UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de qumica e ingeniera qumica

Departamento acadmico de Qumica Analtica e Instrumental
Laboratorio de Anlisis Instrumental

ESPECTOFOTOMETRA DE EMISIN DE LLAMA

ANLISIS DE POTASIO EN GATORADE
Profesora
Alumnos

:
:

Alvarez Bautista Jenny

Gonzles Caramantn Carlos Jhozimar 13070098

Ortega Arica Diego
Gonza Chacmana Milagros

04070187
Pinedo Taquia Aldeir
Fecha de realizacin de la prctica
Fecha de entrega del informe

Lima-Per
2015-II

:
:

23 de Octubre
30 de Octubre

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INDICE
I

FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS...1

II

DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA.5

III

DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:..................................................................8

MATERIALES REACTIVOS E INSTRUMENTOS

IV

CALCULOS DETALLADOS:. 9
TABAL DE RESULTADOS
GRAFICO DE LOS EXPERIMENTOS.11

DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA12

VI

DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS...12

VII

CONCLUSIONES.....13

VIII

RECOMENDACIONES13

IX

BIBLIOGRAFIA..13

ANEXOS.14

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I.

FUNDAMENTO DEL METODO DE ANLISIS

ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN DE LLAMA

La espectroscopia de emisin con llama es un mtodo analtico basado en la medida de
la energa radiante emitida por tomos (o iones o molculas) de un elemento que se
encuentra en estado de vapor. A temperatura ambiente, todos los tomos de una muestra
se encuentran esencialmente en el estado fundamental.
Los tomos son elevados a un estado electrnico excitado trmicamente, es decir, a
travs de colisiones con los gases quemados en la llama. El tiempo de vida de un tomo
en el estado excitado es breve y su vuelta al estado fundamental va acompaada de la
emisin electromagntica y la longitud de onda de esa radiacin est en correspondencia
con la diferencia de energa entre ambos estados.
Mediante un sistema monocromador o de filtro se asla la zona del espectro de inters y
la intensidad de la seal emitida se mide con un sistema fotomtrico adecuado. La
correlacin entre la intensidad de la seal y la concentracin del elemento emisor en una
solucin permite la utilizacin de este fenmeno con fines cuantitativos. Si la emisin se
produce por la transicin desde el primer estado excitado al fundamental se obtienen las
llamadas lneas de resonancia que son las ms intensas y las que se utilizan
generalmente en este mtodo.

A pesar de que las lneas de emisin estn causadas por una transicin entre estados
energticos cuantizados, y pueden ser muy agudas a primera vista, tienen una anchura
finita; es decir, se componen de ms de una longitud de onda de luz. Esta ampliacin de
la lnea espectral tiene muchas causas diferentes.
Las lneas de emisin en los gases calientes fueron descubiertas por ngstrm, y la
tcnica fue desarrollada por David Alter, Gustav Kirchhoff y Robert Bunsen.
La espectrometra de emisin suele llamarse a menudo espectrometra de emisin
ptica, debido a la naturaleza de la luz que se emite.
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CARACTERSTICAS DE LA LLAMA
La mayor fuente de incertidumbre en este mtodo la constituyen las variaciones en el
comportamiento de la llama, de modo que es importante conocer sus caractersticas y
las variables que la afectan. La llama debe cumplir ciertos requisitos: poseer la
temperatura adecuada para llevar a cabo satisfactoriamente los procesos ocurridos en su
seno; que su temperatura se mantenga constante, y que su propio espectro no interfiera
en la observacin especifica de la emisin que se desea medir. 1-Temperatura de la
llama La llama se obtiene mediante la reaccin de un combustible y un oxidante (o
comburente) en el un quemador o mechero. Dependiendo del tipo y composicin de la
mezcla utilizada se alcanzan diferentes temperaturas en la llama. En el cuadro siguiente
se indican las temperaturas mximas que se alcanzan segn las mezclas combustiblecomburente empleadas:

