sao tabelados (soma das condutividades do cation e do anion). Obs. Obter da literatura os valores de condutividade iénica (com a unidade) para os ions envolvidos neste experimento. 4) Calcular o Ka HA sabendo-se que: (H(A) (C.a).(C.a) KaHA [HA] C(1-a)16 |. CONDUTOMETRIA Titulagdo Condutométrica de uma mistura de dcidos Neste experimento vocé vai determinar a concentragao de dois acidos através de uma titulacéo condutométrica de neutralizacéo. A condutancia da solugéo deve ser acompanhada no decorrer da titulagéo eo ponte final, verificado graficamente (a curva da titulagdo apresenta dois pontos de intersecedo, o primeiro assinalando a neutralizagao do acido forte e o segundo a do Acido acético). Parte Experiment: 1) Transfira 50 mL de uma mistura em partes iguais do acido cloridrico e Acido acético 0,01 mol/L para um béquer de 250 mL e dilua com 50 mL de agua desionizada. 2) Faga a medida da condutancia da solucao. 3) Coloque a solugao padrao de hidréxido de sédio 0,1 mol/L em uma bureta. 4) Proceda a titulagao titulando em incrementos de 0,5 mL, medindo a condutancia apés cada adi¢ao 5) Trace um grafico relacionando condutancia e volume de titulante. 6) Fazer o grafico A x V (mL) do titulante em papel milimetrado e no Excel®, determinando por via grafica os pontos finais da titulagao, 0 primeiro relacionado ao Acido forte e o segundo, ao acido fraco. 7) Determinar a concentragao dos acidos na solugao. 8) Buscar na literatura os valores de condutividade iénica molar (com a unidade) para: H cr CH3COO" Nat ‘OHJ. CONDUTOMETRIA Dosagem de Cl- por condutometri Neste experimento vocé vai dosar CI em uma amostra, através de uma titulagao condutométrica de precipitacao. A condutancia da solugéo deve ser acompanhada no decorrer da titulacéo e ponto final da titulagao verificado graficamente (na interseccao dos dois segmentos da reta). © volume do ponto final permite o caleulo da concentragao de CI na amostra. Esta titulagdo deve ser feita em triplicata e os dados convenientemente tratados. Parte Experiment: 1) Transfira 50 mL de uma solugao de cloreto de sédio aproximadamente 0,01 mol/L. para béquer de 250 mL. 2) Adicione 50 mL de agua desionizada e uma barra de agitagao magnética 3) Faga a medida da condutancia desta solugao. 4) Coloque a solugao padrao de nitrato de prata 0,1 mol/L em uma bureta 5) Proceda a titulagao, titulando em incrementos de 0,5 mL, medindo a condutancia apés cada adigao. 6) Trace um grafico relacionando condutancia e volume titulante, 7) Detecte o ponto final da titulagaéo graficamente e calcule a concentragao da solugao. Observagées: 1. Nao deixar a célula todo tempo em contato com a solucao para evitar depésitos do precipitado de AgCI na célula. 2, Nao hd a necessidade de usar correcdo através do fator de diluicao, pois 0 titulante tem concentragao mais de dez vezes maior que a do titulado.18 K. CROMATOGRAFIA GASOSA Identificacao e quantificacao de alcoois superiores em aquardente de cana Materiais e equipamento: Preparar uma solugao padrao contendo 2,6 mg de n-propanol, isobutanol e 3- metil-1-butanol (alcool isoamilico) e 2,0 mg de 2-pentanol (padrao interno) em etanol 43% (viv). Optou-se pela utilizagao de etanol 43% (viv), por ser este o teor alcodlico mais comumente encontrado em aguardentes. A massa de 2,6 mg de cada alcool correspondente a 180 mg/100 mL de aleool 100% (expresso em alcool isoamilico), a concentragéo maxima recomendada pela legislagao do estado de Sao Paulo, em bebidas destiladas. Usar aguardente de cana, preferencialmente de fabricacao caseira. Preparar a amostra adicionando 1 mL de uma solugao 0,2% (p/v) de 2-pentanol em etanol 43% (viv) a9 mL da aguardente, Dessa maneira tem-se a mesma concentragao do padrao intemo na amostra e no padrao, ou seja, 0,2 mg/mL. Utilizar uma coluna de ago inox (0,47 x 300 cm) recheada