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DETERMINACION DE COBRE

CONTENIDO

1. INTRODUCCIN.............................................................2
2. RESUMEN......................................................................3
3. MARCO TEORICO...........................................................4
VOLUMETRIA

REDOX - YODOMETRA..............................4

VOLUMETRAS DE OXIDACIN - REDUCCIN CON YODO.. . . .4


VOLUMETRIAS REDOX YODOMETRICAS INDIRECTAS...........5
4. DETALLE EXPERIMENTAL................................................6
5. CALCULOS EXPERIMENTAL.............................................7
6. SEGURIDAD.................................................................11
7. CONCLUCIONES...........................................................12

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DETERMINACION DE COBRE

1. INTRODUCCIN
Las volumetras redox utilizan reacciones de xido - reduccin entre reactivo y
analito. Los analitos reductores se titulan con una solucin de un reactivo
oxidante de concentracin perfectamente conocida; los roles se invierten en el
caso de analitos oxidantes.
Una Valoracin Redox (tambin llamada volumetra redox, titulacin redox o
valoracin de xido - reduccin) es una tcnica o mtodo analtico muy usada,
que permite conocer la concentracin de una disolucin de una sustancia que
pueda actuar como oxidante o reductor.
El cobre ocupa el lugar veinticinco en abundancia entre los elementos de
la corteza terrestre. Frecuentemente se encuentra agregado con otros
metales como el oro, plata, bismuto y plomo, apareciendo en pequeas
partculas en rocas, aunque se han hallado masas compactas de hasta
420 toneladas. El cobre se encuentra por todo el mundo en la lava
basltica, localizndose el mayor depsito conocido en la Cordillera de los
Andes de Per.
Para la determinacin de Cobre usaremos un mtodo analtico que tiene por
objeto establecer el protocolo para determinar el contenido de cobre (II) soluble
en materiales tcnicos y formulaciones. Para ello emplearemos una Volumetra
Redox Indirecta. La yodimetra es un mtodo volumtrico indirecto, donde un
exceso de iones yoduro son adicionados a una solucin conteniendo el agente
oxidante, que reaccionar produciendo una cantidad equivalente de yodo que
ser titulado con una solucin estandarizada de tiosulfato de sodio, mientras
que las yodimetras son los mtodos directos. Los oxidantes ms fuertes oxidan
los iones yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el yodo a yoduro.

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2. RESUMEN
En este laboratorio se tuvo como objetivo principal la determinacin de cobre
aplicando volumetras redox y tambin un proceso de yodimetra; estas
volumetras redox llamadas yodimtricas o directas, se utilizan para determinar
agentes reductores.
Primero la muestra se diluyo y paso a plancha para la eliminacin de vapores
nitrosos y tambin pasar por el proceso sulfatacin.
A la solucin se le agrega yoduro de potasio para ms adelante realizar el
proceso de titulacin con la solucin de tiosulfato de sodio, cuando se realiza
este proceso hay un punto en el que la solucin torna a un amarillo claro, en
este momento se le agrega unos ml de solucin de almidn (indicador). Al ser
agregado la solucin de almidn, esta obtendr un color azul oscuro;
seguiremos titulando hasta que la solucin final presente decoloracin
(blanco).
Una vez obtenida el volumen de solucin gastado de tiosulfato de sodio
procedemos a calcular el % de Cu.

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DETERMINACION DE COBRE

3. MARCO TEORICO
VOLUMETRIA

REDOX - YODOMETRA

Las volumetras redox utilizan reacciones de xido - reduccin entre reactivo y


analito. Los analitos reductores se titulan con una solucin de un reactivo
oxidante de concentracin perfectamente conocida; los roles se invierten en el
caso de analitos oxidantes. Como en toda determinacin volumtrica es
necesario que la estequiometria de la reaccin este perfectamente establecida,
que la reaccin sea rpida, y que se cuente con los medios para generar un
punto final tan cercano al punto de equilibrio como sea posible.

Objetivos:
-

Aplicar los principios bsicos de la volumetra en las titulaciones con


yodo, indirectas.
Preparar y valorar una solucin patrn de yodato de potasio.
Determinar el contenido de yodo ascrbico, mediante volumetra redox
yodimtrica o indirecta.

Una Valoracin Redox (tambin llamada volumetra redox, titulacin rdox o


valoracin de xido - reduccin) es una tcnica o mtodo analtico muy usada,
que permite conocer la concentracin de una disolucin de una sustancia que
pueda actuar como oxidante o reductor.

Es un tipo de valoracin basada en una reaccin rdox entre el analito (la


sustancia cuya concentracin queremos conocer) y la sustancia valorante. El
nombre volumetra hace referencia a la medida del volumen de las
disoluciones empleadas, que nos permiten calcular la concentracin buscada.
En una valoracin rdox a veces es necesario el uso de un indicador rdox que
sufra cambio de color y/o de un potencimetro para conocer el punto final.

En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio


de color que permite saber cundo se ha alcanzado ese punto de equivalencia
entre el nmero de moles del oxidante y del reductor, como ocurre en las
yodometras o permanganometras.

