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MANUAL DE LABORATORIO DE
BIOSEPARACIONES
PRCTICAS DE LABORATORIO.
ACADEMIA DE BIOSEPARACIONES
REVISION 2016
Guillermo Marn Mezo
Gabriela Gonzlez Chvez
Ruiz Hernndez Gustavo
PRLOGO.
Una de las actividades ms importantes en la industria est enfocada a los
procesos ya sean qumicos, fsicos o biolgicos, estos procesos poseen una serie de
etapas u operaciones que son comunes entre s y a las cuales se les ha denominado
procesos de separacin. El conocimiento prctico de los procesos de separacin
conlleva a que el panorama de la utilidad y aplicacin de sus conocimientos se
expanda en el campo de la industria ya sea ambiental, alimenticia, biotecnolgica o
farmacutica.
El presente manual de prcticas tiene como objetivo introducir al estudiante a los
conocimientos de procesos de separacin y pretende que ste desarrolle habilidades
prcticas en el manejo de equipo; adems que se concientice de la influencia de las
variables de operacin en dichos procesos. Durante el curso se analizan los
procesos de separacin mecnica como centrifugacin, filtracin (filtro prensa y
rotatorio), procesos de membrana como es el caso de ultrafiltracin y microfiltracin.
Por otro lado, dentro de los procesos gobernados por el equilibrio se propone llevar
a la prctica procesos de evaporacin, destilacin, extraccin lquido-lquido,
extraccin slido-lquido y adsorcin, mientras que para las operaciones
concernientes a los procesos de acabado se realizarn sesiones prcticas de secado
y cristalizacin.
El laboratorio de bioseparaciones es un complemento importante para la mejor
compresin de las asignaturas tericas de bioseparaciones mecnicas,
bioseparaciones fluido-fluido y bioseparaciones slido-fluido.
PRCTICA 1
CENTRIFUGACIN
I.
INTRODUCCIN.
Figura 1.1 Diagrama de una separacin por centrifugacin. a) Entrada de la suspensin de alimentacin inicial,
b) Separacin por diferencia de densidades, c) separacin de lquidos inmiscibles.
Fc mR 2
Fg mg
Fc
mR 2
R
Fg
mg
g
(1.1)
(1.2)
2N
60
R 2N
G
0.001118 RN 2
g 60
G 0.00034 RN 2
(1.4)
ACTIVIDADES PREVIAS.
1. Investiga las expresiones matemticas de la velocidad de sedimentacin para
rgimen laminar, rgimen transicin y rgimen turbulento y el intervalo de dimetro
de partcula que se establece en cada rgimen.
2. Describe el mtodo experimental para determinar la velocidad de sedimentacin
(velocidad terminal o velocidad de precipitacin) y en que se emplea el valor de la
velocidad de sedimentacin.
3. Diferenciar entre sedimentacin libre y sedimentacin impedida.
4. Describe el funcionamiento de cuatro equipos centrfugos.
5. Define a que se refiere el concepto de factor de forma, en qu situacin se emplea
y enlista 5 ms comunes (incluyendo el valor que toma).
6. Investiga la expresin matemtica para el rea equivalente de la centrifuga tubular
y centrifuga de discos.
7. Realiza un cuadro comparativo de parmetros fsicos de cada centrifuga
mencionada en el inciso 4 (dimetros de tazn, dimetros internos, factor G,
concentracin de slidos, entre otros).
8. Investiga bajo qu condiciones es vlida la ecuacin 1.4.
III.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo de un equipo centrfugo, as como discutir las variables
que afectan en la obtencin de un producto.
OBJETIVOS PARTICULARES.
IV.
MATERIAL
3 Vasos de precipitados de 5 L
1 cronometro
1 probetas de 1L
1 probeta de 500 mL
1 recipiente de 10 L o 20 L
1 extensin elctrica
1 Juego de llaves para la centrifuga
1 agitador
10 matraces aforados de 50 mL
2 pipetas de 1 ml, 5 mL
20 tubos de ensayo
1 gradilla
1 Vernier
Propipeta
V.
EQUIPO
1 Centrifuga Westfalia
1 Bomba peristaltica
1 Turbidimetro
1 Estufa
1 Densimetro 0.9-1.1
REACTIVOS
10 L a 20 L de H2O fra
Levadura o decalite o
almidn
Solucin
de
Benzal
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Unidades
g/cm3
NUT
cm
g/cm3
g/cm s
cm/s
NOTA: Las propiedades del slido y del fluido pueden ser registradas de una referencia bibliogrfica, en el caso de que
no se cuente con estos datos, omitir las propiedades fsicas y determinar la velocidad de sedimentacin del slido en el
fluido de manera experimental. Llevar a cabo esta experimentacin de acuerdo a lo investigado en las actividades
previas.
Angulo de disco,
Factor G
Rad/s, s-1
Velocidad angular,
m2
rea equivalente,
Flujo
volumtrico
m3/s
mximo, Q
Tiempo (s)
NTU
Unidades
s
g
L
g
%
g/mL
g/mLs
RESULTADOS.
ANALISIS DE RESULTADOS.
1. Realiza la comparacin de los parmetros fsicos de la centrfuga de discos
Westfalia utilizada con los parmetros fsicos reales de centrfugas.
2. En funcin a los objetivos planteados en la prctica, menciona las variables que
influyen en la recuperacin del producto de inters.
VIII.
REFERENCIAS.
1. Geankoplis C. (2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4
impresin, Mxico.
2. McCabe W. (2007) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 7
ed.
3. Rosabal Vega J.; Valle Matos M. (1998). Hidrodinmica y Separaciones Mecnicas,
tomo II, IPN, Mxico.
INTRODUCCIN.
Filtracin de lecho profundo. Los slidos se depositan dentro del medio filtrante.
Filtracin con formacin de torta (convencional). Los slidos se depositan sobre el
medio filtrante formando una pasta.
Filtracin por membranas. No hay un depsito de slidos sobre la membrana, sino
una concentracin del caldo.
a)
b)
c)
Figura 2.1 Mecanismos de filtracin. a) Filtracin de lecho profundo, b) Filtracin con formacin de
torta c) Filtracin por membranas.
Una vez que el espacio disponible entre dos placas sucesivas se ha llenado con
torta, es necesario desarmar la prensa y extraer la torta.
Los factores ms importantes de que depende la velocidad de filtracin sern
entonces:
II.
La cada de presin.
El rea de filtracin.
La viscosidad del fluido a filtrar.
La resistencia de la torta ( m/Kg).
La resistencia del medio filtrante (Rm m -1).
ACTIVIDADES PREVIAS.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo del filtro prensa, as como revisar el proceso de
filtracin en un filtro prensa identificando las variables que estn presentes en la operacin.
OBJETIVO PARTICULAR.
Reconocer los componentes de un filtro prensa.
Elaborar un protocolo de funcionamiento del filtro prensa.
Determinar la resistencia del medio filtrante y la resistencia especfica de la torta.
Determinar los parmetros de desempeo del filtro prensa (Rendimiento,
productividad y eficiencia).
IV.
MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.
MATERIAL
Vernier
Tanque de alimentacin y filtrado
Esptula
Cronmetro
Flexmetro o regla
Charolas para pesar
2 vasos de precipitado 5L
2 vasos de precipitado 500 mL
Extensin elctrica trifsica
EQUIPO
Filtro prensa
Balanza granataria
Turbidimetro
REACTIVOS
Decalite
V.
