Metodo de Winkler Volumetrico y Otros

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.
Facultad De Ingeniera Qumica.
PRACTICA N 6
DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO (OD)

METODO DE WINKLER VOLUMETRICO
I.
OBJETIVOS
o
o
II.
Determinar la concentracin de oxgeno disuelto en muestra de agua.

Identificar las reacciones redox involucradas en los diferentes ensayos
prcticos.
FUNDAMENTO TEORICO
El mtodo de winkler volumtrico es un mtodo aplicable en aguas
continentales (ros, lagos o acuferos), aguas negras, aguas pluviales o agua
de cualquier otra procedencia que pueda contener una cantidad apreciable de
materia orgnica. Este ensayo es muy til para la apreciacin del
funcionamiento de las estaciones depuradoras. No es aplicable, sin embargo, a
las aguas potables, ya que al tener un contenido tan bajo de materia oxidable
la precisin del mtodo no sera adecuada. En este caso se utiliza el mtodo
de oxidabilidad con permanganato potsico.
Las mediciones de oxigeno por este mtodo implican la toma de muestras en
una botella Winkler, la cual es simplemente un recipiente de vidrio con tapa
hermtica, que est diseado de tal forma que posibilita la toma de muestras
sin dejar atrapadas burbujas en el interior de la botella.
Para muestras de agua de cauces pequeos y poco profundos, el
procedimiento implica sumergir la botella cerrada hasta aproximadamente
10cm bajo la superficie del agua, abrirla bajo el agua para tomar la muestra y,
posteriormente, tapar la botella bajo el agua antes de sacarla a la superficie.
Laboratorio de Tratamiento de Aguas

A la muestra, cuidadosamente tomada en una botella Winkler, se le adiciona

1ml de solucin de sulfato manganoso (Reactivo 1) y 1ml de solucin de
Alcali-yoduro-acida(Reactivo 2) evitando al mximo el contacto de las
muestras con las pipetas.
Posteriormente se tapan los frascos cuidadosamente evitando atrapar burbujas
de aire en su interior y se agitan las botellas para homogenizar los reactivos.
Las muestras que contienen oxigeno formaran rpidamente un precipitado de
color marrn, tanto ms abundante como mayor sea la concentracin de
oxgeno en la muestra: A su vez, las muestras que no contienen oxigeno
formaran un precipitado blanco de hidrxido manganoso, Mn(OH) 2. Una vez
que el precipitado marrn haya sedimentado, al menos hasta la mitad de la
altura de la botella, se adiciona 1ml de acido sulfrico mconcentrado (Reactivo
3), se tapa nuevamente la botella y se homogeniza hasta dilucin total del
precipitado marrn.
La tonalidad amarillo-quemado que se tiene sde debe al yodo que se ha
formado, en una cantidad equivalente al oxigeno contenido en la muestra. El
paso final consiste en la titulacin del yodo con una solucin patrn de
tiosulfato de sodio.
Se toma entonces una alcuota de 100ml de la botella Winkler y se titula con
solucin de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.02N, hasta que la coloracin
amarilla se torne muy tenue. En este punto de la titulacin, se adiciona a la
mezcla reaccionante una gotas de solucin indicadora de almidon y se
continua titulando hasta la primera desaparicin del color azul.
Algunas sustancias como los nitritos y el ion frrico, revierten la reaccin. Por
ello es importante ser cuidadoso al detectar la primera desaparicin del color
azul durante el proceso de titulacin. Por otra parte, tenga en cuenta que cada
vez que agite el erlenmeyer en el que esta titulando, se introduce oxigeno a la
mezcla; este oxigeno libera mas yodo a su vez , revierte nuevamente la
coloracin de la mezcla de transparente a azul

III.
IV.
MATERIALES Y REACTIVOS
Baln winkler de 250ml con tapa esmerilada
Pipeta
Bagueta
Matraz de erlenmeyer
bureta
Campana de tiro
Almidn al 10%
Yodo sosa
Cloruro manganoso 50%
Tiosulfato de sodio 0.01N
cido clorhdrico concentrado
Agua destilada
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Llenar completamente el baln winkler con muestra de agua.
2. Introducir muy cerca del fondo con una pipeta 1ml de yodo-sosa ( o 2ml si el
agua es muy cargada de CO2)
3. Agregar 1ml de cloruro manganoso al 50%

4. Tapar cuidadosamente el frasco teniendo cuidado de introducir burbujas de

aire, para lograr esto debemos previamente humedecer el tampn.
5. Agitar rpidamente el frasco por inmersin varias veces.