TCNICA EXPERIMENTAL EN LA ESPECTROMETRA DE EMISIN POR

LLAMA

La solucin que contiene la sustancia que va a ser analizada se conduce al quemador y

se dispersa en la llama como un spray fino. El solvente se evapora en primer lugar,
dejando partculas slidas finamente divididas que se desplazan a la regin ms caliente
de la llama, donde se producen tomos e iones gaseosos. Los electrones son entonces
excitados, tal como se describi ms arriba. Es comn usar un monocromador para
permitir una deteccin fcil.
En un nivel simple, la espectrometra de emisin por llama se puede observar utilizando
slo un mechero Bunsen y muestras de metales. Por ejemplo, el metal sodio colocado en
la llama se iluminar de amarillo, el metal calcio de rojo y el cobre crear una llama
verde.
Hay cuatro etapas principales durante la espectrometra de emisin por llama:
1. Evaporacin: La muestra que contiene partculas metlicas se deshidrata por el calor
de la llama, y el disolvente se evapora.
2. Atomizacin: En esta etapa, los iones metlicos que se encontraban en el disolvente
se reducen a tomos de metal. Por ejemplo, Mg2 + (aq) + 2e Mg (g). Los electrones
en los tomos de metal absorben la energa del calor de la llama y pasan a niveles ms
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altos de energa.
3. Excitacin: Los electrones en estado basal de los tomos de metal son ahora capaces
de absorber la energa del calor de la llama. El cuanto (cantidad) de energa absorbido
depende de las fuerzas electrostticas de atraccin entre los electrones con carga
negativa y el ncleo de carga positiva. Esto, a su vez, depende del nmero de protones
en el ncleo. Como los electrones absorben energa, se desplazan a niveles ms altos de
la energa y pasan a estado excitado.
4. Emisin de radiacin: Los electrones en estado excitado son muy inestables y se
mueven hacia un estado basal con bastante rapidez. Cuando lo hacen, emiten la energa
que absorbieron. Para algunos metales, esta radiacin corresponde a longitudes de onda
de luz en la regin visible del espectro electromagntico, y se observan como un color
caracterstico del metal. Como los electrones de diferentes niveles de energa son
capaces de absorber luz, el color de la llama ser una mezcla de todas las diferentes
longitudes de onda emitidas por los distintos electrones en el tomo de metal que se
investiga.
Atomizadores de llama
En espectroscopa se utilizan dos tipos de mecheros, mecheros de
flujo turbulento o de consumo total y mecheros de flujo laminar.
Los mecheros de flujo turbulento (fig 24.2a) estn caracterizados
porque tanto los gases (combustible y oxidante) como la muestra confluyen
a la vez a la salida del mechero en la base de la llama. La muestra se aspira
por efecto Venturi creado por el flujo de gases en torno a la punta del
capilar. Los caudales tpicos son del orden de 1 a 3ml /min. Estos mecheros
tienen la ventaja de introducir en la llama cantidades relativamente grandes
y representativas de la muestra. Entre los inconvenientes est un camino
ptico relativamente corto, problemas de obstruccin, ruidosos tanto desde
el punto de vista electrnico como sonoro. Se utilizan casi exclusivamente
en emisin en instrumentos pocc costosos.
Mucho mejores son los mecheros de flujo laminar o de premezcla
(fig.). La mezcla se nebuliza por el flujo de oxidante al pasar por la punta del
capilar. El aerosol resultante se mezcla a continuacin con el combustible, y
fluye a traves de una serie de deflectores que slo dejan pasar las gotas
ms finas. De todo ello resulta que una gran parte de la muestra se deposita
en el fondo de la cmara de premezcla, de donde drena a un recipiente de
deshecho. Elaaerosol, el oxidante y el combustible pasan luego a un
mechero de ranura, que da una llama normalmente de 5 a 10 cm de
longitud. Estos mecheros proporcionan una llama relativamente silenciosa
que junto con su gran camino ptico hacen que aumente la sensibilidad y la
reproducibilidad. Entre los inconvenientes de los mismos figura el hecho de
que la llama pueda retroceder hacia la cmara de premezcla y provocar un

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explosin, aunque actualmente vienen dotados de grandes medidas de
seguridad.
Etapas y procesos de la atomizacin
Las etapas implicadas en la atomizacin de los analitos son comunes a
todos los mtodos de llama, a saber: a) transporte de la disolucin que
contiene el analito; b) nebulizacin; c) transporte del aerosol; d)
desolvatacin; e) vaporizacin; f) equilibracin de las especies vaporizadas;
y g) medida de absorcin emisin o fluorescencia atmica. En la fig10.4 se
esquematizan estas etapas que pasaremos a comentear a continuacin:

DESCRIPCIN DETALLADA DEL INSTRUMENTO

PerkinElmer Inc. - AAnalyst 200

Control y de datos del sistema

Interfaz de usuario

Control completo del AAnalyst 200 a travs de una innovadora interfaz

de pantalla tctil. Software flexible para la configuracin de la lmpara,

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Display
Manejo de datos

Anlisis de las
muestras

Accesorios

control de la llama, la seleccin de parmetros y anlisis de muestras.

