
L0i
200,000
169,735
138,898
105,265
69,852
Lfi
170,502
140,114
106,063
70,807
32,778
xicalc
0,372
0,371
0,295
0,268
0,204
xDi
0,762
0,750
0,741
0,731
0,719
0,704
xi
0,643
0,639
0,624
0,575
0,566
0,532
L0i
200,000
181,025
162,306
142,396
123,255
102,741
Lfi
181,688
162,830
143,438
123,912
103,466
84,022
xicalc
0,639
0,631
0,625
0,609
0,548
0,536
o Tabla 3.2
T
15
30
45
60
75
90
Di
17,524
17,359
17,730
17,243
17,840
17,292
DIi
0,788
0,836
1,138
1,241
1,949
1,427
Dti
18,312
18,195
18,868
18,484
19,789
18,719
x0
0,65
L0 (g)
200
Li
0,663
0,524
1,042
0,657
0,725
0,584
xDIi
0,753
0,737
0,743
0,719
0,710
0,679
o Tabla 3.3
T
15
30
45
60
75
90
100
Di
15,873
15,114
15,012
14,903
15,621
17,212
13,736
DIi
1,084
1,335
1,373
1,419
1,519
1,601
1,334
Dti
16,957
16,449
16,385
16,322
17,140
18,813
15,070
x0
0,9
L0 (g)
200
Li
0,764
0,870
0,818
0,783
0,849
0,837
0,918
xDIi
0,921
0,925
0,921
0,922
0,914
0,915
0,905
xDi
0,914
0,929
0,929
0,926
0,924
0,918
0,917
xi
0,885
0,895
0,893
0,889
0,884
0,879
0,869
L0i
200,000
182,279
164,960
147,757
130,652
112,663
93,013
Lfi
183,043
165,830
148,575
131,435
113,512
93,850
77,943
xicalc
0,899
0,881
0,892
0,888
0,884
0,877
0,872
Esta tabla muestra los datos de los balances de materia, los cuales sirven para
comparar los datos de composicin del residuo obtenidos por valoracin con los
calculados con el balance de materia:
10
[Disolucin 0,4]
Xi
0
-0,2 0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
-0,4
(ln(Lfi/L0i))
-0,6
-0,8
-1
-1,2
-1,4
-1,6
-1,8
-2
Ordenada en el origen
Coficiente de x
-3,661
12,658
Coefiente de x2
-9,511
[Disolucin 0,65]
Xi
0
-0,1
0,50
0,52
0,54
0,56
0,58
0,60
0,62
0,64
0,66
(ln(Lfi/L0i))
-0,2
-0,3
-0,4
-0,5
y = -8,5288x2 + 16,085x - 6,9735
R = 0,9549
-0,6
-0,7
-0,8
-0,9
Ordenada en el origen
Coficiente de x
-6,974
16,085
Coefiente de x2
-8,529
11
[Disolucin 0,90]
0
0,865
-0,1
Xi
0,87
0,875
0,88
0,885
0,89
0,895
0,9
-0,2
(ln(Lfi/L0i))
-0,3
-0,4
-0,5
-0,6
-0,7
-0,8
-0,9
-1
Ordenada en el origen
Coficiente de x
294,610
638,910
Coefiente de x2
346,320
0,65
yi
0,591
0,506
0,479
0,390
0,277
0,9
xi
0,643
0,639
0,624
0,575
0,566
yi
0,838
0,832
0,808
0,734
0,722
xi
0,885
0,895
0,893
0,889
0,884
yi
0,886
0,896
0,893
0,890
0,885
0,532
0,674
0,879
0,880
0,869
0,870
12
0,65
yi=xDIi
0,524
0,488
0,446
0,347
0,289
0,9
xi
0,643
0,639
0,624
0,575
0,566
yi=xDIi
0,753
0,737
0,743
0,719
0,710
xi
0,885
0,895
0,893
0,889
0,884
yi=xDIi
0,921
0,925
0,921
0,922
0,914
0,532
0,679
0,879
0,915
0,869
0,905
Para ello representaremos en una grfica los datos de equilibrio obtenidos a partir de
Lord Rayleigh, los obtenidos a partir del destilado instantneo y los datos
bibliogrficos:
1
0,9
0,8
0,7
Yi
0,6
bibliograficos
0,5
instantaneo
0,4
Lord Rayleigh
0,3
0,2
0,1
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
Xi
18,00
Mac / g/mol
60,05
xi
yi
X msica
Y msica
ycal
(y-ycal)2*105
0,00
0,05
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
0,95
1,00
0,000
0,092
0,167
0,302
0,425
0,530
0,626
0,716
0,795
0,864
0,930
0,963
1,000
0,000
0,016
0,032
0,070
0,114
0,167
0,231
0,310
0,412
0,545
0,730
0,851
1,000
0,000
0,029
0,057
0,115
0,181
0,253
0,334
0,430
0,538
0,656
0,799
0,886
1,000
0,000
0,025
0,052
0,110
0,174
0,247
0,330
0,425
0,535
0,663
0,816
0,903
1,000
0,00
1,76
2,28
2,62
4,91
2,86
1,60
2,94
0,74
5,99
27,90
29,30
0,00
FO
M
8,29*10-4
1,644
14
Para cada experiencia, se ha aplicado la ecuacin (9) para el clculo del residuo
(Lfcalc).
Experiencia 1
x0
0,400
xf
0,171
Experiencia 2
x0
0,650
xf
0,553
Experiencia 3
x0
0,900
xf
0,869
L0
L0
L0
Lfcalc
Lfexp
200
23,323
28,478
Lfcalc
Lfexp
200
83,387
79,750
Lfcalc
Lfexp
200
94,492
78,741
Al igual que ocurra con las grficas obtenidas con la ecuacin de Lord
Rayleigh, y debido a la misma razn, se observa que la Experiencia 3 presenta un mayor
error respecto al valor experimental.
Cabe comentar que a la hora del clculo de Lfexp no se han tenido en cuenta las
muestras tomadas para cada valoracin, por lo que, el valor real de ste debera ser un
tanto mayor que el obtenido.
CONCLUSIONES:
Se ha llevado a cabo una destilacin abierta diferencial de un sistema binario,
agua-cido actico, en el cual se ha aplicado la ecuacin de Lord Rayleigh y se ha
obtenido las concentraciones de vapor y lquido en equilibrio.
Durante toda la experiencia, se ha llegado a la conclusin de que, a mezclas con
fracciones de agua muy elevadas de produce un mayor error en los resultados debido a
que la dificultad a la hora de detectar el punto de viraje de cada alcuota era mayor.
Adems, la curva de equilibrio a estas concentraciones est llegando a su punto final, lo
que conlleva una mayor horizontalidad. Una forma de evitar estos errores, sera utilizar
muestras de disolucin de mayor masa, lo que conllevara un mayor gasto energtico y
de reactivos.
Algunas valoraciones no se tuvieron en cuenta debido a que, al hacerse por
triplicado, se desviaban de la tendencia de las otras.
Adems de errores experimentales a la hora de la realizacin de la prctica, se
parte tambin de otros errores inevitables a la hora de tomar muestras directamente de la
caldera ya que, esto produce una alteracin en el sistema.
Para finalizar, en nuestro caso en concreto, estos errores comentados no son tan
significativos como hubiera cabido esperar; obtenindose as unos resultados
experimentales bastante concordantes con los datos bibliogrficos.
15
BIBLIOGRAFA:
16