VOLUMETRAS DE OXIDACIN - REDUCCIN CON YODO.


El potencial estndar de reduccin para la reaccin: I2+ 2 e - 2 I - es 0.535 V.
Las sustancias con potencial de reduccin bastante inferior al del sistema yodo
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- yoduro son oxidadas por el I2 y pueden valorarse con una solucin patrn de
yodo. Estas volumetras redox llamadas yodimtricas o directas, se utilizan
para determinar agentes reductores.

El yoduro I- se oxida a I2 ejerciendo una accin reductora sobre los sistemas


fuertemente oxidantes con formacin de una cantidad equivalente de yodo. El
yodo liberado se titula con la solucin valorada de tiosulfato de sodio Na2S2O3.
Estas volumetras se llaman yodomtricas o indirectas y se utilizan para
determinar agentes oxidantes.

VOLUMETRIAS REDOX YODOMETRICAS INDIRECTAS


En este mtodo los oxidantes son determinados hacindolos reaccionar con un
exceso de iones yoduro y determinndose el yodo liberado con un reductor
estndar, como el tiosulfato de sodio. En ellas se hace reaccionar un oxidante
cuya concentracin deseamos conocer, con un exceso de yoduro generndose
una cantidad estequiomtrica de triyoduro segn la reaccin previa:

A Ox + B I- C Red + D I3-

Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sdico de


concentracin exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo
con la siguiente reaccin volumtrica:
I3- + 2 S2O32- - 3I- + S4O62El reactivo valorante es el tiosulfato sdico (Na 2S2O3), y a partir de las
estequiometrias de las reacciones volumtrica y previa, podremos conocer la
cantidad de Ox inicial. La disolucin de tiosulfato slo puede utilizarse como
reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad est limitada
a las yodometras.
El tiosulfato de sodio puede conseguirse fcilmente de gran pureza, pero el
slido esflorece fcilmente y adems sus disoluciones se descomponen con
facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de concentracin aproximada que
se normalizan frente a yodo
(o triyoduro) y deben renormalizarse
frecuentemente.

En esta prctica generaremos una cantidad conocida de triyoduro por reaccin


de un patrn primario, el yodato potsico, con exceso de yoduro.

IO3- + 8 I- + 6 H3O+ 3 I3- + 9 H2O


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DETERMINACION DE COBRE

El triyoduro formado se valorar con el tiosulfato, que habremos puesto en la


bureta, hasta decoloracin de la disolucin (el yodo y el triyoduro son ambos
coloreados mientras el yoduro es incoloro), o bien hasta viraje del almidn, que
es un buen indicador de la presencia de yodo en las disoluciones (origina un
color azul en presencia de yodo o triyoduro).

4. DETALLE EXPERIMENTAL

1. Pesamos entre 0.4 +/- 0.01 gr de muestra. En nuestro pesamos 4 veces,


estos pesos se detallaran en la siguiente seccion. Transferimos la
muestra a un matraz de 300ml.

2. Adicionamos un
poco de clorato de potasio
mas 10ml de
acido nitrico. Digestamos en
frio durante 10 minutos y llevamos a plancha suave hasta la eliminacion
de vapores nitrosos.

3.

Adicionamos
10ml
de HCl y
llevamos a plancha hasta reducir volumen hasta 10ml aproximadamente.

4. Adicionamos 5ml de HSO4, llevamos a plancha hasta la sufaltacion,


retiramosy aadimos de 5 a 8 gotas de solucion de exceso de HNO3 .
continuar con la sufaltacion por 20 a 30 minutos. Retiramos de plancha y
enfriamos a temperatura ambiente.
5. Diluimos a 40ml con agua lavando las paredes. Llevamos a plancha y
hervimos hasta eliminar el exceso de agua de bromo (coloracion
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verdosa). Llevamos a mechero bunsen para acelerar el proceso.


Retiramos y lavamos las paredes del matraz con agua.

6. Retiramos de
plancha y adicionamos
NH4OH diluido (1:1), hasta precipitacion completa de fierro.

7. Adicionamos 10
ml de solucion de bifloruro de
amonio. La solucion debe tomar un color celeste. Adicionamos 5ml de
exceso.
8. Titulacion con solucion de thiosulfato de sodio:
a) Aadimos 3 gotas de yoduro de potasio. Y procedemos a titular hasta
que la solucion decolore a amarillo claro. En este punto adicionamos
unos mililitros de almidon, la solucion de torna azul, continuamos
titulando.
b) Aadimos unos ml de solucion de sulfocianuro de amonio.
Continuamos valorando hasta la decoloracion completa.
9. Anotamos el volumen gastado de thiosulfato y calculamos el % de Cu.

