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Universidade Federal da Bahia

Programa de Ps-Graduao em Qumica

Qumica Analtica
Avanada
Lucilia Alves Meira
Vanessa de Jesus Ferreira

Microextrao lquido-lquido dispersiva

Introduo
Cobre
Caractersticas gerais
Toxicidade
Especiao

MicroextraoExperimental
lquido-lquido dispersiva

Primeiro passo:
Redutor

Cu+

Complexante

Cu2+

Cu+

Cu Total

Segundo passo:

= 455 nm

Terceiro passo:

Complexante

Cu total Cu+ = Cu2+

Cu+ + Cu2+

= 455 nm
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Introduo
Neocuprona

Cu(NC)2 +

Introduo
Microextrao lquido-lquido dispersiva
Simplicidade

Alto fato fator de enriquecimento


Baixo consumo de reagentes

x Uso de solventes orgnicos

Introduo
Microextrao lquido-lquido dispersiva assistida por gs

Gs inerte

MicroextraoExperimental
lquido-lquido dispersiva
Espectrofotmetro de UV-Visvel (Modelo Pharmacia Ultraspec 4000)

MicroextraoExperimental
lquido-lquido dispersiva
Para determinao de Cu total
5 mL soluo da
amostra contendo 6,0
% de NaCl

Tampo acetato de
sdio 1,5 mol.L-1 pH 6,0

200 L de neocuprona
120 g.mL-1 + 100 l de
NH2OH.HCl 0,2 mol.mL-1
+ 50 l de [C6mim][PF6]

650 L de etanol

Centrifugao (3,0 min)

Gs argnio (6,0 min)

MicroextraoExperimental
lquido-lquido dispersiva
Para determinao de Cu(I)
5 mL da soluo
da amostra
contendo 6,0 %
de NaCl

650 L de etanol

Tampo acetato
de sdio 1,5
mol.L-1 pH 6,0

200 L de
neocuprona 120
g.mL-1 + 50 l
de [C6mim][PF6]

Centrifugao

Gs argnio

(3,0 min)

(6,0 min)

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Microextrao
lquido-lquido
dispersiva
Resultados
e discusso
Efeito da estrutura qumica do lquido inico

[C4mim][PF6]

[C6mim][PF6]
[C8mim][PF6]
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Microextrao
lquido-lquido
dispersiva
Resultados
e discusso
Efeito do pH, tipo e concentrao do tampo

pH: 2,0-8,0

Tipo de tampo
CT: 0,0-2,0 mol L-1
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Microextrao
lquido-lquido
dispersiva
Resultados
e discusso
Efeito da concentrao do agente redutor
0,1-0,4 mol L-1

0,2 mol L-1

Influncia da concentrao da neocuprona


Aumento at 110g mL-1

120g mL-1

Efeito do volume do lquido inico


1: 10-40L ; 2: 50-100 L

50 L
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Microextrao
lquido-lquido
dispersiva
Resultados
e discusso
Efeito do tipo de gs, taxa de fluxo do gs e
tempo de borbulhamento

Ar e N2
1 L min-1

6 min
14

Microextrao
lquido-lquido
dispersiva
Resultados
e discusso
Efeito do tempo de centrifugao
Separao das fases

3,0 min

Efeito do tipo de sal


NaCl

0,0-10% (m/v)

6,0%

NaNO3
KCl
Na2SO4
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Microextrao
lquido-lquido
dispersiva
Resultados
e discusso
Volume mximo da amostra
Amostra teste

5,0 mL

Efeito de ons interferentes


K+, Na+, Ca
, Pb

2+,

Cd

2+,

2+,

Mg

Hg

2+,

2+,

Ni

Mn

2+,

Fe2+ , Fe

2+,

Co

2+,

Al

3+,

3+,

Cl-, PO4

3-

, SO4

As3+ e Zn2+

No houve interferncias significativas


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2-

Microextrao
lquido-lquido
dispersiva
Resultados
e discusso

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Microextrao
lquido-lquido
dispersiva
Resultados
e discusso
Figuras analticas de mrito
Equao

A= 0,3073c + 0,0102

Limite de deteco

0,07 g mL-1

Limite de quantificao

0,23 g mL-1

Fator de correlao

0,9950

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Microextrao
lquido-lquido
dispersiva
Resultados
e discusso
Anlise de gua mineral

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Microextrao lquido-lquido
dispersiva
Concluses
Comparao com outros mtodos

Clorofrmio, LD= 0,33, 1-200, FE= 42

Lquido Inico, LD= 70, 0,3- 2,0, 122


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Microextrao lquido-lquido
dispersiva
Concluses
O uso do lquido inico, gs argnio, NaCl e
Neocuprona foram bastante eficientes nesse
trabalho;
Foram obtidos alto fator de enriquecimento e baixo
limite de deteco;

O mtodo apresenta vantagens sob a DLLME


convencional, como tempo de anlise, simplicidade de
operao e baixo custo em termos de materiais e
equipamentos;

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Microextrao lquido-lquido
dispersiva
Concluses

Obrigada!!!
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