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INSTRUMENTAO
Maro/2016
Recife
LABORATRIO DE
ENGENHARIA
QUMICA
Anexo 1 pp. 1-N
INTRODUO
Instrumentos de medida so de extrema relevncia para os laboratrios em geral.
Atravs da aferio de parmetros fsicos, seguidos da sua organizao e relao, possvel
estabelecer modelos, ou at previses estimativas de grandezas ligadas ao objeto/fenmeno
medido. A instrumentao pode ser entendida como uma cincia que aplica e desenvolve
tcnicas para adequao de instrumentos de medio, registo e controle de variveis fsicas
em equipamentos (Bojorge).
A viscosimetria um ramo experimental das cincias fsico-quimicas que decorre do
fato da observao constante da resistncia de um fluido se deslocando em relao ao outro
com velocidades distintas (Gonalves, 1969). Ela de grande relevncia para se estudar
melhor algumas questes da dinmica dos lquidos (reologia). Os viscosmetros so
instrumentos simples, usados para estudos de viscosimetria. Atravs de simples aparatos de
vidro, possvel obter a viscosidade de diversos lquidos distintos.
A condutivimetria, por sua vez, baseia-se na medio de condutncia das solues
inicas. No caso da aferio das condutncias com o uso de um condutivimetro, trata-se de
uma anlise condutomtrica direta, pois concerne a apenas uma medida. um mtodo de
medida eletroanaltico, conhecido por ser um mtodo No-interfacial (Mtodos
Eletroanalticos: Condutometria).
A presente atividade experimental consiste em vivenciar prrticas de anlises
viscosimtricas e condutomtricas atravs de solues e de misturas de lquidos.
OBJETIVOS
Determinar o coeficiente de viscosidade de algumas misturas lquidas bicomponentes
utilizando os viscosmetros de Otswald e Hoppler, observando uma relao entre as
composies da mistura lquida e a viscosidade aferida;
Determinar a condutncia molar, diluio infinita de um eletrlito fraco e um
eletrlito forte, aferidas em diversas concentraes distintas.
METODOLOGIA EXPERIMENTAL
1 Medio da viscosidade atravs do uso do viscosmetro de Ostwald
1.1 MATERIAL
Tabela 1 Materiais e equipamentos
Material
Quantidade
Reagentes Lquidos
lcool etlico p.a.
10 mL
gua destilada
10 mL
Vdrarias
Viscosmetro de Ostwald
01
Pipeta volumtrica 10 mL
01
Proveta de 150 mL
01
1.2 PROCEDIMENTO
Depositou-se 10 mL de lquido no viscosmetro, e atravs de bombeamento de ar,
elevar o menisco at um pouco acima da marca A (indicada na Figura 1). O lquido foi
deixado escoar naturalmente at atingir a marca B, e o tempo para tal acontecimento foi
devidamente cronometrado.
gua destilada;
(1)
Quantidade
Reagentes Lquidos
lcool etlico p.a.
10 mL
Glicerina p.a.
10 mL
Vdrarias
Viscosmetro de Hoppler
01
Proveta de 150 mL
01
Outros equipamentos
Paqumetro
01
Balana semi-analtica
01
2.2 PROCEDIMENTO
A coluna cilndrica contida no viscosmetro utilizado (Figura 2) foi cheia completamente com
o lquido-problema, e uma esfera de vidro foi adicionada no sistema. A coluna dispe de duas
marcaes, sendo possvel observar o tempo em que a esfera de vidro leva para se deslocar de
uma marca para a outra.
gua destilada;
gua destilada e Glicerina, nas concentraes de glicerina de 5,10,15 e 25 %.
=K t (d s d l )
1 ( d sd l ) t 1
=
2 ( d sd l ) t 2
Quantidade
Reagentes Lquidos
Cloreto de Potssio 0,1 M
250 mL
250 mL
Vdrarias
Balo Volumtrico 100 mL
10
01
Bquer 100 mL
02
Bureta 50 mL
01
Pipeta Volumtrica de 50 mL
01
Outros equipamentos
Condutivmetro
01
3.2 PROCEDIMENTO
Utilizando o condutivmetro devidamente calibrado, foram medidas as condutividades das
solues problema. Diluiu-se a soluo de cloreto de potssio em diversas solues distintas,
e suas condutividades foram aferidas. Um procedimento similar foi aplicado soluo de
cido actico. Atravs da medida das condutncias, foi possvel observar a existncia de uma
possvel relao entre a concentrao da soluo e sua condutividade por intermdio de uma
anlise grfica.
