UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN

CRISTOBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y
METALURGIA
E.F.P. DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

INFORME N 2
SEPARACION SISTEMATICA DE CATIONES POR GRUPOS
E IDENTIFICACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO
PRIMERO
MARCHA ANALITICA DEL CARBONATO SODICO
CURSO: ANLISIS QUMICO (QU-244)
DOCENTE: Ing. ALCARRAZ ALFARO, Tarcila
INTEGRANTES:
- CUADROS PALOMINO, Javier
- PEA ACUA, Tony J.
HORARIO DE PRCTICA: LUNES 2-5 p.m.

AYACUCHO SETIEMBRE

2016
I.

OBJETIVOS:
Observar las caractersticas

condiciones de acidez, contenido de fluoruro y coloracin fuerte.

Separar los cationes presentes en una muestra problema en grupos
segn

la marcha analtica

de la muestra problema

y verificar las

del carbonato de sodio. Observando

los

fenmenos analticos que ocurren en esta marcha e identificar los grupos

II.

de cationes.
realizar reacciones qumicas especficas para identificar los cationes del

grupo primero contenido en el filtrado 1.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
A. VERIFICACIN DE ACIDEZ, FLUORURO Y COLORACIN FUERTE.
1. Observamos las caracterstica de la muestra problema y anotamos sus
caractersticas:
precipitados o sedimentos con burbujas.
pH =cida
color: amarillo intenso
una sola fase
2. Si la coloracin de la muestra es fuerte: violeta oscuro, rojo violceo o
rojo oscuro, se realiza una decoloracin tratando con H 2O2 en medio
cido y posterior ebullicin. No se present los colores mencionados
por lo tanto no fue necesaria la decoloracin.

SEPARACIN DE CATIONES POR GRUPOS (MARCHA ANALTICA DEL

CARBONATO SDICO)

MP + 2 ml Na2CO3 0.5M
+ NaCO3(s) hasta rx. Alcalina + 3ml de exceso.
Hervir por 5 minutos
Filtrar y lavar con agua caliente (2veces).
Eliminar todo el lquido posible.

RESIDUO 1
+ 20 gotas de HNO3
Evaporar casi a sequedad
Diluir con 2ml de agua.
+NH4NO3(s) +gotas HNO3 2M

RESIDUO 2
GRUPO SEGUNDO
Sb+3 , Sb+5,Ti+4 ,Sn+4

RESIDUO 3
GRUPO TERCERO
AgCl, PbCL2 ;Hg2CL2

RESIDUO 4
GRUPO CUATRO
CaSO4; BaSO4; PbSO4;
SrSO4

FILTRADO 1
Dejar en bao mara por 5 s
GRUPO PRIMERO
Cr+6, As+3, Mo+5, U+6

FILTRADO 2
+ HCl 2M hasta pptacion cuantitativa
Calentar suavemente. Filtrar

FILTRADO 3
+ gotas de ( NH4)2SO4 solcion
.sat.
Hasta pptacion cuantitativa
Hervir, dejar en bao mara 5min.
Filtrar
+ NH4NO3 + gotas
De NH4OH.calentar
En bao mara por 2min.
Filtrar.

FILTRADO 4
RESIDUO 5
GRUPO QUINTO
Fe (OH)3; AL (OH)3; Cr
(OH)3; Bi(OH)3

FILTRADO 5

GRUPO SEXTO
Complejos aminados de:
Cu+2;
+2
+2
+2
Co ;Ni ;Hg ;Zn+2;Cd+2;Mg+2,

B. MARCHA ANALTICA, SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS:

MP+ Na2CO3 0.5 M 2 ml + Na2CO3(S), hasta Rx. alcalina + 3 ml de
exceso Hervir por 5 minutos Filtrar y lavar con agua caliente (2 veces). Eliminar
todo el lquido posible.

OBSERVACION
Luego de agrgar el carbonato de sodio sometemos al calor, en 5 minutos
cambia aun precipitado de color verde.
Muestra problema.

FILTRADO 1

OBSERVACION
Desprendimiento del gas
Formacin de precipitado
Cambio de color de verde a verde limn
Se eliminan todos los posibles cationes complejos amoniacales,
precipitacin del magnesio, etc.