6. Dejar sedimentar en forma de copos por aproximadamente 5 minutos.
7. Cuando la sobrenadante este completamente clara, destapar el frasco y por

medio de una pipeta delgada y humedecida con agua hacer llegar al fondo
2.5ml de cido Clorhdrico concentrado.
8. Volver a cerrar el frasco y agitar.

9. Trasvasar cuidadosamente 100 ml de solucin a un erlenmeyer.
10. Aadir 5 gotas del indicador de almidn
11. Valorar con reactivo de tiosulfato de sodio 0.01N hasta su decoloracin.
12. Anotar el volumen gastado.

13. Repetir todos los pasos para las otras muestras de agua.
V.
CALCULOS Y RESULTADOS
De la valoracin sabemos que:
mEqg Na 2 S2 O3=mEqg I 2
mEqg Na 2 S2 O3=NV
mEqg O2=
mg de O2
PE
mg de O2=mEqg de O2 PE O
Sabemos que:
PEO =8
2
mg
mEqg
Vmuestra=100ml
Reemplazando tenemos la ecuacin:
mg de O 2=0.08 V g( Na S O )
2
Ahora para cada muestra:

AGUA DE RIO
V g (Na
S 2O 3)
=4.9ml
Reemplazando en la ecuacin:
mg de O2=0.08 4.9
mg de O2=0.392 mg
Hacemos una regla de tres simple:
100ml H2O 0.392 mg de O2

1000ml H2O x mg de O2
X = 3.92 ppm
Calidad de agua: mala
AGUA DE MAR (La Punta)
V g (Na
S 2O 3)
= 4.22ml
Reemplazando en la ecuacin:
mg de O2=0.08 4.22
mg de O2=0.3376 mg
Hacemos una regla de tres simple:
100ml H2O 0.3376 mg de O2
1000ml H2O x mg de O2
X = 3.376 ppm
Calidad de agua: mala
VI.
REACCIONES QUE OCURREN

Fijacin y/o preservacin
Mn Cl2 +2 KOH Mn (OH )2+ KCl en ausencia de O2
Mn(OH )2 +O 2 2 MnO(OH )2Precipitado

en presencia de O 2
blanco
Precipitado
marrn
Mn(OH )2 Flock (blanco indicando ausencia de oxigeno)

2 MnO (OH )2 Flock (amarillo indicando presenciade oxigeno)
Liberacin de I2
MnO(OH )2 +2 KI + H 2 O Mn(OH )2 + I 2+2 KOH

Titulacin de yodo por volumetra

+ S 4 O 6
I 2 +2 S 2 O 3 2 I
VII.
CONCLUSIONES
Pudimos determinar satisfactoriamente la concentracin de oxgeno disuelto en
cada una de las muestras que obtuvimos.
Comparando con la tabla de Lineamientos para la calidad del agua segn la
OMS podemos ver que la calidad de agua en ambos casos es mala.
Podemos inferir que el agua es mejor mientras ms oxigeno tenga disuelto.
VIII.
RECOMENDACIONES
Al momento de agregar reactivo con la pipeta tratar en lo posible de no hacer
ingresar oxigeno del ambiente porque la prueba se trata de calcular la cantidad
de oxigeno que hay en la muestra de agua.
Al agregar el cido clorhdrico concentrado usar la campana de tiro.
Al realizar el llenado de muestra en el baln poner una bagueta en diagonal y
hacer que el agua caiga por ella, as el oxgeno del ambiente no se disolver
en la muestra.
IX.
DATOS BIBLIOGRAFICOS
http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/
http://salud.edomexico.gob.mx/html/transparencia/informacion/
http://200.69.103.48/comunidad/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/cal
aguas_cap16.pdf
http://www2.uca.es/grup-invest/corrosion/integrado/P3.pdf
PRACTICA N 7
COAGULACION Y FLOCULACION

