Rectificación

UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA
FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE INGENIERA QUMICA II
M AN U AL D E L A P R C T I C A N 6 :
R E C T I F I C AC I N D E U N A M E Z C L A B I N AR I A E N U N A
TOR RE R EL LEN A
Diseo Inicial:
Victor Crespo
Diego Clemente
Actualizado por:
Prof. Armando Vizcaya
Prof. Douglas Gonzlez
CARACAS, 2010

MANUAL DE PRCTICA DE RECTIFICACIN
NDICE
PG
1. ASPECTOS INICIALES
1.1. Introduccin
1.2. Objetivos
1.2.1. General
1.2.2. Especficos
1.3. Revisin Bibliogrfica
02
02
03
03
03
03
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.1. Descripcin del Equipo
2.2. Procedimiento Experimental
13
13
16
3. TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS EXPERIMENTALES
22
4. CLCULOS TIPOS
26
5. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
45
Profesores:
Vizcaya Armando y Gonzlez Douglas
Semestre 1/2010

ASPECTOS INICIALES
1.1. INTRODUCCIN
Las operaciones de separacin son de gran importancia en todo proceso
industrial, y por ello son objeto de estudio en Ingeniera Qumica, siendo
esencial la comprensin de los fundamentos en los que se basan. Entre los
distintos procesos de separacin disponibles, la destilacin es uno de los
ms usados a nivel industrial. En esta experiencia de laboratorio, se
estudiar el funcionamiento y la operacin de una columna empacada,
mediante su empleo en la rectificacin de una mezcla binaria metanol-agua
por destilacin discontinua, operando a reflujo total y con una relacin de
reflujo dada. Adems de la columna de relleno, convenientemente aislada
trmicamente del medio circundante y empacada con hlices de Pirex de 0,4
cm distribuidas al azar, el equipo a utilizar cuenta con un caldern con manta
de calentamiento y con un condensador en co-corriente que utiliza agua
como fluido de enfriamiento, y que permite la salida de los vapores no
condensados a travs de una salida por el tope. As mismo, se cuenta con un
sistema de tuberas y rotmetros para controlar la relacin de reflujo y
permitir recoger el destilado. Los datos obtenidos sern analizados por el
mtodo de McCabe-Thiele y el de Fenske para calcular el nmero de platos
tericos a reflujo total, lo que adems permitir comparar los mtodos entre
s y calcular la altura de seccin empacada equivalente a una etapa terica.
Luego se volver a aplicar el de McCabe-Thiele en el estudio de la columna
operando con una relacin de reflujo dada, para analizar lo obtenido de esta
forma y compararlo con lo correspondiente a reflujo total. Adicionalmente, se
discutirn las tendencias observadas para las composiciones del destilado y
del residuo, as como el comportamiento de las temperaturas del caldern y
del tope de la columna. Por ltimo, se utilizar la ecuacin de Rayleigh para
calcular los moles finales de residuo, que se compararn con los obtenidos
experimentalmente, y se calcular el punto de burbuja de la mezcla inicial
mediante la aplicacin de las leyes de Raoult y Dalton y la ecuacin de
Antoine, para tambin compararlo con las observaciones experimentales.
1.2. OBJETIVOS
Objetivo General
Familiarizarse con el proceso de destilacin discontinua de una

mezcla binaria metanol-agua, al igual que con la operacin y funcionamiento
de una columna de relleno.
Profesores:
Semestre 1/2010

Objetivos Especficos
Determinar el nmero de etapas tericas de la columna cuando esta

opera a reflujo total utilizando los mtodos de Fenske y McCabe-Thiele,
comparar los resultados obtenidos.
Calcular la altura equivalente de un plato terico; es decir, la relacin

que existe entre la altura del relleno de la torre y el nmero de los platos
tericos.
Representar grficamente y analizar la variacin de la fraccin molar

del componente ms voltil en funcin del porcentaje de vaporizado, tanto en
el destilado como en el residuo.
Calcular mediante el empleo de la ecuacin de Rayleigh aplicada al

proceso de rectificacin, los moles finales tericos y compararlos con los que
se obtienen experimentalmente.
Determinar el nmero de etapas tericas correspondientes al reflujo

de operacin en la columna, para las dos primeras composiciones promedio
de destilado.
Comparar una columna que opera a una razn de reflujo total y a

razn de reflujo constante (definida) y discutir la influencia de este en la
composicin del destilado.
Comparar cualitativamente, la curva de destilacin con las reportadas

