Operaciones y tcnicas de laboratorio en el anlisis cualitativo

I. GENERALIDADES
1. QUMICA ANALTICA:
La Qumica Analtica estudia los mtodos y las tcnicas que se emplean para determinar la
composicin de la materia. Dado que la composicin puede definirse en funcin de qu, o
de cunto est presente.2
Segn el tipo de anlisis a realizar, la qumica analtica puede dividirse en qumica analtica
cualitativa y qumica analtica cuantitativa.2
I.1. Qumica Analtica Cualitativa:
Es la parte de la qumica analtica que ensea la manera de descubrir o identificar los
componentes que constituyen una muestra dada de una sustancia. Es decir es la
ciencia que determina la naturaleza o la clase de constituyentes que integran una
sustancia.
Sus resultados se expresan en palabras, nombres o smbolos de las clases o
agrupaciones especiales de tomos, iones o molculas. Por ejemplo. Calcio, Ca, Ca+
+, CaCl, protenas, grasas, carbohidratos, glucosa, etc.3
I.2. Qumica Analtica Cuantitativa:
Es la parte de la qumica analtica que determina la cantidad en que se encuentran
presentes los diferentes componentes de una muestra dada de una sustancia. Es decir
es la ciencia que determina la proporcin en que se hallan los constituyentes de una
sustancia.
La informacin obtenida en un anlisis cuantitativo se expresa en nmeros, con la
indicacin de las unidades que estos nmeros representan.3
De ordinario la identificacin cualitativa ha de preceder a la determinacin cuantitativa,
porque los resultados de la primera sirven para la seleccin del mtodo y el procedimiento
que ha de emplearse en la cuantificacin.3
Cuando no se conoce la naturaleza composicin e una muestra es necesario realizar el
anlisis cualitativo, previo al anlisis cuantitativo, a fin de que los resultados sean lo ms
satisfactorios posibles, pues un buen anlisis cuantitativo depende en gran parte de los
constituyentes presentes en la muestra tanto de la naturaleza de cada uno de ellos as como
de sus cantidades relativas.3
Hay que tener presente as mismo que el anlisis cuantitativo, es a su vez influenciado en
sus resultados por la presencia de sustancias interferentes y por la proporcin en que stas
1

se encuentren. Los principios y las relaciones qumicas en que se basa el anlisis cualitativo
y el cuantitativo son los mismos, pero con la diferencia que en el caso del anlisis
cuantitativo se debe trabajar con ms cuidado, a fin de lograr una separacin ms completa
de los componentes a cuantificar y para lo cual se debe prestar la debida atencin y cuidado
en las mediciones finales, as como en las condiciones de trabajo. Por ejemplo: En el caso
de practicar una precipitacin cuantitativa es necesario ver que toda la sustancia a analizar
precipite y para lograr esto es conveniente controlar los diferentes factores que en ella
intervienen, tales como cantidad conveniente de reactivo precipitantes, temperatura, acidez,
pH, etc. para evitar de esta manera errores en la medicin final. 3
En el caso de una volumetra por ejemplo, se debe hacer una lectura correcta del volumen
gastado del reactivo que se utiliza; as como poner la atencin debida en el viraje del
indicador que se emplea.3
Debemos tener presente que como las sustancias interferentes tienden a causar error es
conveniente lograr su eliminacin o evitarlas a fin de obtener resultados confiables.Por
BaS O 4
ejemplo: Los sulfatos los cuantificamos bajo la forma de
en medio cido
clorhdrico; pero hay que tener presente que en un medio demasiado cido el