5. CALCULOS EXPERIMENTAL
1. Calculo del Factor de Cobre
Formula

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Factor de Cobre=

Peso del EstandarPureza


100
Vol. gasto103

1. Grupo I
Datos
Peso del Estndar
0.0992 gr
Vol. gasto
25.30 ml
Pureza
0.9999

Factor de Cobre=

Clculos

0.09920.9999
100
3
25.3010

Normalidad del KMn O4=0.3921 N

2. Grupo II
Datos
Peso del Estndar
0.0888 gr
Vol. gasto
22.65 ml
Pureza
0.9999

Factor de Cobre=

Clculos

0.08880.9999
100
3
22.6510

Normalidad del KMn O4=0.3920 N

3. Grupo III
Datos
Peso del Estndar
0.1120 gr
Vol. gasto
28.50 ml
Pureza
0.9999

Clculos

Factor de Cobre=

0.11200.9999
100
28.50103

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DETERMINACION DE COBRE

Normalidad del KMn O4=0.3929 N

Valores Observados
Valor observado
(negrita)
0.3929
0.3921
0.3920
M=0.3921

Desviaci
n
0.0007
0.0000
0.0001
Dm=0.000
1

0.00014< 0.0007

0.0004< 0.0007
El dato 0.0007 ser rechazado.

Promedio del Factor de Cobre

Normalidad promedio=

N 1+ N 2
2

Normalidad promedio=

0.3921+0.3920
2

Normalidad promedio=0.3921 N

Calculo del % Cobre

Cu=

Vol .GastoFactor de Cu
Peso muestra

1. Alumno Aceituno
Muestra
Peso de la
muestra

Datos
Cu-03
0.4025 gr
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DETERMINACION DE COBRE
Vol. gasto
Factor Cu
Matraz

Clculos

Cu=

17.30 ml
0.3921
11

17.300.3921
0.4025

Cu=16.85
2. Alumno Farfn
Muestra
Peso de la
muestra
Vol. gasto
Factor Cu
Matraz

Clculos

Cu=

Datos
Cu-03
0.3968 gr
17.10 ml
0.3921
11

17.100.3921
0.3968

Cu=16.89

3. Alumno Puente

Muestra
Peso de la
muestra
Vol. gasto
Factor Cu
Matraz

Clculos

Cu=

Datos
Cu-03
0.3995 gr
17.35 ml
0.3921
11

17.350.3921
0.3995

Cu=17.03
4. Alumna Prez
Muestra
Peso de la
muestra

Datos
Cu-03
0.4032 gr
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DETERMINACION DE COBRE
Vol. gasto
Factor Cu
Matraz

Cu=

Clculos

17.50 ml
0.3921
11

17.500.3921
0.4032

Cu=17.02

Valores Observados
Valor observado
(negrita)
17.03
17.02
16.89
16.85
M=16.97

Desviaci
n
0.06
0.05
0.08
0.12
Dm=0.06

0.12<0.064
0.12<0.24
El dato 16.85 del alumno Aceituno no ser rechazado.

Promedio del % Cu

%Cu promedio=

N 1+ N 2+ N 3+ N 4
4

%Cu promedio=

17.03+17.02+16.89+16.85
4

%Cu promedio=16.95

6. SEGURIDAD
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DETERMINACION DE COBRE

Los reactivos usados son en su mayora son corrosivos, los cidos se vuelven
ms peligrosos cuando son sometidos a la accin del calor, ya que los hace
ms activos. Por lo que se deber extremar las precauciones para su manejo y
almacenamiento.

El manejo de los cidos concentrados debe realizarse utilizando los equipos


dispensadores automticos correspondientes y bajo campana extractora.

El cido ntrico es un cido corrosivo peligroso, manipular con materiales de


seguridad adecuada. Son productos incompatibles con el cido ntrico
concentrado, el cido actico, anilina, xido de cromo (VI), cido cianhdrico,
sulfuro de hidrgeno, lquidos y gases inflamables.

Debe usarse en todo momento el equipo de proteccin personal: mandil,


zapatos, lentes de seguridad. En caso de manipulacin de reactivos, material
peligroso, o en ambientes peligrosos, deber usarse, guantes de seguridad,
mascarilla de proteccin respiratoria adecuada. Evitando en todo momento el
contacto con la piel, ojos y mucosas.

Si fuesen precisas ms informaciones detalladas, se podr remitir a las


hojas de seguridad MSDS. Estas hojas de datos contienen, en forma
comprensible datos sobre propiedades peligrosas y almacenamiento sin
peligro, indicaciones sobre peligros para la salud y medidas para la proteccin
de la salud y para los primeros auxilios.

7. CONCLUCIONES
Una de las tcnicas ms eficaces para la determinacin de Cu es la
titulacin por yodometra.
Mediante el anlisis cualitativo de cobre, se pudo demostrar que la
muestra de mineral escogido contiene cobre.
Se trat la muestra adecuadamente logrando evitar la interferencia de
Fe, As y Sb durante el proceso.
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DETERMINACION DE COBRE

En el mbito laboral, la determinacin de cobre es muy importante para


elegir el mtodo ms favorable para la extraccin del metal.
En el campo minero, la determinacin de cobre nos permitir
establecerla ley del mineral, con lo cual sabremos si la explotacin de
una mena resulta rentable.

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