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Laboratoire National de Rfrence

Pesticides dans les denres alimentaires dorigine animale et produits


forte teneur en matire grasse
Rapport annuel dactivit, anne 2011
A - Introduction
-

Nomination du LNR et description de ses missions

La premire nomination du Laboratoire de scurit des aliments de Maisons Alfort


(unit Polluants Organiques et Pesticides POP) en tant que Laboratoire National de
Rfrence (LNR) pour lanalyse des rsidus de pesticides dans les aliments dorigine
animale date de 1993. Le laboratoire tait alors dj{ en charge dun rseau officiel de
laboratoires nationaux, organisait des essais interlaboratoires et des formations, et
dveloppait des mthodes danalyse. Ce mandat a t renouvel par larrt du 19
octobre 2011 modifiant celui du 29 dcembre 2009 dsignant les laboratoires nationaux
de rfrence dans le domaine de la sant publique vtrinaire et phytosanitaire, son
primtre concerne les Pesticides dans les denres alimentaires d'origine animale et
produits forte teneur en matire grasse (DAOA). Lunit a la charge de proposer de
nouvelles orientations technologiques pour les mthodes danalyses de pesticides
utilises dans les plans nationaux et europens de surveillance et de contrle. Pour cela,
des nouvelles mthodes sont dveloppes avec des techniques de pointes comme la
chromatographie liquide couple de la spectromtrie de masse. Ces mthodes sont
ensuite caractrises et valides afin de pouvoir tre transfres vers le rseau de
laboratoires officiels en charge des analyses de contrle. Lunit vrifie alors la capacit
des laboratoires { mettre en uvre ces nouvelles mthodes notamment par
lorganisation dessais daptitude et apporte son expertise quotidiennement aux
laboratoires sur les difficults techniques rencontres lors des analyses officielles des
PS/PC. La comptence du laboratoire est galement mise contribution pour la
ralisation des analyses de confirmation dont les rsultats sont utiliss pour la dcision
des mesures de gestion par les tutelles. Lunit est linterface pour les changes
dinformations scientifiques entre le niveau national (laboratoires officiels) et le niveau
europen.
Lors de la rorganisation et la redistribution des tches des activits de rfrence, ce
mandat de rfrence a t rparti entre deux laboratoires de lAnses : le laboratoire
porteur est celui de Maisons-Alfort, le laboratoire de Sophia Antipolis tant charg de
lanalyse des produits de la ruche.

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Le mandat de rfrence pour les pesticides dans les DAOA sapplique aux familles de
pesticides et aux matrices alimentaires suivantes :
Familles de pesticides
et contaminants
Organochlors
Organophosphors
Pyrthrinodes
Carbamates
Nonicotinodes
Acaricides (benzilate, pyrthrinode,
organophosphors)

Matrices
Animale et dorigine animale, sauf produits de la
ruche
Animale et dorigine animale, sauf produits de la
ruche
Animale et dorigine animale, sauf produits de la
ruche
Animale et dorigine animale, sauf produits de la
ruche
Pollen
Miel

Ces analyses sont ralises dans le cadre des contrles prvus par lannexe I de la
Directive 96/23/CE du Conseil, du 29 avril 1996, relative aux mesures de contrle
mettre en uvre { l'gard de certaines substances et de leurs rsidus dans les animaux
vivants et leurs produits (groupe B 2c et B 3a et b) et du Rglement 396/2005 du 23
fvrier 2005 concernant les limites maximales applicables aux rsidus de pesticides
prsents dans ou sur les denres alimentaires et les aliments pour animaux d'origine
vgtale et animale.

Ressources humaines

Le personnel affect aux activits de rfrence, rparties entre le laboratoire de scurit


des aliments de Maisons-Alfort et le laboratoire de Sophia Antipolis est prsent dans le
tableau suivant :
Rpartition
en ETP
1 CDI cat 1

Anses - Maisons-Alfort

Anses - Sophia Antipolis

30%
(Frdric HOMMET, responsable du
LNR)

2 IR2

50%
(Franois BORDET, responsableadjoint du LNR)

1 IE 2

30%

1 AI

60%

1 TR
1 CDI cat 2

80%
80%

1 CDD cat 3
1 AJT

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30%
(Anne-Claire MARTEL,
responsable du LNR
associ)
10%
(Sarah ZEGGANE,
responsable-adjoint du LNR
associ)
40%
40%

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Prsentation des locaux

En matire de locaux, les activits de rfrence sont conduites sur les sites du
Laboratoire de scurit des aliments de Maisons Alfort et du Laboratoire de Sophia
Antipolis :
Le LNR (unit POP) occupe une partie dun demi-tage de laboratoire du
btiment Pagot sur le site de Maisons Alfort. Le laboratoire a t entirement
ramnag en 2009 afin de rpondre aux exigences dhygine et scurit du
travail en laboratoire et dorganisation lies { la ralisation danalyse de
pesticides sous couvert de laccrditation COFRAC. Le laboratoire est organis en
plusieurs zones assurant notamment labsence de contamination croise des
chantillons et une conduite optimise des analyses. On retrouve une salle de
rception et de stockage des chantillons et des extraits, une salle de prparation
(extraction, purification) quipe de 7 sorbonnes, une salle de chromatographie
en phase gazeuse, trois salles de chromatographie en phase liquide, une salle
ddie exclusivement au retraitement des donnes, une salle de prparation
dtalons spare physiquement du reste du laboratoire. Deux bureaux sont
situs au rez-de-chausse de ce btiment.
Le laboratoire de Sophia Antipolis est un btiment de deux tages. Les
laboratoires sont situs au rez-de-chausse. Pour les activits danalyses des
contaminants chimiques au sein de l'Unit de Pathologie de l'Abeille (PA), le
laboratoire dispose de 6 sorbonnes et est divis en diffrentes zones
indpendantes : une pour la prparation des talons et une autre pour la
prparation des chantillons. De mme, pour les dosages des rsidus, une zone
est ddie aux analyses ralises en chromatographie en phase gazeuse et une
autre aux analyses employant la chromatographie en phase liquide.
Le laboratoire de Sophia Antipolis dispose galement :
- d'une salle spcifique, ddie { la rception, lenregistrement, le stockage et
la gestion des chantillons reus pour analyse,
- de 3 ruchers permettant de produire des matriaux de rfrence et de
conduire des exprimentations sur colonies. Ces ruchers sont rpartis sur
des sites distincts et ils rpondent diffrents critres de qualit, vitant
notamment la contamination des lots par la drive naturelle des abeilles,
- d'un local apicole permettant dentreposer le matriel destin aux activits
lies aux ruchers et deffectuer les oprations dentretien.

Les quipements utiliss

Les quipements remarquables utiliss pour les activits de rfrence sont lists ciaprs:
Lunit POP utilise les quipements suivants :
- 1 GC-ECD
- 1 GC-NPD
- 2 GC-MS/MS
- 5 LC-MS/MS basse rsolution dont 1 partags avec lunit de
caractrisation des toxines, certains de ces quipements sont plus ddis
lanalyse des petites molcules comme les pesticides (API 5500 et APPI
5500QTRAP).
- 1 LC(2D)-MS/MS Q-TOF haute rsolution (API 5600)
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Lunit PA utilise les quipements suivants :


- 4 GC avec dtecteurs spcifiques (3 ECD et 3 NPD)
- 1 GC-MS
- 2 LC-MS/MS dont une chaine acquise et installe en fin d'anne 2011
- 2 HPLC avec dtecteurs spcifiques (2 DAD et 2 FLD)

Les faits marquants de lanne


Le LNR a achev le transfert des techniques de dtection vers la spectromtrie de
masse notamment pour les mthodes de dosage des rsidus de pesticides
organochlors, organophosphors et pyrthrinodes (Anses Maisons Alfort POP
10 et 11). La mthode POP 10 a t value par le Cofrac dans le cadre de la mise
sous assurance qualit en porte flexible. Ces mthodes sont en cours de
transfert auprs des laboratoires officiels du rseau pour pouvoir tre
officialises par la DGAl pour les PS/PC 2013.
Le LNR a largie la porte de son annexe technique COFRAC aux 3 mthodes
danalyse de pesticides Anses Maisons-Alfort POP 10, POP 08 et POP 09 en porte
flexible.
Le LNR a particip un essai inter-laboratoire international (EIL) sur l'analyse
des pesticides dans le miel.
Dans le cadre du suivi de ruchers (enqute BNEVP), le LNR a ralis des analyses
de rsidus de nonicotinodes dans le pain dabeilles (analyses officielles).

B - Activits danalyses, activits de laboratoire expert,


activits dEST
1 Mthodes disponibles au LNR
1.1 Principe des mthodes utilises dans le cadre des contrles officiels
Les mthodes multirsidus dveloppes par le LNR mettent en uvre des techniques
dextraction fondes sur la sparation solide-liquide par solvant associe si besoin la
cryognie, la sparation liquide/liquide et la purification sur phase solide (SPE).
Lanalyse des extraits est ralise par chromatographie en phase gazeuse ou en phase
liquide couple des dtecteurs spcifiques (ECD, NPD) ou la spectromtrie de masse
en tandem (MS/MS) en basse ou haute rsolution.

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1.2 Liste descriptive des mthodes utilises dans le cadre du mandat de


rfrence
-

Les mthodes pour les analyses officielles sont des mthodes internes
valides :
Pour les rsidus de pesticides organochlors, les pyrthrinodes (Anses Maisons
Alfort POP 01 et POP 10) et les pesticides organophosphors (Anses Maisons
Alfort POP 02 et POP 11), les mthodes reposent sur une extraction de la matire
grasse par des techniques variables selon les matrices (sparation de phase,
colonne dextraction, ). La graisse est extraite par cryognie dans un mlange
actonitrile/dichloromthane et par centrifugation. Lextrait est ensuite purifi
sur une cartouche en phase solide (SPE). Les pesticides organochlors et les
pyrthrinodes moins polaires que les pesticides organophosphors sont purifis
sur colonne SPE C18 puis SPE Florisil, tandis que les pesticides
organophosphors le sont uniquement sur SPE C18. Les extraits sont analyss
par chromatographie. La sparation des pesticides est ralise grce la
chromatographie en phase gazeuse pour les molcules les moins polaires et les
plus volatiles, tandis que les pesticides polaires sont prfrentiellement spars
par chromatographie en phase liquide. Les pesticides organochlors peuvent tre
analyss par un dtecteur spcifique (GC-ECD) ou par spectromtrie de masse en
tandem (GC-MS/MS). Les pesticides organophosphors peuvent tre analyss par
un dtecteur spcifique (GC-NPD) ou par spectromtrie de masse en tandem (GCMS/MS et/ou LC-MS/MS).
La mthode danalyse des acaricides dans le miel est une mthode interne (ANAI1.MOA.08) applique dans le cadre du PS/PC miel (Note de Service de la DGAl du
13 dcembre 2010 - DGAL/SDSPA/SDQA/N2010-8342) et sur les chantillons
envoys par les postes dinspection frontaliers (PIF). Elle consiste en une
homognisation avec un mlange hexane/propanol-2 puis une sparation
liquide/liquide avec de leau distille basifie. Aprs vaporation { sec {
lvaporateur rotatif, lextrait est analys selon les molcules { quantifier, en GCECD et en GC-NPD sur colonne type DB-5 et DB-XLB respectivement. Dans le cas
dchantillons non conformes (> LMR), lanalyse en GC-MS est mise en uvre.
Pour lanalyse des rsidus de carbamates dans les produits carns, la mthode
(Anses Maisons Alfort POP 03) comprend lextraction de la matire organique {
lactate dthyle, puis lextraction des pesticides { laide de techniques de
purification sur diffrents adsorbants. La technique de purification applicable
pour les diffrentes matrices carnes est une chromatographie dadsorption
utilisant une phase apolaire Oasis en vrac et une phase polaire Florisil .
Lanalyse est ralise en chromatographie en phase liquide (LC-MS/MS).
Lanalyse des nonicotinodes dans le pollen (ANA-I1.MOA.06) consiste en une
homognisation dans lactonitrile et une sparation liquide/liquide avec
lhexane. Aprs vaporation sous flux gazeux, lextrait est purifi sur cartouche
SPE Bond Elut Plexa pour le pain dabeilles et florisil pour le pollen et les abeilles.
Aprs vaporation sous flux gazeux, lextrait est analys en LC-MS/MS sur
colonne type PFP.

Les autres mthodes disponibles :


Pour lanalyse des rsidus de pesticides organophosphors dans tous les types de
lait, la mthode Anses Maisons Alfort POP 08 comprend lextraction du lait par
lactate dthyle. Une partie aliquote est vapore et reprise dans lhexane, puis
extraite par de lactonitrile. Les phases dactonitrile sont runies et vapores.

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Lextrait repris dans de lhexane est purifi sur cartouche SPE. Une partie de
lluat repris dans le mthanol est analyse en chromatographie liquide (LCMS/MS), lautre partie est analyse en chromatographie gazeuse (GC-NPD).
1.3 Validation de mthodes danalyse
INDICATEUR COP n13 :
Pour lanne N,
Le LNR a entrepris le transfert des deux principales mthodes de rfrence vers
des mthodes utilisant la spectromtrie de masse comme dtecteur (GC-MS/MS
et LC-MS/MS). Ce travail a pour objectif daugmenter la spcificit des mthodes
afin de diminuer le nombre de faux positifs et de faux ngatifs lors des analyses
de contrles officiels et dlargir le domaine dapplication des mthodes. Les
mthodes dveloppes sont les mthodes Anses Maisons Alfort POP 10 et POP 11
pour le dosage des pesticides organochlors, des pyrthrinodes et des pesticides
organophosphors. La mthode POP 10 a t accrdite par le COFRAC en porte
flexible.
Afin de rpondre aux exigences du LRUE et de la DG SANCO sur les contrles
communautaires, le LNR a dbut lextension du nombre de molcules
analysables par les mthodes officielles. En 2011, les mthodes concernes sont
les mthodes Anses Maisons Alfort POP 01 et POP 02 pour plus de 15 molcules
(voir tableau 1 ci-dessous). Ce travail est ralis selon les exigences du document
Sanco 10684/2009.
Tableau 1 : Molcules ajoutes dans les mthodes internes Anses POP 01 et POP
02
POP 01
4-4 metoxychlor
Heptachlore epoxy trans
Quintozene
Tecnazene
Pendimethaline

POP 02
Azinphos thyl
Metacrifos
Profenophos
Pyrazophos
Fenthion
Fenthion sulfone
Fenthion sulfoxyde
Fenthion oxon
Fenthion oxon sulfone
Fenthion oxon sulfoxyde
Parathion thyl
Parathion mthyl
Paraoxon mthyl
Dichlorvos
Disulfoton
Disulfoton sulfone
Disulfoton sulfoxyde

Afin de rpondre aux exigences du Rglement 396/2005 du 23 fvrier 2005 en


termes de dfinition du rsidu et au plan de contrle communautaire, le LNR a
dvelopp et valid une nouvelle mthode danalyse de rsidus de pesticides
organophosphors et des mtabolites dans tous les types de lait (Anses Maisons
Alfort POP 08). Cette validation a t ralise par la mise en uvre de la norme
NF V03-110 (profil dexactitude) avec le concours de la plate forme statistique de
lAnses, cette mthode a t accrdite par le Cofrac en porte flexible.
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Bilan des dveloppements et validations de mthodes pou lanne N :


Mthodes dveloppes par transfert de
technologie
Extension de mthodes par ajout de
molcules
Nouvelle mthode dveloppe

2
2
1

Pour lanne N+1, plusieurs actions sont programmes :


Le LNR associ dveloppera une mthode de dosage des nonicotinodes dans le
miel par LC-MS/MS
Le LNR mettra en place lanalyse des molcules identifies dans le plan de
contrle communautaire analyser sur une base volontaire dans la matrice lait et
la viande de porc. Les molcules concernes sont listes dans le tableau 2 :
Tableau 2 : liste des molcules analysables sur base volontaire
Analyte
Flusilazole
Boscalid
Indoxacarb
Metazachlor
Cyproconazole
Prothioconazole
Etofenprox
Spinosad
Fenpropidin
Tebuconazole
Fluquinconazole

Analyte
Bixafen
Carbendazim (Carbendazim)
Prochloraz
Chlorpropham
Epoxiconazole
Prothioconazole-desthio
Famoxadone
tau-Fluvalinate
Fenpropimorph
Tetraconazole
Thiacloprid

Bilan des dveloppements et validations de mthodes pou lanne N+1 :


Nouvelle mthode dveloppe

1.4 Matriels biologiques ou chimiques, matriaux de rfrence et chantillons


et souches dintrt
chaque EILA organis par le LNR, du matriel de rfrence est fabriqu en surnombre
afin de pouvoir tre utilis par la suite soit comme matriau de rfrence interne pour
les besoins du LNR ou pour en faire bnficier les laboratoires officiels du rseau
lorsque cela est ncessaire. A ce jour, plus dune centaine de matriaux de rfrence sont
disponibles auprs du LNR, les matrices concernes sont le lait, la graisse prirnale, le
poulet, la patate douce, la graisse de beurre, la chair de poisson, lensemble de ces
matrices tant contamines artificiellement par des rsidus de pesticides de type
organochlors, organophosphors, de chlordcone et de fipronil. Ces matriels sont
disponibles pour les laboratoires officiels sur simple demande, 4 nouveaux matriels ont
t crs en 2011.

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1.5 Dtention dautres mandats de rfrence


Le 9 aot 2010, la DGAL a nomm lANSES, LNR pour les analyses de rsidus de pesticides
selon des mthodes monorsidus . Ce mandat est partag entre le laboratoire de
scurit des aliments de Maisons-Alfort (unit POP), responsable du mandat, et le
laboratoire de Sophia Antipolis, associ aux activits de ce mandat pour les pesticides
dans les produits de la ruche. La 1re runion du Comit de pilotage a t organise par le
laboratoire de Maisons-Alfort le 20 octobre 2011 en prsence du laboratoire de Sophia
Antipolis, de la DGAl et du Service Commun des Laboratoires (SCL).
Le mandat de rfrence sapplique aux pesticides et aux matrices alimentaires
suivantes :
Familles de pesticides
et contaminants

Matrices
Animale et dorigine animale, sauf produits de la
ruche
Vgtale et dorigine vgtale, sauf produits de la
ruche

Chlordcone
Chlordcone
2

Activits danalyses pour lanne 2011

2.1 Nature des chantillons tudis


La nature des chantillons analyss dans le cadre des activits de rfrence est rpartie
de la faon suivante pour lensemble des denres animales (figure 1), pour un total de
117 chantillons.

10
25

poulet
graisse bovine

74

poisson
lait
miel

Figure 1 : Rpartition du nombre dchantillons reus pour analyse


Les principales analyses concernes sont les analyses de pesticides organochlors, de
pesticides organophosphors et de pyrthrinodes (graisse prirnale). Pour les
activits lies aux produits de la ruche, les analyses concernent principalement les
acaricides dans le miel.

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2.2 Identification, diagnostic ou dosage de premire intention


Le LNR ne ralise des dosages de premire intention que pour les produits de la ruche.
La totalit des analyses de 1re intention et de confirmation a t prise en charge par le
LNR pour les 74 chantillons de miel (cf. 2.1)
2.3 Analyse de lvolution des tendances en termes dactivit
Le LNR a pu observer une augmentation dactivit dans le cadre des dveloppements de
mthodes. En effet, on observe une monte en puissance des exigences de la
Commission Europenne vis vis du plan communautaire pluriannuel de contrle. De
nombreuses molcules sont ajoutes chaque anne au plan de surveillance, cela
implique un important travail dlargissement des domaines dapplication des
mthodes.
Pour les recherches concernant les produits de la ruche, les activits se maintiennent
par rapport 2010.
3

Activits de laboratoire expert

3.1 Nombre danalyses


Voir point 2.1
3.2 Nombre dappels et de renseignements tlphoniques fournis aux
laboratoires priphriques
Le LNR est sollicit par les laboratoires officiels environ 2 3 fois par semaine,
essentiellement et prfrentiellement par courriel. Les questions ou les demandes sont
traites le plus rapidement possible. Cependant, la plupart du temps, ces questions
demandent rflexion en interne, voire lavis de la DGAL ou dune autre instance.
Pour les produits de la ruche, le LNR reoit environ 3 appels par semaine pour des
demandes de renseignements sur les analyses effectues, sur les problmes de rsidus
dans les abeilles et les produits de la ruche. Ces appels proviennent :
- des DD(CS)PP, des PIF et des agents sanitaires apicoles dans le cadre des PS/PC,
des cas de mortalits anormales d'abeilles,
- des apiculteurs suite des mortalits ou des dpeuplements de colonies,
- des laboratoires d'analyses et des distributeurs pour des informations sur les
rsidus de contaminants chimiques dans les produits de la ruche.
4

Activits dexpertise scientifique et technique

4.1 Demandes dexpertise scientifique et technique du ministre


la demande de la DGAl, le LNR a expertis :
le document du CODEX sur l AVANT-PROJET DE RVISION DES DIRECTIVES
SUR LESTIMATION DE LINCERTITUDE DES RSULTATS POUR LA
DETERMINATION DES RSIDUS DE PESTICIDES - Annexe aux directives pour
lestimation de lincertitude des rsultats CAC/GL 59-2006 - (Rapport dexpertise
du 23/03/2011).
La rvision du rglement 882/2004 (et son annexe III) du Parlement europen et
du Conseil du 29 avril 2004 relatif aux contrles officiels effectus pour s'assurer
de la conformit avec la lgislation sur les aliments pour animaux et les denres
alimentaires et avec les dispositions relatives la sant animale et au bien-tre
des animaux (Expertise du 23/06/2011).
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Le projet de rglement 11278/2011 concerning a coordinated multiannual


control programme of the Union for 2012, 2013 and 2014 to ensure compliance
with maximum levels of and to assess the consumer exposure to pesticide
residues in and on food of plant and animal origin. (Rapport dexpertise du
8/06/2011).
Le laboratoire de Sophia Antipolis a particip la demande d'avis de la DGAl
(saisine n2011-SA-0170) sur le projet de guide de bonnes pratiques dhygine
Apiculture rdig par lITSAP (Institut technique et scientifique de l'apiculture
et de la pollinisation). Ce guide est destin aux apiculteurs qui commercialisent
du miel, de la gele royale et du pollen.
4.2 Autres expertises
Plusieurs activits dexpertise sont menes par le personnel du LNR, que ce soit intuitu
personae ou en tant que reprsentant du LNR :
titre intuitu personae : Frdric HOMMET, membre du Comit dexpert
spcialis Rsidus et Contaminants Chimiques et Physiques (CES RCCP) de
lAnses.
titre intuitu personae : Frdric HOMMET, valuateur technique pour le
COFRAC pour le domaine couvert par le LAB GT26 (ex 99-2).
titre intuitu personae : Franois BORDET, valuateur technique pour le COFRAC
pour le domaine couvert par le LAB GT26 (ex 99-2).
Expertise auprs de lAFNOR :
- Frdric HOMMET est membre :
o De la Commission gnrale V03B Mthodes danalyses horizontales
des denres alimentaires
o Du groupe de travail validation de mthode quantitative de la
Commission V03B.
o Du groupe miroir (GM13) Contaminants des procds
- Frdric HOMMET est co-animateur du groupe miroir (GM3/4) Pesticides
avec Guy Jamet du SCL de Strasbourg.
Expertise auprs du CEN :
- Frdric HOMMET est le reprsentant Franais pour les travaux de
normalisation sur lanalyse des pesticides par le WG 3 du CEN/TC 275
Analyse des denres alimentaires Mthodes horizontales .
Expertise auprs de lISO :
- Frdric HOMMET est reprsentant Franais { lISO TC34 pour les questions
concernant les pesticides.
Anne-Claire MARTEL est responsable du groupe de travail sur les rsidus dans
les produits de la ruche au sein de lInternational Honey Commission - World
Network of Honey and Bee Product Science, depuis 2004.
4.3 Dossiers de demande dagrment :
En 2011, aucune demande d'agrment n'a t formule auprs du LNR.

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C - Participation aux activits de surveillance


5 Surveillance de lvolution spatio-temporelle des infections, agents
biologiques, physiques ou chimiques tudis
5.1 Les rseaux de partenaires
Le LNR entretient des relations depuis de nombreuses annes avec les diffrents acteurs
de la filire apicole (ITSAP, GDS et GDSA, diffrentes organisations syndicales).
5.2 Collaborations avec les rseaux ou partenaires nationaux
En 2011, le LNR a collabor avec lINRA sur ltude de la "cintique de dcontamination
de bovins aprs coupure des sources de chlordcone dans les denres" afin de raliser
les dosages de chlordcone dans les matrices graisse prirnale, foie et viande.
Le laboratoire de Maison Alfort (unit POP) est membre du comit de pilotage dune
thse INRA AgroParistech Contaminants noforms gnrs par les mthodes
physiques de dcontamination des emballages destins au conditionnement des
boissons .
En 2011, le laboratoire de Sophia Antipolis a particip aux enqutes de la Brigade
Nationale d'Enqutes Vtrinaires et Phytosanitaires (BNEVP).
5.3 Contribution aux rseaux de surveillance et de rfrence internationaux
Le LNR participe { lvolution du guide Sanco 10684/2009 Method validation and
quality control procedures for pesticides residues analysis in food and feed , ce guide
ayant vocation { tre rvis tous les deux ans. Le LNR sassure galement que les
suggestions damliorations sont compatibles avec les capacits analytiques des
laboratoires officiels franais afin de pouvoir anticiper la mise en application de
modifications majeures.
Le LNR participe activement au rseau de LNR coordonn par le LRUE, et contribue aux
rflexions techniques relatives aux mthodes danalyse non uniformises au niveau
europen.
Le LNR analyse les chantillons des EILA (EUPT) organiss par le LRUE au moins une
fois par an.
6

Dtection et investigation des cas groups et des phnomnes anormaux

6.1 Brve description des vnements


Dans le cadre du rseau de surveillance des troubles des abeilles (Note de Service de la
DGAl du 26 avril 2011 - DGAL/SDSPA/SDQPV/N2011-8101), des investigations ont t
conduites par l'Unit de Pathologie de l'Abeille avec la Brigade Nationale dEnqute
Vtrinaire et Phytosanitaire (BNEVP) sur des cas de mortalits dabeilles avec pour
objectif de dterminer les facteurs explicatifs de ces mortalits. Le LNR pesticides a t
sollicit pour l'analyse des rsidus de nonicotinodes dans les pains d'abeilles et le
pollen.
6.2 Signalement et Alerte
Le LNR a signal la prsence de vinclozoline (0,382 mg/kg) dans le miel dun
apiculteur franais, prlvement ralis dans le cadre du PS/PC miel 2011.
Rappelons que lautorisation de mise sur le march de ce produit phytosanitaire a
t retire partir du 1er janvier 2007.
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Le LNR a signal la prsence de deux molcules la cypermthrine et le


pyrimiphos mthyle dans de la chair de poisson issue des plans de surveillance
2011. Ces paramtres ne sont pas recherchs dans cette matrice selon les notes
de services, il conviendra dtudier lopportunit dlargir le PS/PC des rsidus
chimiques dans les poissons dlevage 2013.
D - Activits danimation de rseau de laboratoires,
dinformation, de formation et de conseil
7

Activit danimation

7.1

Organisation dEILA
Le LNR organise des EILA rgulirement. Lorsquun laboratoire agr obtient des
rsultats non satisfaisants { un EILA, le LNR participe { lidentification avec le
laboratoire des causes de ces rsultats non satisfaisants et apporte son expertise sur
les mesures correctives mettre en place. Le laboratoire organise des EILA dans le
cadre de la norme NF EN ISO/CEI 17043, le systme a dj{ fait lobjet dun audit
interne (INDICATEUR COP n15).
INDICATEUR n14 :
EILA organiss dans lanne N :
o Synthse des rsultats des laboratoires franais ayant particips { lEUPT AO
06 concernant les rsidus de pesticides organochlors, organophosphors et
pyrthrinodes dans la chair de poulet par les mthodes CEN POP 01 et 02.
Cet essai a ncessit de la part du LNR lorganisation dun EILA spcifique sur
la dtermination de la matire grasse (voir ci-dessous). Les rponses des
laboratoires { cet essai et aux fiches dcart permettent de dclarer les 14
laboratoires du rseau aptes { raliser lanalyse de ces pesticides.
o Taux de Matire Grasse dans le poulet selon la norme NF EN 1528. Cet EILA a
t ralis spcifiquement sur une mthode de dtermination de la matire
grasse prsente dans les matrices animales faisant lobjet de recherche de
rsidus de pesticides. En effet, dans le contexte rglementaire du Rglement
396/2005, la teneur en matire grasse peut tre dterminante pour
lexpression de la teneur en pesticides dans lchantillon. Les 12 laboratoires
participants ont rendus des rsultats acceptables (2 laboratoires ont
abandonn leur agrment).
EILA pour lanne N+1 :
o Le LNR a programm dorganiser 2 EILA sur les mthodes Anses Maisons
Alfort POP 10 et POP 11 afin dvaluer laptitude du rseau de laboratoires
officiels pratiquer ces mthodes sur les matrices du plan de contrle
pluriannuel communautaire.
o Le LNR ralisera le traitement des rsultats des laboratoires Franais dans le
cadre de lEUPT AO 07.

7.2 Modalits de diffusion des donnes


Le LNR a mis en place plusieurs modes de diffusion de linformation vers les laboratoires
du rseau. Le contact par courriel et par tlphone est privilgi tout au long de lanne
pour les appuis techniques et scientifiques ncessitant une rponse rapide ou pour
laccompagnement des laboratoires sur les carts relevs lors des EILA ou des EUPT
(European Proficiency test). Des notes techniques sont galement mises par le LNR afin
Rapport annuel dactivit des LNR

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de transmettre une information en relation avec les mthodes comme des prcisions sur
la prparation des chantillons (ex : produit de la mer), ou sur la dfinition des rsidus.
Aprs chaque EILA ou EUPT, le LNR labore un rapport de synthse prsentant
lensemble des rsultats des participants ainsi que le traitement statistique ralis et
expliquant les ventuels rsultats non satisfaisants observs. Ce rapport est transmis
tous les participants ainsi qu{ la DGAl (2 rapports en 2011).
7.3 Enseignement, organisation dateliers, accueil de stagiaires (nombre de
stagiaires
Enfin, tous les deux ans, une runion est organise par le LNR avec les 14 laboratoires
du rseau afin de faire le bilan sur les diffrents changes entre le LNR et les
laboratoires, prsenter les volutions rglementaires, faire le bilan des EILA et des EUPT
ayant eu lieu et venir, prsenter le programme de dveloppement analytique du LNR.
Au cours de ces journes, auxquelles participe la DGAl, des intervenants de la DGCCRF
ou des diffrentes entits de lANSES (ex : DER et DPR) sont invits selon les points
abords au cours de ces journes.
Pour 2012, Les 4 LNR Franais ont prvus dorganiser un atelier commun afin de
partager les expriences de manire transversale sur les mandats de pesticides. Cette
runion est programme en juin 2012.
Les rencontres annuelles de lassociation des Experts Chimistes des Laboratoires
Dpartementaux et Publics d'Analyses (AECLDPA) constituent galement un lieu
dchange privilgi, auquel le LNR participe activement (dernire runion le
30/03/2011 Quimper).

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E - Activits de recherche en lien avec lactivit de rfrence


8 Activits de recherche
8.1 Recherches mthodologiques
Projet PHYTOSAFE : Etude mthodologique pour caractriser les composs
chimiques induits partir des rsidus de pesticides et leurs mtabolites lors des
prparations domestiques des denres animales et dorigine animale. Les rsultats
de cette tude pourraient tre exploits pour revoir si besoin les rgles dvaluation
des dossiers dautorisation de mise sur le march des produits phytosanitaires.
Projet MultiConta : Caractrisation des dangers lis la multi-exposition et la
multi-contamination par les pesticides et les polluants organiques chez lhomme :
quelles approches analytiques ? Lobjectif de cette tude est de mettre en place une
mthodologie permettant de dtecter de faon prcoce les contaminants mergents
et leur volution dans le temps pour adapter les mesures de gestion.
8.2 Recherches associes
Participation du laboratoire de Sophia Antipolis aux enqutes de la BNEVP.
F - Qualit : reconnaissances externes
Le LNR est accrdit en porte flexible par le Cofrac sous le N1-0245 pour :
Objet

Produits dorigine animale

Caractristique mesure ou Principe de mthode


recherche
Extraction
Liquide/liquide
Liquide/solide
Purification
Liquide/solide (SPE)
Liquide/liquide
Rsidus de pesticides
Cryognie
Analyse
GC-ECD
GC-NPD
GC-MS/MS
LC-MS/MS

Lanalyse des pesticides organochlors et des pyrthrinodes dans les


produits carns, le lait, les matires grasses, le poisson et les
ovoproduits. Mthodes Anses Maisons Alfort POP 01 et POP 10,
mthode NF EN 1528
Lanalyse des organophosphors dans le lait et les matires grasses.
Mthodes Anses Maisons Alfort POP02 et POP 11, mthode NF EN
1528
Lanalyse du chlordcone dans les produits carns (viandes, abats), les
matires grasses solides, et les produits de la pche (poissons,
crustaces, mollusques. Mthode Anses Maisons-Alfort POP 09.
Lanalyse des organophosphors dans tous les types de lait, mthode
Anses Maisons Alfort POP 08
Le LNR associ est accrdit sous le N1-2249 par le Cofrac pour :
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lanalyse des acaricides dans le miel (MOA 08),


lanalyse des nonicotinodes dans le pain dabeilles (MOA 04), le
pollen (MOA 06) et les abeilles (MOA 02).

G - Liste des publications et communications


Publications destines aux professionnels
A. Blateau 1, F. Hraud, F. Bordet, S. Merle, O. Reilhes, P. Qunel (2011) Les donnes de
contamination des aliments en Martinique et en Guadeloupe : Les enqutes RESO (REsidus
Organochlors). 2005-2007. BEH du 8 fvrier 2011, n3-4-5
Publications scientifiques internationales
Martel A.C., Lair C. (2011) Validation of a highly sensitive method for the determination of
neonicotinoid insecticides residues in honeybees by liquid chromatography with
electrospray tandem mass spectrometry. International Journal of Environmental Analytical
Chemistry 91 (10), 978-988.
M. Ledoux. Analytical methods applied to the determination of pesticide residues in foods of
animal origin. A review of the past two decades. Journal of Chromatography A, 1218 (2011)
10211036

H - Dtention dautres mandats de rfrence


Le 9 aot 2010, la DGAL a nomm lANSES LNR pour les analyses de rsidus de pesticides
selon des mthodes monorsidus . Le laboratoire de scurit des aliments de MaisonsAlfort (unit POP) et est responsable du mandat qui est partag avec le laboratoire de
Sophia Antipolis.
INDICATEUR n14 :
Dans le cadre de ce mandat, 1 EILA a t organis au cours de lanne 2011. (Analyse du
chlordcone dans la graisse prirnale et dans la chair de poisson).

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I - Orientations futures
Le LNR a tablit le programme de travail pour 2012. Les actions sont reportes ci-aprs :
Organiser un atelier LNR DAOA Mthodes Anses Maisons Alfort POP10
et POP11 : 1 mars 2012
Organiser un atelier des 4 LNR Franais : 5 et 6 juin 2012
Organiser 2 EILA :
Mthode Anses Maisons Alfort POP 10 et POP 11 sur Graisse
animale (en cours)
Mthode Anses Maisons Alfort POP 10 et POP11 sur lait et viande
de porc (2me semestre)
Organiser 1 formation (2me semestre)
Mettre en place un groupe de travail pour le traitement des difficults
techniques
Mise en place de nouvelles mthodes
molcules volontaires EUPT OA07
Extension des mthodes en fonction du rglement europen de
contrle pluriannuel.

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