en la bibliografa.
Comparar el proceso de destilacin por carga con el proceso de destilacin
diferencial.
1.2. REVISIN BIBLIOGRFICA
En esta seccin se presenta un resumen de los aspectos tericos bsicos
para el entendimiento de los conceptos asociados a la experiencia de
rectificacin de una mezcla binaria.
1. Destilacin: Concepto y Filosofa de Operacin
La formacin de dos o ms zonas que coexisten y entre las cuales existen
diferencias de temperatura, presin y composicin de cada uno de los
componentes presentes en las mismas, es el hecho que permite el logro de
los objetivos de los procesos de separacin.
Con el trmino " Destilacin" se conoce el proceso de separacin que
utiliza las fases de vapor y lquido como las fases coexistentes, pero
esencialmente, a la misma presin y temperatura. Esta denominacin slo se
aplica correctamente a aquellas operaciones donde la vaporizacin de una
mezcla produce una fase vapor que contiene uno de los constituyentes en
estado casi puro. La destilacin depende de la distribucin de las sustancias
entre la fase gaseosa, y la lquida y se aplica a los casos en que los
componentes estn en las dos fases y adems son apreciablemente
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voltiles. La exigencia bsica para la separacin de los componentes de una
mezcla por destilacin es que la composicin del vapor sea diferente a la
composicin del lquido con el cual se halla en equilibrio. Si dichas
composiciones son iguales, el proceso no podr efectuar la separacin.
El desarrollo del proceso de destilacin requiere que ambas fases, vapor y
lquido estn en contacto ntimo, razn por la cual se utilizan varios tipos de
dispositivos, como por ejemplo, los empaques al azar, los empaques
ordenados y las bandejas o platos. Estos ltimos, se colocan uno sobre otro
y se encierran con una cubierta cilndrica, para formar una columna. Los
empaques tambin estn contenidos dentro de una cubierta cilndrica, entre
los platos de apoyo y soporte.
La alimentacin se introduce en cualquier punto a lo largo de la columna y
debido a la diferencia de gravedad entre las fases de vapor y la lquida, el
lquido corre hacia abajo en la columna cayendo en cascada, mientras que el
vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el lquido, segn
sean los dispositivos colocados dentro de la misma, que proporciona un rea
de contacto entre ambas fases, para lograr as una separacin efectiva.
Un rehervidor, es la herramienta que permite que parte del lquido, que
llega al fondo de la columna se vaporice parcialmente, vapor que sube a
travs de la torre; en tanto el resto del lquido se retira como producto de
fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfra, y es
total o parcialmente condensado. Parte de este producto se devuelve a la
columna como reflujo, para proporcionar un derrame lquido; el resto se retira
como producto destilado o de tope.
En el proceso de destilacin, esencialmente ocurre, que los componentes
ms ligeros o aquellos que poseen bajo punto de ebullicin, tienden a
concentrarse en la fase de vapor, la cual se hace ms rica en los mismos al ir
ascendiendo por la columna, mientras que los componentes ms pesados
tienden a irse a la fase lquida, que se va haciendo rica en los componentes
ms pesados conforme desciende a travs de la torre. La separacin general
que se logra entre el producto superior y el de fondo depende
primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el nmero
de platos de contacto o la altura del relleno y la relacin de reflujo de la fase
lquida a la de vapor.
Si la alimentacin se introduce en un punto situado a lo largo de la coraza
de la columna, esta se divide en una seccin superior, conocida como
seccin de rectificacin, y otra inferior que suele recibir el nombre de seccin
de agotamiento. Cabe destacar, que cuando existen en la columna varias
alimentaciones y salidas laterales de productos, estos trminos dejan de
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tener sentido, ya que la columna se dividir en tantas partes como flujos de
entrada y salida esta tenga.
Otra variacin del proceso de destilacin se basa en el hecho de que la
alimentacin se introduce directamente en el rehervidor, en consecuencia, en
la columna existe solo una zona de enriquecimiento del vapor y el
componente ms voltil. Este proceso se conoce como Rectificacin. (1,2)
2. Rectificacin: Equipos y Funcionamiento
Por lo general, gracias a la rectificacin es posible la separacin de una
mezcla binaria, recuperando cada uno de sus componentes en el estado de
pureza deseado. Este mtodo de separacin, a contracorriente en varias
etapas y relativamente nuevo, es empleado con frecuencia.
Es importante distinguir entre las palabras "fraccionamiento" y "
rectificacin". La primera es un trmino antiguo que naci para designar
mtodos de destilacin que eran ms imperfectos que los actuales. Sin
embargo, el nombre ha permanecido en la industria del petrleo, en donde
las columnas se conocen casi siempre con el nombre de "columnas de
fraccionamiento"; por otra parte, el mismo proceso en muchas industrias se
conoce con el nombre de rectificacin.
La unidad de rectificacin consta de:
Una caldera o rehervidor, donde se genera el vapor.
Una columna de rectificacin, a travs de la cual ascienden los

vapores para ponerse en contacto a contracorriente con el lquido que
asciende.
Un condensador que condensa los vapores que salen por el tope de la

columna, enviando parte de este lquido condensado (el reflujo) nuevamente
a la columna, y descargando el resto de lquido como producto destilado. (2)
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A medida que la corriente de vapor asciende por la columna, se enriquece
con los componentes de punto de ebullicin ms bajo; mientras que el lquido
que desciende lo hace, en los componentes que tienen el punto de ebullicin
ms elevado (menos voltiles). La cabeza o parte superior de la columna
est ms fra que el fondo, por lo que la corriente de lquido va calentndose
a medida que desciende y el vapor se enfra a medida que asciende. El
sistema descrito anteriormente recibe calor en el caldern y lo pierde en el
condensador, mientras que la columna est aislada trmicamente en el
exterior. (2,3)
3. Tipos de Rectificacin
Se diferencian dos tipos de procesos de rectificacin, los cuales se
describen a continuacin:
Rectificacin continua: en la fabricacin continua de productos y en

grandes cantidades, este tipo de rectificacin es ampliamente usado. Se
caracteriza por el hecho de que la composicin de los productos no
dependen del tiempo de duracin del proceso, y en la cual se debe cumplir:
una buena regulacin de las corrientes y de las concentraciones, adems de
un buen control de la calefaccin en la caldera y del reflujo, dentro de lmites
muy estrechos. (3)
Rectificacin discontinua: en este caso, el lquido que se desea

separar es cargado en un caldern. Continuamente su composicin se ve
modificada, puesto que se va retirando del sistema un destilado ms rico en
el componente ms voltil, que la carga inicial. A su vez, este tipo de
rectificacin presenta dos variaciones:
o A relacin de reflujo constante: el reflujo se ajusta en un valor
determinado, mantenindose durante toda la operacin. En el caldern la
composicin del lquido cambia y en consecuencia el destilado va
empobrecindose en el componente ms voltil (vara la composicin del
tope).(1,3)
o A composicin de tope constante variando el reflujo: si se desea
mantener una composicin del tope constante, la cantidad de reflujo
retornada a la columna debe incrementarse continuamente a lo largo del
proceso. Al transcurrir la destilacin, el rehervidor se agota gradualmente en
el componente ms voltil.
4. Torres Empacadas y Criterios de Seleccin
Para efectuar las operaciones de destilacin pueden utilizarse tanto torres
de platos como empacadas o de relleno. Estas ltimas son columnas
verticales que se han llenado con empaque o con dispositivos de superficie
grande y se prefieren en separaciones en las cuales se procesan lquidos y
gases corrosivos. En las columnas empacadas se proporciona el contacto
ntimo de las corrientes de paso como resultado de la distribucin de las
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fases sobre la superficie del empaque. Se cuentan con varios tipos de
empaques para alcanzar este fin, pero debido a sus diferencias, la velocidad
de transferencia de masa es funcin del tipo de empaque as como de su
tamao. Aunque los anillos Rasching y las sillas Berl por muchos aos fueron
los ms comunes, actualmente existen empaques con mayor capacidad y
ms eficientes como los anillos Pall y sillas Intalox. El domo de la torre
contiene un distribuidor de lquido para repartir el mismo de modo uniforme
sobre el empaque. (4)
Los siguientes criterios pueden ser tiles al considerar la eleccin entre los
tipos principales de torres:
Cada de la presin del gas.
Retencin de lquido: este criterio es importante cuando el lquido se

deteriora a altas temperaturas, los tiempos cortos de retencin son
esenciales.
Relacin lquido-gas: en las torres de platos, se trabaja con los valores

muy bajos de esta relacin, mientras que en las torres empacadas son
preferibles los valores altos.
Enfriamientos del lquido: los espirales de enfriamiento se construyen

ms fcilmente en las torres de platos.
Corrientes laterales: son eliminadas ms fcilmente de las torres de

platos. Sistemas espumantes.
Corrosin.
Limpieza.
Fluctuaciones grandes en la temperatura.
Costos: este es el factor decisivo en la seleccin final.

5. Ventajas y Desventajas de las Torres con Relleno
VENTAJAS
Las columnas de relleno tienen una cada de presin menor por altura
que las torres de platos.
La construccin de las mismas no es tan costosa.
Las torres empacadas se prefieren en separaciones en las cuales se

procesan lquidos y gases corrosivos.
La cantidad de lquido retenido en la columna es muy pequea,

siempre y cuando el diseo de la misma haya sido correcto.
Las torres empacadas operan con menor burbujeo de gas a travs del
lquido.
DESVENTAJAS
No se pueden emplear sobre un amplio rango de capacidad a causa

de la canalizacin en los regmenes de flujo bajo.
Cuando el ensuciamiento es un problema, se prefieren las torres de

platos, puesto que se pueden limpiar en forma ms fcil.
A elevadas temperaturas los empaques frgiles tienden a fracturarse.

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Si el tamao del empaque para una torre en particular es demasiado

grande, provocar una disminucin en el rendimiento de operacin debido al
acanalamiento a lo largo de la pared de la columna.
6. Plato Terico o de Equilibrio
Un plato terico o ideal se define como aquel en el que la composicin
promedio de todo el gas que abandona el plato est en equilibrio con la
composicin promedio de todo el lquido que abandona el plato.
7. Altura Equivalente de un Plato Terico
Con frecuencia, se necesita la altura del empaque que es equivalente a un
plato terico (HETP) y por esto se ha invertido una gran cantidad de esfuerzo
para encontrar la relacin entre las torres empacadas y de platos. La altura
total de una torre empacada se puede determinar multiplicando el nmero de
platos de equilibrio por la HETP, tal como lo muestra la siguiente ecuacin. (4)
Ec. I
Z = HETP x N
donde:
Z: altura de relleno (m)
HETP: altura equivalente a un plato terico (m)
N: nmero de etapas tericas (adim.)
Este mtodo divide a la columna rellena en unidades, cada una de las
cuales tiene una altura tal que el vapor y el lquido que salen se encuentran
en equilibrio, por lo que cada unidad se comporta como un plato terico. (5)
La altura es una cantidad determinada experimentalmente y caracterstica
de cada relleno, vara con el tipo y tamao de relleno y con la concentracin
y flujo de los fluidos. Los valores de HETP precisos se publican por los
fabricantes de empaque y deben emplearse para propsitos de diseo.
El trmino HETP tambin se define como la altura de empaque necesario
para obtener un cambio en la composicin producto de un contacto terico
de equilibrio. En un equipo a nivel industrial, el HETP vara desde 1 a 4 pies.
(4,5)
8. Mtodos para el Clculo en las Operaciones de Destilacin