I.
OBJETIVOS
Conocer los diferentes tipos de floculantes utilizados para el
tratamiento de aguas.
Reconocer el floculante de mayor eficiencia en funcin de la
velocidad, el tiempo y el pH de trabajo.
II.
FUNDAMENTO TERICO
Floculacin
La floculacin es un proceso qumico mediante el cual, con la adicin de
sustancias denominadas floculantes, se aglutina las sustancias coloidales
presentes en el agua, facilitando de esta forma su decantacin y posterior filtrado.
Es un paso del proceso de potabilizacin de aguas de origen superficial y del
tratamiento de aguas servidas domsticas, industriales y de la minera.
Los compuestos que pueden estar presentes en el agua son:
o
o
Slidos en suspensin
Partculas coloidales (menos de 1 micra), gobernadas por el movimiento
browniano.
Sustancias disueltas (menos que varios nanmetros)
El proceso de floculacin es precedido por la coagulacin, por eso muchas veces

se habla de los procesos e coagulacin-floculacin. Estos facilitan la retirada de
las sustancias en suspensin y de las partculas coloidales.
o
La coagulacin es la desestabilizacin de las partculas coloidales

causadas por la adicin de un reactivo qumico llamado coagulante el cual,
neutralizando sus cargas electrostticas, hace que las partculas tiendan a
unirse entre s.
La floculacin es la aglomeracin de partculas desestabilizadas en

microflculos y despus en los flculos ms grandes que tienden a
depositarse en le fondo de los recipientes construidos para este fin,
denominados sedimentadores.
Los factores que pueden promover la coagulacin-floculacin son el gradiente de

la velocidad, el tiempo y el pH. El tiempo y el gradiente de velocidad son
importantes al aumentar la probabilidad de que las partculas se unan y da ms
tiempo para que las partculas desciendan, por efecto de la gravedad, y as se

acumulen en el fondo. Por otra parte el pH es un factor prominente en accin
desestabilizadora de las sustancias coagulantes y floculantes.
La solucin floculante ms adaptada a la naturaleza de las materias en
suspensin con el fin de conseguir aguas decantadas limpias y la formacin de
lodos espesos se determina por pruebas, ya sea en laboratorio o en el campo.
En la minera, los floculantes utilizados son los polmeros sintticos de alto peso
molecular, cuyas molculas son de cadena larga y con gran afinidad por las
superficies slidas. Estas macromolculas se fijan por adsorcin a las partculas y
provocan as la floculacin por formacin de puentes interpartculas.
Coagulantes
Cationes trivalentes: la neutralizacin en la superficie coloidal negativos es
lograda por la adicin de cationes en el caso de coagulantes inorgnicos. Los
iones trivalentes son diez veces ms eficaces que el in bivalente. Las sales
trivalentes del hierro y del aluminio siguen utilizados extensamente en todos los
tratamientos de la coagulacin del agua.
La influencia del pH: el coagulante inorgnico debido a su hidrlisis cambia las
caractersticas fsico-qumicas del agua que es tratada (pH, conductividad, etc)
M3+ + 3H2O <=> M(OH)3 + 3H+
El pH necesario para la coagulacin se puede ajustar por la adicin de un cido o
de una base.
Catin
Grado ptimo de pH para la Coagulacin-Floculacin
3+
Al
6 7.4
Fe 3+
>5
Produccin de lodo: la formacin del hidrxido metlico causa la produccin de una
cantidad substancial de lodo. Este lodo se debe quitar en el proceso final de la
separacin de los slidos-lquidos.
Coagulantes orgnicos pueden tambin ser utilizados. La ventaja de esos
polielectroltos catinicos es porque neutralizan directamente los coloides
negativos. Por lo tanto por esta accin directa la cantidad de lodo se reduce
considerablemente.
Floculantes
10

Polmeros inorgnicos (slice activado) y polmeros naturales (almidones, alginate)
eran los primeros que se utilizaban, pero el uso de floculantes sintticos a menudo
da como resultado una cantidad mnima de lodo. Combinado con tcnicas
modernas de separacin puede permitir producir un lodo muy denso que se trata
directamente en una unidad de desecacin.
Floculantes Coagulantes
Los floculantes y coagulantes son muy tiles en toda separacin slido-lquido
combinndose de tal manera que gracias a su larga cadena molecular permiten la
aglomeracin de las partculas y su consiguiente sedimentacin. Las plantas de
agua municipales, las industrias agro-alimenticias, las empresas mineras, las
fbricas de papel y una gran cantidad de industrias en sectores altamente
diversos utilizan floculantes.
Tipos de floculantes:
Los floculantes se dividen en tres grandes grupos
1. Floculantes Catinicos
2. Floculantes Aninicos
3. Floculantes
Todos los floculantes se ofrecen en la industria por pesos moleculares y por
distinta carga inica.
Tipos de coagulantes inrganicos:
1. Policloruro de Aluminio TEKALIT 45
2. Policloruro de Aluminio TEKALIT 25
Tipos de coagulantes inrganicos:
1. DADMAC
2. Poliaminas
3. Mannich
NOTA:
Para poder realizar el experimento es necesario que nuestra muestra tenga pH
neutro.
III.
MATERAILES Y REACTIVOS
11

