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Especialidad en
CURSO:
ANALISIS INSTRUMENTAL
DOCENTE:
SANDRA
ALUMNO:
CICLO: 2015-I
JULIO-2015
I.
INTRODUCCION
Objetivos
Esta prctica es de carcter demostrativa para que el alumno conozca
las funciones y caractersticas de los componentes del equipo de
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica GBC 932 AA.
II.
MARCO TEORICO
Espectros pticos
2.2. Fundamento
La ley de Beer establece que la absorcin de una muestra, es
directamente proporcional a la concentracin de las especies absorbentes bajo
ciertas condiciones experimentales dadas. La ecuacin que la define es: A = a
b c Donde: A = es la absorbancia. a = es el coeficiente de absortividad. b = es
la longitud del paso de la luz ocupado por celda de absorcin. c = es la
concentracin de las especies absorbentes. En la espectroscopia de absorcin
atmica, el quemador hace las veces de una celda como las utilizadas en los
mtodos de colorimetra. Si se grfica la absorcin de soluciones de
concentracin conocida, contra su concentracin, se obtiene una curva de
calibracin. A partir de esta curva, se puede medir la absorbancia de las
soluciones problema e interpolar dicha absorbancia en las curvas de
calibracin para obtener la concentracin de las soluciones. Para obtener un
valor real de concentracin en absorcin atmica se asegurara de estar
trabajando en el rango lineal de la curva normal, para ello, nos indican el rango
y las condiciones de trabajo para cada elemento
Instrumentacin en Espectroscopia de Absorcin Atmica: En esta metodologa
se utiliza un atomizador de llama en el que la disolucin de la muestra es
nebulizada mediante un flujo de gas oxidante, mezclado con el gas combustible
y se transporta a una llama donde se produce la atomizacin, una serie
compleja de procesos encadenados tiene lugar en la flama. ( Norma Oficial
Mexicana NOM-127-SSA1, 1994)
2.2.6. Monocromador
La funcin del monocromador es la de seleccionar la lnea de
resonancia de trabajo de las otras lneas que estn cerca de ella. Por lo tanto el
monocromador debe ser capaz de separar las lneas de resonancia de
cualquier espectro que llegue a la ventanilla de entrada independientemente de
la complejidad de ste.
El elemento dispersante del sistema monocromador puede ser un prisma o
una rejilla de reflexin. La diferencia entre los dos sistemas estriba
principalmente en que la dispersin dada por la prima, vara con la frecuencia,
siendo mayor en la regin ultravioleta. En el caso de las rejillas, la dispersin es
prcticamente constante a travs de todo el espectro. Estas consisten en una
superficie aluminizada de alto poder de reflexin que contiene un gran nmero
de canales paralelos muy finos.
Absorcin atmica existe una fuente independiente de luz monocromtica,
especfica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a travs del
vapor de tomos, midindose posteriormente la radiacin absorbida. (NMX-AA051-SCFI, 2001)
2.2.7. Detector
Es casi universal y el uso de un sistema fotomultiplicador para la
deteccin en los espectrofotmetros de absorcin atmica. En este sistema se
tiene una determinado de superficie fotoemitiva conectada a potenciales
mayores en forma sucesivas.
Los electrones liberados en la primera superficie por el impacto de la radiacin
incidente, son acelerados por la diferencia de potencial existente hacia la
segunda superficie, donde parte de la energa cintica adquirida es empleada
en la liberacin de ms electrones, stos a su vez son acelerados hacia la
superficie siguiente. La seal inicial llega a ser multiplicada hasta un milln de
veces. (NMX-AA-051-SCFI, 2001)
2.3. Componentes Principales
2.3. 2. Remocin
Abra parcialmente el guarda flama
Levante el lado izquierdo un poco hasta que las orejeras libre los agujeros
gua de la pared del comportamiento del quemador.
Remuvalo facilitndolo hacia la derecha. Mantenimiento
Lavar con jabn y agua y dejar escurrir.
Invierta este procedimiento de remocin para volverlo a colocar. Quemador A)
Quemador de aire-acetileno tiene una ranura larga (10cm), cuenta con una
llave de seguridad, esta consiste en que si la llave no est colocada en su lugar
el equipo no se encender. (Norma Oficial Mexicana NOM-001-ECOL.1996),
Quemador N2O-Acetileno tiene una ranura corta (5cm), cuenta con una llave
de seguridad, esta consiste en que si la llave no est colocada en su lugar el
equipo no se encender. (Norma Oficial Mexicana NOM-001-ECOL. 1996)
2.4. Mantenimiento
Los quemadores que se utilizan son hechos de titanio, con una
bayoneta de montado en alto grado de acero inoxidable. Titanio ofrece
excelente resistencia a un amplio rango de qumico pero es un metal blando.
No use cualquier objeto de metal para limpiar la ranura del quemador. Los
quemadores pueden llegar a obstruirse parcialmente durante su uso por
depsitos de carbono o sales. (Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1, 1994)
2.4.1. Colocacin y Posicin del Quemador
Ajuste primero el ngulo del quemador. Ajuste la posicin horizontal
del quemador, revise el ngulo. Tome nota de la posicin vertical. Baje el
quemador hasta que un pico sea alcanzado. En la mayora de las aplicaciones
aire-acetileno no debes necesitar bajar ms de 1 cm. aproximadamente.
(Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1, 1994)
2.5. Cadmio
El cadmio es un metal q posee unas caractersticas qumicas a las
del zinc se presenta en la naturaleza frecuentemente la cual se origina de la
minera d este metal y del plomo, se emplean para galvanizar otros metales y
prevenir la herrumbre y en la fabricacin de bateras y plsticos. (TAKAYUKI Y
LEONARD, 1993)
2.5.1. La contaminacin ambiental:
De forma natural y a grandes cantidades, sobre las 25000 mil
toneladas de cadmio, son liberadas al ambiente. La mitad de estos son
liberados en los ros a travs de la descomposicin de las rocas, de fuego
forestal y volcnico, el resto del cadmio es liberado por la actividad humana
como la manufacturacin. (GEYNE ET AL, 1963)
III.
III.1.
MATERIALES Y MTODOS
Materiales
Balanza tcnica
Muestra de cadmio
Hoja de apunte
3.2 metodologa
En el presente practica de espectroscopia de absorcin atmica, se
us pequeas muestra ya extradas como el cadmio y calcio , Para la
extraccin de calcio se usa xido nitroso.
IV.
RESULTADOS
Datos:
Para el reporte del cadmio disponible realizaremos los datos obtenidos en el
laboratorio de espectrofotmetro en el laboratorio de suelos
: 5.0 gr
Volumen de EDTA
: 20 ml
1000 ml ext.
1 ml ext.
X = 0.000026 gr cd
5.0 gr de suelo
X
20 ml ext.
1 ml
X = 0.25 gr de suelo
0 .000026 mg Cd
X
0 25 gr
1000 gr de suelo
X = 0. 104 ppm Cd
lo cual nos muestra la concentracin de cadmio
presente en el sustrato.
V.
DISCUSIONES
VI.
CONCLUSIONES
VII.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS