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Escola Politcnica de Minas Gerais POLIMIG

Titulao potenciometrica de neutralizao

Nome:
Turma:
Professor:

Belo Horizonte
17/08/2012

Escola Politcnica de Minas Gerais POLIMIG


Disciplina: Anlise Qumica Terica
Professor: Jlio Aquino

Titulao potenciomtrica de neutralizao


17/08/2012
Flvia Melo dos Santos

Belo Horizonte
2012.2

Introduo
Potenciometria um mtodo de anlise que usa eletrodos para medir potenciais
eltricos que fornecem informaes qumicas.
Neste caso, o analito uma espcie eletroativa, ou seja, que pode doar ou
receber eltrons, que participa de uma clula galvnica: numa das semi-pilhas est
contida a amostra a ser analisada e nesta est imerso um eletrodo geralmente inerte, o
qual chamado de eletrodo indicador, pois responde diretamente ao analito; a outra
semi-pilha, a qual chamada de eletrodo de referncia, ter uma composio fixa e,
conseqentemente, o seu potencial ser constante.
O uso de um medidor de pH para medir a concentrao de ons hidrognio um
bom exemplo do uso prtico da potenciometria direta e, nesse caso, o eletrodo deve ser
calibrado em solues de concentrao conhecida do on a ser determinado.
Sabe-se tambm que o eletrodo de vidro, usado para a determinao de pH, o
mais comum eletrodo on-seletivo, os quais respondem seletivamente a um determinado
tipo de on.
O pH de um meio, tambm conhecido como potencial hidrogeninico expresso
pelo clculo com antilogaritmo, ou seja, -log[H +] e utilizado para determinar a
concentrao de hidrnio no sistema. Sua determinao fundamental pois [H +] est
diretamente relacionada com ocorrncia ou no de reao (inclusive o ajuste do pH
pode selecionar apenas determinados reagentes) e a sua cintica.
Quem props a notao de pH foi S. P. L. Sorensen, em 1909, uma vez que no
conveniente trabalhar com a concentrao de H+ em mol/L.
Para medidas de pH utilizamos um aparelho chamado de pHmetro, que funciona
de acordo com a descrio da clula galvnica feita acima. No experimento foram
realizadas a calibrao de pHmetro a partir de solues tampes.
O ponto de equivalncia reconhecido pela mudana sbita do potencial, a qual
pode ser observada num grfico das leituras de potencial contra o volume da soluo
titulante adicionada. A soluo a ser titulada deve ser agitada ao longo da titulao.

Objetivos
Determinar o teor, expresso em %m/m, de NaOH em uma amostra de soda custica,
atravs da titulao potenciomtrica com soluo padro e reproduo de grficos
mostrando o ponto de equivalncia.
Materiais
Agitador magntico;
pHmetro;
Balo volumtrico (250 ml);
gua destilada;
Hidrxido de sdio (NaOH);
cido Clordrico (HCl);
Soluo Cloreto de Brio;
Balo volumtrico (500 ml);
Bquer (250 ml)
Basto de vidro;
Funil;
Pipeta (20 ml);
Solues tampo (pH = 4; pH = 7);
Bureta semi-automtica (10 ml)
Pisseta;
Suporte Universal;
Garras;

Procedimetos
Preparo da Soluo de HCl 0,1 M
Pesar aproximadamente 1 grama de
Preparo da Soluo de NaOH 0,1M
Pesar aproximadamente 1 g de soda cutica;
Transferir para bquer e solubiliz-lo em destilada;
Adicionar soluo cloreto de brio caso haja impureza na amostra;
Transferir para o balo de 250 ml, completar e homogeneizar;
Calibrao do pHmetro
Calibrar o pHmetro com soluo tampo de pH 4 e pH 7;
Lavar bem os eletrodos, com jatos de gua destilada. Aps a lavagem deix-los
imersos em gua destilada;
Titulao potenciomtrica do NaOH
Pipetar 20 ml da amostra diluda e transferi-la para um bquer de 250 ml;
Avolumar at que a amostra consiga cobrir o eletrodo;
Introduzir o eletrodo do pHmetro, j calibrado e determinar o pH;
Colocar a soluo de HCl 0,1 M na bureta;
Antes de comear a titulao anotar o pH no volume 0;
Adicionar aos poucos soluo de HCl e anotar o novo pH;
Repetir o processo at que tenha adicionado 20 ml da soluo padro de cido
clordrico;
Montar uma tabela de pH X Volume de HCl adicionado;
Construir os grficos de pH x volume de HCl adicionado, da primeira derivada e
da segunda derivada;
Determine o volume e o pH encontrados no ponto final da titulao;

Resultados
Clculos envolvidos na preparao da soluo de HCl 0,1 M
C = ____m__
100 g impuro ----------- 37 g puro
Mm x V
x ---------------- 1,823 g puro
0,1 = _____m
x = 4,9270 g de HCl
36,46 x 0,5
m = 1,823 g de HCl
Densidade = __m__
v
1,18 = __4,9270
V
V = 4,17 ml de HCl
Tabela 1 Resultado da titulao potenciomtrica de neutralizao com pH, derivada a primeira e
derivada a segunda.

