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DETERMINACION DEL NIQUEL POR GRAVIMETRIA

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Nombres

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3Qumica analtica, Ing. agroindustrial, Ciencias agrarias, Universidad del Cauca
4
5Resumen:
6utilizando

En esta prctica se llevara a cabo la determinacin gravimtrica de Ni en una sal

la dimetilglioxima (DMG) como reactivo precipitante. El contenido de Ni de la

7muestra se calculara
8realizar

un anlisis gravimtrico con el fin de determinar la cantidad de nquel presente en una

9solucin
10cambio
11la

a partir del peso del precipitado obtenido. El objetivo de esta prctica fue

dada, mediante un proceso de calentamiento y agitacin, adicionando DMG, bajo el

de pH , y durante un tiempo de reposo, luego de hacerse un filtrado y secado obtuvimos

cantidad de nquel presente en la solucin este proceso se hizo con el fin que la precipitacin

12del

complejo de Ni(DMG)2 fuese completa y adems que no interfirieran otros agentes, el

13calentamiento

y la agitacin permanente para llevar a cabo el proceso fueron acciones

14determinantes

para obtener un precipitado adecuado para el anlisis y obtener un buen resultado.

15
16Introduccin:
17precipitar
18cual

una sustancia, utilizando un reactivo el cual permite tener un producto poco soluble, el

se puede transformar en otro producto, este se puede pesar, filtrar, lavar y se le hace un

19tratamiento
20diluidas
21para

El mtodo gravimtrico utilizado en la prctica es una tcnica exacta que permite

por temperatura. Para mejorar la pureza del producto obtenido se utiliza sustancias

que se agregan lentamente al producto y se agita luego se le agrega temperaturas altas

formar el precipitado, luego se le realiza el procedimiento trmico los cuales pueden ser

22calcinacin
23depende

o deshidratacin para ello se debe tener en cuenta la temperatura ya que de esto

el slido resultante, este no debe reaccionar con los componentes presentes en la

24atmosfera.
25
26
27
28Resultados
29TABLA 1.

y discusin:

DATOS GENERALES.

2Determinacin

del nquel por gravimetra

Pagina2

Material o sustancia

Peso (g)

Cloruro de amonio

1.007

Vidrio reloj

36.155

Papel filtro

0,165

Papel filtro + precipitado

0.185

Precipitado

0.02

1
2
3Ecuacin

qumica del Ni con la DMG:

4
5Reportar el

contenido de nquel en mg de NiO/L.

DMG 2

1 mol de=7,23 x 105 moles de NiO

1 mol de NiO
DMG 2

1 mol
1 mol
7

276,74 g
DMG 2

1 mol
DMG 2
0.022 g
8

2Determinacin

del nquel por gravimetra

Pagina3

1
5

7.23 x 10 moles de NiO

75 g NiO
10 mL
1000 mg
1
1 mol NiO
1000 mL
1g
mg
NiO=
=542.25
NiO
1L
L
2
3Cantidad

experimental del nquel:

DMG 2

1 mol=4.24 x 103 g
58,71 g N i
DMG 2

1 mol
1mol
4

276,74 g
DMG 2

1 mol
DMG 2
0,02 g
5

4,24 x 10 g

25 mL
=0,0116 g
10 mL

6
7Reportar el

porcentaje de Ni en la muestra problema y el porcentaje de error relativo:

8Porcentaje de nquel
9

en la muestra:

X g 100
1 mL

10
11

0,0116 g 100=1,2
1 mL

12
13Porcentaje de error
14

Er=

relativo:

VrVe
100
Vr

2Determinacin

del nquel por gravimetra

Pagina4

Er=

2,031,2
100=41
2,03

2Explicar la

razn por la cual se lava con etanol en la etapa final del proceso:

3En

la etapa final de la determinacin gravimtrica del nquel, se utilizo etanol, con el fin de retirar

4las

impurezas presentes en el precipitado, gracias a que este alcohol contiene un electrlito voltil

5el

cual desaloja cualquier electrolito no voltil, que haya participado en susodicho proceso,

6adems
7la

la dimetilglioxima es poco soluble en agua pero muy soluble en etanol, por consiguiente

forma de eliminar restos de este compuesto, es mediante la adicin de dicho alcohol.

8
9ANALISIS
10El

ion Ni++ precipita cuantitativamente en forma de dimetilglioximato de nquel por adicin

11directa
12de
13y

de una solucin alcohlica de dimetilglioxima a una solucin ligeramente cida y caliente

un compuesto de nquel, con el agregado posterior de un dbil exceso de amonaco (pH entre 5

9).

14La
15

DE RESULTADOS:

dimetilglioxima da un precipitado rojo voluminoso en presencia de nquel.

+2 C H O N (C H O N )+2 H

16Para
17La

obtener un buen precipitado de este complejo, fueron claves:

adicin lenta de NHOH y la del DMG y la agitacin permanente evito que cuando se

18agregaran

a la solucin provocara una sobresaturacin local en la parte donde se localizaron estas

19sustancias

cuando hicieron contacto con el analito.

20Se aumento

la temperatura para que se sobresaturara la solucin que causaba la precipitacin ms

21lenta del precipitado

y por consiguiente un tamao de partcula adecuado.

22El

objetivo en general es hacer mas lenta la precipitacin, primero porque as tenemos un tamao

23de

partcula adecuado y porque no sabemos la concentracin de Ni en la solucin y por lo tanto

24es

mas favorable hacerla en las condiciones mas optimas posibles.

25Al tiempo

para aumentar la eficiencia en la precipitacin y limpiar el precipitado de algunas

26impurezas

en las partculas se someti a una digestin. Consisti principalmente en: calentar la

27solucin
28hizo

para mantener la sobresaturacin y luego se agitaba y se volva a calentar. Todo esto se

para que el complejo se recristalizara y as obtener un precipitado mas puro y evitar la

29suspensin

coloidal del complejo.

2Determinacin

del nquel por gravimetra

Pagina5

1
1La

precisin de las masas de complejos pudo ser afectada por la no eliminacin de cloruros en el

2precipitado
3del

o por la disgregacin del precipitado. La disgregacin consiste en que algunas partes

precipitado forman, en el lavado para eliminar cloruros, colides que hacen que se perdiera

4peso

del Ni cuando se filtr el precipitado. La eliminacin de cloruros afecta la precisin porque

5si no

se eliminaron la totalidad de estos, los cloruro coprecipitaron con el complejo de Ni,

6dndonos

un peso mayor al real

7Preguntas
83.1

Preliminares

consultar la ecuacin qumica entre Ni con la DMG

9
103.2

cuales son las condiciones de PH para la precipitacin de nquel con dimetilglioxima

11Las

condiciones que de PH con DMG es de PH igual a 8

123.3

mencione las diferencias de temperatura entre la desecacin y la calcinacin

13La

desecacin se emplea para extraer la humedad de los lquidos, soluciones y sustancias slidas.

14El

grado de desecacin de una sustancia depende de su contenido y de la capacidad de absorcin

15de

humedad de los agentes desecantes y la calcinacin consiste en el calentamiento de minerales

16que son formados por hidrxidos, a una temperatura muy elevada, con el fin de descomponer el
17mineral eliminando en forma de gas el agua o tambin el dixido de carbono. [2]
18
193.4 consultar las frases R y S para la manipulacin de los reactivos
20cido
21R8:
22

Peligro de fuego en contacto con materias combustibles.

R35: Provoca quemaduras graves.

23S1/2:
24

ntrico concentrado:

Consrvese bajo llave y mantngase fuera del alcance de los nios.

S23: No respirar los vapores.

2Determinacin

del nquel por gravimetra

Pagina6

1
1S26:
2al

En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase

mdico.

3S36: Utilizar
4S45:
5la

indumentaria protectora adecuada.

En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele

etiqueta

6
7Hidrxido

de amonio:

8Las sustancias no- combustibles no encienden por si mismas,

9calentarse y producir vapores corrosivos y/o txicos.

pero se pueden descomponer al

10Algunos son oxidantes y pueden encender otros materiales combustibles (madera, aceite, ropa,
11etc). El contacto con metales puede despedir hidrgeno gaseoso inflamable. Los contenedores
12pueden explotar cuando se calientan.
13Toxico, la inhalacin,
14o la muerte.

ingestin o contacto del material con la piel pueden causar lesiones severas

15El contacto con sustancia fundida puede causar severas quemaduras en la

16efectos de contacto o inhalacin se pueden presentar en forma retardada.
17El

fuego puede producir gases irritantes, corrosivos y/o txicos.

18Las fugas resultantes del control del

19toxicas y causar contaminacin.

incendio o la dilucin con agua, pueden ser corrosivas y/o

20
21Etanol
22

24

al 95%

R 11: Fcilmente inflamable.

23S

piel y los ojos. Los

2: Mantngase fuera del alcance de los nios.

S 7: Mantngase el recipiente bien cerrado.

2Determinacin

del nquel por gravimetra

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1
1S

16: Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar.

2
3Dimetilglioxima:
4R:

22 nocivo por ingestin

5Cloruro
6R:

de amonio:

22 nocivo por ingestin

7R36

Irrita los ojos.

8S22

No respirar el polvo.

[3]

9
10
11
12
13Preguntas
14

Complementarias:

1. En que consiste el proceso de solubilidad.

15
16
17
18Conclusin:

Incluye las conclusiones de la prctica de acuerdo a los resultados obtenidos.

19Referencias

bibliogrficas:

20[1]

http://pendientedemigracion.ucm.es/info/analitic/Asociencia/ReactividadCationes.pdf (02-04-

212016)
22[2]http://sisbib.unmsm.edu.pe/BibVirtualdata/libros/Quimica/pigmentos/archivos
23%20PDF/apendice2.pdf(02-04-2016)

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del nquel por gravimetra

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1
1[3]

http://www.insht.es/portal/site/Insht/menuitem.1f1a3bc79ab34c578c2e8884060961ca/?

2vgnextoid=ff43d5068aa78110VgnVCM1000000705350aRCRD&vgnextchannel=1d19bf04b6a03
3110VgnVCM100000dc0ca8c0RCRD(02-04-2016)

5
6Ejemplo
7

de cmo se debera citar un libro

(1). Apellido, Iniciales del nombre. En Ttulo del Libro, Editorial, Edicin, Ciudad, Ao,

8Pgina(s)

consultada(s).

9
(1)
10Chemistry;
11

Abad, M. J.; Latourrette, A.; Bermejo, P. En Studies in Natural Products

Ed. Elsevier, Quinta edicin, Amsterdam, 2005, p 703.

12

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