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Descripcin
Unidades
Marca
Material de fabricacin
Tipo y caractersticas de la bomba
de alimentacin
Material del medio filtrante
Material de las placas y los marcos
Dimensiones de los marcos
cm
cm
cm
2. Se deber revisar el armado correcto del filtro (el armado, funcionamiento y lavado
ser responsabilidad del profesor a cargo).
3. Realizar una corrida con agua para determinar el flujo de alimentacin y el flujo de
filtrado, verificando que no existan fugas.
4. Determinar la concentracin de la suspensin que se va a trabajar (a criterio del
profesor, se recomienda filtrar decalite al 3%)
5. Preparar la suspensin para la operacin. (Al criterio del profesor, se recomiendan
50L)
6. Iniciar la operacin, registrando el volumen de filtrado recolectado en cada minuto de
operacin en la tabla 2.2.
7. Registrar la presin de la entrada y salida del sistema.
8. Detener la operacin, cuando:
a. Se termine la suspensin de alimentacin.
b. La presin llegue al mximo
9. Una vez que haya terminado la filtracin, completa los datos de la tabla 2.3.
SUGERENCIA: Toma una muestra de 30 mL de filtrado recolectado, medir con el
turbdimetro la NUT, compara el valor obtenido con el valor que se registrase para
Altura del
lquido
filtrado (cm)
Volumen
filtrado (L)
Flujo (L/s)
Diferencia de
presin (kgf/cm2
o psi)
Unidades
Valor
L
g/mL
g
g
cm2
L/s
g
g
g
%
min
min
min
%
L filtrado/min (volumen de
filtrado/tiempo del ciclo de
operacin)
g de slido/L de solucin
Parmetro
Productividad
Valor
Unidades
g de slido/L de solucin
min
Tabla 2.4. Registro del valor calculado de resistencias para filtracin intermitente.
Parmetro
Valor calculado
Resistencia del medio filtrante
Resistencia especfica de la torta
ndice de Compresibilidad*
*Si es que existiera ms de un valor de resistencia especfica de la torta a diferentes valores
de diferencial de presin.
VI.
RESULTADOS.
1. Obtener el volumen de filtrado en funcin del tiempo. Registrar los datos en la tabla
2.2 Graficar conforme el rgimen de operacin.
2. Graficar P vs. T, si la operacin es P constante entonces se grafica lo siguiente:
t/V vs. V. Si la operacin es a Caudal de filtrado constante, entonces se grafica lo
siguiente: P vs t.
3. Reportar los datos de la tabla 2.3 y 2.4
VII.
ANALISIS DE RESULTADOS.
1. Analiza el comportamiento obtenido de las variables en funcin del tiempo,
estableciendo los parmetros o variables que influyen sobre ellas.
2. Con base a los resultados obtenidos en la Tabla 2.3 menciona las variables de
operacin o de la solucin que influyen en la capacidad de filtracin, porcentaje de
recuperacin, rendimiento y productividad.
3. Analiza el resultado obtenido de la Tabla 2.4 respecto al valor de la resistencia
especfica de la torta y del medio filtrante. Compralo con valores tericos de similar
naturaleza de manera que emitas una opinin del valor obtenido.
VIII.
REFERENCIAS.
INTRODUCCIN.
(3.1)
(3.2)
Donde f es la fraccin del ciclo usada para la formacin de la torta o tambin la fraccin de
inmersin del tambor en la suspensin.
La velocidad de flujo para el filtro rotatorio se obtiene con la siguiente ecuacin:
1
2
2()
=
=[
]
(3.3)
2 ()
2
+ [ 2 +
( )]
1
2
(3.4)
ACTIVIDADES PREVIAS.
1. Investigar cual es la fuerza impulsora que permite que se realice el proceso de
filtracin continua.
2. Explique cules son las variables a controlar para el proceso de filtracin continua.
3. Investigar cmo se seleccionan y de qu material son las mallas de filtracin
continua.
4. Investiga a que se refiere un ciclo de filtracin en equipos de filtracin continua.
5. Menciona ventajas y desventajas de filtro rotatorio en comparacin con el filtro
prensa.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Analizar y comprender los principios fundamentales de la filtracin al operar un filtro
rotatorio a nivel piloto.
OBJETIVO PARTICULAR.
Identificar los elementos que componen el equipo.
Investigar aplicaciones de la filtracin continua.
Establecer las condiciones de filtracin para la obtencin de una cantidad
determinada de filtrado.
Realizar una comparacin con el uso del filtro prensa.
IV.
MATERIAL
Flexmetro
Cronmetro
Recipientes de plstico de 20 L
Agitador
Extensin elctrica
Vasos de precipitado de 5 L
Charola de aluminio
Charola de aluminio
V.
EQUIPO
Filtro rotatorio
Horno de secado.
REACTIVOS
Decalite
Agua
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
ELEMENTO
Filtro rotatorio (marcamodelo)
Material de medio filtrante
Velocidad del tambor
Bomba de vaco (marca,
modelo y potencia)
Dimensiones del tambor
Fraccin sumergida del
tambor
Dimensiones de tanque de
filtrado (dimetro, altura)
OBSERVACIONES
ALTURA (cm)
VOLUMEN (L)
PRESION (kgf/cm2
o psi)
Unidades
rev/min
cm
cm2
g
g
cm
FILTRADO
Volumen inicial de solucin
Volumen final de filtrado
Porcentaje de recuperacin
Rendimiento
Productividad.
VI.
L
L
%
g/mL
g/mLs
RESULTADOS.
ANLISIS DE RESULTADOS.
1. Analiza el comportamiento de la grfica de t/v frente a V para el clculo de y Rm.
2. Menciona a qu significan los valores obtenidos de y Rm, Son congruentes, por
qu?
3. Analiza con base en la velocidad de filtrado, la cantidad de torta recuperada y qu
factores influyen el porcentaje de separacin, rendimiento y productividad.
4. Realiza una comparacin de resultados obtenidos entre el filtro rotatorio y el filtro
prensa.
VIII.
REFERENCIAS.
INTRODUCCIN.
( +0 )
2
(4.1)
La figura 4.3 representa la variacin del flux de filtrado (flujo volumtrico por unidad
de rea) con respecto a la presin transmembranal que cambia conforme la
concentracin de la solucin. La regin 1 sugiere que el flux vara conforme aumenta
la presin transmembranal, en tanto que en la regin 2 la presin transmembranal
Figura 4.3 Representacin de la variacin del flux de filtrado con respecto a la presin
transmembranal
II.
ACTIVIDADES PREVIAS.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de separacin por membranas; as
como discutir las variables que afectan el flux de permeado.
OBJETIVO PARTICULAR.
IV.
EQUIPO
1 cronometro
1 agitador de vidrio
2 probetas de 50 mL
2 probetas de 100 mL
2 vasos de precipitados de 5L
1 densmetro 1.0-1.2
10 tubos de ensaye de 10 mL
Celda para espectro UV
Charolas de aluminio
Gradilla
V.
Balanza Analtica
Equipo de separacin
por membranas con
cartucho de UF y/o
MF.
REACTIVOS
Material biolgico en polvo
(levadura para panificacin, leche
descremada, suero de leche,
albumina, etc.)