El men de herramientas proporciona acceso a las condiciones
recomendadas, mtodo de almacenamiento y recuperacin, transferencia
de datos y de imgenes de diagnstico de servicio. El AAnalyst 200
soporta mltiples idiomas, incluyendo el espaol, Ingls, francs, ruso,
japons, alemn, italiano y chino.
A todo color de 10,4 "de pantalla tctil LCD. Resolucin VGA (640 x 480
pxeles). Recubierto para una mxima durabilidad y vida til.
La pgina de parmetros se utiliza para configurar el anlisis.Los usuarios
pueden seleccionar hasta ocho patrones de calibracin o un estndar
reslope y elegir entre siete algoritmos de calibracin diferentes. Tiempos
de integracin son operadores seleccionable 0,1 a 99,9 seg. Opciones de
impresin incluyen mtodos, rplicas y curva de calibracin.Modos de
medicin de seales incluyen la integracin promediada en el tiempo,
grficos continuos manuales y medicin de pico de altura.
Un pedal opcional para desencadenar una lectura tambin est disponible.
La pgina de muestra-anlisis se utiliza para el anlisis manual o
automatizado. Todos los resultados se muestran en la pantalla. Botones
separados para blanco, estndares y muestras permiten el anlisis
fcil. Muestra los nmeros de identificacin se pueden aadir. La curva de
calibracin se pueden visualizar e imprimir con el coeficiente de
correlacin, la pendiente y la intercepcin. Peaks puede
visualizar e imprimir utilizando el accesorio MHS-15.
El anlisis automatizado se puede realizar con el inyector automtico AS90plus o AS-93plus. El MHS-15 se puede utilizar para la determinacin de
los elementos que forman hidruros y mercurio.

Hardware
Sistema

Sistema ptico

Detector
Las fuentes de luz

Verdadero echelle de doble haz sistema ptico. Frente a la superficie, lo

que refleja la ptica con recubrimiento protector. El deuterio fondo
corrector y construido en el poder EDL oferta disponible en algunos
modelos.
Monocromador Echelle. Distancia focal: 300 mm. Reja: 36 x 185 mm
rea, 79 lneas / mm, ngulo de 76 incendio.Fusionado prisma de
cuarzo: 95 x 40 mm, 60 . Rango de longitud de onda: 189-900 nm.
De paso de banda espectral: 0,15 nm a 200 nm. La ptica del fotmetro
estn cubiertos para protegerlos del polvo y vapores corrosivos. Para la
mxima proteccin, el sistema ptico se puede purgar con un gas inerte.
Alta eficiencia, segmentado detector de estado slido.
Lmparas de ctodo hueco (HLC) y lmparas de descarga sin electrodos
(EDL). EDL proporcionan
mucho mayor salida de luz y vida til ms larga en comparacin con HLC
convencionales.
Elementos de la lmpara y recomend corrientes de funcionamiento y
seleccin de hendidura se reconocen automticamente y establecer al
utilizar PerkinElmer Lumina serie lmparas AA. La alineacin de la
lmpara es completamente automtico en modelos con una torreta de
cuatro lmpara.

Electrnica
Procesador

Grficos
Puertos
E-box

GX1 300 MHz interna con 64 Mbytes de memoria DRAM y 128 Mbytes de
memoria de programa Flash en una tarjeta de circuitos PC104-estilo de
interfaz impresa. Incluye reloj de tiempo real.
Controlador de 32 bits a bordo PC104.
RS232 C, 9 pines, impresora paralelo y Ethernet 10BaseT en algunos
modelos.
Toda la electrnica estn situados en un solo mdulo reemplazable por el
usuario. El operador puede simplemente deslizar el
mdulo desde la parte frontal del instrumento y reemplazarla con una
nueva. Operadores de instrumentos pueden reemplazar a la mayora de
las piezas de forma rpida y sencilla sin necesidad de una visita de
servicio.