BaS O 4

se

redisuelve, por eso es conveniente que se controle el pH para lograr su correcta

precipitacin y de esta manera evitar la interferencia de la excesiva acidez.3
II. CONCEPTOS BSICOS EN EL ANLISIS CUALITATIVO
1. Muestra: Parte o cantidad pequea de una cosa que se considera representativa del
total y que se toma o se separa de ella con ciertos mtodos para someterla a estudio,
anlisis o experimentacin.5
2. Alcuota: Es aquella parte inicial que se toma de un volumen determinado, en ese
caso se trata de una alcuota lquida, o en su defecto de una masa, alcuota slida.
La alcuota representa la composicin y las propiedades fsicas y qumicas de la
sustancia original.5
3. Aforo: Es una marca circular grabada con precisin sobre el vidrio (o material que
corresponda) del material volumtrico para indicar que ese es el volumen
determinado. 5
4. Solubilidad: Es la cualidad de soluble (que se puede disolver). Se trata de una
medida de la capacidad de una cierta sustancia para disolverse en otra. La sustancia
que se disuelve se conoce como soluto, mientras que aquella en la cual este se
disuelve recibe el nombre de solvente o disolvente.5
5. Cationes: Los cationes son los iones positivos, es decir, son tomos con una
deficiencia de electrones en los orbitales ms externos. El tamao de los cationes es
menor que el de los tomos neutros y de los aniones debido a su prdida de
electrones de su capa ms externa.5
6. Pipeteo: La tcnica del pipeteo abarca diferentes herramientas y medios que se
requieren para pipetear. El empleo de la tcnica del pipeteo permite dosificar
lquidos de forma rpida y precisa. Las herramientas utilizadas para ello se
2

pipetas.5

denominan

7. Precipitado: Un precipitado es el slido que se produce en una disolucin por efecto

de cristalizacin o de una reaccin qumica.5
8. Aniones: Un anin es un ion (tomo o molcula) con carga elctrica negativa, que
se produce como resultado de haber ganado uno o varios electrones. Un anin es
opuesto al catin, el cual posee un ion de carga positiva.5
9. Diluido: Una dilucin es una mezcla homognea, uniforme y estable, formada por
dos o ms sustancias denominadas componentes. La sustancia presente en mayor
cantidad suele recibir el nombre de solvente, y a la de menor cantidad se le llama
soluto y es la sustancia disuelta.5
10. Saturacin: Se conoce como saturacin al estado de una disolucin que ya no acepta
ms cantidad de la sustancia que disuelve.5
11. Sobresaturacin: se refiere a una solucin que ha pasado el lmite de soluto que el
solvente puede admitir, por lo que este exceso de soluto aparece como un
precipitado.5
12. Concentracin: es la proporcin o relacin que hay entre la cantidad de soluto y la
cantidad de disolvente, donde el soluto es la sustancia que se disuelve, el disolvente
es la sustancia que disuelve al soluto, y la disolucin es el resultado de la mezcla
homognea de las dos anteriores.5
13. Peso equivalente: tambin conocido como equivalente gramo. en la mayor parte de
los usos, es la masa de un equivalente, que es la masa de una sustancia dada que se
deposita o se libera cuando circula 1 mol de electrones.5
14. Peso equivalente en cidos y bases: el peso equivalente de los cidos representa la
cantidad capaz de producir 1 mol de protones (H+) en una ionizacin.
bases: masa en gramos de la sustancia que reacciona aportando un mol de oxhidrilos
(OH-).5
15. Peso equivalente en sales: es el peso expresado en gramos que equivale o se
combina con 1.008g de hidrogeno.5
16. Solucin molar: la molaridad se refiere al nmero de moles de soluto que estn
presentes por litro de solucin.5
17. Solucin normal: la normalidad es una concentracin de las disoluciones utilizada
en los procesos de neutralizacin y titulacin entre sustancias cidas y bsicas.5
18. Analito: Especie qumica que se analiza.4
III. CLASIFICACIN DE LOS MTODOS ANALTICOS
1. MTODOS CLSICOS:
Que se basaban en propiedades qumicas del analito. Se incluyen las gravimetras, las
volumetras y los mtodos de anlisis cualitativo clsico.4
1.1. Mtodos Gravimtricos
Medicin final es la pesada de un compuesto slido que contiene la especie
buscada.

Mtodos por precipitacin

3

Mtodos por Electrodeposicin

1.2. Mtodos Volumtricos:

Medicin final, es la medida de un volumen.