Volume de HCl
0
1,1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22

pH
12,41
12,41
12,38
12,34
12,29
12,23
12,16
12,08
11,98
11,87
11,72
11,53
11,22
10,65
9,7
8,5
4,5
2,98
2,63
2,45
2,3
2,19
2,1

pH/V

(pH/V)/V

0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
0,1
0,11
0,15
0,19
0,31
0,57
0,95
1,2
4
1,52
0,35
0,18
0,45
0,11
0,09

0,01
0,01
0,01
0,01
0,01
0,02
0,01
0,04
0,04
0,12
0,26
0,38
0,25
2,8
-2,48
-1,17
-0,17
0,27
-0,34
-0,02

Atravs dos grficos presentes na tabela acima pode-se determinar o volume exato do
ponto de viragem. Esta determinao foi verificada por trs mtodos e um deles est
expresso no grfico. Este mtodo baseia-se em traar duas retas tangentes ao grfico
antes e depois do ponto de equivalncia que estar localizado na metade da distncia
que separa as duas retas.

Grfico 1 pH VS Volume de HCl

pH

pH

O segundo mtodo de localizao do ponto final baseado na derivada primeira (pH) da


curva de titulao obtida (Gr). O ponto de equivalncia ser determinado pelo pico do
grfico obtido

pH/V

pH/V

Grafico 2 Derivada a primeira VS Volume de HCl

O terceiro mtodo de localizao do ponto final baseado na derivada segunda (pH) da


curva de titulao obtida (Grfico 1). O ponto de equivalncia ser determinado pelo
ponto onde o grfico passa da regio positiva para a regio negativa

(pH/V)/V

(pH/V)/V

Grfico 3 Derivada a segunda VS Volume de HCl

Anlise do teor do hidrxido de sdio na soda custica


0,996 g de NaOH ------ 250 ml de soluo
0,1 mol ------------- 1000 ml
x ------------------ 20 ml de soluo
y ---------------------- 17 ml
x = 0,07968 g de NaOH
y = 0,0017 mol
1 mol de NaOH ---------------- 40 g
0,0017 mol -------------------- s
s = 0,068 g
Tratamento estatstico
Grupos
Paula
Ramon
Flvia
Cssia
Tadeu
Eveline

Resultados
88,35%
85,34%
85,34%
84,50%
94,10%
93,37%

0,07968 g ------------ 0,068 g


100 g --------------- x
w = 85,34 %

Desvio
-0,15
-4,16
-4,16
-3,9
5,6
4,87

Testatstico = _88,35 + 85,34 + 85,34 + 84,50+94,10+93,37_


6
Testatstico = 88,50%

Discusso dos resultados


Neste experimento foi realizada a padronizao de uma soluo de cido
clordrico contra hidrxido de sdio padro, ou seja, uma titulao potenciomtrica de
neutralizao.
HCl(aq )+ NaOH (aq) NaCl( aq) + H 2 O( aq)
No qual foi-se necessrio adicionar soluo de cloreto de brio 0,1 M para que houvesse
a precipitao do carbonato presente na amostra de soda castica.
A construo dos grficos permite observar exatamente o ponto de equivalncia
principalmente com relao derivada a segunda, sendo assim a titulao
potenciomtrica garante uma maior exatido aos resultados o que pode ser percebido
nos resultados aproximados no tratamento estatstico.

Concluso
Atravs dos procedimentos realizados pode-se concluir que:
A titulao potenciomtrica, quando comparada com outros mtodos de medio de pH
mais precisa, pois permite ver exatamente o ponto de equivalncia e evita erros por
parte do analista no que diz respeito a pontos de viragem. Pode-se dizer ainda que no
h necessidade de indicadores nesse mtodo, possibilitando ser realizadas com
substncias coloridas, sem falar que o processo pode ser automatizado, contudo ela
exige um equipamento mais caro, sendo indicada, por isso, quando se quer um nvel de
exatido e preciso muito alta.

Referncias Bibliogrficas
Santos, Lucas Oliveira Mota. Silva, Rafaela Vaz Pereira da. POTENCIOMETRIA.
Disponivel em: < http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAM2IAD/potenciometria>
acesso em 22 ago. 12