Controles de gas y
sistema de
quemador

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Gas de la llama

Control

La seguridad de la
llama

Sistema de
quemador

Cuadro de gas totalmente automatizada con la seleccin oxidante

controlada por ordenador con la secuenciacin automtica de gas,
oxidante y el seguimiento y control de combustible.
Pantalla tctil de encendido accionado con aire / acetileno.Flujo de
acetileno se ajusta automticamente cuando se cambia ao de xido
nitroso / operacin de acetileno.
Operacin de enclavamiento impide totalmente encendido si la cabeza del
quemador adecuado, el nebulizador, tapa o las caractersticas del sistema
de drenaje del quemador no est instalado correctamente, el nivel del
lquido en el recipiente de drenaje es incorrecta, o presiones de gas son
demasiado bajos. Los enclavamientos se apagar automticamente los
gases si no se detecta una llama. La llama se apaga de forma automtica
y segura en caso de un fallo de alimentacin o cuando se utiliza la llama
de emergencia botn de apagado.
Una cmara de mezcla de polmero inerte proporciona un anlisis superior
de matrices slidas corrosivos y altas. La cmara de pulverizacin se
fabrica a partir de un material compuesto de alta resistencia, eliminando la
necesidad de dispositivos de alivio de presin. El nebulizador inerte de alta
precisin maximiza la estabilidad y sensibilidad. Una sola ranura slida
cabeza del quemador de titanio de 10 cm para el aire de operacin /
acetileno se incluye cabezas de los quemadores opcionales incluyen:. 5 cm
de xido nitroso /, de 10 cm de 3 ranuras de aire / acetileno y 5 cm

rea de muestra

singleslot aire acetileno / acetileno .

Compartimento de la muestra 25 cm de ancho x 25 cm de profundidad
para facilitar el acceso a los componentes del quemador.

Especificaciones del
sistema
Dimensiones
70 cm de ancho x 65 cm de profundidad (0,46 m2) x 65 cm de alto
Peso
49 kg
Poder
100-230 VCA ( 10%), 50/60 Hz ( 1%), 300 VA (mximo)
requisitos
Tcnico
Clasificado como un instrumento de laboratorio. Cumple con las directivas
de la Unin Europea aplicables y las normas de seguridad y
compatibilidad electromagntica para Marcado, los requisitos de
seguridad para Canad y Estados Unidos para CSA / NRTL certificacin y
los requisitos de la FCC para radiofrecuencia CE
las emisiones. El instrumento fue desarrollado y producido en el
cumplimiento de la norma ISO 9001.
Libre de polvo, libre de vibraciones, temperatura ambiente: 15 C a 35
Ambiental
C con una tasa de cambio de un mximo de 3 C por hora. Humedad
relativa: 20% a 80% sin condensacin.

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II. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO: MATERIALES REACTIVOS E

INSTRUMENTOS:

Pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 5 y 10ml

Fiolas de 250, 150 y 50ml

Vasos de 250, 150 y 50ml

SOLUCIN

VK (ML)

V (ML)

VF (ML)

CK(PPM)

BK

50

P1

50

0.1

P2

50

0.2

P3

50

0.3

P4

50

0.5

Pisetas

Propipetras

Agua Bidestilada

Procedimiento experimental
CURVA DE CALIBRACIN
Preparacin de muestra
Tomar con una pipeta 5ml de la muestra de GATORADE, llevar a una fiola de 100ml
y enrazar con agua bidestilada.
Patrones

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En 6 fiolas de 50 ml adicionar a cada una de ellas , 1,2,3,4,5,10 ml de la solucin
intermedia de 5 ppm K
Para el blanco
Enrazar con agua destilada en una fiola de 50 ml
Sequidamente proceder a las lecturas, iniciando con el blanco luego con los patrones
y las muestras,
De una solucin estndar que contiene 1000 ppm (solucin madre) se prepara una
solucione stock intermedia que contiene 100 ppm.
Solucin stock intermedia (100ppm en Fe)
Tomar 10ml de solucin madre y llevar a una fiola de 100ml y enrasar con agua
bidestilada
Preparacin de la muestra
Tomar con pipeta volumtrica 1 mL de la muestra, llevar a fiola de 500 Ml, aadir 10
mL de HNO3 concentrado, enrazar con agua destilada, homogenizar la solucin por
inversin.

Soluciones estndares para la curva de calibracin

Para la curva de calibracin se preparan 4 soluciones (bk, P1, P2, P3, P4,) de las
cuales bk viene a ser el blanco.
En 4 fiolas de 50ml se aaden 0, 1, 2, 3ml de la solucin intermedia cada una y
luego se enrasa hasta los 50ml
TECNICA DE ADICIN DE PATRONES
En cuatro fiolas de adicion de patrn, en cujjatro fioas de 50ml adicionar 5ml de la
muestra antes preparada adionar volmenes conocidos de 1, 2, 3 de solucin
intermedia de ky enrazar,

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TABLA DE DATOS
SOLUCIN
KCl

PATRONES(P)

CONCENTRACIN ( C )
0.0477g/250mL

ap1

SEAL DE INTENSIDAD DE
EMISIN (E )
2829
7380
12465
12061
SEAL DE INTENSIDAD DE
EMISIN (E )
4638

ap2

9152

ap3

12152

ap4

15130

MUESTRA PREPARADA

SEAL DE INTENSIDAD DE
EMISIN (E )
12413

P1
P2
P3
P4
PATRONES(aP)

5 ml (muestra)
100 ml

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CALCULOS DETALLADOS
Solucin muestra madre
En esta experiencia trabajamos con una bebida energizante GATORADE
contiene 30 mg de k por cada 335.50mL, la cual diluimos hasta obtener una
concentracin de:

30mg
x5ml
335
.
5
ml
Ck
100ml

Ck 6.37 ppm
Ck

Ck

6.37 ppm
x5ml
100ml

= 0.318 ppm

TECNICA DE CURVA DE CALIBRACION

Procedemos a construir la de curva de calibracin

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Chart Title
16000
14000
12000
10000
8000
6000
4000
2000
0
0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

II DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA

Las tcnicas empleadas tanto curva de calibracin como adicin de patrn son buenas
para hacer el anlisis, siempre y cuando se sigan cuidadosamente los pasos del
mtodo, de lo contrario los errores sern muy grandes.

III DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS

Los errores obtenidos en la primera muestra es mucho mayor al del segundo.
Seguramente el error

debi haber sido porque la muestra nmero 1 estuvo

guardada una semana y esto se contamino originando as un error de 4 %, pero igual

de todas formas se obtuvo una concentracin muy cercana a la terica que es de
0.318ppm. Los resultados fueron muy buenos para ambos casos.
Otra de las causas pudo haber sido las interferencias (Interferencias debidas a la
llama, Interferencias de ionizacin, Interferencias debidas a la matriz, Interferencias
qumicas, Interferencias espectrales). De las cuales las interferencias qumicas son

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las ms comunes y se pueden evitar o minimizar escogiendo las condiciones de
trabajo adecuado.

IV CONCLUSION

-Los errores obtenidos tanto por el mtodo de curva de calibracin como para el de
adicin de patrones resultaron muy bajos, con lo que se comprueba la exactitud del
mtodo.
-El mtodo de____ resulto ser mas exacto que el de ___ por presentarse un error menor.
-Teniendo la experiencia adecuada en el manejo del software del espectrofotmetro, el
mtodo resulta ser bastante rpido y preciso.
-Se comprueba la alta concentracin encontrada en el sporade, afirmando su efecto de
proporcionar sales y electrolitos.
-A pesar de no usar el acido ntrico diluido para limpiar los instrumentos el error fue
bajo.

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V RECOMENDACIONES

-Dentro del laboratorio se recomienda hacer uso del cido ntrico diluido para limpiar
los instrumentos, el error de anlisis puede deberse a este factor.
-Se recomienda checkear que el depsito de residuos del espectrofotmetro no est
completamente lleno.
-Se recomienda estar atento al uso de cualquier sustancia o patrn a analizar.
-Se recomienda que en todo momento que no se est succionando sustancias
analizantes se introduzca el tubo succionador en agua bidestilada.
-El mtodo no es muy recomendable para anlisis de muestras con concentraciones
altas de K, ya que ocurrir error instrumental al diluir la muestra de alta [K] al
momento de obtener nuestra sustancia problema.

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VI BIBLIOGRAFIA

-.Principios de anlisis instrumental. Skoog, Holler, Nieman. Ed Mc Graw Hill

Guia de laboratorio de anlisis instrumental/ Fernanado Anaya Lengua

Calle/C.U/Lima-Peru

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VII ANEXOS

Espectrometra de emisin atmica de plasma

La espectrometra de emisin atmica de plasma acoplado inductivamente
utiliza plasma acoplado inductivamente para producir electrones excitados e iones que
emiten radiacin electromagntica en longitudes de onda caracterstica de un elemento
particular.
Este tipo de espectroscopia de emisin presenta excelentes lmites de deteccin y rango
dinmico lineal, capacidad multi-elemento, interferencia qumica baja y una seal
estable y reproducible. Las desventajas son las interferencias espectrales (muchas lneas
de emisin), los gastos y costos de operacin y el hecho de que las muestras
normalmente deben estar en solucin.

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