Universidad Nacional Autnoma de

Mxico.
Facultad de Qumica.
Laboratorio de Orgnica I.

Informe de Practica 1
Determinacin

del punto de fusin.

Entrega: 17 de febrero de 2016.

Determinacin de Punto de fusin

Resumen
El punto de fusin es aquel punto de equilibrio entre los estados slido y
lquido de una sustancia dada. Para que esto ocurra es necesario que se
rompan las fuerzas intermoleculares que mantienen cohesionados en una
estructura cristalina las molculas de un compuesto Por ello, dos
compuestos diferentes, aunque presentan estructuras similares, tendrn
diferentes puntos de fusin. Otro factor importante es la pureza del
compuesto. Igualmente existen dos componentes con punto de fusin
mnimo, inferior al correspondiente a cada uno de los componentes en su
estado puro, a estas se les conoce como autnticas. Para conocer el punto
de fusin se pueden realizar diversos mtodos entre ellos el Tubo de
Thiele y el aparato de Fisher-Johns. En esta prctica utilizamos el aparato
Fisher-Johns para conocer el punto fusin, este nos ayud para identificar
las sustancias problema que nos dieron, de las cuales logramos identificar y
concluir que la sustancia B y P eran las mismas.
Antecedentes
Un punto de fusin es aquel donde se encuentra en equilibrio los estados
slido-lquidos. El punto de fusin normalmente es un intervalo corto de
temperatura. Los factores que determinan el punto de fusin; son las
fuerzas intermoleculares; donde el tipo de enlace hace ms alto o bajo el
punto de fusin, por ejemplo, un sustancia con enlace metlico tendr un
mayor punto de fusin que un enlace dipolo-dipolo instantneo, y por otra
parte la simetra molecular ordinariamente aumenta el punto de fusin del
compuesto. Los puntos de fusin son ms altos para compuestos altamente
ramificados.
Cuando se tiene una mezcla pura tiene generalmente puntos de
fusin precisos, por ejemplo: 149.5-150C. Mientras que en una mezcla
impura de los mismos compuestos funden con un rango mayor de
temperatura, ejemplo: 186-189C.Por otra parte cuando hablamos de las
mezclas eutcticas nos referimos a las mezclas de dos componentes con
punto de fusin mnimo, inferior al correspondiente a cada uno de los
componentes en su estado puro. El punto de fusin de mezclas o mixto, se
emplea para determinar la identidad del compuesto; si se mezclan dos
muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la
misma sustancia pura y si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes,

stas se impurifica entre s, por lo cual la mezcla fundir a una temperatura

ms baja y el intervalo de fusin ser mayor.
Para determinar el punto de fusin se emplean diferentes mtodos y
equipos. Equipos:
Tubo de Thiele: se llena de un lquido con temperatura de fusin
elevada y se calienta. Su forma hace que todo el tubo tenga
temperatura homognea.
Aparato punto de fusin digital: emplea un microprocesador digital
que indica cuando la sustancia funde.
Fisher-Johns: instrumento integrado de un microplato
calentamiento, rango de temperaturas de 20 - 300C.

de

Mtodos:
Tubo capilar: una pequea muestra se introduce en el tubo, se cierra
y se introduce en el bulbo del termmetro y se coloca en un depsito
trmico.
Fusin instantnea: uno de los bloques ms conocidos es el de
Maquenne, en cuyo interior hay resinas elctricas, un termmetro
protegido se coloca de forma que el depsito est en el centro del
bloque y se calienta.
Para determinar el punto de fusin de una sustancia tambin es importante
la calibracin de un termmetro; esta puede realizarse mediante distintos
mtodos como:
Agua helada: consiste en la inmersin del vstago de un termmetro
en agua helada, se sumerge mnimo 5.1 cm, no debe tocar las paredes
y se calibra a 0C.
Punto de ebullicin: consiste en la inmersin del vstago de un
termmetro en agua hirviendo, se sumerge mnimo 5.1 cm, no debe
tocar las paredes y se calibra a 100C (a nivel del mar).

Resultados

Tabla 1. Puntos de fusin de los estndares usados en la calibracin

Estndar
Benzofendha
Ac. Benzoico
2, 4 Dinitrofenilhido

Pf C Terico
48
122
197-200

Pf C Experimental
47-48
119
198

Grafica 1. Grfica para la calibracin del termmetro del aparato de FisherJohns.

Grafica 1
250
200

f(x) = 1x

198

150

pf experimental

119

100
5047
0
40

60

80

100 120 140 160 180 200 220

pf terico

Tabla 2. Punto de fusin de las sustancias problema.

Sustancia
Pf estimado
(a una velocidad 50)
Pf experimental
(a la velocidad optima)
Pf corregido
(con ayuda de la
grfica)

A(C)
151

B(C)
144

P(C)
143

150

142

141

150.58

142.55

143.55

Tabla 3. Puntos de fusin obtenidos en el tubo de Thiele.

1 determinacin
2 determinacin

Pf inicio = 146
Pf inicio = 146

Pf termino = 148
Pf termino = 147

Clculos
Discusiones
Al principio nos dieron tres sustancias con el punto de fusin definido para
calibrar el aparato de Fisher lo cual como se muestra en la grfica 1 fueron
muy cercanas lo que habla bien del experimentador y el mantenimiento del
aparato.
Despus se nos dieron tres sustancias, dos de esas muestras eran iguales,
para identificar que muestras eran iguales tenamos que encontrar el punto
de fusin el cual tena que ser el mismo o no variar ms de 2 grados.
Al observar los resultados tericos con los experimentales al momento de
calibra el aparato de Fisher nos damos cuenta que l es muy preciso ya que
solo vario +- 3 grados lo que nos habla que el valor es muy aproximado y
como se observa en la tabla 2 el punto de fusin corregido con la grfica 1
no es muy lejano al que se obtuvo experimentalmente lo que nos habla de
un eficiente experimento.
Tambin al observar la tabla 3 se ve que para tener una mejor exactitud
para calcular un punto de fusin de una sustancia desconocida es hacerlo a
una velocidad estndar y luego una velocidad optima como dice la tabla
para ser ms precisos en el punto de fusin.
Otra cosa que resalta al comparar la tabla 2 y 3 es que para la sustancia
problema no es la misma lo que nos habla de una amplia desviacin que se
le puede asociar tanto errores de operador, puede que se haya contaminado
la muestra, que al momento de observar el termmetro o la muestra haya
cambiado abruptamente dando a pensar que fue ms alto el punto de fusin
o ms bajo de lo que realmente fue.
Sin embargo
Conclusiones
Se concluye que ambas formas son buenas pero por la forma de controlar
los factores como es la velocidad de calentamiento la observacin de la
muestra y el eterno es ms conveniente utilizar el aparato de Fisher.
Referencias.
https://prezi.com/ibpgtyfy-w9o/practica-no-1-determinacion-de-punto-defusion/ Consultada 09/02/16

http://quimica.laguia2000.com/general/punto-eutectico
09/02/16

Consultada

Philip S. Bailey. Qumica Orgnica: conceptos y aplicaciones.Pearson.

2004 Mxico.

Tarea
Sustancia problema

cido ctrico

Grupo carboxlico
cido adipico

Acido cinmico

Benzoina

Grupo acetona

Grupo alcohol
Naftaleno

Aromatico
Vainillina

Aldehido

Eteres
Alcohol