IV.
Muestra: agua con partculas finas (aprx. 10g)

Probeta de 1000 ml
Pipeta de 1 ml
Matraz
Superfloc
Floc inico
Floc no inico
CUSO4
AL2(SO4)3
PROCEDIMIENTO
EXPERMENTAL
1. Mezclar aprox. 10 gramos de partcula fina en
agua, mezclar y dejar sedimentar utilizando una
milimetrada pegada en la parte extrema de la
litro, agitar la mezcla y dejar sedimentar.
un litro de
cinta
probeta de
2. Tomar el tiempo de sedimentacin y medir los milmetros de sedimentacin.
12

3. Tomar 250 ml de la
agregar una gota
floc aninico.
4. En otra
muestra
ml
agregar
de superfloc y una gota de floc no aninico.
solucin de agua turbia y

de superfloc, una gota de
de 250
una gota
V.
RESULTADOS
13

t (min)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
V (cm3)
1000
997.5
996
995.3
994.4
993.7
993.5
993.1
992.8
992.5
992.1
Tiempo vs. Volumen

1000
998
996
994
992
990
988
0
VI.
10
12
14
16
18
20
CONCLUSIONES
Notamos que los floculantes tienen la habilidad de producir flculos fcilmente
sedimentables cuando estn unidos a los coagulantes.
14

El floc aninico es ms eficiente que el floc no aninico , lo puedimos

comprobar por la velocidad de sedimentacin.
VII.
BIBLIOGRAFA
Qumica de Chang, 1992 Mc Graw-Hill.
Tratamiento de Aguas Residuales Vergara Yayn Francisco
www.frm.utn.edu.ar/archivos/civil/Sanitaria/Coagulaci%C3%B3n%20y
%20Floculaci%C3%B3n%20del%20Agua%20Potable.pdf.
PRACTICA N 8
15

DETERMINACION DEL CLORUROS

I) OBJETIVO:
1. Determinacin de Meq/L de Cl e en agua de rio y de pozo
2. Determinar los cloruros por cantidad de gotas
3. Reconocer los mximos permisibles y necesarios para un agua
II) FUNDAMENTO TEORICO
El Ion cloruro (Cl-) es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y
residual.
Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la
naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente el contenido de ion de cloruro
de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L
El sabor salado del agua, producido por los cloruros es variable y dependiente de la
composicin qumica del agua, cuando el cloruro est en forma de cloruro de sodio el
sabor salado es detectable a una concentracin de 250 ppm de NaCl
El cloruro es esencial en la dieta y pasa a travs del sistema digestivo inalterado.
Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosin
en las tuberas metlicas y en las estructuras. La mxima concentracin permisible de
cloruros en el agua potable es de 250 ppm este valor se estableci ms por razones
de sabor que por razones sanitarias.
Para analizar los cloruros la muestra a un pH neutro o ligeramente alcalino se titula
con nitrato de plata usando indicador cromato de potasio.
El cloruro de plata AgCl precipita cuantitativamente primero al terminarse los cloruros
el AgNO3 reaccin con el K2CrO4 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.
Cl- + AgNO3 AgCl + NO32AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3 (rojo-ladrillo)
El pH optimo para llevar a cabo el analisis de cloruros es de 7 a 8.3 ya que cuando
tenemos valores de pH mayores a 8.3 el ion Ag precipita en forma de Ag(OH) cuando
la muestra tiene un pH menor que 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador.
16

Las interferencias ms comunes son el color y el Ph.

El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbn
activado.
El pH se ajusta en el intervalo de 7 a 8.3. Si existen bromuros y yoduros estos son
titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos.
III) PARTE EXPERIMENTAL

3.1).- Materiales y reactivos:
Materiales:
Reactivos:
Matraz erlenmeyer
K2CrO4
Piceta
AgNO3
Bureta
Na2CO3
Soporte universal
H2SO4
Pipeta
Fenoltaleina
Bagueta
17
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

QUIMICA
FACULTAD D E INGENIERIA
3.2).- Procedimiento Experimental:
Medir 5ml de la muestra de agua en un matraz de 250 ml
Ajustar el pH entre 7 a 8.3 se aaden:

2 gotas de Na2CO3 0.1N
2 gotas de fenoltaleina (0.25%) tiene que producirse un color rosa.
Se aaden las gotas de H2SO4 0.1N necesarios hasta que vire a incoloro.
Aadir 3 gotas de indicador, cromato de potasio al 5%
18