Existen numerosos mtodos que pueden ser usados para efectuar los
clculos correspondientes a las operaciones de destilacin, algunos son
grficos como por ejemplo Ponchon Savarit, McCabe-Thiele, entre otros.
Tambin, existen mtodos analticos, como Fenske o ecuaciones como la de
Rayleigh. Por medio de estos mtodos se pueden adimensionalizar las
columnas de destilacin, calcular el reflujo a usar en determinado proceso,
los moles finales del componente ms voltil en una operacin de
rectificacin etc., a continuacin se explicarn brevemente algunos de estos
mtodos, que facilitarn los clculos para cumplir con los objetivos de la
prctica.
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MTODO DE McCABE-THIELE
El mtodo de McCabe-Thiele se basa en la representacin del balance de
materia como lneas de operacin en el diagrama x-y. Las mismas se hacen
rectas (y se evita la necesidad del balance de energa) mediante la
suposicin de que hay un derrame molar constante. Se supone que el flujo
de la fase lquida es constante de bandeja a bandeja en cada seccin de la
columna entre el punto de alimentacin y el de retiro del producto. Si el flujo
del lquido es constante, el flujo del vapor tendr que ser tambin constante.
La suposicin del derrame molar constante implica varias suposiciones. La
ms importante de ellas es la de calores molares de vaporizacin iguales
para los dos componentes. Las otras dos suposiciones son las de que la
operacin es adiabtica y que no hay efectos de calor de mezcla o de calor
sensible. Estas suposiciones se aproximan ms para ismeros con puntos de
ebullicin cercanos.
Si se supone que las velocidades del lquido y de vapor no varan a lo largo
de la torre el balance de masa en la zona de rectificacin de la columna se
puede representar por medio de la ecuacin:
x D
L
yn D
V xn1 V
Ec. II
donde:
L: lquido que circula a travs de la columna (Kmol/s)
V: Vapor que circula a travs de la columna (Kmol/s)
D: Flujo de destilado (Kmol/s)
XD: composicin del destilado (adim.)
Xn+1: composicin del lquido en la etapa n+1 (adim.)
yn: composicin del vapor en la etapa n (adim.)
La ecuacin II puede reescribirse como:
xn
R
yn
xn 1 R 1
R 1
Ec. III
donde:
R: relacin de reflujo (adim.)
La relacin de reflujo R es la relacin molar entre el reflujo y el destilado, la
cual se define como:
L
R
Ec. IV
D
El mtodo de McCabe-Thiele permite determinar de manera grfica el
nmero de etapas requeridas para una separacin dada. Para el caso
especfico en que se requiere determinar el nmero mnimo de platos, se
tiene que la cantidad de lquido que regresa a la torre como reflujo es igual al
vapor retirado por el tope (reflujo total). Debido a que todo el producto del
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tope es recirculado a la torre se tiene que la pendiente de la lnea operatoria
es igual a 1, por lo que en una grfica de equilibrio y vs. x la lnea de
operacin coincide con la diagonal (y = x). (5)
Figura N 2: Trazado de etapas tericas segn McCabe-Thiele.
ECUACIN DE FENSKE
Para una separacin especfica entre dos componentes claves de una
mezcla multicomponentes, se puede deducir fcilmente una expresin exacta
para el nmero mnimo de etapas de equilibrio que se necesitan, lo que
corresponde a la condicin de reflujo total. Esta condicin se puede alcanzar
en la prctica cargando la columna con la alimentacin y operando sin
introducir ms alimentacin y sin retirar producto ni del tope ni del fondo.
Todo el vapor que sale de la ltima etapa de separacin se condensa y se
retorna a la misma como reflujo. Todo el lquido que sale de la primera etapa
se vaporiza y retorna a la misma como vapor.
Cuando la operacin es en estado estacionario la entrada de calor en el
rehervidor y en el condensador son iguales, suponiendo que no hay prdidas
de calor. Por tanto, segn el balance de masa, las corrientes de vapor y
lquido que se cruzan entre dos etapas cualesquiera tienen los mismos flujos
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y composiciones. Sin embargo, los flujos de vapor y lquido variarn de una
etapa a otra a no ser que se cumpla la suposicin de flujo molar constante.
La deduccin de una ecuacin exacta para el nmero mnimo de etapas de
equilibrio requiere la definicin del valor del coeficiente de distribucin K y la
igualdad de fracciones molares entre las etapas.
Para un componente (i) en la primera etapa de una destilacin se tiene:
Ec. V
y i ,1 Ki ,1xi ,1
Para dos corrientes que se cruzan: y i ,1 xi ,2 Ec. VI
Combinando V y VI: xi ,2 Ki ,1xi ,2 Ec. VII
Para la segunda etapa: y i ,2 Ki ,2Ki ,1xi ,1 Ec. VIII
Ampliando la ecuacin VIII: y i ,N Ki ,N Ki ,N 1
Ki ,1xi ,1 Ec. IX
Anlogamente para el componente (j): y j ,N K j ,N K j ,N 1
Ec. X
K j ,1x j ,1
Combinando IX y X:
O bien:
y i ,N
y j ,N
N N 1
xi ,N 1 x j ,1 Nmin
K
xi ,1 x j ,N 1 K 1
21
xi ,1
x j ,1
Ec. XI
Ec. XII
donde K es la volatilidad relativa entre los componentes i y j.

La ecuacin XII relaciona los enriquecimientos relativos de dos
componentes cualesquiera i y j en una cascada de N etapas tericas con las
volatilidades relativas de los dos componentes y aunque es exacta, rara vez
se utiliza en la prctica debido a que es preciso conocer las condiciones de
cada etapa para calcular la serie de volatilidades relativas.
Sin embargo, si la volatilidad es relativa es constante:
xi ,N 1 x j ,1
N

xi ,1 x j ,N 1
Ec. XIII
O bien:
Nmin
x
x
log i ,N 1 j ,1
xi ,1 x j ,N 1
log i , j
Ec. XIV
La ecuacin XIV es muy til, y se conoce como la ecuacin de Fenske.

Cuando i es el componente ligero y j es el pesado, el nmero mnimo de
etapas de equilibrio (Nmin) est influenciado por los dems componentes
solamente debido a su efecto sobre el valor de la volatilidad relativa de i y j
en caso de que sea una mezcla de ms de dos componentes.
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Una buena aproximacin de este mtodo es la que se hace cuando se
sustituye la volatilidad constante por la volatilidad media que viene dada por:
m i ,1 i ,2 i ,3

i ,N
1
N
Ec. XV
El nmero de etapas mnimo de equilibrio depende de los componentes y

de su volatilidad relativa pero no de la condicin fsica de la alimentacin.
Cuando la volatilidad relativa vara apreciablemente a lo largo de la cascada
y hay bastantes etapas la ecuacin de Fenske, aunque inexacta predice para
N un valor que en general es alto, y por lo tanto, conservador. (5,6)
ECUACIN DE RAYLEIGH
Para una destilacin binaria por carga, en cualquier momento durante el
desarrollo de la misma hay W moles de lquido en el destilador con una
composicin xW (fraccin molar de A) y que se evapora una cantidad dD
moles del destilado, de composicin XD (fraccin molar de A en equilibrio con
el lquido). Suponiendo que la retencin en el tope y en acumulador es
despreciable, entonces se tienen los siguientes balances de masa (4):
Ec. XVI
dD dW
Ec. XVII
xD dD Wdxw xw dW
Las ltimas dos ecuaciones se vuelven:
xDdW Wdxw xw dW
F
dW
F
ln
W
W
W
xD
xw
dx
D xW
Ec. XVIII
Ec. XIX
donde:
F: moles cargados de composicin XF (Kmol)
W: moles de lquido residual de composicin xW (Kmol)
Esta ecuacin se conoce como la ecuacin de Rayleigh, puesto que Lord
Rayleigh fue el primero que la obtuvo. Puede utilizarse para determinar F, W,
XF o xW cuando se conocen tres de ellas.
La integracin del lado derecho de la ecuacin XIX, a menos que se
cuente con una relacin algebraica en el equilibrio entre xW y XD, se lleva a
cabo grficamente con 1/(xD-xW) como ordenada contra x como abscisa y
determinando el rea bajo la curva entre los lmites indicados. Los datos para
lo anterior se toman de la relacin en el equilibrio vapor-lquido.
La composicin compuesta del destilado xD puede determinarse mediante
un sencillo balance de masa:
Ec. XX
FxF DxD WxW
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.1. DESCRIPCIN DEL EQUIPO.
En esta seccin se presenta la descripcin del equipo empleado en el estudio
de una rectificacin de una mezcla binaria en una torre de relleno.
El sistema consta principalmente de una columna de relleno (CR), un
condensador de tope (ET) y un rehervidor. La columna se encuentra aislada
trmicamente mediante una chaqueta o manta aislante (MA) y est constituida por
Hlices de Pyrex de 0.4 cm, tiene un dimetro de 2.5cm y una altura de relleno de
90cm.
Para estudiar la rectificacin de la muestra se introduce la muestra a destilar en
el rehervidor, el cual est formado por el baln del revervidor (B) y la manta de
calentamiento (H). El baln del rehervidor es un baln de tres bocas adems de
una salida inferior donde se encuentra la vlvula de mariposa (V6).
Mediante la manta de calefaccin se le suministra calor a la muestra que
comienza a evaporar. Los vapores resultantes ascienden por la columna de
relleno (CR) y llegan al condensador de tope (ET) donde se produce el cambio de
fase de vapor a lquido. El condensado cae y pasa a la columna hidrosttica (CH).
A la salida de la columna hidrosttica se encuentra una bifurcacin. En el
primer ramal se encuentra la vlvula de mariposa (V3), que permite vaciar el
contenido de la columna hidrosttica, y por el segundo ramal se encuentran dos
rotmetros en serie, R1 y R2.
Los rotmetros son los empleados para controlar los flujos de destilado y el flujo
de retorno a la columna, y poder fijar la relacin de reflujo a la cual operar el
sistema de rectificacin. El sistema formado por la columna hidrosttica y los
rotmetros funcionan por el principio de vasos comunicantes. El caudal de
recirculacin a la columna es controlado por la vlvula de aguja NV1 y el flujo de
destilado por la NV2, tambin de aguja.
El rotmetro R1 descarga a la columna de relleno (CR), y en ese ramal se
encuentra la vlvula de mariposa (V2). A la descarga del segundo rotmetro (R2)
se encuentra el subenfriador (E), el cual descarga el destilado en el recipiente (D).
En el recipiente D, se acumula la muestra destilada que es retirada del sistema
por manipulacin de la vlvula de mariposa (V4).
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Adicionalmente, en el sistema se encuentra un termmetro en el tope de la
columna (TT) y otro en el baln del rehervidor (TF). La manta de calentamiento
junto con la manta aislante de la columna, permiten mantener la temperatura del
sistema, y los termmetros permiten conocer el perfil de temperaturas que se
presenta en el sistema, especficamente, la temperatura de tope y de fondo. La
manta de calentamiento se enciende con el switch S.
Por el sistema de enfriamiento, es decir, por el condensador de tope (ET) y el
subenfriador (E) se hace circular agua de enfriamiento. El agua proviene de la
calle y luego de ser usada es descargada al desage. Para controlar el flujo de
agua de servicio se emplean tres vlvulas (V7, V8 y V9).
Adems del equipo principal expuesto anteriormente, se encuentra una serie
de equipos auxiliares, entre los que se encuentran: una jeringa para la toma de
muestras del contenido del baln de rehervidor, cilindros graduados, un
picnmetro, una balanza y un Refractmetro de ABBE.
Figura 11 Imagen del Equipo

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A continuacin se presenta el diagrama del equipo a emplear durante la
experiencia. En el mismo se indican las partes principales que lo conforman y
el sentido del flujo.
Leyenda:
B: Baln del rehervidor.
CR: Columna de relleno.
CH: Columna hidrosttica.
D: Recipiente de recoleccin de destilado.
E: Subenfriador de destilado.
ET: Condensador de tope.
H: Manta de calentamiento.
MA: Manta aislante de la columna.
NV1, NV2: Vlvulas de aguja de los rotmetros R1 y R2 respectivamente.
O: Toma para muestras.
R1: Rotmetro de recirculacin a la columna.
R2: Rotmetro de destilado.
S: Switch de encendido de la manta de calentamiento.
TF, TT: Termmetros de fondo y tope respectivamente.
V1, V2, V3, V4, V5, V6: Vlvulas de mariposa.
V7, V8, V9: Vlvulas de globo (agua de enfriamiento).
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2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A continuacin se presentan los pasos a seguir para la realizacin de la prctica:
I. Acondicionamiento y puesta en marcha de la columna de
destilacin
1. Medir las condiciones de presin y temperatura del laboratorio y
anotarlas en la Tabla N 1.
2. Verificar que todas las vlvulas estn cerradas.
3. Verificar que todo el equipo se encuentra apagado.
4. Medir la masa de un picnmetro vaco y registrarla, junto con su
volumen en la Tabla N 2.
5. Medir la masa del picnmetro lleno con la muestra a separar y
anotarla en la Tabla N 3. Al manipular la mezcla a destilar tenga
precaucin y evite aspirar los vapores de la misma debido a que son
dainos para la salud. Todos los residuos deben ser colocados en los
recipientes propios para ello, debido a que son txicos y no pueden ser
vertidos en el desage directamente.
6. Determinar el ndice de refraccin del agua de servicio y de la muestra
a separar empleando un refractmetro de Abbe y reportar los valores en la
Tabla N 2 y N 3 respectivamente.
7. Abrir las vlvulas del agua de enfriamiento V7, V8 y V9, de manera
que el flujo de la misma no sea tan grande y que las mangueras se
desprendan debido a la presin. Abrir la vlvula V5 ubicada en el tope del
baln B.
8. Medir en un cilindro graduado 900 ml de la mezcla a separar y
agregarlo al baln del fondo B de la columna a travs de la entrada lateral del
mismo.
9. Poner en funcionamiento la manta de calentamiento en el switch S.
Tenga cuidado de no tocar la manta ni el resto del equipo durante su
funcionamiento para evitar quemaduras.
10. Cuando se observen los primeros vapores en el baln B, medir la
temperatura de burbuja de la mezcla con el termmetro de fondo de la
columna TF y reportar el valor en la Tabla N 3.
II. Condiciones estacionarias a Reflujo total
11. Esperar que la columna hidrosttica CH, tenga una altura considerable
de destilado y abrir la vlvula NV1 del rotmetro R1, de manera que se
garantice un flujo constante en el mismo. Debe cuidarse que la altura de
lquido de la columna hidrosttica sea mayor que la altura de los
rotmetros para as evitar que el lquido se devuelva a la torre. Si la
altura de lquido en la columna CH disminuye se debe cerrar un poco la
vlvula NV1 y viceversa si la altura aumenta considerablemente.
Profesores:
Semestre 1/2010
16

12. Esperar entre 15 y 20 minutos.
13. Tomar una pequea muestra de destilado en un vial, abriendo la
vlvula V3 (antes del R1) y medir el ndice de refraccin, reportando el valor
en la Tabla N 4. Simultneamente se deben medir las temperaturas de
fondo y tope de la columna con los termmetros T F y TT respectivamente.
Anotar los valores en la Tabla N 4.
14. Repetir el paso 13 cada 10 minutos hasta que los valores del ndice de
refraccin y temperatura se repitan tres veces consecutivas.
15. Tomar una muestra de lquido del baln de fondo B con una jeringa,
medir el ndice de refraccin y reportar el valor en la Tabla N 3.
III. Condiciones estacionarias a una relacin de reflujo determinada
16. Abrir la vlvula NV2 del rotmetro R2.
17. Regular las vlvulas NV1 y NV2 de manera que se obtenga la relacin
de reflujo indicada por el profesor. Si el nivel de lquido en la columna CH
disminuye, se deben cerrar las vlvulas NVl y NV2 manteniendo la
relacin de reflujo y viceversa si la altura de lquido aumenta.
18. Abrir la vlvula V4 y recolectar una muestra de 15ml de destilado en
un cilindro graduado, cerrar la vlvula V4.
19. Llenar un picnmetro con esta muestra y medir su masa. Reportar el
valor en la Tabla N 5.
20. Medir las temperaturas del fondo y del tope de la columna con los
termmetros Tf y Tt respectivamente. Reportar los valores junto con el
volumen de destilado en la Tabla N 6.
21. Tomar muestras tanto del baln de fondo B como de la muestra del
cilindro graduado y medir su ndice de refraccin. Reportar los valores en la
Tabla N 6.
22. Repetir los pasos 18, 20 y 21 tomando en este caso una muestra de
1Oml de destilado. Reportar los valores en la Tabla N 6.
23. Cuando el ndice refraccin de la mezcla del baln B sea igual al del
agua de servicio, repetir el paso 18, 19, 20 y 21.
24. Apagar la manta de calentamiento con el switch S.
25. Cerrar las vlvulas del agua de enfriamiento despus de que el
sistema se enfre (dejar que el agua circule por el sistema al menos 10
minutos).
26. Al siguiente da, se debe vaciar el contenido de residuo del baln B
abriendo la vlvula V6 y medir el volumen del mismo. Reportar el valor en la
Tabla N 7.
27. Determinar la masa de picnmetro lleno y el ndice de refraccin del
lquido residual del baln. Anotar los valores en la Tabla N 7.
28. Retirar todo el volumen de destilado sobrante abriendo las vlvulas
V2, V3 y V4. Medir el volumen total y reportarlo en la Tabla N 7.
Profesores:
Semestre 1/2010
17

R E C T I F I C AC I N D E U N A M E Z C L A B I N AR I A E N U N A
TOR RE R EL LEN A
Seccin: XXXXXX
Grupo: XX
Fecha: XX de XXXXXXXXXX de 2009
Jefe del Grupo: Apellido, Nombre
Integrantes: Apellido 1, Nombre 1

Apellido 2, Nombre 2
TABLAS DE RECOLECCIN DE DATOS EXPERIMENTALES

Tabla N 1: Condiciones del laboratorio.
Presin (P 0.1)mmHg
Temperatura (T 1)C
Tabla N 2: Propiedades del picnmetro y del agua de servicio.

Volumen
(Vp )ml
Masa del picnmetro

vaco (Mpv 0.01)g
ndice de refraccin del

agua de servicio
(IRA 0.0005) adim.
Tabla N 3: Propiedades de la mezcla a destilar al inicio y de la muestra del residuo al

alcanzar condiciones estacionarias a reflujo total.
Masa del
picnmetro
lleno con la
muestra (Mpm
0.01)g
ndice de
refraccin de la
muestra a destilar
(IRm0.0005)adim.
Temperatura
de burbuja
de la mezcla
(TB 1)C
ndice de
refraccin del
residuo a reflujo
total
(IRR 0.0005)
adim.
Tabla N 7: Datos del residuo en el baln y destilado sobrante.

Masa del
beaker
vaco (mB
0.1)g
Masa del
beaker lleno
(mBl 0.1)g
Profesores:
Semestre 1/2010
Masa del
picnmetro
lleno con el
residuo
(mpR 0.1)g
ndice de
refraccin
del residuo
(IRRf
0.0005)
adim.
Volumen
de
destilado
sobrante
(VDS
)ml
18

Tabla N 4: Datos de las muestras de tope y fondo a reflujo total.

Corte
Temperatura
del tope (TTt
1)C
Temperatura del fondo

(TTf 1)C
ndice de
refraccin del
tope
(IRTR0.0005)adim.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
Tabla N 5: Datos para el clculo de la densidad del primer y ltimo corte a la relacin de
reflujo indicada.
Masa del picnmetro lleno
con el primer corte (MP1
0.01)g
Profesores:
Semestre 1/2010
Masa del picnmetro lleno

con el ltimo corte (M pN
0.01)g
19

Tabla N 6: Datos de las muestras de tope y fondo a la relacin de reflujo indicada.

Cort
e
Volumen
recolecta
do en el
cilindro
(VC
1)ml
Temperatu
ra del tope
(Tt 1)C
Temperatu
ra del
fondo
(Tw 1)C
ndice de
refraccin
del tope
(IRT0.0005
) adim.
ndice de
refraccin
del fondo
(IRw
0.0005)
adim.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
Profesores:
Semestre 1/2010
20

CLCULOS TIPOS
En esta seccin se presentan los clculos que se deben realizar para la
obtencin de resultados de la experiencia prctica.
1. Nmero de platos tericos a reflujo total.
1.1. Mtodo de McCabe-Thiele.
1.1.1. Fraccin msica del destilado y del residuo.
A partir de los ndices de refraccin (IRi) de cada corriente obtenidos
durante la experiencia mediante el uso del refractmetro, se determina la
fraccin msica (wi) de dichas corrientes, leyendo en la curva de calibracin
del refractmetro (IR vs. Fraccin msica).
1.1.2. Fraccin molar del destilado y del residuo
(2)
wi
xi
wi
PMi
PMi
1 w i
Ec. 1
PM A
donde:
xi: Composicin molar de metanol en la corriente i (adim.)
PMi: Peso molecular del metanol.
PMA: Peso molecular del agua.
1.1.3. Trazado de las etapas a reflujo total (4).
Utilizando la curva de equilibrio del sistema metanol-agua suministrada, se
procede a realizar los siguientes pasos:
1.1.3.1. Ubicar la fraccin molar del metanol del tope (xTRT) y del fondo
(xFRT) en el eje de las abscisas, para las condiciones de reflujo total.
1.1.3.2. Ubicar en la recta y = x el punto correspondiente a xTRT.
1.1.3.3. Trazar a partir de este punto, una recta horizontal hasta la curva de
equilibrio.
1.1.3.4. Desde el punto de corte de la recta horizontal con la curva de
equilibrio, trazar una recta vertical hasta el corte con la recta y = x.
1.1.3.5. Repetir los pasos 1.1.3.3 y 1.1.3.4 hasta llegar a la composicin del
fondo xFRT.
1.1.3.6. Contar el nmero de escalones formados, equivalentes a una
etapa o plato terico cada uno (PTM)
Donde:
Profesores:
Semestre 1/2010
21

PTM: nmero de platos tericos a reflujo total por el mtodo de McCabeThiele (adim.).
El esquema obtenido debe ser semejante al siguiente:
1.2. Fenske.
1.2.1. Presin de vapor (7).
A2
P v i , j Pci exp A1
T
A3
j
Ec. 2
donde:
Pvi,j: presin de vapor del componente i en la seccin j de la columna
(atm).
Pci: presin crtica del compuesto i (atm).
Tj: temperatura de la seccin j de la columna (tope o fondo) (K).
A1, A2 y A3: constantes de la ecuacin de Antoine. Dichas constantes se
anexan a continuacin (1).
Compuesto
A1
A2
A3
Pc (atm)
Metanol (M) 7.513334 3593.389 -35.2249
79.9
Agua (A)
6.532470 3985.439 -38.9974
217.6
1.2.2. Volatilidad relativa Metanol-Agua en la seccin j (4).
j
P v M, j
P v A, j
Ec. 3
donde:
j: volatilidad relativa de la mezcla en la seccin j (adim.).
1.2.3. Volatilidad promedio en la columna (4).
Fondo tope
Ec. 4
donde:
: volatilidad relativa promedio (adim.).
Profesores:
Semestre 1/2010
22

1.2.4. Etapas tericas a reflujo total.
xTRT
1 xFRT
log
x
xFRT
TRT
PTF
1
log
Ec. 5
donde:
PTF: platos tericos a reflujo total por el mtodo de Fenske (adim.).
2. Altura equivalente a un plato terico
z
HEPT
PTM
(4)
.
Ec. 6
donde:
HETP: altura equivalente a un plato terico (m).
Z: altura de relleno (m).
3. Grfico fraccin molar del metanol en el destilado y residuo vs.
Porcentaje vaporizado.
3.1. Densidad de la muestra
m
M pm M pv
Vp
Ec. 7
donde:
m: densidad de la muestra a destilar (g/cm3).
Mpm: masa del picnmetro lleno con la muestra a destilar (g).
Mpv: masa del picnmetro vaco (g).
Vp:
volumen del picnmetro (cm3).
3.2. Fraccin molar de la muestra de alimentacin.
Se sigue el procedimiento descrito en las secciones 1.1.1 y 1.1.2 para
obtener la fraccin molar del metanol en la muestra a destilar (xF).
3.3. Peso molecular promedio de la muestra.
PM m PMM xF PMA 1 xF
Ec. 8
donde:
PM m : peso molecular promedio de la muestra a destilar (g/mol).
3.4. Moles de alimentacin.
F
m VF
PM m
Ec. 9
donde:
F: moles alimentados (mol).
VF: Volumen de alimentacin (cm3).
Profesores:
Semestre 1/2010
23

3.5. Densidad del tope.
3.5.1. Densidad del tope en el corte i.
Se calcula por la ecuacin 7 para el corte i, siendo la densidad del tope en
el corte i i (g/cm3).
3.5.2. Densidad promedio del tope.
D
1 2
2
Ec. 10
donde:
D: densidad promedio del tope (g/cm3).
3.6. Moles destilados hasta el corte i.
3.6.1. Fracciones molares del tope y fondo para el corte i a reflujo 2:1.
Se sigue el procedimiento descrito en los puntos 1.1.1 y 1.1.2, para
obtener las fracciones molares de metanol en el tope (xD) y para el fondo (xw)
para el corte i.
3.6.2. Peso molecular promedio del destilado en el corte i.
Se calcula el peso molecular del destilado PM D por la ecuacin 8.
3.6.3. Moles de destilado en el corte i.
Di
D VDi
PM D
Ec. 11
donde:
Di: moles de destilado en el corte i (mol).
VDi: volumen del corte i (cm3).
3.6.4. Moles totales de destilado hasta el corte i.
N
Dt i Di
Ec. 12
i 1
donde:
Dti: moles totales de destilado hasta el corte i (mol).
N: nmero de cortes (adim.).
3.7. Porcentaje vaporizado hasta el corte i
D
%Vi ti 100%
F
(4)
Ec. 13
donde:
%Vi: porcentaje de mezcla vaporizada hasta el corte i (%).
3.8. Grfico Fraccin molar de metanol en el destilado y en el residuo vs.
Porcentaje vaporizado (6).
Se grafica para cada corte las composiciones de destilado y del fondo en
funcin del %vaporizado, obtenindose la siguiente tendencia.
Profesores:
Semestre 1/2010
24

4. Moles finales de residuo.

4.1. Experimentales.
4.1.1. Fraccin molar del residuo.
Se sigue el procedimiento descrito en los puntos 1.1.1 y 1.1.2 para obtener
la fraccin molar del residuo (xR).
4.1.2. Densidad del residuo.
Se calcula por la ecuacin 7, siendo R (g/mol).
4.1.3. Peso molecular promedio del residuo.
Se calcula PM R (g/mol) por la ecuacin 8.
4.1.4. Moles de residuo finales experimentales.
We
R VR
Ec. 14
PM R
donde:
We: moles finales experimentales de residuo (mol).
VR: volumen del residuo (cm3).
4.2. Tericos por la ecuacin de Rayleigh (4).
4.2.1. rea bajo la curva 1 xD xw vs. Xw.
Se calcula la integral:
A ln
xD
xw
dxw
D xw
Ec. 15
Se construye el grfico 1 xD xw vs. Xw entre xw y xD y se calcula el rea

bajo la curva por el mtodo numrico adecuado segn el nmero de datos,
esta rea corresponde al valor de A.
4.2.2. Moles de residuo finales tericos.
W Fexp A
Ec. 16
donde:
W: moles finales tericos de residuo (mol).
4.3. Porcentaje de desviacin de los moles finales.
%DW
W We
W
100%
Profesores:
Semestre 1/2010
Ec. 17
25

donde:
%DW: porcentaje de desviacin entre los moles tericos y los moles
experimentales de residuo (%).
5. Nmero de etapas tericas a reflujo 2:1 por el mtodo de McCabeThiele (4).
Utilizando la curva de equilibrio del sistema metanol-agua suministrada, se
procede a realizar los siguientes pasos:
5.1.1.1. Ubicar la fraccin molar del metanol del tope (xT21) y del fondo
(xF21) en el eje de las abscisas, para las condiciones de reflujo total.
5.1.1.2. Ubicar en la recta y = x el punto correspondiente a xT21.
5.1.1.3. Trazar la recta de rectificacin, que es aquella que pasa por los
puntos (xT21,xT21) y el corte con el eje de las ordenadas del diagrama (x = 0)
que corresponde al punto de coordenada
xD12
R 1
para un reflujo (R)
igual a 2.
Trazar a partir de punto xT21 que se ubic en 5.1.1.2, una recta horizontal
hasta la curva de equilibrio.
5.1.1.4. Desde el punto de corte de la recta horizontal con la curva de
equilibrio, trazar una recta vertical hasta el corte con la recta y = x.
5.1.1.5. Repetir los pasos 5.1.1.4 y 5.1.1.5 hasta llegar a la composicin del
fondo xFRT.
5.1.1.6. Contar el nmero de escalones formados, equivalentes a una
etapa o plato terico cada uno (PTM21).
Donde:
PTM21: nmero de platos tericos a reflujo 2:1 por el mtodo de McCabeThiele (adim.).
El esquema que debe obtenerse debe ser semejante al siguiente:
Profesores:
Semestre 1/2010
26

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
1. BADGER, Walter. "Introduccin a la Ingeniera Qumica", Editorial

McGraw Hill, Mxico, 1970.
2. HENLEY, Ernest. "Operaciones de Separacin por Etapas de Equilibrio
en Ingeniera Qumica". Editorial Reverte. Barcelona, 1968.
3. PERRY, Robert y otros. "Manual del Ingeniero Qumico". Editorial
McGraw Hill. Mxico, 1995. Tomos IV y V.
4. TREYBAL, Robert. "Operaciones de Transferencia de Masa". Editorial
McGraw Hill. Mxico, 1995.
5. VIAN, A. y OCON J. "Elementos de Ingeniera Qumica". Ediciones
Aguilar. Madrid, 1976.
6. WANKAT, P. "Separations in Chemical Engineering: Equilibrium Staged
Separations". Editorial Prentice Hall. E.E.U.U., 1988.
7. HIMMELBLAU, D. Principios Bsicos y Clculos en Ingeniera Qumica.
Sexta Edicin. Editorial Prentice Hall. Mxico, 1997.
Profesores:
Semestre 1/2010
27

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Determinar el nmero de etapas tericas de la columna cuando esta

Calcular la altura equivalente de un plato terico; es decir, la relacin

Representar grficamente y analizar la variacin de la fraccin molar

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Un condensador que condensa los vapores que salen por el tope de la

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Rectificacin discontinua: en este caso, el lquido que se desea

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Cada de la presin del gas.

Retencin de lquido: este criterio es importante cuando el lquido se

Relacin lquido-gas: en las torres de platos, se trabaja con los valores

Enfriamientos del lquido: los espirales de enfriamiento se construyen

Corrientes laterales: son eliminadas ms fcilmente de las torres de

Fluctuaciones grandes en la temperatura.

Costos: este es el factor decisivo en la seleccin final.

La construccin de las mismas no es tan costosa.

Las torres empacadas se prefieren en separaciones en las cuales se

La cantidad de lquido retenido en la columna es muy pequea,

No se pueden emplear sobre un amplio rango de capacidad a causa

Cuando el ensuciamiento es un problema, se prefieren las torres de

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donde K es la volatilidad relativa entre los componentes i y j.

La ecuacin XIV es muy til, y se conoce como la ecuacin de Fenske.

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El nmero de etapas mnimo de equilibrio depende de los componentes y

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Figura 11 Imagen del Equipo

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Tabla N 2: Propiedades del picnmetro y del agua de servicio.

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ndice de refraccin del

Tabla N 3: Propiedades de la mezcla a destilar al inicio y de la muestra del residuo al

Tabla N 7: Datos del residuo en el baln y destilado sobrante.

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Tabla N 4: Datos de las muestras de tope y fondo a reflujo total.

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Masa del picnmetro lleno