DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL DE IMA MUESTRA DE AGUA EXPRESADA

EN PPM MEDIANTE TITULACIN CON EDTA

Omar Arcia
Profesor: Carlos Romero, Preparador: Silvia Muoz
Laboratorio de Qumica Analtica, seccin 61, muestra N 06
Escuela de Qumica, Facultad de Ingeniera, Universidad de Carabobo
Valencia, 20 de mayo de 2013
RESUMEN
La dureza del agua se determina a travs de una titulacin complejomtrica, es decir, por formacin de
complejos. Esta valoracin se realiza tomando 3 alcuota de 10ml de la muestra problema, vertiendo
cada una de ellas en tres matraces, aadindole el indicador NET y un buffer de pH 10 (para asegurarse
de que estn presentes los metales calcio y magnesio en solucin) a cada uno, luego se inicia la
titulacin con solucin de EDTA de concentracin previamente estandarizada, se toman los valores de
los volmenes del titulante necesarios para llegar al punto final, con ellos se calculara la concentracin
de carbonato de calcio presente en la muestra, donde haciendo uso de los factores de conversin se
llegara a calcular la dureza del agua en partes por milln, la cual result 2577 ppm CaCO3.
Palabras clave: complejomtrica, agua, dureza, indicador, titulacin.
INTRODUCCION
La dureza es una caracterstica qumica del
agua que est determinada por el contenido de
carbonatos y ocasionalmente nitrato de calcio y
magnesio [3]. Para calcular dicha dureza se le
agrega como indicador el negro de Eriocromo
T, el cual es un indicador que tiene coloracin
azul en soluciones acuosas a un pH 10, en
presencia de cantidades mnimas de Mg+2 y
Ca+2, reacciona con estos formando el
complejo metlico correspondiente, el cual
tiene un color vinotinto o rosado, dependiendo
de cuan dura es el agua. Se titula con EDTA ya
que es capaz de reaccionar con Mg+2 y Ca+2
formando el quelato correspondiente para as
determinar la dureza del agua [3].
METODOLOGA
Inicialmente se prepara la solucin patrn
primaria, midiendo la masa de carbonato de

calcio solido en la balanza analtica Denver

Instruments, M-220 y disolver con agua
destilada y cido clorhdrico y aforar (pasos 39, pgina 5). Preparar las soluciones para
estandarizar el EDTA (pasos 10-11, pgina 5).
Iniciar la titulacin hasta llegar al punto final,
esto se debe realizar 3 veces. Anotar los
volmenes observados para realizar los
clculos. Se preparan las soluciones de muestra
problema y se titula para hallar la dureza total
(pasos 22-27).
RESUTADOS Y DISCUSIN
En la realizacin de la solucin patrn primario,
el cual es un compuesto de elevada pureza que
sirve como material de referencia para los
mtodos de anlisis basados en valoraciones
[1], se procedi a medir la masa de carbonato
de calcio en la balanza analtica, habiendo
estimado previamente una cantidad de
carbonato de calcio para preparar una solucin
0,01M en 100ml. Estas cantidades se

encuentran en la tabla 1; las mismas tienen

asociadas cierto error, ya que a pesar de lavar
bien el vaso de precipitados, colocarlo en la
estufa para retirar la humedad y posterior mente
en la desecadora, siempre habr contaminacin
en el ambiente que har que nuestra pesada no
sea la realmente expresada por la balanza [1].
Tabla 1. Datos de la solucin de CaC
Masa terica
de CaC

O3 , (g)
0,1001

O3

Masa de CaC

Molaridad de CaC

O3

O3

mp
Pesada (

M CaCO

0,0001)g
0,0959

0,0000

2)M
0,00958

m p : masa experimental del CaC O3

M CaCO

Volumen de
CaC
i
(

: concentracin experimental del CaC

O3
(

V EDTA

CaC

O3

M EDTA

0,02)mL

2)mL
10,00
10,00
10,00

1
2
3

Concentracin de

Volumen de
EDTA

V s 0,0

0,00

002)M
0,00958
0,00958
0,00958

9,20
9,20
9,40

V s : volumen de carbonato de calcio, (mL)

V EDTA

O 3 con EDTA

Tabla 2. Titulacin del CaC

: volumen de EDTA gastado en la titulacin i,

(mL)

M EDTA

: concentracin de la solucin de EDTA

obtenida en la titulacin i, (mol/L)

O3

Al momento de trasvasar el slido al baln

aforado, este fue disuelto con unos mililitros de
agua destilada y acido clorhdrico, generndose
unas burbujas gracias al desprendimiento de
CO2 como lo indica la siguiente reaccin:
CaCO3 + 2H +(ac) Ca+2(ac) + CO 2(g) + H 2 O
(1)

Es este proceso tambin se puede cometer un

error, ya que no todo el slido pasar al baln
aforado quedando restos de solido en el vaso de
precipitados [1].
En la preparacin del patrn secundario, siendo
este un compuesto cuya pureza se ha
establecido mediante anlisis qumicos y que
sirve como material se referencia en los
mtodos de anlisis por valoracin [1], se
procedi a titular con EDTA, agregando a la
solucin patrn primario indicador NET un
buffer de pH 10. Los volmenes necesarios
para llegar al punto final se encuentran en la
tabla 2.

Se utiliza EDTA ya que el reactivo se combina

con los iones metlicos en proporcin 1:1
independientemente de la carga del catin [1].
El EDTA es un reactivo notable no solo porque
forma quelatos con todos los cationes, salvo los
metales alcalinos, sino tambin porque mucho e
esos quelatos tienen la estabilidad suficiente
para llevar a cabo las valoraciones [1]. El negro
de eriocromo T forma complejos metlicos que
por lo general son rojos o purpura, para esto el
pH de la solucin debe ser alrededor de 10, de
modo que en el punto de equivalencia, en el
primer leve exceso de EDTA la disolucin se
torna azul [1]. La molaridad en cada titulacin,
asi como las molaridad promedio calculada se
reflejan en la tabla 3.
Tabla 3. Concentracin del EDTA
molaridad del EDTA
I

M EDTA

)M

Molaridad del EDTA

promedio
(

0,00 01
M EDTA
i

)M
1
2
3

0,01041
0,01041
0,01019

0,0103

M EDTA

: molaridad de la solucin de EDTA obtenida

(ppm)

en la titulacin i, (mol/L)

M EDTA

: molaridad de EDTA promedio, (M)

Para la determinacin de la dureza del agua se

recurri a seguir una serie de pasos, similares a
los pasos de la valoracin de EDTA, se
anotaron los volmenes necesarios para llegar
al punto de equivalencia, los cuales se
encuentran en la tabla 4.
Tabla 4. Titulacin de la muestra problema con EDTA
Molaridad del
Volumen de
Volumen de
EDTA promedio
EDTA
muestra
(
i
V EDTAi
V
s
0,0001
(
0,0 (

M EDTA
i

1
2
3

2)mL

0,02)mL

10,00
10,00
10,00

25,20
24,80
25,00

)M
0,0103
0,0103
0,0103

V m : volumen de la muestra problema de agua, (mL)

En la titulacin se pueden cometer diversos
errores, como la limitacin en los cambios
fsicos y en nuestra capacidad para observarlos
[2].
La tabla 5 contiene los valores de dureza total
calculados por cada titulacin, as como la
dureza total promedio de la muestra problema.
Tabla 5. Dureza total de la muestra problema
Dureza total de la
Dureza total de
muestra problema
muestra problema
promedio
D
Ti

(
) ppm CaC
( D T 17 ) ppm
i

O3
1
2
3

2598
2557
2577

O3
CaC
2577

DTi : dureza total de la muestra problema obtenida en

la solucin i, (ppm)

D T : dureza total promedio de la muestra problema,

Los errores calculados para la molaridad

promedio de EDTA y para la dureza total de la
muestra se calcularon mediante la desviacin
media, mientras que para la molaridad
calculada de carbonato de calcio se realiz por
propagacin de errores, por ser esta una sola
medicin.
CONCLUSIONES
La concentracin experimental de la muestra
patrn
de
carbonato
de
calcio
es
(0,009580,00002)M. La concentracin de la
solucin de EDTA es (0,0103 0,0001)M. La
dureza total de la muestra problema de agua es
O
de (257717) ppm CaC 3 . Se logr cumplir
con el objetivo de la prctica ya que se
determin la dureza total de la muestra
problema.
REFERENCIAS
[1] Skoog, D, West, D (1989) Qumica
Analtica. 4ta edicin. Mc Graw Hill. Espaa.
pp: 249, 261, 263.
[2] Skoog D., West, D., Crouch, S., Holler, F.
(2010). Fundamentos de Qumica Analtica. 8va
edicin. Editorial Cengage Learning. Mxico.
pp: 341,342,344,466,469,475,478,489,490.
[3] Universidad Autnoma de Tamaulipas
(2011). Anlisis de Dureza Total por titulacin
con EDTA. [Documento en lnea]. Disponible
en: <http://arturobola.tripod.com/dureza.htm>.
Consultado el da 25 de Mayo del 2013. >

CLCULOS TPICOS

Determinacin de la masa terica necesaria para la preparacin de una solucin de carbonato de calcio 0,01M
(calculo previo)
Mediante la ecuacin 1 se obtienen los gramos tericos de carbonato de calcio:

m T = M u PMCaCO V s fc1
3

donde:

m T : masa terica de carbonato de sodio, (g)

M u : molaridad a utilizar de la solucin de carbonato de calcio, (mol/L)
PM CaC O

: peso molecular del carbonato de calcio, (g/mol)

V s : volumen de la solucin a preparar de carbonato de calcio, (mL)

fc 1 : factor de conversin de mL a L = 110 -3 , L/mL

Sustituyendo los datos en la ecuacin 1, se tiene:

m T = 0,01

Finalmente:

mol
g
L
( 100mL ) 100,09
110-3
L
mol
mL

)(

(1)

m T =0,1001g

Determinacin de la concentracin experimental del la solucin de carbonato de calcio

Mediante la ecuacin 2 se obtienen la concentracin experimental de la solucin de carbonato de calcio:

M CaCO =
3

mp
Vs PM CaCO fc 1

(2)

donde:

m p : masa de carbonato de sodio pesada, (g)

M CaCO

: molaridad de la solucin de carbonato de calcio, (mol/L)

Sustituyendo los datos en la ecuacin 2, se obtiene el siguiente resultado:

M CaCO =
3

0,0959g
100mL100,09

g
-3 L
110
mol
mL

M CaCO = 0,00958 mol/L

3

Clculo del error de la concentracin de la solucin de carbonato de calcio

Aplicando el criterio de propagacin de error, se tiene:

M CaCO =
3

donde:

m p Vs PMCaCO
+
+
M CaCO
mp
Vs
PM CaCO
3

(3)

 M CaC O

: error de la concentracin de la solucin de carbonato de calcio, (mol/L)

m p : error de la masa pesada de carbonato de calcio, (g)

Vs : error del volumen de la solucin de carbonato de calcio, (mL)
PMCaC O

: error del peso molecular del carbonato de calcio, (g/mol)

Sustituyendo los datos en la ecuacin 3, se tiene:

M CaC O

M CaC O = 0,00002
3

g
0,0001g 0,08mL
mol
mol
=
+
+
0,00958
0,0959g 100mL
g
L
100,09
mol

0,01

mol
L

Finalmente:

M CaCO = ( 0,00958 0,00002 ) m ol/L

3

Clculo de la concentracin de la solucin de EDTA

Mediante la ecuacin 4 se obtienen la concentracin de la solucin de EDTA:

M EDTA =
i

MCaCO Vs
VEDTA
3

(4)

donde:

M EDTA

: concentracin de la solucin de EDTA obtenida en la titulacin i, (mol/L)

V EDTA

: volumen de solucin de EDTA utilizado en la valoracin i, (mL)

Sustituyendo los datos de la tabla 2 para la titulacin 1 en la ecuacin 4, se tiene:

M EDTA

(10mL)
(= 0,00958 mol
L )
5mL

M EDTA =0,01041
1

mol
L

Aplicando el procedimiento anterior para la titulacin 2 y 3, se tiene:

M EDTA = 0,01041

mol
L

M EDTA = 0,01019

mol
L

Clculo de la molaridad media de EDTA

Mediante la ecuacin 5 se obtiene la media de las concentraciones de EDTA:

M EDTA
=

M EDTA + M EDTA + M EDTA

3
1

(5)

donde:

M EDTA

: molaridad promedio de la solucin de EDTA (mol/L)

Sustituyendo los valores calculados anteriormente, la ecuacin 5 queda:

(0,01041+ 0,01041+ 0,01019)

=
M EDTA

mol
L

= 0,0103
M EDTA

mol
L

Clculo del error de la concentracin de la solucin de EDTA

Aplicando el criterio de desviacin media, se tiene:

dm1 =

- M EDTA |+|M EDTA

- M EDTA |+|MEDTA
- MEDTA |
|M EDTA
1

(6)

donde:

Dm1 : desviacin media de la concentracin de EDTA, (mol/L)

Sustituyendo los valores calculados anteriormente, en la ecuacin 6 queda:

dm1 =

|0,0103-0,0104|+|0,0103-0,0104|+|0,0103-0,01019| mol
3

dm1 = 0,00 1

L
mol
L

Finalmente:

= ( 0,0103 0,00 1 )
M EDTA

mol
L

Clculo de la dureza total de la muestra problema:

Mediante la ecuacin 7 se obtienen la dureza total de la muestra problema:

 V EDTA PM CaCO fc 2
M EDTA
DTi =
(7)
Vm
i

donde:

DTi : dureza total de la muestra problema obtenida en la solucin i, (ppm)

V m : volumen de la muestra problema de agua, (mL)
fc 2 : factor de conversin de g a mg = 103 mg/g

Sustituyendo los datos de la tabla 4 para la titulacin 1 en la ecuacin 7, se tiene:

0,0103
DT1 =

mol
g
mg
25,2mL 100,09
103
L
mol
g

10mL
DT1 = 2598 ppm CaC O3

Aplicando el procedimiento anterior para la titulacin dos y tres, se tiene:

DT2 = 2557 ppm CaC O3

DT3 =2577 ppm CaC O3

Clculo de la media de las durezas totales de la muestra problema

Mediante la ecuacin 8 se obtiene la media de las durezas totales de la muestra problema:

D + DT2 + D T3
D T = T1
3

(8)

donde:

D T : dureza total promedio de la muestra problema, (ppm)

Sustituyendo los valores calculados anteriormente, la ecuacin 8 queda:

(2598 + 2557 + 2577)

D T =
ppm CaC O3
3
DT = 2577ppm CaC O3

Clculo del error de la dureza total de la muestra problema de agua

Aplicando el criterio de desviacin media, se tiene:

d m2 =

|D T - DT1|+|D T - DT2|+|D T - DT3|

3

(9)

donde:

dm2 : desviacin media de la dureza total de la muestra problema (ppm)

Sustituyendo los valores calculados anteriormente, la ecuacin 9 queda:

d m2 =

| 2577-2598 |+| 2577-2557|+| 2577- 2577|

3

d m 2 =17 ppm CaC O3

Finalmente:

DT = ( 2577 17 ) ppm CaC O3

( ppm CaCO3 )