com Hallcomide M 18 OL 15% em Chromosorb W, ou outra fase estacionaria com polaridade similar. Utilizar nitrogénio como fase mével. As condigdes de operagao do cromatégrafo a gas sugeridas para este experimento sao: - Temperatura da coluna= 100 °C - Temperatura do injetor= 130 °C - Temperatura do detector= 150 °C = Vazao do gas de arraste= 50 mL/min Procedimento: Uma vez atingidas as condigdes de operagao do cromatégrafo, injetar 5 ul da solugdo padrao. Repetir as injecdes, até obter 3 cromatogramas. A seguir, injetar 5 wl da amostra de aguardente contendo o padrao interno. Repetir as injegdes até obter 3 cromatogramas similares. Comparar os tempos de retengao observados nos cromatogramas da solugao padrao e da amostra, e identificar os alcoois superiores presentes na amostra.9 Calcular as areas dos picos correspondentes aos dlcoois e padrao interno e fazer a média das areas de cada composto. Utilizando a média das areas de um dos picos do cromatograma da solugao padrao e a area do padrao interno, determinar a constante K: A Ay=KC onde, A: é a tea do composto que se deseja determinar a concentracao na amostra, A, € a area do padrao interno e C é a concentragéo do composto de interesse na solugao padrao (mg/mL) Utilizar 0 cromatograma obtido na injego da amostra para o célculo de A\ e Ap. Utiiizando esta férmula e a constante K, ja determinada a partir da solugao padrao, calcular a concentragéo de cada um dos Alcoois superiores na amostra analisada (mg/100mL).20 L, Otimizacéo Cromatografica da andlise e quantificagio de uma mistura de hidrocarbonetos ento: Preparar uma solugao padréo de trés (ou mais) compostos alifaticos ou aromaticos (por ex., ciclohexano, benzeno e tolueno) na razéo 1:1:1. Utiizar uma coluna de ago inox (0,4 x 200 em) recheada com fase estacionaria de éleo de silicone (SE-30 ou similar), 15% sobre Chromosorb W (malha de 80-120). Utilizar uma fase mével consistente com o detector a ser empregade, isto 6, nitrogénio para o detector por ionizagao em chama e hidrogénio ou hélio para o detector por condutividade térmica Empregar um cromatégrafo a gas apropriado e seguir cuidadosamente as instrugées do fabricante quanto ao aquecimento do aparelho, acerto da(s) vazao(ées) do(s) gas(es) e acerto do registrador. As condigées iniciais de operagao do cromatégrafo a gas sao - Temperatura da coluna= 60 °C - Temperatura do injetor= 130 °C - Temperatura do detector= 150 °C - Vazao do gas de arraste= 40 mL/min Procedimento: Apés atingidas as condigbes de operacao do cromatégrafo, injetar 1 uL de cada um dos componentes separadamente e, a seguir, a mistura 1:1:1. Escolher uma atenuagao que permita ter todos os picos dentro da escala do papel do registrador. Procurar ter os maiores picos possiveis, sem que sejam necessarias mudangas da atenuagao durante a corrida cromatografica, Medir ou calcular, a partir dos cromatogramas obtidos, ta, Rs (resolugao entre 08 picos adjacentes) en (numero de pratos teéricos). Repetir o teste, mudando a temperatura da coluna, mantendo a vazao do gas de arraste em 30 mL/min. O tempo necessario de condicionamento da coluna é de cerca de 20 minutos. A partir destas observagées, determinar qual é a temperatura étima, para se obter uma resolugao igual ou m: ra um para todos os componentes da amostra, com o mesmo néimero de pratos tedricos.M. CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA EFICIENCIA Determinacao de cafeina em varias bebidas Materiais e equipamentos: Preparar uma solugo estoque, em agua destilada, contendo 1000 mg/L de cafeina (previamente seca em estufa a 110 °C durante uma hora) e, a partir desta, preparar 4 ou 5 solugdes aquosas padrées, contendo de 1 a 10 mg/L de cafeina. Preparar a amostra a partir de uma quantidade tipica para consumo de uma bebida contendo cafeina (cha, coca cola, café, energéticos, etc.). Degaseificar as bebidas carbonatadas por agitagao, vacuo ou ultra-som. Filtrar a quantidade selecionada de bebida e diluir com a fase mével, ou agua. Sendo que a diluicao dependera da quantidade de cafeina na amostra, mais de uma diluigéo deve ser feita (por ex., 1:5, 1:10 e 1:20). Utilizar uma mistura de metanol/gua (50:50, viv) como fase mével e uma coluna contendo recheio do tipo fase reversa (C-18 ou C-8). Empregar um cromatégrafo a liquido equipado com bomba e detector por absorbancia no ultravioleta. As condigées sugeridas para operagao do cromatégrafo sao: - Vazao da fase mével = 1,2 mL/min - Comprimento de onda do detector = 275 nm - Volume de injegao (loop) = 20 wL. Procedimento: Condicionar a coluna com a fase mével (cerca de 15 minutos) e, a seguir, injetar 20 uL de cada solucdo padrao e amostra. A ordem de injegao é aleatéria e as injegdes devem ser repetidas até obter trés cromatogramas similares de cada solugao. Caloular as areas (ou medir as alturas) dos picos de cafeina e, a partir das. médias, obter a curva analitica ou de calibragao (método da calibragao externa) para quantificar a cafeina nas amostras.2 N. CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA EFICIENCIA Analise de analgésicos Materiais e equipamentos: Preparar 50 mL de uma solugao de metanol contendo acido acetilsalicilico (86,0 mg), salicilamida (87,8 mg), cafeina (28,1 mg) e fenacetina (11,4 mg) Preparar a amostra triturando um comprimido que contenha um ou mais dos compostos acima e adicionando alguns mL de metanol. Filtrar a suspensao para um frasco volumétrico de 10 mL e completar o volume com metanol. Filtrar a suspensao para um frasco volumétrico de 10 mL e completar o volume com metanol Preparar tampées fosfato 0,025 mol/L a pH 5, a pH 7 € a pH 9 dissolvendo quantidades apropriadas de NasHPO, e NaH2PO, em Agua destilada e ajustar o pH com NaOH ou HsPOs, através de um pHmetro. A partir do tampao a pH 7, preparar fases méveis contendo 30, 40, 50 ¢ 60% (viv) de metanol. Com os tampées a pH 5 e pH 9 preparar fases méveis com 40 e 50% (viv) de metanol. Todas as solug6es devem ser filtradas antes do uso. Utiizar uma coluna contendo recheio tipo fase reversa (C-18 ou C-8) Empregar um cromatégrafo a liquido contendo uma bomba e detector por absorbancia no ultravioleta. As condigées sugeridas para operagao do cromatégrafo so: vazao da fase mével= 2 mL/min; 4 = 254 nm e volume do amostrador= 20 pL. Procedimento: Condicionar a coluna com a fase mével contendo 60% de metanol e 40% de tampao fosfato 0,025 mol/L a pH 7 (cerca de 15 minutos) e, a seguir, injetar 20 wh da solugdo padrao obtendo-se um cromatograma Repetir este procedimento com as outras fases méveis preparadas, lembrando de condicionar a coluna por 15 minutos cada vez que a fase mével ¢ trocada. As composigées quimicas diferentes dos compostos levam a diferentes interagdes. Selecionar a fase mével que proporciona a melhor separacéo como mostra a figura abaixo, ¢ confirmar a identidade dos picos, injetando os solutos, em metanol, individualmente. Usando a fase que deu melhores resultados, injetar 20 uL da amostra do comprimido, identificando os analgésicos presentes. A quantificagao pode ser feita comparando-se as areas dos picos da amostra e da solugao padrao, corrigindo os volumes usados.2 0. FOTOMETRIA DE CHAMA + Dosagem de potassio em adubo. Obter, inicialmente, uma curva padréo para K (%Emisséo x conc. de K) utilizando KCI padrao. Logo apés, proceder a determinagao em um adubo folhar. Trate 08 dados obtidos convenientemente Parte Experiment: Obtengao da curva analitic 1. Preparar 5 solugées de KCI padrao contendo 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 10,0 mg/L de kK, respectivamente. 2. Ajustar 0 zero e 0 100% de emissao do aparelho com agua desionizada de emissao @ com a solugao mais concentrada (no caso, 10,0 mg/L), respectivamente. 3. Fazer a leitura da % de Emisséo de cada uma das solugées, tendo 0 cuidado de acertar 0 100% de Emissao com a solugao mais concentrada, a cada leitura. 4. Construir a curva analitica (de calibragao) %E x mg/L de K Determinagao de K em fertilizante: 1. Usar como amostra um fertilizante folhar sob forma de solugao. Fazer uma diluigao de 1:10.000 se o fertiizante contiver cerca de 5% de K. 2, Fazer a leitura da amostra e levar a curva de calibragao obtida na primeira parte deste trabalho. Antes da medigao, ajustar 0 zero e 0 100 como no item 2 da primeira parte. 3. Calcular a quantidade de potassio existente no fertilizante em mg/kg e g% de K Observacée: + O compressor de ar deve ser ligado antes da abertura da valvula do combustivel. + Para apagé-la, desligar antes 0 gés combustivel, e somente apés a extingéo da chama, desligar o compressor de ar + Aaltura (temperatura) da chama deve ser regulada pelas pressées adequadas dos gases. As leituras devem ser feitas 30 s apés 0 inicio da nebulizagao. Nao deixar a chama ardendo no "vazio" (sem amostra ou agua) + Para cada medigao ajustar 0 0 e 0 100 % de Emissao como no item 2 e realizar 3 leituras consecutivas, intercalando-as com nebulizagao de agua destilada. O valor de E% deve ser a média das trés leituras realizadas.ey) P, FOTOMETRIA DE CHAMA + Dosagem de sédio e potassio no leite por fotometria de chama, A técnica baseia-se na separacéo do soro do leite, por coagulagao das proteinas e gorduras com dcido tricloroacético. A seguir, determinam-se os teores de sédio e potdssio no soro por fotometria de chama utilizando-se o filtro adequado. Parte Experimental Reagentes e solugGes: Solugéo aquosa de Acido tricloroacético a 20% (miv). A partir desta solugao, preparar a solugéo 5% (m/v); Solugdo de NaCI contendo 100 mg/L em sédio; Solugdo de KCI contendo 100 mg/L em potassio. Técnica: Para um tubo de centrifuga adicione: + 20 mL de leite e 10 mL de solugao aquosa de dcido tricloroacético a 20% (mv) ; * Centritugue até a clarificagao da solugdo e prepare em seguida duas amostras: uma para a determinagao de sédio (A) e outra para a determinacao de potassio (B) Para a determinacao de sédio - amostra A: Retire 5 mL do liquido aquoso sobrenadante, resultante da centrifugagao, e coloque-o num balao de 100 mL completando com agua desionizada. Para a determinagao de potassio - amostra B: Retire 2 mL do liquide aquoso sobrenadante, resultante da centriftugagao, para um balao de 250 mL e complete com Agua desionizada Curvas Analitica: Sédio: 6 balées de 100 mL contendo respectivamente: 0,0 mL (branco), 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 e 10,0 mL da solugdo estoque de sédio, mais 10 mL de Acido tricloroacético a 5% (mv). Completar os volumes com agua desionizada. Potassio: 6 baldes de 100 mL contendo respectivamente: 0,0 mL (branco), 1,0, 2,0, 4,0, 6,0 e 8,0 mL da solugao estoque de potdssio, mais 2 mL de acido tricloroacético a 5% (m/v) em cada balao. Completar os volumes com agua desionizada. Efetuar as leituras das solugdes analiticas, construir as curvas analiticas, analisar as amostras e efetuar os célculos expressando os resultados em mg/L. Sédio © potdssio existem no leite na forma de cloretos em concentragoes da ordem de 500 mg/L para sédio e 1500 mg/L para potdssio. Quando os animais estiverem doentes, 0 teor de sédio no leite aumenta, podendo chegar a 900 mg/L.El 25 Confecgdo de Graficos no Microsoft Excel 1° Passo: Insira os valores a serem utilizados no grdfico da seguinte maneira: Os valores que devem representar o “Eixo x" na “Coluna A" e os que devem constar no “Eixo y" na “Coluna B". 2° Passo: Para iniciar a confecgdo do Grdfico, clique em “Inserir" na barra de ferramentas e selecione a opgdo “Grdfico". Te BB) sry Bits tube (Text [omer Fetrawertas pahos rele sls O@a2alag Egueaeoe colle Lnbas bio c /@ =~ ihm - OB couras aut “1 : em 38 ae tha 3a) 9% om a Hiro aoB a a ae SS See ee EEE 7] 0500275 | sito 21.00 0.200 4) tan bog | Beevers 42000200 neo. 5] 28002951] | yore 6 3.00 0.300 7 7| 350 0.205| | ll sores | 4000310.) ingen S450 0515 |, corre, i0 5.00, ‘O20 [ag Perens a oye. ig @ tern. cob 3 it 16 6 "7 i ig 20 ie 2 33 3 3526 3° Passo: Selecione o “Tipo de Grdfico” a ser criado. Neste exemplo, selecionaremos “Dispersdo (XY)". Na secio “Subtipo de grdfico” escolha se desejar exibir pontos de dados e clique “Avancar". BH} waivo Eltar Eubr Inest Eomater Favenentar ecke Joa Azle DBE BAIEGRFH| sae g)9-o Bs 2 Blom OB ia te te a Sy) 5D) | Fe restr acreveta Bl a TONS S/S SHB 4 nog FH) go AY ot = fe [TAT 8 7 6 Bole ]Ffsy]aydfat Ta 4] “000275 Se ax 2) 1.000280 - 3 150 0285 Tpospaddo | Tipos personaleados | 4) 200, 0290 5} 250, 0295 a Suhlbo eursio 5] 300, 0300 7) 380 0305 a} ano 0310 | 430) 0315 ia) 5000320 4 doy 2 eS 3 ; i supers % bho bx 16 w peso zm parte 18 ‘conectados per linhas sue 19 20 2 ant resnach para seein 2 eS SS 2 awe Zip [mea | _ cot Ea 2527 4° Passo: Na janela que abrird, selecione “Colunas" e clique em “Avancar" REE B) svouies cua br Insert Epimatar Ferewentes ats rela Als DABS S/F GB) XB F/9- ee > 2) 51) eB Bey aee) 5) 8 hi Ye Responder cen terapdoe. Fel = Wimax zs BB 00 on ane D =. F GTA eT 0.60) O26 stente de grafico 100, 0.260 1500285 ima dedi | see | 200 0280 260 0255 300 0200 3.80) ed ri I Jados' , na plait 400 0.510 loco os ansce onan a fotos ouoscas des mo 4500315 500 0700 Inerveladedades: fT | Stra em Coe © Colas Ganclar_|_Yorar concur28 5° Passo: Selecione todos os valores de dados e clique em Bw ay ze29 6° Passo: Clique em “Concluir" e o grdfico estard pronto. ) eouiva Cdkar Exbir Inserir Eormater Fetramertas Dados Janela Aiude BV As oe- 9/97 Bada eum zr ah A Bima ep g-2-A-H _e [en I xx = Intervao de dace Yan Gag $6910 seb em © nhas & colnas corer |e ean sere30 7° Passo: Para inserir uma linha de tend@ncia ao gréfico, clique com 0 botdo direito do mouse na curva do gréfico e clique em “Adicionar linha de tendéncia”. FB) orquien citar ab Tisenr Ecrmetar eramrras Gatco Janela Aude DER @IGR FO) 4 BO.) 9.0 -/@ =~ 5) 41 MPD] 08 im ed SMS? A i G3) ¥ rd i eae ere Pe Séie1 +f =SERIE( Pant 661. SAG10;Plen!!S661:$0610;1) ADB po GT] ay osor oz 2) 100} 0200 3) to} 0285 0.325 pe 4) 200) 0290 J 5| 250] 0.296) pen 5/300] 0.300 315 4 7) 340] 0505 0310 4 3) 400} 0300 0.305 : 3a] 450} 0315 Soar a FarmsterSt'e dean : a 0296 oc ea Sériet oa] 0.290 ‘rose Grige i 0.285 ‘agora nha cert # 0.280 Cee ie 0.275 | 0.270 4 0.00 200 4.00 6.00 a) a 2 2 (ai a]31 8° Passo: Selecione o tipo de linha de tendéncia que desejar. Neste caso, seré “Linear”, clique em OK. ih ‘ ve iden pastes... Finaliz A pel we cecal SS Série 1 =SERIE( PlanlISAB1 $481 0;Plan! I§B$1:$6510;1) Ol 0.278) 4.00) 0.260 isn) 065 0325 200 0290 20) 01235 co _ 3.00 0.300) 315 a 3.50) 0.305 0310 400) 0310 0.305 450) 0316 0.300 Sm) as) | os wt i 0.290 nena 0.285 0.280 0.275 o 0.270 0.0032 9° Passo: Para exibir o valor de R®, clique com o botao direito na linha de tendéncia e clique em “Formatar linha de tendéncia”, TB] fequie Elkan Cab so EamstanFetenents edo lide OME 2a O)7 G8) 4s BM G)9-%-/@ = 9) 41) i] jo} i fy Ba A & WS | B By Ba] Yeresponder comttersrtas .. Anatoar sere tina. A | 8 | ¢ [| 0 7 € 7 FT] © Ta Tt Ts 7 Kk Te lg 0600275 on) 0 260 150) 0.285 0325 200 0280 2.50| 0.295 Dae) 3.00) 0.200 0.315 3.60, om06 0.310 io 0310 0305 a) 150 ois 3 0.300 Sériet 40 5.00) 0.320 ‘armnatr linha de tendéncia, Ea 0.205 Tess ie Linear (Serie) ial 0.290 inpar 43) 0.285 14 fet 0.280 a 0.275 i] o27o 4 000 2.00 400 6.00 ie33 10° Passo: Clique na guia “Opcées" e selecione a opcao “Exibir valor de R-quadrado no grdfico" e clique em OK. Sie Linh