FILTRADO 1
GRUPO PRIMERO
Cr+6, As+3, Mo+5, U+6,
OBSERVACION
Solucin de color verde claro o limn.

RESIDUO N01

Residuo 1 + 20 gotas de HNO 3 Evaporar casi a sequedad. Diluir con 2ml de

agua + NH4NO3 (S) + gotas de HNO3 2M
Dejar en bao mara por 5 minutos.

RESIDUO N02
GRUPO SEGUNDO
Sb+5, Sb+3, Sn+4, Ti+4
2SbCl 6 - +5S2O2-3

Sb2S2O +7SO2 +S +12 Cl-

FILTRADO 2
+HCl 2M, hasta precipitacin cuantitativa calentar suavemente y filtrar.

OBSERVACION
Luego del filtrado obtenemos una solucin de color amarillo oscuro.
RESIDUO 3
GRUPO TERCERO
AgCl, Pbcl2, Hg2Cl2
FILTRADO 3
+ Gotas de (NH 4)2SO4 sol. Sat. Hasta precipitacin cuantitativa
en bao mara por 5 min filtrar.

Hervir, dejar

RESIDUO 4
GRUPO CUARTO
CaSO4, BaSO4, PbSO4, SrSO4

Filtrado N 04
+ NH4NO3(S) + gotas de NH4OH . Calentar en bao Mara por 2 min y
filtrar

+ NH4NO3(S)
+ gotas de NH4OH .

OBERVACION
Obtenemos una solucin de color oscuro.
IDENTIFICACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO PRIMERO

OBSERVACION
Al final del ensayo obtenemos la solucin de color verde claro el cual indica la
presencia de los cationes del primer grupo.
1. Ensayo con HCl y ferrocianuro de potasio:
A 0,5ml de foltrado 1 agrgar gotas de HCl hasta acidez y gotas de
ferrocianuro de potasio, calentar suavemente debe obtenerse una
coloracion pardo rojiza oscura que seaa la presencia de Mo6 y/o U6,

OBSEVACION
La solucin present una coloracin azul verdosa, lo cual indica que no hay
presencia de Mo+6 y/o U+6

2. Ensayo para confirmar cromo como cromato:

A 0,5ml de filtrado 1 agregar gotas de HCl hasta acidez y luego gota a gota
perxido de hidroggeno, aparecer un color azul que desaparece al agitar.
Hervir y si es necesario agregar mas perxido hasta el liquido quede verde.
Aadir gotas de sal disodica de EDTA.
Dejar repossa en bao de agua, la aparicin de color violeta confirma la
presencia de cromo.

OBSERVACION
Se sigui el procedimiento indicado y la solucin se torn incolora lo cual
indica que no hay presencia de cromo.

3. Ensayo para confirmar molibdeno:

A 0,5 ml de filtrado 1 agregar HCl hasta acidez y luego gotas de

tiocianato de potasio y cloruro estaoso. Un color rojo intenso confirma
molibdeno.
OBSERVACION
La solucin despus de seguir el procedimiento experimental se torno de un
color rojo intenso lo cual confirma la presencia de Mo.

4. Ensayo para confirmar arsnico:

Acidificar ligeramente la solucin problema con cido ntrico 2M y el CO2 se
elimina por ebullicin, agregar 5 gotas de NH4OH y otros tanto de mezcla de
magnesiana, agitar fuerte y frotar con varilla las paredes del tubo y aparecer
un precipitado blanco indica la presencia de arsnico.

OBSERVACION
La solucin adquiri una apariencia blanquecina lo cual indica la presencia
de As.
5. Ensayo para confirmar potasio:

0,5 ml de la solucin problema acidificar con cido actico con agitacin para
eliminar el CO2 desprendido, luego agregar solucin acuosa reciente de
cobaltinitrito sdico, agitar observar el precipitado amarillo formado.

OBSERVACION
Este ensayo no formo precipitado amarillo
III.

RESULTADOS
Observaciones y resultados:
2.1. Separacin
sdico)

IV.

de Cationes por Grupos (Marcha Analtica del carbonato

La muestra problema era una suspensin que presentaba un color rojo

ladrillo, de la cual usamos aproximadamente uno 7 mL.
A la M.P. se le agrego carbonato sdico.
El primer filtrado tena una coloracin amarillenta, en cambio el residuo
1 era una especie de barro muy fino de color rojo ladrillo.
Al agregar al residuo 1 los reactivos indicados en el procedimiento
experimental se consigui una precipitacin de color blanco, luego se precedi
a filtrar este precipitado (residuo 2), el filtrado que se obtuvo (Filtrado 2) tena
una coloracin amarillenta verdosa.
Al filtrado 2 se le agrego HCl 0,2M y se consigui un precipitado blanco,
luego se procedi a filtrar separndose la sustancia precipitada (residuo3) del
lquido (filtrado 3).
Al filtrado 3 se le agrego gotas de sulfato de amonio (sol. Saturada) y se
llevo a bao mara, esta sustancia no llego a precipitar lo cual indica que no
haba presencia del Grupo Cuatro (Residuo 4), el filtrado 3 se filtro
nuevamente obtenindose as el filtrado 4.
Al filtrado 4 se le agreg nitrato de amonio(s) y gotas de hidrxido de
amonio concentrado, luego se llevo a bao mara. Se observo un precipitado
blanco en muy poca cantidad, luego se procedi a separar la parte slida
(precipitado = Residuo 5) de la parte lquida (filtrado 5).

CONCLUSIONES:

Registramos las caractersticas de la muestra problema: color amarillo,

pH cida. Que fueron datos ptimos para llevar a cabo la prctica

Separamos los cationes presentes en una muestra problema en
grupos segn la marcha analtica del carbonato de sodio. Observamos
los cambios: como el de color en los filtrados y residuos para determinar

los diferentes grupos.

Analizamos cualitativamente el filtrado 1 para identificar los cationes
del grupo primero.

V.

VI.

RECOMENDACIONES:
Preparar las muestras cuidadosamente para evitar probables accidentes.
Los materiales que se utilizan para las muestras se deben lavar y secar

cuidadosamente.
observar adecuadamente los colores en la separacin de cationes, as
poder diferenciar cada grupo.
CUESTIONARIO:
a. Qu condiciones debe cumplir la muestra problema para iniciar
la marcha analtica?

No debe tener materia orgnica.

El problema debe estar exento de materia orgnica, excepto acetato y
oxalato; porque impide la precipitacin de algunos cationes o provoca la
separacin prematura de otros.
El problema no debe contener exceso de anin fluoruro; porque forma
complejos muy estables con y no precipitan o lo hacen parcialmente con
el Na2CO3. Se identifica por el estado de corrosin del vidrio, que debe
ser francamente positivo para considerarlo interferente. Se elimina
tratando con HNO3 c en caliente.
El problema debe tener reaccin acida, si fuera neutra o alcalina,
acidificar con HNO3 2M y calentar a ebullicin para destruir los
complejos hidroxilados, amoniacales, cianuros y de tiosulfato, que
impiden la precipitacin de algunos cationes con Na2CO3.
Si el problema coloracin fuerte, es inconveniente; porque perturba la
apreciacin de algunos ensayos de identificacin. La decoloracin se
efecta por tratamiento con H2O2

b. Qu entiende por precipitacin cuantitativa y como la consigue

en la prctica?

Mediante la precipitacin cualitativa solo se busca identificar los cationes

presentes en una muestra, sin importar mucho las cantidades presentes de
dichos cationes, pero si teniendo en cuenta las coloraciones que toman los
precipitados, densidad (flotan o no), aspecto, etc.
En la prctica la identificacin de cationes se hizo realizando la marcha
analtica del carbonato de sodio.

c. Escriba las reacciones qumicas involucradas en la marcha

sistematica realizada y en la identificacin de los cationes del
grupo primero.

1) Cromo Cr+6
Las disoluciones de cromato son amarillas y al acidificar pasan a naranja
(dicromato):

CrO4= + H+ ---------- HCrO4-

2 HCrO4- ----------- Cr2O7= + H2O

Cr2O7= + H2O2 + 2H+ ------------ 2CrO5 + 5 H2O

Azul soluble en ter

CrO5 + 12H+ ----------- 4Cr+3 + 6H2O + 7 O2

Azul

verde

Cr+3 + H2Y= ------------ CrY= + 2H+

Verde

violeta

Cr2O7= + 3H2O2 + 8 H+ ------------- 2Cr+3 + 7H2O + 3 O2

Arsnico (III) Y (IV):

los arseniatos dan un precipitado blanco con mixtura magnesiana:

AsO4-3 + Mg+2 + NH4 ------------ MgNH4AsO4

Se confirma la presencia de As por:

a) Reduccin a As elemental con SnCl2 en medio clorhdrico

b) transformacin del precipitado blanco arseniato amnico de magnesio en

arseniato de plata:

MgNH4AsO4 + 3Ag ------------ Ag3AsO4 + Mg+2 + NH4+

Rojo pardo

Potasio:

a) Precipitado de color amarillo por accin del cobalnitrito de sodio en medio

cido. Eliminar

KH 4

, si hubiera:

2 K Na3 Co NO2 6 K 2 Na Co NO2 6 2 Na

Amarillo (en presencia de gran cantidad de Na)

K 3 Na Co NO2 6

b) Precipitado blanco con perclorato de sodio:

K NaClO4 KCLO4 Na

Blanco
El ppdo. Es algo soluble en agua, agregando alcohol se hace ms insoluble y la
Rx es ms sensible. No calentar la mezcla perclrica-alcohlica.

c) Coloracin a la llama: violeta claro.

Vanadio:

VO 3

(VANADATO):

V 5

a) Los vanadatos se reducen a

2
V 4 VO , vanadilo

concentrado el problema

con HCl(concentrado):

VO3 Cl 4 H VO 2 1 / 2Cl 2 2 H 2 O
El ion vanadilo reduce al Fe(III) y de Fe(II) formado reacciona con
dimetilglioxima en medio amoniacal, dando un complejo de color rojo:

VO 2 Fe 3 2 H 2 O VO3 Fe 2 4 H
Fe 2 2 Dg Fe( Dg ) 2

Rojo
Molibdeno:

Mo 6

a) Complejo de color rojo con tiocianato y cloruro estaoso como reductor en

medio cido:
MoO 42 SnCl 2 8 H Mo 5 Sn 4 2Cl 4 H 2 O

Mo 5 SCN Mo SCN 6

Rojo
b) Con etilxantogenato potsico en medio cido da color rojo violeta:
MoO 42 2 H 5 C 2 OCS 2 K 4 H MoO2 H 5 C 2 OCS 2 2 2 H 2 O

Rojo Violeta
Uranio:

U 6

a) Se encuentra en el grupo primero como complejo de color amarillo claro.

UO CO
2

3 3

Precipitado de color rojo oscuro a pardo rojizo oscuro con ferrocianuro

potsico, en solucin neutra o en medio actico:
2UO22 K 4 Fe CN 6 UO2 2 Fe CN 6 4 K

Rojo oscuro
b) Precipitado amarillo con hidrxido de amonio, insoluble en exceso y soluble
en carbonato amnico:

2UO22 6 NH 4 OH NH 4 2 U 2 O7 4 NH 4 3H 2 O

Uranato de amonio
Amarillo

NH 4 U 2 O7 6 NH 4 2 CO3 3H 2 O 2 NH 4 4 UO2 CO3 3 6 NH 4 OH

d. Por qu los cationes Pb 2+ Ca2+ aparecen en dos grupos

diferentes?
Porque algunos grupos contienen nmeros grandes de cationes en las cuales
se encuentra el Pb+2, Ca+2 los cuales son denominados circunstanciales
porque se encuentran en mas de un grupo.

VII.

BIBLIOGRAFIA:
VOGEL, A: Qumica Analtica Cualitativa, 544/V82
Qumica Analtica Cualitativa, Tarcila Alcarraz A. y Edgar Arones
Medina. FIQM-UNSCH.