Espectrofotmetro UV
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Descripcin
Marca
Material de fabricacin
Elemento
Corte de peso
molecular
Bomba de
alimentacin
Presin mxima de
operacin
Instrumentacin
Tubera
Descripcin
(4.2)
Dnde:
J = flux a travs de la membrana (flux de filtrado o permeado), mL/m2 s
Qp = caudal del permeado, mL/s
A = rea efectiva total de la membrana, m2
16. Repetir el inciso 11, cerrando la vlvula de contrapresin, de tal manera que
se tomen lecturas de diferentes PTM que pueda operar el equipo, sin
sobrepasar lo que establezca el proveedor.
17. Construir una grfica de flux de filtrado vs presin transmembranal con agua.
18. Repite la operacin, pero ahora con el lquido problema (posibles sistemas:
levadura de panificacin 1%-3% w/v, suero de leche 0.5%-1% w/v, etc).
Regstralo en la tabla 4.4
19. Grfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentracin que
se propongan, de tal manera que se pueda reproducir la figura 4.3.
20. Para finalizar la operacin del equipo detener la bomba de alimentacin.
21. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al mdulo.
22. Lavar inmediatamente el mdulo con la rutina de limpieza establecida
23. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de
limpieza de la membrana, procurando mantenerlas a las temperaturas
adecuadas.
24. Prepara una solucin ente 0.1 a 3% w/v de la solucin problema (el volumen
estar a consideracin del profesor y el porcentaje).
25. Enciende la bomba de alimentacin, fija la presin de operacin.
(4.3)
33. Para finalizar, drena el tanque de alimentacin, recircula agua por lapsos de
30 min. Y lleva a cabo el procedimiento de limpieza conforme lo establezca
el proveedor.
34. Manejo de slidos. Deber realizarse un manejo de los slidos generados durante
la prctica. El profesor o tcnico docente informar cual deber ser este.
Flujo 2
(mL/s)
Flujo 3
(mL/s)
Flujo de
alimentacin
Promedio (mL/s)
Corrida
Presin
Transmembrana Flujo 1 (mL/s)
l, PTM (Psi)
Pi
V (mL)
Po
t (s)
Pi
V (mL)
Po
t (s)
Pi
V (mL)
Po
t (s)
Flujo 2
(mL/s)
Flujo 3
(mL/s)
Flujo de permeado
promedio (J mL/m2s)
Presin
Transmembrana Flujo 1 (mL/s)
l, PTM (Psi)
Pi
V (mL)
Po
t (s)
Pi
V (mL)
Po
t (s)
Pi
V (mL)
Po
t (s)
Flujo 2
(mL/s)
Flujo 3
(mL/s)
Flujo de permeado
promedio (J mL/m2s)
Valor
Unidades
s
gal/min
mL/min
m2
L
g
g
L
NTU
%
kg/L
kg/Lh
RESULTADOS.
1. Reportar los datos obtenidos en la experimentacin en las Tabla 4.2, Tabla 4.3,
VII.
y solucin problema.
Reportar la curva del Flux de permeado vs. Tiempo de permeado para la
solucin problema.
Reportar la curva del Flux vs. Concentracin de la solucin problema.
Reportar la curva de Concentracin vs tiempo, de la solucin problema.
Reportar la curva de temperatura vs concentracin, de la solucin problema.
Reporta el factor de concentracin y el factor de rechazo. Analiza que variables
influyen en l.
ANLISIS DE RESULTADOS.
PRCTICA 5
EVAPORACIN
I.
INTRODUCCIN.
Vapor V
TF, xF, hF
Alimentacin F
T1, yV, HV
P1
T1
Vapor de agua S
Condensado S
TS, HS
TS, hS
Lquido concentrado L
T1, xL, hL
Figura 5.1. Diagrama de un evaporador de efecto simple
(5.1)
(5.2)
ACTIVIDADES PREVIAS.
III.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de evaporacin de simple efecto, as como
evaluar la economa del proceso de una solucin diluida de sacarosa-agua, sal-agua.
OBJETIVO PARTICULAR.
Operar un evaporador simple efecto y calcular los parmetros de desempeo del
evaporador para el sistema sacarosa-agua, sal-agua.
Elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de evaporacin de simple efecto del
laboratorio de bioseparaciones.
IV.
MATERIAL
1 cronometro
1 agitador de vidrio
3 probetas de 1000 mL
2 vasos de precipitados de 5L
10 tubos de ensayo
V.
EQUIPO
Evaporador de
efecto
Refractmetro
triple
REACTIVOS
Sacarosa, o cloruro de
Sodio, o jugo comercial
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Descripcin
Marca
Instrumentacin
18. Tomar datos de vapor alimentado, midiendo el lquido condensado, as como el lquido
condensado propio de la evaporacin de la alimentacin.
19. Registrar a intervalos constantes presin de vapor, temperatura de vapor, temperatura
entrada, y salida, temperatura de los lquidos condensados.
20. Hasta terminar el proceso de evaporacin
21. Para realizar el paro del equipo, cierra las vlvulas de vapor.
22. Apaga la bomba de alimentacin del panel de control.
23. Esperar que ya no se obtenga lquido condensado proveniente del evaporador
24. Cerrar la vlvula del agua si la temperatura del equipo es menor a 40C
25. Abrir la vlvula de descarga del evaporador y recuperar el producto concentrado
26. Recuperar el lquido condensado proveniente del evaporador
27. Drenar el equipo y realizar la limpieza en los tanques de alimentacin.
28. Prepara una solucin al 5% de sacarosa alrededor de 20 -30 L de solucin. Registra el
ndice de refraccin o Grados Brix.
29. Repite la secuencia experimental que se estableci en el apartado 5.5.3
30. Registra en la tabla 5.2 y 5.3, las condiciones iniciales de operacin de la temperatura,
presin del evaporador, presin del vapor, temperatura de las corrientes de salida.
31. Realiza los monitoreos de las variables mencionadas en el inciso 28 en intervalos de
tiempo de 20 min. Es posible tomar muestras durante la evaporacin del lquido
concentrado tomando las precauciones necesarias. Consulta con tu profesor si esto es
posible.
32. Lleva a cabo el proceso de pare del equipo tal como lo menciona el apartado 5.5.3
33. Una vez que sea hay detenido el proceso de evaporacin, mide le liquido condensado
proveniente del evaporador.
Tabla 5.2 Registro de variables durante la evaporacin.
PRODUCTO
Volumen inicial de la muestra=
Volumen final del concentrado=
Temperatura inicial de la solucin =
Tiempo
para
alcanzar
la
temperatura de ebullicin=
Temperatura
de
ebullicin
promedio=
CONDENSADO
Condensado final=
VAPOR DE SERVICIO
Condensado obtenidos al final=
Tabla 5.3 Registro de temperaturas durante la evaporacin.
Tiempo
(min)
VI.
Presin
atm
Volumen
Evaporador
Temperatura
C
Brix
RESULTADOS.
1. Reporta una curva en funcin del tiempo de las variables registradas en la tabla 5.2.
2. Determina la economa total del proceso de evaporacin. Y calcula los parmetros de
desempeo (rendimiento, porciento de separacin y productividad) comprelos con lo
reportado en la bibliografa
3. Resuelve los balances de materia y energa del proceso.
4. Determina la energa total que requiere el proceso.
5. Determina el factor de concentracin que se obtuvo en el proceso de evaporacin.
6. Si se tomaron alcuotas del lquido concentrado durante la evaporacin realiza una
curva de la concentracin de la solucin (Brix o porcentaje) vs tiempo.
VII.
ANLISIS DE RESULTADOS.
REFERENCIAS.
PRCTICA 6
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
I.
INTRODUCCIN.
Salida de fase
pesada
Transferencia
del soluto de la
fase ligera a la
fase pesada
Entrada de
fase pesada
Entrada de
fase ligera
Soluto de
inters
Fase
ligera
Fase
pesada
Suponiendo que la mezcla que contiene al soluto de inters tiene menor densidad
que el lquido de extraccin, la transferencia de masa (soluto) se realiza desde la fase ligera
hacia la fase pesada. El soluto slo puede ser transferido entre las fases lquidas inmiscibles
mientras no se hayan alcanzado las concentraciones de equilibrio en ambas fases. Una vez
que se alcanza el equilibrio, es decir la igualdad de potenciales qumicos del soluto en las
dos fases, la transferencia neta de soluto es cero (ver figura 7.2).
Cuando
soluto = soluto
soluto soluto
Fase
Li gera
Fase
Pesada
Fase
Fase
Ligera
Pesada
La transferencia neta de soluto es nula.
La transferencia del soluto tiene lugar a velocidad finita, esto es, el tiempo que tarda
el soluto en atravesar la interfase es mayor al tiempo de contacto entre fases requerido para
alcanzar el equilibrio. Por esta razn, la velocidad de transferencia es el fenmeno
dominante a considerar para el diseo de procesos de extraccin en contactores continuos.
El clculo de este tipo de procesos se fundamente en los balances de materia que se
acoplan a relaciones constitutivas de transferencia de masa.
II.
ACTIVIDADES PREVIAS.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Adquirir conocimientos del proceso de extraccin lquido-lquido.
OBJETIVOS PARTICULARES.
IV.
MATERIAL
Agitador de vidrio
3 probetas de 500 mL
2 vasos de precipitados de 5L
10 matraces Erlenmeyer de 250 mL
V.
EQUIPO
Extractor
lquidolquido
Armfield
UOP5.
espectrofotometro
REACTIVOS
Caf soluble
Aceite vegetal comestible
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Elemento
Soporte
Columna de
extraccin
Tanques de fase
acuosa
Tanques de fase
orgnica
Bombas
Rotmetro
Sistema de control de
nivel
Tablero elctrico
Instrumentacin
Descripcin
Tanques de
faseacuosa
Fase
Acuosa
(Ligera, continua)
Rotmetro
Tanques de fase
orgnica
Fase
orgnica
(Pesada)
Vlvula
solenoide
Bomba de
desplazamiento
positivo
Bomba
centrfuga
Fase acuosa
Volumen de la muestra
absorbancia
Flujo volumtrico
Fase orgnica
Flujo volumtrico
Volumen de la columna
Tiempo
(min)
Fase acuosa
Volumen
de
absorbancia
muestra
Fase orgnica
Concentracin
de caf
Concentracin
de caf
Parmetro
Concentracin
Inicial
Concentracin
Final
% Recuperacin
Rendimiento
Productividad
Valor
Unidades
g/mL
g/mL
%
kg/kg
kg/kgh
VI.
RESULTADOS.
1. Completa lo que se pide en la Tabla 7.3 y 7.4
2. Elabora una curva de soluto vs. Tiempo en fase acuosa.
3. Reporta la tabla 7.5.
VII.
ANALISIS DE RESULTADOS.
1. Mencione las variables del proceso.
2. Analiza los factores que intervienen en el proceso y determine cules de ellos no se
pueden controlar.
3. Con base a los resultados obtenidos en que interviene los mecanismos de transferencia
de masa.
VIII.
REFERENCIAS.
1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp.,
Reino Unido.
2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Qumico, 6 edicin, Editorial McGraw-Hill,
Mxico.
3. Seader J.D , Henley E.J y Keith D.R (2010). Separation Process Principles, 3ra. Edicin,
Editorial Wiley, Estados Unidos de Amrica.
PRCTICA 7
EXTRACCIN SLIDO LQUIDO EN CONTINUO.
I.
INTRODUCCIN.
Las operaciones unitarias fsicas regidas por transferencia de materia estn basadas
en un fenmeno denominado difusin. Las masas se ponen en movimiento o intentan
mezclarse como consecuencia de que existen en el fluido gradientes de concentracin.
Cuando se colocan dos fases que no se encuentran en equilibrio en relacin con un
determinado componente lo que ocurre es que dicho componente se transfiere de una a
otra intentando alcanzar el equilibrio (Fisicanet, 2005)
La extraccin slido lquido es una operacin bsica cuya finalidad es la
separacin de uno o ms componentes contenidos en una fase slida, mediante la
utilizacin de una fase lquida o disolvente. El componente o componentes que se
transfieren de la fase slida a la lquida reciben el nombre de soluto, mientras que el slido
insoluble se denomina inerte.
La extraccin slido lquido recibe distintos nombres segn la finalidad del
proceso; as se le conoce tambin como lixiviacin, lavado, percolacin, etc. La finalidad de
esta operacin puede ser diversa, pues en algunos casos es necesario eliminar algn
componente no deseable de algn slido mediante disolucin con un lquido,
denominndose lavado a este proceso de extraccin. Sin embargo, en otros casos se desea
obtener un componente valioso que est contenido en un slido, disolvindolo en un lquido,
denominndose a esta operacin lixiviacin. El termino percolacin se refiere al modo de
operar, vertido de un lquido sobre un slido, ms que al objetivo perseguido.
La forma en que el soluto este contenido en el slido inerte puede ser diverso. As
puede ser un slido disperso en el material insoluble o estar recubriendo su superficie.
Tambin puede tratarse de un lquido que este adherido o retenido en el slido, o bien estar
contenido en su estructura molecular.
Este tipo de operaciones se llevan a cabo en una sola o mltiples etapas. Una etapa
es una unidad de equipo en donde se ponen en contacto las fases durante un tiempo
determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de
las fases y va aproximndose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez
alcanzado el equilibrio se procede a la separacin mecnica de las fases. En realidad, es
difcil que en una etapa se llegue al equilibrio, por lo que para el clculo de las etapas reales
es preciso definir la eficacia. Para una etapa es el cociente entre el cambio en la
composicin que se logra realmente y el que debera haber tenido lugar en una situacin
de equilibrio bajo condiciones de trabajo.
Las formas de operacin utilizadas en los procesos de extraccin pueden ser en
continuo o discontinuo. En discontinuo puede utilizarse una etapa simple o bien mltiples
etapas con disolvente nuevo en cada etapa o en contracorriente. Una etapa simple consta
de un mezclador con agitacin, donde se ponen en contacto el slido y el disolvente durante
un cierto tiempo de contacto. A continuacin, se lleva a un separador, donde se obtienen
las fases extracto y refinado, despus de un cierto tiempo de reposo. No siempre se utilizan
equipos, sino que en uno solo se pueden realizar las etapas de extraccin y separacin,
denominndose extractor a este tipo de equipo.
Existen tres modelos que describen el proceso de extraccin slido liquido en base
al tipo de retencin que presenta el inerte
II.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Adquirir habilidades para identificar y operar un sistema de extraccin slido lquido
multicontacto, cuantificando la operacin en trminos de eficiencia de extraccin.
OBJETIVOS PARTICULARES.
Evaluar las variables involucradas en un proceso de extraccin slido-liquido de
etapas mltiples.
Reconocer el funcionamiento del equipo de extraccin de etapas mltiples del
laboratorio de bioseparaciones.
Obtener el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperacin del producto de
inters, y explicar los factores que afectaron en estos valores
Obtener la curva de retencin del inerte
IV.
MATERIAL
Vasos de precipitados de 50 ml
(3).
Probeta de 250 ml.
Matraz aforado de 50 ml (3)
Cronometro
Charolas de aluminio
V.
EQUIPO
Extractor de etapas
mltiples tipo
Rotocel.
Conductmetro.
Espectrofotometro
REACTIVOS
Agrolita limpia y seca.
Agrolita saturada.
Material slido saturado con sal
de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc
Jamaica
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Elemento
Equipo de
Extraccin
Descripcin
Marca
Otras caractersticas
Tubera
Bombas
Velocidades del
rotocel
Instrumentacin
2. Identificar las condiciones mximas de operacin que de acuerdo al proveedor puede
operar el equipo de extraccin y/o consultar con el tcnico docente situaciones especiales
que hay que considerar antes del arranque.
3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extraccin, realizando el
diagrama de flujo correspondiente al equipo.
Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a
separar.
Si trabaja con alguna sal
4. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con
un conductmetro, registrar los mS.
5. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado.
6. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al trmino de este la conductividad de la
solucin.
7. Preparar dos series de soluciones de la sal utilizada al 0.5%, 1%, 1.5 %, 2%,2.5%, 3.5%,
4, 5%, 6%, 15%, 21%, y 27% en un volumen de 20 o 40 ml. Registra los datos en la tabla
9.3
8. Para conocer la concentracin de sal en la solucin es necesario elaborar una curva tipo
de concentracin (%) contra conductividad (mS).
9. Elaborar la regresin lineal de la curva
10. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo.
11. Realizar la calibracin de bombas de desplazamiento positivo del equipo
12. Realizar la calibracin de la velocidad del rotor del carrusel.
13. Hacer 10 pequeos sacos de malla de nylon y pesarlos.
14. Llenarlos con agrolita seca y saturada previamente con la sal correspondiente, pesarlos.
15. Colocar los sacos de agrolita en los compartimentos del extractor, de acuerdo con el
nmero de etapas seleccionadas para la operacin (a criterio del profesor).
16. Poner en funcionamiento del equipo, estableciendo las condiciones de operacin
conforme a lo registrado en la tabla 8.2
17. Registre los valores de conductividad obtenidos en el extracto y determine la
concentracin de sal empleando la curva de calibracin previamente elaborada, regstralos
en la tabla 8.3
18. Pesar los sacos hmedos de cada etapa y secar a 60 C por 24 h volviendo a pesar una
vez secos.
19. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la
eficiencia de extraccin bajo las condiciones de operacin seleccionadas.
Tabla 8.2 Registro de variables durante la extraccin.
Variables de operacin
Peso inicial de la(s) muestras
Conductividad inicial del
solvente
Numero de etapas
Velocidad del rotocel
Flujo volumtrico de
alimentacin (mL/s)
BOMBA 1
BOMBA 2
BOMBA 3
Tiempo (min)
ETAPA 1
CONDUCTIVIDAD
ETAPA 2
ETAPA 3
Parmetro
%Recuperacin
Rendimiento
Productividad
Valor
Unidades
%
kg/kg
kg/kg h
29. Pesar los sacos hmedos de cada etapa y secar a 60 C por 24 h volviendo a pesar una
vez secos.
Calcule la retencin como g agua/g jamaica
30. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la
eficiencia de extraccin bajo las condiciones de operacin seleccionadas.
Tabla 8.2a. Registro de variables durante la extraccin.
Variables de operacin
Peso inicial de la(s) muestras
Absorbancia inicial del solvente
Numero de etapas
Velocidad del rotocel
Flujo volumtrico de
alimentacin (mL/s)
BOMBA 1
BOMBA 2
BOMBA 3
Tiempo (min)
ETAPA 1
Absorbancia
ETAPA 2
ETAPA 3
Parmetro
%Recuperacin
Rendimiento
Productividad
Valor
Unidades
%
Ab/g
ab/g h
VI.
RESULTADOS.
1. Reporta la grfica del perfil de concentracin de la sal en funcin del tiempo en cada
una de las etapas.
2. Reporte la cuantificacin de la concentracin de la sal durante el proceso de extraccin.
3. Realice las grficas comparativas de cada etapa.
4. Reporte la tabla 8.2, 8.3 y 8.4
VII.
ANALISIS DE RESULTADOS.
1. Indica en el anlisis de resultados que variables influyeron en la extraccin del
soluto.
2. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extraccin slidolquido en tanque agitado.
3. Explique cmo se afecta el porcentaje de recuperacin del soluto en el solvente
4. Discute como se podra mejorar la extraccin del soluto en el extractor slido-liquido
tipo rotocel.
5. Realice la curva de retencin del proceso, considerando que la retencin es de tipo
solvente constante.
VIII.
REFERENCIAS.
PRCTICA 8
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO EN TANQUE AGITADO
I.
INTRODUCCIN.
Las operaciones de separaciones se dividen bsicamente en dos clases:
II.
ACTIVIDADES PREVIAS.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Realizar un proceso de extraccin slido lquido implementando un sistema en tanque
agitado en el cual se logre describir y analizar el proceso mencionado las variables de
operacin para el proceso en tanque agitado.
OBJETIVO PARTICULAR.
IV.
MATERIAL
EQUIPO
REACTIVOS
Agitador de vidrio
Vasos de precipitados (50,100,
500 ml)
Probetas de plstico (250 y 500
ml)
Masking tape
Balanza granatara
Cronometro
Vernier y flexometro
Sacos de malla de nylon o tela
Agitador
Lighthin
con
agitadores de turbina tipo
hlice, paletas planas, hlice,
Rushton, etc.
Conductimetro
V.
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Da
0.3 a 0.5
Dt
H
1
Dt
E 1
Dt 3
W 1
Da 5
L
1
Da 4
J
1
D t 12
Elemento
Descripcin
Marca
Equipo de
agitacin
Material de
fabricacin
Otras
caractersticas
Tanque
Tipo de agitador
Elaboracin de una curva tipo para determinar la concentracin de la solucin a
separar.
Concentracin %
Conductividad mS
N, rev/min =
t, s
Conductividad
mS
(o absorbancia)
N, rev/min =
t, s
Conductividad
mS
(o absobancia)r
N, rev/min =
t, s
Conductividad
mS
(o absorbancia)
RESULT ADOS.
1. Reporte las tablas 9.2, 9.3, 9.4 de resultados y las grficas que se piden en el desarrollo.
2. Incluye la grfica de curva tipo, la grfica del perfil de concentracin en funcin del tiempo
a cada una de las velocidades del agitador.
3. Reporte rendimiento, productividad y porcentaje de recuperacin por cada tipo de
agitador a sus distintas velocidades.
4. Realice las grficas de concentracin vs tiempo de cada agitador por velocidad de
agitacin.
5. Explique cmo se afecta el porcentaje de recuperacin del soluto en el solvente con
respecto a la velocidad de agitacin. Si esta no influye explica que otros parmetros
estn involucrados.
VI.
ANLISIS DE RESULTADOS.
VII.
REFERENCIAS.
PRCTICA 9
ADSORCIN
I.
INTRODUCCIN.
Macro transporte: Movimiento del material orgnico a travs del sistema de macroporos del slido (macro-poros > 50nm)
Micro transporte: Movimiento del material orgnico a travs del sistema de microporos del slido (microporo < 2nm; meso-poro 2-50nm)
Adsorcin: Adhesin fsica del material orgnico a la superficie del slido en los
meso-poros y micro-poros del slido.
Lavado: Una vez concluida la adsorcin es necesario lavar la columna con una
solucin que no provoque la desorcin del soluto de inters.
Finalmente se efecta la recuperacin del soluto utilizando un fluido que favorezca
la desorcin, operacin conocida como elucin.
ACTIVIDADES PREVIAS.
12. Defina que es una isoterma de adsorcin, investiga las isotermas que existen y explica
sus ecuaciones.
13. Explique a que se le denomina tiempo de ruptura y cmo se comporta una curva de
ruptura.
14. Investigar usos del carbn activado como adsorbente y como se puede regenerar.
15. Defina el concepto de equilibrio en adsorcin.
16. Explicar la diferencia entre adsorcin y absorcin.
III.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Operar una columna de adsorcin a nivel piloto y analizar los factores que pueden
determinar la eficiencia del proceso.
OBJETIVOS PARTICULARES.
IV.
MATERIAL
Vernier
Flexmetro
Esptulas
Probetas
Masking tape
Vasos de precipitado
Matraz aforado 10 ml.
Tubos de ensaye
Gradillas
Embudo
EQUIPO
REACTIVOS
Mdulo
de
adsorcin Colorante
(Columnas)
Carbn activado granular
Espectrofotmetro visible
Agua
Bomba peristltica
Balanza analtica
V.
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Descripcin
Marca
Mdulos de adsorcin
Material de
fabricacin
Dimensiones de las
columnas
Caractersticas de la
bomba de alimentacin
Granulometra del
carbn activado
Instrumentacin
2. Prepara 10 ml de la solucin al 0.10% de colorante y realizar un barrido de longitudes de
onda en el Espectrofotmetro, para determinar la longitud de onda de mayor absorbancia.
A esta se realizar la lectura de la absorbancia.
3. Diluir la solucin inicial en 20 tubos de ensaye y realizar lecturas en el espectrofotmetro
en la longitud de onda establecida en el apartado 1.
4. Realiza la grfica de concentracin de colorante contra absorbancia obtenida, registra la
longitud de onda a la que se realiza la curva tipo.
5. Realizar una regresin lineal y si el factor de regresin de ajuste lineal es cercano a 1,
considerar que la absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la
concentracin.
6. Preparar aproximadamente 2 litros de solucin de colorante al 0.10%
7. Tomar las dimensiones de la columna a utilizar y proponer tres alturas diferentes del
lecho, es decir de carbn activado en la columna.
8. Determinar los flujos de alimentacin que puede proporcionar la bomba y seleccionar el
adecuado para operar por 15 minutos el equipo.
9. Como tratamiento previo hay que humedecer el carbn activado granular y empacar la
columna de adsorbente a la primera altura seleccionada,
10. Revisar que las vlvulas del mdulo de adsorcin estn en la posicin correcta.
11. Registrar el tiempo de operacin de la columna.
12. Iniciar la alimentacin de la solucin y muestrear el flujo que sale de la columna cada
minuto. Reportar la informacin en la tabla 10.2
13. Registrar el tiempo de saturacin de la columna, es decir, cuando la concentracin de
soluto (colorante) a la salida de la columna sea la misma que la de la entrada.
14. Retira el carbn activado para su posterior desorcin.
15. Repite el apartado 5 con otra altura de carbn activado en la columna.
Tabla 10.2 Registro de la concentracin del soluto con respecto al tiempo.
Altura cm=
Flujo de alimentacin mL/min=
Tiempo (min)
Absorbancia
Concentracin (%)
Altura cm=
Flujo de alimentacin mL/min=
Tiempo (min)
Absorbancia
Concentracin (%)
Vaso
1
2
3
4
5
6
Cantidad de
carbn (g)
0
1
2
3
4
5
Solucin base
de colorante
(mL)
100
100
100
100
100
100
Vaso
7
8
9
10
VI.
Cantidad de
carbn (g)
6
7
8
9
Solucin base
de colorante
(mL)
100
100
100
100
RESULTADOS.
CURVA DE ELUCION
1. Explicar cmo influyen los flujos y las alturas del lecho en la eficiencia del proceso.
2. Reportar la tabla 10.2 y explicar el comportamiento de las corridas con las diferentes
alturas de carbn activado.
3. Elaborar tablas y grficas de los resultados obtenidos.
4. Reporte las isotermas con esos datos de acuerdo a Langmuir y Freundlich.
5. Calcule el punto de ruptura y el punto de saturacin.
ISOTERMA DE ADSORCION
6. Llene la tabla 10.4
Tabla 10.4 Diseo experimental para determinar la isoterma de adsorcin
Vaso
g de
colorante/mL
solucin
g de colorante/g carbn
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
VII.
ANLISIS DE RESULTADOS.
REFERENCIAS.
1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico.
2. Geankoplis C. (2007) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4
impresin, Mxico.
3. McCabe W. (2007) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 7 ed.
Mxico
4. Tejeda A, Montesinos R. A. (2011) Bioseparaciones. Editorial Person. 2 ed. Mxico
PRCTICA 10
DESTILACIN
I.
INTRODUCCIN.
Si la mezcla que se ha de separar es una disolucin homognea de una sola fase (gaseosa,
lquida o slida), generalmente es preciso general una segunda fase antes de que pueda
llevarse a cabo econmicamente la separacin de una especie qumica. Esta segunda fase
se puede generar por medio de un agente energtico de separacin, implica la transferencia
de calor y/o trabajo hacia o desde la mezcla objeto de separacin. Alternativamente, se
puede generar una segunda fase por reduccin de la presin.
El principio fsico de la destilacin se fundamenta en la separacin de los componentes de
la mezcla lquida debido a la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes
puros. La separacin se logra al generar una fase de vapor, a partir de la mezcla lquida,
aplicando calor. Con la presencia de dos fases en el sistema, una lquida y otra de vapor,
se produce la transferencia de masa de los compuestos ms voltiles hacia la fase de vapor
y de los menos voltiles hacia la fase lquida. Esta transferencia de materia ocurre mientras
exista una diferencia de potencial de las diferentes especies para su distribucin en
diferentes proporciones entre las dos fases. Este potencial est controlado por la
termodinmica del equilibrio, y la velocidad de acercamiento a la composicin de equilibrio
est regida por la transferencia de materia en la interfase. Cuando se alcanzan las
concentraciones que establecen la igualdad de potenciales qumicos para cada compuesto
de la mezcla en las fases lquida y vapor, la transferencia neta de materia entre las fases
es cero.
La destilacin se puede llevar a cabo en la prctica por medio de cualquiera de dos mtodos
principales.
Segundo mtodo: Implica el retorno de una porcin del condensado fluye hacia abajo a
travs de la serie de etapas o platos a contracorriente con respecto a los vapores.
FUNDAMENTO.
La destilacin diferencial es el mtodo de destilacin ms antiguo. Para llevar a cabo este
proceso se hace hervir el lquido que se va a destilar y el vapor generado se separa del
lquido condensndolo tan rpidamente como se genera. A medida que se generan los
vapores, stos se separan y se condensan, por ello el contenido de la solucin desciende,
as como aumenta en esta la concentracin de sustancias menos voltiles. Por otro lado, la
concentracin del vapor destilado vara tambin con el tiempo, tendiendo en un principio la
mayor cantidad de voltiles y disminuyendo esta progresivamente a medida que contina
la concentracin.
Hoy en da la destilacin diferencial puede llevarse a cabo tambin en torres de platos o
empacadas provistas de un rehervidor o alambique, en las que se opere intermitentemente.
En este caso se puede operar con reflujo variable o constante dependiendo de si se quiere
que el destilado tenga una composicin que no cambie con el tiempo o que el valor final
deseado sea igual al promedio de todos, los destilados.
La carga entra al destilador con una composicin xi de componente que nos interesa i
(fraccin mol en la fase lquida). Luego comienza el calentamiento, al aparecer las primeras
burbujas, el lquido comienza a hervir y desprende vapores con una composicin yi (fraccin
mol en la fase vapor). Este proceso continuo hasta que termina la destilacin.
La relacin grfica de las variables x i y yi del compuesto ms voltil se representan en
diagramas de fases, tales como diagrama de concentracin vs temperatura, diagrama de
concentracin vs. Entalpa, diagrama de concentracin.
La Figura 7.1 representa un diagrama de equilibrio de T xy tpico de un sistema ideal que
sigue la Ley de Raoult. Los sistemas no ideales difieren considerablemente.
El diagrama de equilibrio conjuntamente con los balances de materia globales o por
componente, balances de energa y restricciones molares, se emplean para resolver y/o
disear el proceso de destilacin.
a)
b)
c)
Figura 7.1. Diagrama de composicin vs Temperatura (Txy), a) Sistema ideal Benceno-Tolueno a 1 atm de
presin. b) Sistema no Ideal azetropo de ebullicin mxima, c) Sistema no Ideal azetropo de ebullicin
mnima. (Geankoplis, 2007).
En la figura 7.2 se representa un esquema del proceso de destilacin en lote utilizando una
columna de platos.
Donde:
B. Cantidad molar de solucin en fondos
V. Flujo molar de vapor
D. Cantidad molar de lquido en el destilado
L. Cantidad molar de lquido que se recircula a la columna
R. Relacin de reflujo molar
xB. Composicin del componente voltil en la fase lquida en fondos
yD. Composicin del componente voltil en la fase vapor que entra al condensador
total
xD. Composicin del componente voltil en la fase lquida que sale del condensador
total (xD=yD, esta condicin se cumple para un condensador total)
II.
ACTIVIDADES PREVIAS.
III.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo de un destilador, as como discutir las variables que afectan en la
separacin.
OBJETIVO PARTICULAR.
IV.
MATERIAL
3 Vasos de precipitados de 5 L
1 cronometro
1 probetas de 1L
1 probeta de 100 mL
1 extensin elctrica
20 matraces aforados de 20 mL
2 pipetas de 1 ml, 5 mL
20 vasos de precipitados de 50 mL
Propipeta
V.
EQUIPO
REACTIVOS
1
Equipo
de 40 L de H2O fra
destilacin Armfield 2 - 3 L Alcohol etlico o
UOP5
Acetona
1 Bomba peristaltica
1 Bomba sumergible
1 Alcoholimetro
1 Tanque de 100 L
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Volumen del
componente
voltil (mL)
Volumen del
componente
pesado (mL)
Masa del
componente
voltil (g)
Masa del
componente
pesado (g)
Moles del
componente
voltil (mol)
Moles del
componente
pesado (mol)
Masa
de
mezcla,
(g)
Peso
molecular
promedio
(g/mol)
4. Relacionar en una grfica x1 vs. Densidad de mezcla. Llevar a cabo un ajuste polinomial, y
expresar el polinomio en funcin de las variables involucradas. Verificar el valor de R 2, para
asegurar que el grado del polinomio sea el ms adecuado.
5. Establecer el porcentaje (v/v) de componente voltil a separar (el porcentaje ser recomendado
por el profesor a cargo).
6. Llevar a cabo el reconocimiento fsico del equipo lquido-lquido Armfield UOP5 que cuenta con
una unidad de destilacin. (Ser responsabilidad del profesor explicar el funcionamiento y
precauciones que deben considerarse para la operacin del equipo).
Ensamble las mangueras a la entrada y salida del intercambiador de calor y de la lnea de reflujo.
Registra el flujo de alimentacin del agua de enfriamiento al condensador total.
Realizar el llenado de la Tabla 7.3. La columna cuenta con 4 platos perforados y los bajantes para la
fase lquida, tal como se lo ilustra la figura 7.3
Tabla 7.3 Caractersticas del equipo.
Marca
Material de Fabricacin
Numero de contactores
Tipo de contactores
Capacidad mxima del Hervidor
Capacidad mnima del Hervidor
Tipo de Suministro de calor
Tipo de Condensador
Flujo de alimentacin del
servicio de enfriamiento
Flujo de calor retirado
Velocidad de calentamiento
Unidades
L
L
mL/s
W
C/min
7. Definir las condiciones de operacin tales como: Volumen de la solucin, porcentaje (%v/v) de
la solucin, volumen recirculado y tiempo de muestreo.
8. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operacin, recopila los datos del proceso de
destilacin binaria en lote, en la tabla 7.4, la cual corresponde a condiciones iniciales de
operacin.
Tabla 7.4. Bases de clculo y estimaciones tericas para una destilacin binaria
Dato o Base de clculo
Densidad sol
Densidad molar de la solucin
Concentracin inicial en
fondos
Valor numrico
Unidades
g/cm3
gmol/cm3
fraccin mol
fraccin mol
moles totales
g
mL
x1
x2
moles
Temperatura
en fondos (C)
Volumen del
destilado
lquido, (mL)
Volumen del
lquido recirculado
a la columna (mL)
sol
(g/cm3)
Destilado
xB
sol
(g/cm3)
xD
11. Al finalizar la destilacin, desconecte las mangueras que alimentan el agua de enfriamiento,
apague la resistencia del equipo. Deje enfriar el hervidor y vaci la solucin. Mida el volumen
de la solucin final y el destilado final. Toma una muestra del destilado final, para reportar la
fraccin mol promedio obtenida. Completa la tabla 7.6.
12. Manejo de residuos. Deber realizarse un manejo de los slidos generados durante la prctica.
El profesor o tcnico docente informar cual deber ser este.
13. Realiza la limpieza del equipo.
Tiempo de operacin
Temperatura inicial de saturacin
Temperatura final de saturacin
Cantidad final en fondos
Cantidad final en destilado
Concentracin final en fondos, xB
Concentracin final promedio en destilado,
xD
Relacin de Reflujo, R
Peso molecular promedio en fondos
Peso molecular promedio en destilado
Cantidad de componente voltil
recuperado
Rendimiento
Productividad
Porcentaje de recuperacin
VI.
s
C
C
mL
moles
mL
moles
Fraccin mol
Fraccin mol
g
moles
moles/mL
moles/mLs
%
RESULTADOS.
1. Reportar los resultados de las tablas 7.1, 7.2 y la grfica de concentracin vs. Densidad en anexos.
2. Reporta los resultados de la tabla 7.3 en la gua de operacin del equipo.
3. Reporta los resultados de la tabla 7.4, 7.5, 7.6. Realizar las grficas de Tiempo vs. Fraccin mol,
Tiempo vs. Temperatura.
4. Reportar en la seccin de anexos el balance de materia y energa.
VII.
ANLISIS DE RESULTADOS.
1. Analiza el comportamiento obtenido de las variables en funcin del tiempo, estableciendo los
parmetros o variables que influyen.
2. Realiza la comparacin de los resultados obtenidos de la fraccin mol en fondos y temperatura,
con el diagrama de equilibrio reportado en las actividades previas.
3. En funcin a los objetivos planteados en la prctica, menciona las variables que influyen en la
recuperacin del producto de inters.
VIII.
REFERENCIAS.
PRCTICA 11
CRISTALIZACIN
I.
INTRODUCCIN.
II.
ACTIVIDADES PREVIAS.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Analizar los factores que pueden determinar la eficiencia de un proceso de cristalizacin.
OBJETIVO PARTICULAR.
IV.
Termmetro
Vasos de precipitados.
Probetas
Agitador
Masking tape
Plumn
Embudo
Papel filtro.
V.
EQUIPO
Sistema didctico de
un cristalizador
Parrilla
REACTIVOS
cido Brico
Anticongelante
Agua
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Descripcin
Marca
Cristalizador
Material de fabricacin
Cristalizador
Condensador
Elemento
Descripcin
Tanque de
anticongelante
Agitador
Bomba de
refrigerante
2. Preparar 2500 mL de una solucin saturada de cido brico a 40C.
3. Evaporar el agua de la solucin, al menos 500 mL. Determinar el tiempo para reducir el
volumen de solucin (SUGERENCIA: Realiz el calentamiento directo).
4. Al llegar al volumen deseado, coloca la solucin en el cristalizador. Inicia el enfriamiento.
5. Inicia la circulacin del refrigerante (programa la temperatura del refrigerante alrededor
de 10-15 C) hasta que la temperatura en el cristalizador este por debajo de 50 C.
6. Registrar las temperaturas del panel de control a intervalos de 5 min. Reporta el
momento que inicia la cristalizacin. Llene la tabla 11.2
Tabla 11.2 Registro de temperaturas de solucin y hielo en el cristalizador.
Tiempo
(min)
T
solucin
(C)
T hielo
(C)
7. Una vez que se haya terminado el proceso de cristalizacin abra la vlvula de descarga
del cristalizador y filtrar la solucin.
8. Pesa los cristales obtenidos.
9. Apaga la bomba de circulacin de anticongelante.
10. Llenar el cristalizador con agua, pone a funcionar el agitador. Vaciar el tanque y repetir
la operacin hasta que quede libre de sales.
11. Manejo de residuos. Deber realizarse un manejo de los slidos generados durante la
prctica. El profesor o tcnico docente informar cual deber ser este.
12. Limpiar el equipo.
NOTA. Se debe revisar el tanque de anticongelante y evitar que baje el nivel, rellenar
las veces necesarias.
13. De acuerdo a al proceso de cristalizacin identifique los valores de lo solicitado en la
tabla 11.3
Tabla 11.3 Datos de operacin de cristalizacin, solucin de cido brico-agua.
Parmetro.
Volumen solucin.
Tiempo operacin.
Peso de charola.
Masa hmeda
(muestra).
Masa seca (muestra).
Porcentaje de
humedad.
Masa inicial.
Masa hmeda (total).
Masa evaporada.
Masa cristalizada.
Masa recuperada.
Valor.
Unidades.
L
s
g
g
g
%
g
g
g
g
g
Valor.
Unidades.
%
g/L
g/L*s
%
RESULTADOS.
ANLISIS DE RESULTADOS.
VIII.
REFERENCIAS.
Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2 ed., CECSA, Mxico.
Geankoplis C. (988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3 impresin,
Mxico.
McCabe W. (1988) Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica, McGraw Hill, 4 ed.
Tejeda A, et all (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison.
PRCTICA 12
SECADO
I.
INTRODUCCIN.
global
termica
T1 - T2
x100
T1 - T0
Fs (X1 - X 2 ) bh
Gc s (T1 - Tbh1 )
ec.(12.1)
ec.(12.2)
ACTIVIDADES PREVIAS.
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL.
Desarrollar habilidades en el manejo de un secador por aspersin, as como evaluar y
discutir las variables que afectan en la obtencin del producto seco.
OBJETIVO PARTICULAR.
IV.
MATERIAL
2 Vasos de precipitados de 1 L
1 cronometro
1 probetas de 1L
2 pipetas de 1 mL
Propipeta
V.
EQUIPO
REACTIVOS
1 Equipo de Secador por 1 L de Leche concentrada
aspersin
1 Bomba peristltica
1 termobalanza
1 Densmetro 1.-1.1
1 Anemmetro
1 Balanza granataria
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
4. Llevar a cabo el reconocimiento fsico del Secador por aspersin (ser responsabilidad
del profesor explicar el funcionamiento y precauciones que deben considerarse para la
operacin del equipo). Realizar el llenado de la Tabla 12.1
Tabla 12.1 Caractersticas del Secador por Aspersin.
Unidades
Marca
Material de Fabricacin
Tipo de Boquilla
Tipo de contactores
Caractersticas
Dimetro
del Cicln
Altura
Flujo volumtrico de alimentacin
Velocidad de aire alimentado
Presin de la boquilla
Intervalo de temperatura
Instrumentacin
Tipo de Anemmetro
cm
cm
L/s
m/s
(kgf/cm2)
C
Valor numrico
Unidades
g/cm3
10. Una vez que pase toda la solucin en el secador, llevar a cabo el procedimiento de
apagado (seguir las indicaciones del profesor para el apagado del equipo). Deja enfriar el
equipo para desmontar y recolectar los polvos obtenidos.
11. Pesa los slidos recolectados y si es posible lleva a cabo la granulometra del producto.
12. Realiza la limpieza del equipo.
13. Lleva a cabo el registro de la tabla 12.4.
Tabla 12.4 Registro de condiciones de operacin empleadas en el secado y la calidad del
producto.
Parmetros
Tiempo de operacin
Volumen utilizado
Peso hmedo de polvos
Peso seco de polvos
Humedad de polvos
Unidades
mL
g
g
Unidades
Kg aire seco/s
Kg aire seco/s
KJ/s
%
g de polvo/L de solucin
g de polvo/L de solucins
RESULTADOS.
VII.
ANLISIS DE RESULTADOS.
1. Realiza el anlisis del flujo msico de aire operativo con respecto al flujo msico de aire
calculado del balance de materia, de manera que pueda ver cmo afecta esta variable de
operacin en las caractersticas y la calidad del producto.
2. En funcin de los objetivos planteados en la prctica, menciona las variables de
operacin que influyeron en el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperacin del
producto de inters. Y en cmo afecta en la calidad del producto.
VIII.
REFERENCIAS.
ANEXO 1
DIAGRAMAS DE FLUJO DE LOS PROCESOS.
Los diagramas de flujo de proceso son diagramas compactos y precisos que presentan una
gran cantidad de informacin tcnica acerca de los procesos qumicos y biotecnolgicos.
Constituyen el lenguaje que usan los ingenieros del proceso, y deben aprender a traducir
con facilidad las palabras al idioma del diagrama.
A continuacin, se presentan los tipos de diagramas de flujo del proceso que se pueden
utilizar. Cada diagrama de flujo tiene tres caractersticas en comn:
Las materias primas que entran.
Los cambios fsicos y qumicos que tiene tienen lugar dentro del proceso.
Los productos que salen.
Los diagramas difieren en su nivel de detalle y complejidad.
DIAGRAMAS DE FLUJO DE ENTRADAS Y SALIDAS.
Un diagrama de entradas salidas es el diagrama de flujo de procesos ms simple de todos,
tiene las siguientes caractersticas generales:
Los diagramas son esquemas tiles que muestran las principales unidades del proceso y
los materiales que fluyen entre ellas. Los diagramas de flujo de proceso (DFP o PDF por
sus siglas en ingls) constituyen un aumento en complejidad e informacin. La mayora de
los DFP presentan las siguientes caractersticas: