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UN IV ERS ID ADE ESTADUA L DE FE IR A DE SANTANA

Departamento de Cincias Exatas

Curso de Licenciatura em Qumica

Avenida Transnordestina, S/N - Novo Horizonte - Avenida


Universitria, Mdulo 5, 44036-900, Feira de Santana, Bahia,Brasil

DEXA

Anlise Qumica Quantitativa Experimental (EXA 482) 2013-2


Prof. Raildo Alves Fiuza Junior

RELATRIO DE EXPERIMENTO 08

Padronizao do permanganato de potssio e determinao


do teor de H2O2 em amostra de gua

ALUNO: Thiago Conceio Cerqueira

Dezembro -2013
Feira de Santana -Bahia

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA


Departamento de Cincias Exatas DEXA /Licenciatura em Qumica
Relatrio de Experimento No 08: " Padronizao do permanganato de potssio e determinao do teor de
H2O2 em amostra de gua
Aluno: Thiago Cerqueira e Rafaela Neco

1. APRESENTAO
Este relatrio descreve as atividades desenvolvidas por Thiago Cerqueira e Rafaela
Neco, alunos do curso de qumica da Universidade Estadual de Feira de Santana, no
mbito da disciplina experimental EXA-482-Anlise Qumica Quantitativa Experimental,
durante o 2o semestre/2013, ministrada pelo Prof. Raildo Alves Fiuza Junior.
Sero descritos os objetivos, a parte experimental, os resultados, os clculos, a
discusso e as concluses referentes ao experimento intitulado de Padronizao do
permanganato de potssio e determinao do teor de H2O2 em amostra de gua

Feira de Santana, 01 de outubro de 2013

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXATAS DEXA / REA DE QUMICA


Disciplina: EXA-482- Anlise Qumica Quantitativa Experimental

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA


Departamento de Cincias Exatas DEXA /Licenciatura em Qumica
Relatrio de Experimento No 08: " Padronizao do permanganato de potssio e determinao do teor de
H2O2 em amostra de gua
Aluno: Thiago Cerqueira e Rafaela Neco

Thiago Cerqueira
Rafaela Neco

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Disciplina: EXA-482- Anlise Qumica Quantitativa Experimental

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Relatrio de Experimento No 08: " Padronizao do permanganato de potssio e determinao do teor de
H2O2 em amostra de gua
Aluno: Thiago Cerqueira e Rafaela Neco

2. INTRODUO TERICA
O perxido de hidrognio (H2O2) encontrado na forma de soluo aquosa,
conhecido popularmente como gua oxigenada, e so classificados conforme a
concentrao. Nos rtulos comercializados geralmente aparece a indicao do tipo de
volumes que so: 10, 20, 30 - onde quanto maior o volume, mais concentrada a
soluo. Quando a concentrao de perxido de hidrognio for muito alta (100 volumes)
a soluo ser do aspecto viscoso. Neste caso usada em laboratrios e indstrias, se a
concentrao for 10 volumes ser utilizado para ferimentos externos como agente
bactericida, pois possui ao antissptica. Em decomposio do H 2O2, os tomos de
oxignio so altamente reativos. As concentraes de H2O2 so determinadas em relao
ao volume de O2(g) liberado por unidades de volume da soluo. Por exemplo, uma gua
oxigenada de concentrao 10 volumes libera 10 mililitros de O2(g) por litro de soluo
(Perxido de hidrognio).
Sabe-se que o perxido de hidrognio um agente oxidante, onde, quando
utilizado o mesmo para uma anlise volumtrica, tem-se uma reao de oxidao e
reduo. Os agentes oxidantes e redutores devem ser estveis no solvente usado
geralmente gua e a substncia que se deseja determinar deve estar em um estado de
oxidao definido e estvel, antes de se iniciar a titulao. Para se ter sucesso em um
mtodo volumtrico, necessrio tambm que os mtodos de preparao de solues
padro sejam disponveis e que exista um meio adequado de se detectar o ponto final da
reao (Baccan, 1979).
A determinao de perxido de hidrognio em gua oxigenada comercial, feita a
partir de determinaes permanganomtricas. Onde este mtodo envolve uma reao de
oxirreduo em meio cido, reduzindo os ons MnO4- a Mn2+ . A espcie MnO4- ,do meio,
um forte oxidante e a sua semi-reao de reduo a seguinte:
2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+ 2 Mn2+ + O2 + 8H2O.
Em titulaes permanganomtricas, geralmente, no necessrio o uso de Em titulaes
permanganomtricas, geralmente, no necessrio o uso de indicadores,pois um
pequeno excesso de titulante d-se uma soluo de colorao rsea persistente, que
indica o ponto final da titulao.

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Uma das desvantagens do mtodo permanganomtrico o fato do KMnO4 no ser


um padro primrio, pois este pode estar contaminado com MnO2, sendo necessrio
fazer a padronizao da mesma antes de ser feita a titulao (Baccan, 1979).
As reaes que envolvem a transferncia de eltrons de uma espcie outra so
chamadas de reaes de xido-reduo ou simplesmente redox. A perda ou o ganho de
eltrons formalmente indicado pela variao do nmero de oxidao das espcies
envolvidas na reao de redox.
As substncias que retiram eltrons de outras espcies e, assim, ganham eltrons
durante a reao de redox so chamadas de agentes oxidantes. Seus nmeros de
oxidao diminuem durante a reao. J as substncias que perdem eltrons e os doam
para a espcies oxidante so chamados agentes redutores. Seus nmeros de oxidao
aumentam durante a reao.
As reaes de redox podem se utilizadas como mtodo analtico titulomtrico. Os
mtodos de volumetria de xido-reduo dependem dos potenciais de eletrodo
envolvidos nas semi-reaes, os reagentes devem ser estveis no meio da
titulao, e os estados de oxidao devem ser bem definidos e conhecidos antes da
anlise. Alm disso, necessrio que seja possvel padronizar a soluo que ser
utilizada para a determinao da outra espcie, e que exista um meio apropriado
para a deteco do ponto final da titulao.

final da titulao. Em geral, as titulaes permanganomtricas so realizadas em


meio cido, para facilitar a oxidao da substncia em anlise. A desvantagem da
permanganometria que o permanganato de potssio no possui caractersticas de
padro primrio, alm de sofrer auto-decomposio quando exposto luz.
A soluo de permanganato padronizada com oxalato de sdio(Na2C2O4), pois
no um padro primrio devido a presena de MnO2 que altera sua
concentrao.
2MnO4-

16H+

2Mn2+

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10CO2

8H2O

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Padronizao da soluo de permanganato (= soluo pouco estvel, pois os ons


MnO4- tendem a oxidar a gua, ento exige que:

3. OBJETIVOS
Determinar a concentrao de uma soluo de perxido de hidrognio atravs da
volumetria de xido-reduo com permanganato de potssio.

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 MATERIAIS E REAGENTES

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Vinho branco pergola 4% teor cido actico;


Vinagre branco Marat, 1%;
12 erlenmeyers 250mL
gua recm fervida;
Pipeta volumtrica 2 e 10mL;
Bquer 50 mL;
Pra de suco;
Indicador fenolftalena;
Soluo de NaOH;
Sistema de titulao, com a bureta, garras e a haste universal.

4.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS


Inicialmente foi calculado os volumes do cido actico e cido tartrico
respectivamente, 1,5mL e 7,5mL, porm utilizamos as pipetas de 2 e 10mL,
notou-se que foi necessrio para reagir comNaOH padronizado mais do que
10mL, cujo sua concentrao de 0,1017 mol L-. (Tabela desses reagentes
estaro na tabela 1)
1 Em seguida foi transferido com auxilio de uma pipeta 2mL do vinagre
para um erlenmeyer de 250mL diretamente, depois foi adicionado cerca de 50mL
de gua destilada recm fervida.
2 Nessa soluo contida no erlenmeyer foi gotejado 3 gotas de
fenolftalena.
3 Encheu-se a bureta com NaOH, entretanto checamos se a bureta no
havia vazamentos.
4 Fiz-se o branco. (valores do branco na tabela 2)

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5 Separando-se 5 erlenmeyers exceto o do branco para fazermos 5


titulaes.
6 Titulou-se o cido actico com NaOH contido na bureta gota a gota, at
o aparecimento de colocao rosa persistisse por cerca de 30s. Sendo que
prximo ao ponto final(viragem) lavamos as paredes do erlenmeyer com
pequenas pores de gua recm fervida.
7 anotou-se o volume gasto do NaOH(duas casas decimais), repetimos o
procedimento mais 4 vezes, sendo que esses volumes gasto esto expressos na
tabela 2 em seguida.
8 por fim fez-se o branco novamente, repetimos o procedimento
experimental, entretanto ao invs do cido actico, utilizamos o cido tartrico.
A titulao que utilizamos demonstra o processo de da reao de
neutralizao do cido actico e cido tartrico respectivamente, em 3 e 4.
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COONa(aq) + H2O(l)
C4H6O6 + 2NaOH C4H4O6Na2 + 2H2O

(3)
(4)

Tabela 1 - Reagentes utilizados em todo o trabalho.


Reagentes
cidoActico
cidoTartrico
Hidrxido de Sdio

Formula
CH3COOH
C4H6O6
NaOH

Pureza
4%
1%
0,1017

Marca
Marat
Pergola
Padron.

5. RESULTADOS

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Na tabela 2, seguem os resultados encontrados a partir da titulao de cido fraco


com o hidrxido de sdio.
Tabela 2 Volumes e Concentraes da titulao do cido actico e cido
tartrico
Titulao 1

Titulao 2

Titulao 3

Titulao 4

Titulao 5

14,50

14,52

14,51

14,52

14,52

V NaOH-V
14,45
branco

14,47

14,46

14,47

14,47

0,1017

0,1017

0,1017

6,89%

6,88%

6,88%

7,30

7,30

7,33

7,45

7,25

7,25

7,28

mol L- do
cido
0,0356
Tartrico

0,0333

0,0342

0,0342

0,0341

% m/v do
cido
3,46%
Tartrico

3,33%

3,42%

3,42%

3,41%

V
NaOH
gasto

de

mol L- do
CH3COOH
% m/v do
CH3COOH

0,1017

6,89%

V
de
NaOH
gasto
7,22
(C/
c.
Tartrico)
V NaOH-V
7,17
branco

0,1017

6,88%

7,50

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6. DISCUSSO
Para chegar quantidade em mL de hidrxido de sdio (NaOH) utilizado para
neutralizar a soluo de cido actico contida no erlenmeyer, foi sendo adicionada
lentamente pequenas quantidades de hidrxido de sdio a essa soluo, at que
atingiu uma mdia de 14,51 mL para o cido actico e 7,33mL para o cido
tartrico. Sendo que esses resultados de certa forma eram esperados, no caso da
mdia do volume gasto de hidrxido de sdio para titular o cido actico ter dado
auto deve-se ao fato de termos utilizado ao invs 1,5mL utilizamos 2mL pois foi
utilizado pipeta de 2mL, esperando uma quantidade maior que 10mL do NaOH
gasto. J o cido actico foi perceptvel uma quant idade menor que 10mL de
hidrxido de sdio para titular o cido tartrico, devido ao fato do vinho est
estragado ou ter passado do prazo de validade. Porm o resultado obtido foi bem
sucedido, afinal a concentrao obtida do cido actico m/v em % foi de 6,88%
sendo que a norma prope que o aceitvel de 3,5 8%. Por outro lado o cido
tartrico obtivemos a concentrao de 3,40% de m/v, sendo assim desrespeitando
as normas que de 1%.
7. RESPOSTAS DAS QUESTES DO ROTEIRO DE PRTICA
1- Calcular a concentrao molar da soluo do cido actico
Conforme a reao, podemos observar que a relao estequiomtrica ser
de 1:1, sendo assim a concentrao do cido actico, ser o mesmo do hidrxido
de sdio. Segue a reao abaixo:
CH3COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O (l),Logo, a concentrao do
NaOH= 0,1017mol L- a do cido actico ser a mesma devido a estequiometria da
reao.

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1.1- Calcular a concentrao e, %m/v mdia o desvio padro das medidas e o


intervalo de confiana a 95% da soluo do cido actico
C1 = mNaOH/MM x V(L) C = 0,060/60,04 x 0,0145 x 100% = 6,89%
C2 = mNaOH/MM x V(L) C = 0,060/60,04 x 0,01447 x 100% = 6,88%
C3 = mNaOH/MM x V(L) C = 0,060/60,04 x 0,01451 x 100% = 6,89%
C4 = mNaOH/MM x V(L) C = 0,060/60,04 x 0,01452 x 100% = 6,88%
C5 = mNaOH/MM x V(L) C = 0,060/60,04 x 0,01452 x 100% = 6,88%
Logo a media das concentraes dada por:
Cmedia = C1 + C2 + C3 + C4 + C5 / 5
Cmedia = 6,89 + 6,88 + 6,89 + 6,88 + 6,88 / 5 = 6,88%

Aplicamos o teste Q para rejeio de resultados, mas de acordo com o


analisado nenhum resultado foi rejeitado para o grau de 95% de confiana.
Desvio padro s com n-1 = 0,00894
A formula para calcular o intervalo de confiana com distribuio normal :
= x z x s / n

Olhando na tabela de distribuio normal o valor correspondente a 95% so


1,96.
= Intervalo de confiana
x = Mdia
z = 1,96

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s = Desvio padro
n = Nmero de amostras
= 14,514 1,96 x 0,00894/ 5
= 10,5061 14,5285

2- Calcular a concentrao molar da soluo do cido tartrico


C = mHOOC(CHOH)2COOH(aq)/MM x V(L)
C =0,0750 / 2x(150,9 x 0,00728) = 0,0341
2.1 Calcular a concentrao e, %m/v mdia o desvio padro das medidas e o
intervalo de confiana a 95% da soluo do cido tartrico.
C1 = m mHOOC(CHOH)2COOH(aq)/MM x V(L) C = 0,0750/ 2x(150.9 x 0,00717) x 100% =
3,46%
C2 = m mHOOC(CHOH)2COOH(aq)/MM x V(L) C = 0,0750/ 2x(150.9 x 0,00745) x 100% =
3,33%
C3 = m mHOOC(CHOH)2COOH(aq)/MM x V(L) C = 0,0750/2x (150.9 x 0,00725) x 100% =
3,42%
C4 = mHOOC(CHOH)2COOH(aq)/MM x V(L) C = 0,0750/2x (150.9 x 0,00725) x 100% =
3,42%
C5 = mHOOC(CHOH)2COOH(aq)/MM x V(L) C = 0,0750/2x (150.9 x 0,00728) x 100% =
3,41%
Logo a media das concentraes dada por:
C mHOOC(CHOH)2COOH(aq)= C1 + C2 + C3 + C4 + C5 / 5
C mHOOC(CHOH)2COOH(aq) = 3,46 + 3,33 + 3,42 + 3,42 + 3,41 / 5 = 3,40%

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Desvio padro s com n-1 = 0,0476


A formula para calcular o intervalo de confiana com distribuio normal :
= x z x s / n
Olhando na tabela de distribuio normal o valor correspondente a 95%
1,96.
= Intervalo de confiana
x = Mdia
z = 1,96
s = Desvio padro
n = Nmero de amostras
= 7,28 1,96 x 0, 0476 / 5 = 7,15 7,37
8. CONCLUSES
O objetivo deste relatrio consistia em determinar a concentrao existente
numa soluo por meio de uma titulao. Tal objetivo foi alcanado uma vez que
vrias titulaes foram realizadas com essa finalidade.
Nesta prtica ficaram explcitos os principais erros que ocorreu numa anlise
qumica. Isto nos fez adquirir uma maior cautela ao fazermos uma prxima titulao.
Outro aspecto importante foi a determinao de cido actico no vinagre, que
no experimento foi de 6,88% estava dentro das especificaes, pois no rtulo do
produto analisado dizia 4%, considerando que o vinagre para consumo deve ter
entre 3,5% e 8% (m/v) do referido cido e a legislao brasileira estabelece em 4%
o teor mnimo de cido actico para o vinagre comercial. J o cido tartrico obtido

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foi 3,30% ultrapassando um pouco o limite estabelecido para o vinho comercial, que
de 1% comprovando que no h exatido do resultado.
Em suma, a prtica de modo geral foi bastante proveitosa, e nos fez relacionar
conceitos apreendidos em sala de aula com o que estava sendo realizado.

9. REFERNCIAS
1.

VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa. 6 Ed. Rio de Janeiro:


LTC Editora, 2002.

2.

HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de


Janeiro: LTC, 2005. 876p.

3.

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.: HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R.


Fundamentosde Qumica Analtica. 8. ed. So Paulo: Pioneira
Thomsom Learning, 2006.

4.

.RUSSEL, John Blair; Qumica Geral, 2 Ed, So Paulo, Makron


Books, 1994.

5.

http://www.brasilescola.com/quimica/peroxido-de-hidrogenio.htm

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