RESULTADOS E DISCUSSO
1. Experimento com o viscosmetro de Ostwald
Aps as aferies nos tempos de escoamento dos lquidos, a seguinte tabela pde ser
elaborada:
Tabela 4- Tempos de escoamento aferidos Viscosmetro de Ostwald
Observa-se que os valores nos desvios padro dos tempos cronometrados aumentam
juntamente com a viscosidade dos lquidos observados, sendo, portanto possvel estabelecer
certa relao que indique que lquidos mais viscosos geram impreciso nas medidas atravs de
um viscosmetro de Ostwald. A partir de tal conjectura, apenas analisando o desvio padro,
pde-se estimar que a viscosidade do etanol fosse menor que a das misturas, porm maior que
a da gua pura.
A partir do tempo cronometrado, e utilizando da equao (1) e de valores encontrados
na literatura (densidades do etanol e da gua, viscosidade da gua), a tabela para o clculo da
viscosidade dos lquidos-problema foi confeccionada:
Tabela 5- Parmetros para o clculo das viscosidades dos lquidos-problema
Nota-se que a estimativa relativa viscosidade do etanol foi acertada: Sua viscosidade
encontra-se entre a da gua e a das misturas lquidas. Para o clculo das densidades das
misturas, a seguinte equao foi utilizada:
mist =
(4)
Glicerina
(s)
(g/cm3) (Poise)
100 / 0
3,143333
1
0,0464
95 / 5
3,106667 1,013 0,04544
90 / 10
3,246667 1,026 0,04705
85 / 15
3,236667 1,039 0,04646
75 / 25
3,916667 1,065 0,05516
Devido a instabilidades nas medidas de tempo aferidas, os resultados das viscosidades
obtidas para os lquidos-problema oscilaram. Mas de uma maneira geral possvel observar
que o aumento na proporo de glicerina ocasionou um aumento na viscosidade. Observa-se
claramente tambm que o viscosmetro de Hoppler no muito eficaz na estimativa de
viscosidades de lquidos pouco viscosos, como a gua. A viscosidade da gua de 0,00891
Poise, sendo evidente, portanto, o valor discrepante encontrado. Tal acontecimento pode ser
devido baixa viscosidade fazer com que a esfera se desloque rapidamente ao longo da
coluna do viscosmetro, ocasionando erros de observao na cronometragem do tempo de
queda.
3. Experimento de condutivimetria
A partir das aferies das condutncias nas solues, a seguinte tabela foi organizada
para as solues de cloreto de potssio (KCl) preparadas:
Tabela 8- Parmetros de condutivimetria para as solues de KCl preparadas
C (mol/L)
k (S/cm)
(Scm2/mol)
C
0,000390625
0,00000238
6,0928
0,01976
0,00078125
0,00000368
4,7104
0,02795
0,0015625
0,00000622
3,9808
0,03953
0,003125
0,00001109
3,5488
0,0559
0,00625
0,00001999
3,1984
0,07906
0,0125
0,000033
2,64
0,1118
0,025
0,0000603
2,412
0,15811
0,05
0,0001081
2,162
0,22361
0,1
0,000194
1,94
0,31623
Com o tabelamento e organizao dos parmetros experimentais, tornou-se possvel a
elaborao de um grfico da condutncia molar () pela raiz quadrada da concentrao das
solues testadas (Figura 3). A partir da anlise grfica, combinada com a equao (5):
= 0b C
(5)
C (mol/L)
k (S/cm)
(Scm2/mol)
C
1/
0,01
0,025
0,005
0,0025
0,00000588
0,00000355
0,0000042
0,00000468
0,588
0,142
0,84
1,872
0,00588
0,00355
0,0042
0,00468
1,70068
7,04225
1,19048
0,53419
(6)
1/
8
7
6
5
4
3
2
1
0
C
Figura 4- Grfico do inverso da condutncia molar versus produto da condutncia
molar com a concentrao das solues de cido actico preparadas
Observa-se que o grfico no apresenta comportamento linear como previsto pela
equao (6). Possivelmente isso se deve a algum erro instrumental, tendo em vista que nas
demais turmas, um comportamento semelhante pde ser observado. Pela extrapolao da reta
tima, a condutncia molar diluio infinita de 0,1473 Scm/mol, porm nota-se que a reta
no garante boa confiabilidade nos dados experimentais (R muito baixo).
CONCLUSES
A partir dos resultados observados em cada tipo de experimento executado, pode-se
concluir que:
10
REFERNCIAS
Gonalves, F. Problemas da viscosimetria de lquidos. Rev. Port. Quim. 11 ed., pag
197. 1969.
Mtodos
Eletroanaliticos:
Condutometria.
Disponvel
em:
http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/07/Condutometria.pdf. Acesso em: 28/03/2016.
Bojorge, N. Introduo Instrumentao Industrial. Material Didtico. TEQ141
Sistema de Controle e Instrumentao. Departamento de Engenharia Qumica e de Petrleo
UFF.