Necesito Realizar un Anlisis

Qumico Cmo?

Primero debo seleccionar de

forma inteligente una tcnica,
metodologa, procedimiento,
protocolo de anlisis

Pregunta ?
Qu se quiere?
Qu excatitud y
precisin se necesita?
Cul es el intervalo de
concentracin del analito?
Qu componentes de la
muestra interferirn?
Cules son la propiedades
fsicas y qumicas de la matrz?
Cuntas muestras deben
analizarse?

Qu se Quiere?

Cul es la Exactitud y
Precisin Requerida?

Cul es el intervalo
de Concentracin?
Cul es Grado de
Interferencia de la
Matrz?

Define el Problema Analtico

Determina el Tiempo y Esmero

en la Realizacin del Anlisis
Determina la sensibilidad de la
Tcnica y/o Metodologa
Determina la Selectividad que
Requiere la Tcnica y/o
Metodologa

Cules son las Propiedades

Fsicas y Qumica de la
Muestra?

Determina la Aplicacin o no
Aplicacin
de
una
Determinada Tcnica y/o
Metodologa
Ej.: Na en Azcar, Li en
Salmueras.
pueden
ser
analizados a niveles traza?

Cuntas Muestras
deben Analizarse?

Determina el Costo del Anlisis

Cmo me Gustara que Fuera

Presentado el Resultado?
Ejemplos:

C= 1.01 mg/l

Ejemplos:

C= 1,01 mg/l

Ejemplos:

C= 1,01 0,01 mg/L

Ejemplos:

C= 1,01 0,01 mg/L

expresado como incerteza

Ejemplos:

C= 1,01 0,01 mg/L

expresado en trminos de desviacin
estndar

Ejemplos:

C= 1,01 0,01 mg/L

intervalo de confianza con un 95%
de confianza

Cules son los

Criterios Analticos que
nos Permiten decir que
tan Buenos son Nuestros
Resultados????

Cules son los Criterios Analticos que nos

Permiten decir que tan buenos son Nuestros
Resultados?

Precisin
Se define como el grado de
concordancia mutua entre datos o
resultados que han sido obtenidos de
una misma forma

Cules son los Criterios Analticos que nos

Permiten decir que tan buenos son Nuestros
Resultados?

Exactitud
Se define como el error absoluto
sistemtico o error relativo sistemtico

Cules son los Criterios Analticos que nos

Permiten decir que tan buenos son Nuestros
Resultados?

Sensibilidad
Capacidad de discriminar pequeas
diferencias en la concentracin del
analito

Cules son los Criterios Analticos que nos

Permiten decir que tan buenos son Nuestros
Resultados?

Lmite de Deteccin
Concentracin o peso mnimo de
analito que pueden determinarse para
un nivel de confianza dado

Pendiente de la curva de calibracin o

tambin la sensibilidad de calibracin

Seal
Corregida

x
x

Ecuacin de una recta

Seal = Sblanco + m * c

x
x
0x
0

Concentracin

Lmite de
Deteccin

IUPAC
(International Union Pure Applied Chemistry)
Desviacin
estndar del
Blanco, N=25
medidas

Por definin:
Seal Mnima = Sblanco + k * blanco

Seal mnima
promedio del
blanco

Prametro estadstico y se suele

usar un valor de 3 (89% confianza
en la deteccin)

Seal Mnima = Sblanco + 3 * blanco

Seal
Corregida

x
x
x
x
0x
0

Ecuacin de una recta

Seal = Sblanco + m * c
Sblanco + m * c = Sblanco + 3 * blanco

Concentracin

Lmite de Deteccin = 3 * blanco/m

Ejemplo:
Un qumico analista por mnimos cuadrados llega
correlacionar las seal analtica en la determinacin de plomo
con la concentracin a travs de la siguiente ecuacin
S = 0,01 + 1,14 CPb
Medidas repetitivas arrojaron los siguientes datos:
Pb (g/L)
10
1
0

N determinaciones
10
10
24

Valor Medio
11,64
1,12
0,0298

Cul es la sensibilidad de calibracin?

Cul es el lmite de deteccin?

Seal
0,15
0,025
0,0082

Pb (g/L)
10
1
0

N determinaciones
10
10
24

Valor Medio
11,64
1,12
0,0298

SealSt.
Desv.
0,15
0,025
0,0082

1.- Sensibilidad de calibracin

sensibilidad = pendientre = 1,14 u. a (g/L)-1

2.- Lmite de deteccin

L.D. = 3 * blanco/m

3 *0,0082/1,14 = 0,022 (g/L )

Cules son los Criterios Analticos que nos

Permiten decir que tan buenos son Nuestros
Resultados?

Lmite de Linealidad
Concentracin a la cual la curva de
calibracin deja de ser recta

Seal
Corregida

x
x
x
x
0x
0

Concentracin

Lmite de
Deteccin

Lmite de
Linealidad

Cules son los Criterios Analticos que nos

Permiten decir que tan buenos son Nuestros
Resultados?

Lmite de Cuantificacin
Concentraciones ms pequea con la
pueden informarse concentraciones
L. Q. =

10 * blanco/m

Seal
Corregida

x
x
x
x
0x
0

Concentracin

Lmite de
Deteccin

Lmite de
Cuantificacin

Lmite de
Linealidad

Cules son los Criterios Analticos que nos

Permiten decir que tan buenos son Nuestros
Resultados?

Intervalo de Concentracin
Concentraciones que se encuentran
entre el lmite de cuantificacin y el
lmite de linealidad

Intervalo de
concentracin
Seal
Corregida

x
x
x
x
0x
0

Concentracin

Lmite de
Deteccin

Lmite de
Cuantificacin

Lmite de
Linealidad

Cules son los Criterios Analticos que nos

Permiten decir que tan buenos son Nuestros
Resultados?

Selectividad
Denota el grado de interferencia
debido a otras especies

Analito

A
TECNICA

B
C

S = Sblanco + mA*CA + mB*CB + mC*CC

Coeficiente de selectividad:
kA,B = mA/mB

kA,C = mA/mC

ETC.

Cules son los Criterios Analticos que nos

Permiten decir que tan buenos son Nuestros
Resultados?

C= 1,01 0,01 mg/L

expresado en trminos de desviacin

estndar

Lmite de Deteccin
= 0,01 mg/L
Lmite de Cuantificacin = 0,1 mg/L
Coeficiente de Variacin = 2,5%, c=0,61 mg/L
y N=10

TECNICA DE LA
REFRACTOMETRIA