2.

Mtodos con Indicadores: Medida de un volumen de solucin reactivo que

equivale a la sustancia buscada.
Mtodos gasomtricos: Medida de un volumen de gas resultante de
reacciones qumicas.

MTODOS INSTRUMENTALES,
Basados en propiedades qumico-fsicas. La clasificacin de los mtodos
instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscpicos,
electroanalticos, trmicos, etc.).4
2.1. Mtodos Electroanalticos: Medicin final es la medida de una propiedad
elctrica.
2.2. Mtodos Potenciomtricos: Miden variaciones de potencial electrnico.
2.3. Mtodos Conductimtrico: Miden la conductividad elctrica de una solucin.
2.4. Mtodos Amperomtricos: Miden el amperaje.

3. MTODOS DE SEPARACIN.
Se incluyen en este grupo los mtodos cuya finalidad es la separacin de compuestos
para eliminar las interferencias y facilitar las medidas.4

Mtodos pticos: Medicin final es la medida del comportamiento de la energa

radiante.
Mtodos Colorimtricos: Miden la radiacin absorbida por la especie buscada.
Mtodos Espectrofotmetros: Miden la radiacin absorbida por la especie buscada.
Mtodos Polimtricos: Miden la rotacin del plano de luz polarizada.
Mtodos Refractomtricos: Miden el ndice de refraccin de una solucin de la
sustancia buscada.

IV. Escalas de trabajo:

En el amplio campo de anlisis cualitativo, las diversas tcnicas empleadas se agrupan en
categoras, sirvindose de base para esta divisin principalmente el peso de la sustancia
slida o el volumen de la muestra lquida usada en el anlisis. Aproximadamente se pueden
establecer las siguientes:
Escala

Peso muestra

Volumen lquido

Tcnica seguida

Macroanlisis

Mayor que 0.1 g

10 ml

Semimicroanlisis

0.01 g - 0.1 g

1 - 10 ml

Embudos,
vasos,
erlenmeyers, etc.
Microfiltros, microtubos,

Microanlisis
Ultramicroanlisis
Subultramicroanlisis

0.0001 g - 0.01 g
0.1 - 100
Menor a 0.1

0.001 - 0.01 ml

centrfugas.
Microaparatos,
microscopios, etc.
Capilares, filamentos, etc.

Menor a 0.001 ml

Especiales.

0.01 - 1 ml

Tabla1.Cuadro comaparativo de las escalas de trabajo.

El valor de 1 (microgramo o gamma) es 0.001 mg o 10-6 g.

Normalmente, y por razones de escasez de muestra y/o costos de reactivos, se opera con
muestras de magnitud intermedia, es decir con semimicromuestras (semimicroanlisis).
Estas tcnicas son fundamentalmente semejantes a las del macroanlisis, excepto en la
cantidad de muestra manejada y los aparatos empleados son de dimensiones ms
reducidas.
V. INSTRUMENTOS UTILIZADOS EN EL PROCESO ANALTICO
1. MEDIDA DE MASA
Balanza analtica: La determinacin de la masa de las sustancias se realiza
habitualmente mediante una balanza monoplato. Este aparato se calibra y se tara. La
lectura, con una precisin de 0,001 g, es prcticamente instantnea. La sustancia a
medir nunca se deposita sobre el plato de la balanza. Si es un slido, se emplea un
vidrio de reloj, vaso de precipitados o un papel de filtro con los que previamente se
haya tarado la balanza. Si es un lquido, ste puede pesarse sobre un vaso de
precipitados, un matraz o un erlenmeyer que estn limpios y secos por debajo.
2. MEDIDA DE VOLUMEN Y MANEJO DE DISOLUCIONES
La mayor parte de los instrumentos empleados en el laboratorio son de vidrio por ser ste
transparente, de fcil limpieza, inerte qumicamente y resistente a altas temperaturas. Los
materiales que se utilizan para la medida de volmenes estn normalmente calibrados a
una determinada temperatura. Debido al riesgo inherente de ruptura y cortes, el material
de vidrio ha de sujetarse con firmeza pero evitando tensiones que provoquen su ruptura.

Probeta: Es un cilindro graduado provisto de un pie. La probeta se usa cuando la

precisin en la medida de volmenes no deba ser muy elevada. Tpicamente, se
miden volmenes de disolventes (agua, metanol, etc.).
Pipeta Aforada: es un tubo cilndrico con un ensanchamiento central que mide
volmenes fijos con gran precisin (5, 10, 20, 25 mL, etc. segn el aforo). Presentan
dos seales de enrase o aforo. Para cargar la pipeta, se aspira el lquido por la parte

superior con la ayuda de una pera de goma hasta el enrase superior y se descarga
hasta el enrase inferior sobre un matraz o vaso de precipitados.
Bureta: es un tubo cilndrico graduado con estrechamiento en su parte inferior
provisto de una llave. La bureta permite medir y controlar capacidades no conocidas
a priori (por ejemplo, en valoraciones). Despus de la carga de la bureta yantes de
su uso, se debe tener la precaucin de que no queden burbujas de aire en su interior.
Matraz Aforado: est provisto de un cuello largo y una seal de aforo que indica su
capacidad. Este recipiente, con un volumen muy preciso, se utiliza para preparar
disoluciones de una concentracin dada. Posee un tapn para homogeneizar la
disolucin mediante agitacin.

3. MATERIAL DE VIDRIO PARA CONTENER REACTIVOS

Cuentagotas: maneja cantidades muy pequeas de lquidos. 20 gotas son aprox. 1
Ml.6
Tubos de ensayo: Hechos de vidrio fusible, cmodos para efectuar reacciones y
observar la formacin de precipitados o el cambio de color.
Matraz Erlenmeyer: recipiente de paredes inclinadas de usos similares al vaso de
precipitados. Su forma disminuye el riesgo de salpicaduras y proyecciones y facilita
la agitacin ininterrumpida de su contenido. Las marcas indican volmenes
aproximados.6
Vidrio de reloj: se usa para pesar sustancias slidas o desecar pequeas cantidades
de disolucin.6
Vaso de precipitados: recipiente cilndrico que se usa para realizar precipitaciones,
ataques con cidos o bases, disoluciones, etc. Puede estar graduado, pero las marcas
indican volmenes aproximados. Embudo de decantacin: recipiente de forma
cnica invertida con dos aberturas. En la superior se ajusta un tapn y en la inferior
hay una llave. Se utiliza en las operaciones de extraccin lquido-lquido.6
Matraz kitasato: similar al matraz Erlenmeyer. Tiene una tubo lateral para hacer
depresin en su interior. Conjuntamente con un Embudo Buchner y una trompa de
agua se usa para realizar filtraciones por succin. Cajas de Petri: Son utilizadas en
bioqumica para llevar a cabo cultivos de microorganismos.6
4. OTRO MATERIAL DE USO COMUN EN EL LABORATORIO
Gradilla: soportes para tubos de ensayo que suelen ser metlicos, de plstico o
madera.6
Picetas o Frasco Lavador: El uso continuado de agua destilada, ya sea para disolver
ya sea para lavar, requiere un recipiente que facilite el vertido del agua. Embudo:
adems de utilizarse para facilitar el trasiego de lquidos hacia recipientes de boca
estrecha, en el laboratorio de Qumica se utiliza como soporte del papel de filtro en
las filtraciones por gravedad. El papel de filtro se sujeta humedecindolo.6

Embudo Buchner: se usa para la separacin de slidos de disolventes por succin.

Una placa filtrante sobre la parte cnica soporta el papel de filtro.6
Mortero: se usa para la disgregar y/o pulverizar sustancias en el laboratorio, pueden
ser de cermica, vidrio, gata, etc.6
Crisol recipiente en forma de vaso para realizar reacciones a muy altas
temperaturas como por ejemplo la calcinacin de slidos a 800 C.6
Cpsula de Evaporacin: se usa para secar al aire productos slidos.6
Pinzas para tubos de ensayo: normalmente hechas de madera. Se usan para sujetar
los tubos de ensayo que han de ser calentados a la llama del mechero. Obviamente,
debe evitarse la exposicin directa a la llama.6
Rejilla de Amianto: salvo los tubos de ensayo, la llama de un mechero no se aplica
directamente al material de vidrio. Este se coloca sobre una rejilla metlica que
tiene un crculo de amianto que reparte uniformemente el calor. La rejilla se coloca
sobre un trpode metlico de altura adecuada.6
Escobilla: la limpieza del material de vidrio es muy importante. Suelen utilizarse
escobilla y detergente lquido. En ocasiones, un estropajo metlico tambin puede
ser de gran ayuda.6
Centrfuga: Aparato para acelerar la sedimentacin de partculas coloidales o
macromolculas en una disolucin generando un campo gravitatorio centrfugo de
hasta 105 g por rotacin. La muestra se introduce en un cilindro (tubo de centrfuga)
que acompaado por un blanco de compensacin se hace rotar rpidamente
alrededor de un eje.6

5. FUENTES DE CALOR EN EL LABORATORIO: MATERIAL CALEFACTOR

Se utiliza mecheros de gas y alcohol, cocinillas elctricas, bao Mara, hornos de mufla
y de crisol.7
Mechero de Bunsen: se utiliza en el laboratorio para el calentamiento no controlado
de las muestras. Se trata de un dispositivo muy sencillo que facilita la combustin
prcticamente completa del gas natural gracias a la mezcla intima entre el gas
(comburente) y el aire (comburente) a lo largo de la chimenea de mechero.
Regulando la entrada del aire de consigue una llama azul de gran poder calorfico.
El uso del mechero requiere precaucin.6
VI.

TECNICAS DE LABORATORIO EN EL ANLISIS SEMIMICRO

3
Las operaciones en semimicro escala emplea muestras consistentes en 1 c m

de

solucin o de 10 a 100 mg.1

La conveniencia de operar con pequeas cantidades, nos facilita las operaciones
desarrolladas en el anlisis semimicro cualitativo para ejecutarlas con rapidez y
precisin y adems, permite economizar reactivos y su ejecucin es ms limpia que en
los mtodos de microanlisis.1
Hay muchas operaciones que deben ejecutarse rpidamente en el anlisis cualitativo.1
7

 LIMPIEZA DEL MATERIAL:

Todos los materiales (vidrio, crisoles) deben estar escrupulosamente limpios, para
obtener resultados ptimos.1
PRECIPITACION:
Se efecta con frecuencia en los tubos de centrifuga. En un tubo de coloca la
solucin ensayada, luego se aade por gotas el reactivo apropiado y debido a que
los tubos de ensayo utilizados son pequeos es necesario agitar para que la mezcla
sea uniforme y facilitar el crecimiento ms lento de los cristales del precipitado.7
MEDIDA DE CANTIDADES:
3
3
La cantidad de solucin se mide en gotas o c m . Una gota estndar es 0.05 c m ,
3

20 gotas= 1 c m .
Los slidos se miden por peso en balanza (10 MG=0.01 g).1
ADICION DE REACTIVOS:
Es imperativo que los reactivos no estn contaminados. Los goteros y frascos de
reactivos no deben mezclarse o colocarlos en contacto uno con el otro. Los goteros no
deben tocar paredes de los tubos ene operacin.1
HOMOGENIZACION DE UNA SOLUCION:
La solucin en el tubo no debe sobrepasar la mitad, porque de lo contrario al momento
de mezclar se pierde sustancia. Para mezclar se puede hacer usos de las siguientes
tcnicas:
1. Tomar entre los dedos pulgar e ndice el tubo de prueba y golpear con el anular la
parte inferior del tubo.1
2. Con la pipeta capilar. Sacando solucin y adicionando de nuevo.1
3. Usando varilla de agitacin: Agitndola en forma circular.1

CALENTAMIENTO DE SOLUCIONES:
Las soluciones se pueden calentar directamente usando cacerolas o crisoles. Pero
con los tubos semimicro debido al poco espacio, se calienta en bao mara, de lo
contrario se corre el riesgo de perder la muestra. Considerar siempre la volatilidad
de la muestra.1
EVAPORACION:
Las cacerolas o crisoles son los ms convenientes parea evaporar las soluciones.
Cuando se usa crisoles es necesario agitarse frecuentemente.1
Cuando la evaporacin es a sequedad es preferible hacerlo en bao mara para evitar
proyecciones o volatilizacin de producto seco si estas pueden tener lugar a
temperaturas ms elevadas que 100 a 110C. Cuando se trata de una evaporacin
parcial, es decir, reducir el volumen se puede hacer sin temor, directamente.1
CENTRIFUGACIN:
Se efecta en la centrfuga. La teora de funcionamiento de este aparato radica en
que la velocidad de sedimentacin de una partcula se aumenta, aumentando la
aceleracin de la gravedad.1
8

SEPARACION DEL PRECIPITADO DEL LIQUIDO MADRE

La separacin del lquido madre se puede separar por: Filtracin, Sedimentacin,
Decantacin y Centrifugacin. El ms frecuente es el de centrifugacin, por sus
rapidez y poder tratar al precipitado en el mismo tubo con el disolvente adecuado
(acido, bases), sin necesidad de trasvasar a otro recipiente.1
Para separar el lquido de supernadante se usa un gotero capilar. El tubo centrifuga
se mantiene inclinado con la mano izquierda, el gotero con la derechas, se
comprime el bulbo para expulsar el aire, luego se introduce la punta del capilar
hasta por debajo del lquido, se afloja lentamente el bulbo, absorbindose el lquidos
hasta separarlo totalmente. Prestar atencin a que el capilar no toque el slido y la
solucin sea perfectamente limpia. Trasvasar la solucin a otro tubo limpio.1
LAVADO:
Aun la ms eficiente centrifugacin deja una cierta cantidad de lquido madre
absorbido por el precipitado; por lo que es necesario lavar el precipitado para
eliminar esta solucin, de otro modo seguir contaminando. Adems se recuperan
los iones absorbidos que interesan posteriormente y se eliminan iones que causan
interferencias en las etapas siguientes.1
Todos los precipitados, sobre todo de los grupos, deben lavarse perfectamente bien
2 o 3 veces con poco lquidos y en condiciones que se indican en cada caso
(electrolitos apropiados, para evitar precipitaciones).1

BIBLIOGRAFIA
1. Armas Ramrez, C. (1998). Tcnicas y Experimentos en Qumica. Trujillo, Per:
Editorial Libertad E.IRL.
2. Burriel, F., Lucena, F., Arribas, S., Hernndez, J. (2008). Qumica Analtica
Cualitativa.Magallanes, Espaa: Editorial rea Universitaria. Recuperado de:
https://books.google.com.pe/books?
id=QChYqMlUlL8C&printsec=frontcover&dq=quimica+analitica+cualitativa&hl=e
s#v=onepage&q=quimica%20analitica%20cualitativa&f=false.
3. Academia(2012).Qumica
Analtica
Cuantitativa.
Recuperado
https://www.academia.edu/6790083/QU%C3%8DMICA_ANAL
%C3%8DTICA_CUANTITATIVA.

de:

4. Baeza, J. (1997). La Qumica Analtica y su metodologa. Recuperado de:

http://www.uv.es/baeza/metodo.html.

5. Prezi (2015). Conceptos bsicos para el anlisis qumico cualitativo. Recuperado de:
https://prezi.com/fjlhhfpt8-kw/conceptos-basicos-para-el-analisis-quimicocualitativo/.
6. Quimica
Analitica(2010).Anlisis
Cualitativo.
http://bd.unsl.edu.ar/download.php?id=1595.

Recuperado

7. Morales, G. (1980). Qumica analtica cualitativa. Primera Edicin. Lima, Per:

10

de: