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conlossiguientes
requisitos:
1.Elevadapureza.
2.Estabilidadfrentealosagentesatmosfricos.
3.Ausenciadeaguadehidratacin.
4.Fciladquisicinypreciomdico.
5.Unpesoequivalenteelevado,paradisminuirlos
errores
asociadosalapesada.
Paracadatipodedeterminacinvolumtricase
necesitadisponerdealgunos
patronesprimarios.Acontinuacinsemuestranalgunos
patronesprimariosy
secundarios.
Lista de patrones
Patrn
Patrn
primario
secundario
KHP (KHC8H4O4) HCl
Acidos
KH(IO3)2
Neutralizaci
Na2CO3
NaOH
n
Bases
oxalato de
calcio
Oxalato de
Na2S2O3
sodio
Reductore
Hierro
s
Fe(II)
(electroltico)
Oxidoreduccin
KI
K2Cr2O7
KMnO4
Oxidantes Ce(NO3)4.2NH4
NO3
Precipitaci para
NaCl
Tipo de reaccin
AgNO3
para
cloruros
AgNO3
[CO ] + H + C HCO
33
2
[BO10HO] +2H+C4B(OH)+5HO
472 32
El borax puede considerarse una mezcla de acido borico y borato de
sodio:
(Na+) BO 10H OC2B(OH) +2B(OH) Na+ +3H O 2472342
Por cada mol de borax dos moles de borato reaccionan con el ion
hidronio
B(OH) +H+ CB(OH) +H O
43
2
Una mejor descripcion de lo que le ocurre al borax en solucion acuosa,
antes de iniciar la valoracion es:
disociacion de la sal como electrolito fuerte:
Na B O 10H O C 2Na+ + B O2 +10H O 2472472
inicio C despues de
la disociacion 0 2C C - DDisoc
desagregacion del ion tetraborato en solucion acuosa:
BO2 +7H OC2B(OH) +2B(OH)
DDisoc
despues de la
desagregacion
DDesag 0 - 2C 2C
Por lo tanto, ahora es facil proponer: reaccion de valoracion:
B(OH) +H+ C2B(OH) 43
DDesag 2C 2C
472 C 34
VALORACIN, TITULACIN Y ESTANDARIZACIN
Introduccion
Se conoce con el nombre de valoracion acido-base al conjunto de
operaciones que, realizadas en el laboratorio, tiene como finalidad el
conocimiento de la concentracion de una disolucion de un acido o una
base (de concentracion desconocida) con la ayuda de una disolucion de
una base o un acido (de concentracion conocida) o de una substancia
patron primario, todo ello con la colaboracion de un indicador acidobase. El material basico a utilizar sera: matraz erlenmeyer, bureta,
pipeta, disolucion problema, disolucion patron (o patron primario) e
indicador.
Una titulacion o valoracion es un procedimiento analtico, en el cual se
mide cuantitativamente la capacidad de una determinada sustancia de
combinarse con un reactivo. Normalmente, este procedimiento se lleva a
cabo mediante la adicion controlada del reactivo de concentracion
conocida a la solucion problema, hasta que por algun medio se juzga
que la reaccion es completa. Al reactivo de concentracion conocida
usado en la titulacion, se le conoce como solucion patron.
El objetivo final de cualquier valoracion es la adicion del reactivo patron
en una cantidad tal que sea qumicamente equivalente a la sustancia
problema con la cual reacciona es decir, aadir un numero de
V1 x C1 = V2 x C2
Titulacin
La titulacion es un procedimiento cuantitativo analtico de la
qumica. Con la titulacion puede determinar la concentracion
desconocida en un lquido aadiendole reactivos de un contenido
conocido. La titulacion es un procedimiento relativamente sencillo
que no requiere un despliegue de aparatos tecnicos para
determinar la concentracion de sustancias conocidas disueltas. Los
instrumentos esenciales para la titulacion son una bureta y un vaso
de precipitados. La bureta contiene una solucion volumetrica de la
cual se conoce la concentracion de la sustancia. En el vaso de
precipitados se encuentra la solucion con la concentracion
desconocida y un indicador para la deteccion del parametro.
Despues de mezclar la solucion volumetrica y la solucion con la
muestra en el vaso de precipitados es posible, en base al
conocimiento del desarrollo qumico de reaccion y el consumo de
la solucion volumetrica, calcular la concentracion de la solucion
con la muestra. Los diferentes procedimientos de titulacion se
pueden separar segun los tipos de reaccion qumicos. Por ejemplo,
existe la titulacion acido-base, la titulacion redox o la titulacion por
precipitacion. La titulacion es aplicada en muchos ambitos: En el
analisis medioambiental, en el control de procesos, en el analisis
farmacologico y forense, en el analisis de alimentos o tambien en
la investigacion.
Titulacion acido-base: El fundamento de la titulacion acido-base es la
reaccion de neutralizacion entre acidos y base. Como solucion
volumetrica se selecciona un acido o base como complemento a la
solucion de prueba. Mediante la titulacion se consigue una
neutralizacion entre iones H3O+- y OH-. Si se alcanza el valor pH 7 la
solucion es neutra; aadiendo mas solucion volumetrica la solucion de
prueba se volvera mas acido o basico. Si se registra en una curva el
desarrollo del valor pH a traves de todo el desarrollo de la reaccion, es
posible determinar la cantidad a raz del punto de equivalencia (valor pH
7).
Titulacion redox: En la titulacion redox se deja reaccionar la solucion de
prueba con una solucion volumetrica oxidada o reducida. Se aade la
solucion volumetrica hasta que todas las sustancias que puedan
reaccionar en la solucion de prueba hayan sido oxidadas o reducidas.
Solamente se consiguen resultados si el punto de saturacion de la
solucion de prueba no se sobrepasa aadiendo mas solucion
Selectividad
Es la capacidad para originar resultados que dependen de forma
exclusiva del analito para su identificacion o cuantificacion en la
muestra. Se materializa en las interferencias y alteran los resultados
analticos son errores sistematicos.
Un metodo es robusto cuando esta relativamente libre de interferencias
qumicas y puede aplicarse ala determinacion de analitos en muestras
con una amplia variedad de matrices
Un metodo es solido cuando es relativamente insensible a los cambios
en condiciones experimentales como temperatura, acidez.
La Tabla 3 presenta la precision del metodo que se demuestra en
terminos de la reproducibilidad.
El metodo Kjeldahl es el mas usado para la determinacion de nitrogeno
organico. Aunque introducido en 1883, sigue siendo uno de los metodos
mas exactos para la determinacion del contenido de protenas en
carnes, leche, cereales y harinas, as como en otros tipos de muestras.
En primer lugar se digiere la muestra solida en presencia de acido
sulfurico a ebullicion, que convierte el nitrogeno en cation amonio y
oxida a los demas elementos presentes. La digestion se lleva a cabo en
un matraz Kjeldhal, de cuello largo, que evita perdidas de muestra por
salpicaduras. El sulfato potasico se suele adicionar a la mezcla de
digestion porque eleva el punto de ebullicion del acido sulfurico
concentrado, aumentando la velocidad de la reaccion. Habitualmente se
adicionan tambien al medio de digestion compuestos de mercurio, cobre
o selenio, ya que catalizan el proceso. El nitrogeno de aminas y amidas
se transforma cuantitativamente en amonio; sin embargo, los grupos
nitro, azo y azoxi dan lugar a nitrogeno elemental o a sus oxidos, que se
pierden en el medio acido caliente, para evitarlo se precalienta la
muestra con un agente reductor para formar productos que se
comporten como el nitrogeno de aminas y amidas. Con este fin se
aaden acido saliclico y tiosulfato sodico a la disolucion concentrada de
acido sulfurico
que contiene la muestra y, tras un breve periodo de tiempo se procede a
la digestion de forma habitual. Existen diversas modificaciones del
metodo Kjeldahl, una de ellas incluye la adicion de peroxido de
hidrogeno en la etapa de digestion, una vez descompuesta gran parte
de la matriz organica.
Una vez completada la digestion, se alcaliniza la disolucion que contiene
cation amonio y se arrastra con corriente de vapor el amoniaco formado,
recogiendose sobre una disolucion acida y se determina mediante
valoracion acido-base. Si se recoge sobre acido borico, se valora el
borato formado con HCl empleando rojo de metilo como indicador. Si el
amoniaco se recoge sobre HCl, el exceso de HCl que no reacciona se
valora con NaOH estandar y fenolftalena como indicador.
El metodo Kjeldahl es el metodo estandar para determinar el contenido
de protenas en diversos alimentos. Como muchas protenas contienen