QUIMICA
Titular con AgNO3 0.01N hasta que vire de amarillo lechoso a rojo ladrillo
IV) RESULTADOS Y CALCULOS
Meq/l de Cl=V x N x 1000 /ml de muestra

Dnde:
V =ml de AgNO 3
N=Normalidad del AgNO 3

Resultados
Determinacin de Meq de Cloruros por litro:
Para agua de rio:
Volumen de gasto: 0,7 ml
Meq /l de Cl=V x N x 1000 /ml de muestra
Meq/l de Cl=0,7 x 0,01 x 1000/5

Meq /l de Cl=1,4
Para agua de pozo:

Volumen de gasto: 2,0 ml
19

QUIMICA
Meq /l de Cl=V x N x 1000 /ml de muestra
Meq/l de Cl=2,0 x 0,01 x 1000/5

Meq /l de Cl=4
Determinacin de Cloruros por cantidad de goteo:
Para el agua de rio:
Nmero de Gotas :20 gotasde AgNO 3

Para el agua de pozo:
Nmero de Gotas :28 gotasde AgNO 3
V) CONCLUSION:
La concentracin mxima permisible para aguas de consumo humano

es de 250mg/L
La concentracin que debe tener como mximo un pozo en cloruros es
200mg/L
Nuestros valores valores en mg/L para el agua residual seria
aproximadamente 49,7mg/L , lo que no rebasa el mximo permisible de
consumo humano
En el caso del agua de pozo convirtiendo a mg/L tenemos 142 mg/L lo
que est bien dentro de los parmetros permisibles para un pozo.
VI) BIBLIOGRAFIA:
R. CRAIG, Runyan ; Tratamiento de pozos de cloro. Cooperativa de Texas

EXTENSION.
MUOZ, Pedreos; La calidad de aguas en los ros.
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin
de
Cloruros
en
agua.
Metodo ASTM D 1125-91
20

QUIMICA
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por
la APHA.
Medicin de Cloruros por Argentometra, Mtodo 4500 Cl- B 1995
Reglamento de la calidad del agua para consumo humano. (2011).

MINISTERIO DE LA SALUD. DS N031-2010-SA
GUIA TECNICA, Tratamiento y desinfeccin de agua para consumo humano

por medio de cloro. (Enero 2006)
VII) BIBLIOGRAFIA:
21

QUIMICA
22

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Determinar la concentracin de oxgeno disuelto en muestra de agua.

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A la muestra, cuidadosamente tomada en una botella Winkler, se le adiciona

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1. Llenar completamente el baln winkler con muestra de agua.

3. Agregar 1ml de cloruro manganoso al 50%

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4. Tapar cuidadosamente el frasco teniendo cuidado de introducir burbujas de

5. Agitar rpidamente el frasco por inmersin varias veces.

7. Cuando la sobrenadante este completamente clara, destapar el frasco y por

8. Volver a cerrar el frasco y agitar.

Laboratorio de Tratamiento de Aguas

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9. Trasvasar cuidadosamente 100 ml de solucin a un erlenmeyer.

10. Aadir 5 gotas del indicador de almidn

11. Valorar con reactivo de tiosulfato de sodio 0.01N hasta su decoloracin.

12. Anotar el volumen gastado.

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De la valoracin sabemos que:

Reemplazando tenemos la ecuacin:

Ahora para cada muestra:

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REACCIONES QUE OCURREN

Mn Cl2 +2 KOH Mn (OH )2+ KCl en ausencia de O2

Mn(OH )2 +O 2 2 MnO(OH )2Precipitado

Mn(OH )2 Flock (blanco indicando ausencia de oxigeno)

MnO(OH )2 +2 KI + H 2 O Mn(OH )2 + I 2+2 KOH

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El proceso de floculacin es precedido por la coagulacin, por eso muchas veces

La coagulacin es la desestabilizacin de las partculas coloidales

La floculacin es la aglomeracin de partculas desestabilizadas en

Los factores que pueden promover la coagulacin-floculacin son el gradiente de

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Muestra: agua con partculas finas (aprx. 10g)

2. Tomar el tiempo de sedimentacin y medir los milmetros de sedimentacin.

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solucin de agua turbia y

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Tiempo vs. Volumen

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El floc aninico es ms eficiente que el floc no aninico , lo puedimos

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DETERMINACION DEL CLORUROS

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Las interferencias ms comunes son el color y el Ph.

III) PARTE EXPERIMENTAL

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