CURSO

Qumica Analtica Cuantitativa

TEMA

: Determinacin Gravimtrica del Calcio

PROFESOR

: Ing. Acero

INTEGRANTES :

Bellavista- Callao

I. OBJETIVOS

Gravimetria del calcio

Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en una muestra de leche

2
comercial mediante la precipitacin con oxalato C2 O4

II. MARCO TERICO

+2
El in de calcio ( Ca , PA=40.078) presente en una muestra se puede

2
analizar por medio de la precipitacin con in de oxalato ( C2 O4 ) como

agente precipitante en solucin bsica de acuerdo a la ecuacin (1).

Ca +2( ac)+C 2 O2
4 (ac ) CaC 2 O 4 (s )

(1)

Sin embargo, el oxalato puede formar precipitados con los iones de bario,
cadmio, plomo, plata y estroncio. Los cuales pueden ser posibles
interferencias en el anlisis. Las interferencias se pueden minimizar
mediante: (1) uso de agentes enmascarantes, (2) control de pH y (3)
tratamiento preliminar de la muestra. En este experimento no vamos a
tener este tipo de interferencia, pero es importante que se reconozcan.
El precipitado, oxalato de calcio: CaC2O4H2O,(PM=146.098) se le
determina su peso seco y mediante la reaccin qumica (1) se puede
determinar la cantidad del in de calcio en la muestra. Es importante que
la solucin sea bsica ya que el precipitado es soluble en soluciones
cidas. Esto se debe a que el in de oxalato es una base dbil por lo tanto
su concentracin depende del pH de la solucin. Es posible entender este
factor si tenemos en consideracin el principio de Le Chatelier y las
reacciones (2) y (3).

Gravimetria del calcio

( ac)
2

+(ac)+C 2 O 4 (ac) HC 2 O4

H3O

+( ac) H 2 C 2 O 4 (ac )
( ac ) + H 3 O
HC 2 O4

(2)

(3)

Se puede apreciar que un aumento de la cantidad de hidronio causa una

disminucin de la concentracin del in de oxalato al producirse cido
oxlico (H2C2O4) a pH bajos. La disminucin en concentracin de
oxalato causa que el slido se disuelva (aumente solubilidad) de tal forma
que el equilibrio de la reaccin (1) se desplace hacia los reactivos. l
oxalato de calcio consiste de unos cristales de tamao adecuado lo que
nos permite que la filtracin del slido sea eficiente. La manera de obtener
cristales de un tamao adecuado es disolviendo los iones de calcio y
oxalato en una solucin cida a la que luego se la va aumentado su pH
lentamente mediante la descomposicin termal de urea segn ecuacin (4)
(ac)
+ ( ac )+ 2O H
H 2 NCON H 2 ( ac ) +3 H 2 O ( l ) C O2 ( g )+2 N H 4

(4)

Al calentar urea se produce el in hidrxido y el in amoniaco, lo que

resulta en un aumento paulatino del pH en la solucin. Un aumento en pH
hace que la concentracin del in oxalato aumente por lo que al
reaccionar con el in de calcio segn la ecuacin (1) produce el
precipitado de oxalato de calcio. Como puede observar el proceso de
descomposicin de urea nos permite llevar a cabo una precipitacin
homognea.

Gravimetria del calcio

III.MATERIALES

Balanza analtica
Estufa
Bomba de vaco
Agitador de vidrio
Desecador
Esptula
Papel filtro
Piceta
Luna de reloj
Pipeta
Termmetro
Vaso precipitado
Papel filtro lento

Reactivos:

Leche acuosa
Acetato de sodio
Solucin 0.5M de hidrxido de amonio
Solucin de cido tricloro actico 50%p/v
Agua desionizada en una pisceta
Indicador de pH papel universal

Gravimetria del calcio

IV. PARTE EXPERIMENTAL

SEPARACIN DEL CALCIO DE LOS DEMS COMPONENTES DE UNA
MUESTRA DE LECHE
Pesar de 20gr a 25gr de una muestra de leche

Agregar 25mkl de agua desionizada mas 1ml de cido tricloro actico al

50%p/v , luego agitar (se observa la formacin de dos fases , la fase
liquida contiene el calcio y la otra fase de aspecto solido pastoso,
contiene el resto de los constituyentes de la leche bsicamente protenas
y grasas)
Se separa ambas fases empleando un embudo de vidrio y filtro de
pliegues. El precipitado obtenido se lava con agua destilada,
recogindose las aguas de lavado junto con el filtrado que contendr el
calcio originalmente presente

Gravimetria del calcio

El lquido procede del filtrado anterior se diluye con agua destilada en

un vaso de precipitados
DIGESTION DEL PRECIPITADO

La solucin del filtrado obtenido llevo a bao mara entre 70-80C dejar
que alcance la temperatura del bao

Adicione 0.25gr de Na 2 C 2 O4 agitar hasta disolucin completa luego

adicione lentamente una disolucin diluida de amoniaco, se debe
observar la formacin de un precipitado de color blanco. La adicin de
amoniaco debe continuar hasta alcanzar un pH entre 8-9

Gravimetria del calcio

Se comprueba que ya no precipita ms calcio mediante la adicin de un

poco ms de oxalato de sodio
Se agita y se mantiene la disolucin durante unos 30 minutos en el bao
mara , aadiendo de vez en cuando unos mililitros de la disolucin de
amoniaco con objeto de reponer las perdidas como consecuencia de la
evaporacin
Transcurridos unos 30 minutos de digestin del precipitado, se enfra la
suspensin en un bao de hielo durante unos 15 minutos y se procede al
filtrado por succion a vaco muy suave, utilizando papel filtro sin cenizas
previamente pesadas.

Se recoge todo el precipitado y se lava con abundante agua destilada

para eliminar posibles impurezas que acompaan al precipitado

Gravimetria del calcio

Se recoge todo el precipitado y se lava con abundante agua destilada

para eliminar posibles impurezas que acompaan al precipitado
Una vez lavado el precipitado se lleva la placa filtrante( con ayuda de
unas pinzas) a una estufa a 110-120C y se seca el precipitado obtenido
de

CaC 2 O 4 . H 2 O

durante una hora .A continuacin se introduce la

placa filtrante en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente

y se pesa repetir el proceso hasta peso constante

Gravimetria del calcio

V.

ANALISIS DE DATOS:

Los datos obtenidos en el reporte procedemos a realizar los clculos

correspondientes
Peso de la leche:
20gr M3:20gr
Masa papel filtro
M2:1.38gr

Tiempo
(min )
0
60
70

M1(gr)

M2(gr)

M3(gr)

1.515
1.514

1.516
1.515

1.584
1.563

Muestra papel filtro + muestra

Clculos:
Calculo del factor gravimtrico
40.08

Fg1= 146.08 =0.27437

1) para M1 :

%Ca =

40.08

Fg2= 100.08 =0.40767

0.144
0.27437 100=0.1975
20

M1:20gr

M2:

seco: M1:1.37gr
M3:1.443gr

Gravimetria del calcio

2) Para M2:

%Ca =

0.135
0.27437 100=0.1852
20

3) Para M3:

%Ca =

0.12
0.27437 100=0.16462
20

El promedio:

Ca=0.18244

Calculo de la desviacin estndar:

Ca =0.0166

Entonces:

Ca=0.18244
0.0166

Gravimetria del calcio

VI.

CONCLUSIONES:

Estos valores nos indican que la presencia de Ca es mnima en la leche.

Se pudo hallar por mtodos gravimtricos el porcentaje de Ca que
contiene en la leche pero es muy poco.
Se pudo precipitar el Ca en CaC2O4.H2O.

VII. RECOMENDACIONES:
Agregar 0.5ml mas de acido tricloro actico a la leche para ver una
mejor separacin de la fase solida y liquida, teniendo la liquida el Ca.
El precipitado, precipitar con una bomba al vacio para una mejor
obtencin del precipitado.
Adicionar 0.05 gr mas de Na2C2O4 para una mejor precipitacin del
CaC2O4.H2O.
Controlar el PH para que ocurra una mejor reaccin y obtener mejores
resultados.
Aadir amoniaco para mantener el PH.
Lavar el precipitado para eliminar impurezas.
Secar alrededor de una hora y luego realizar mediciones de 10 min para
un mejor secado del precipitado.

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Gravimetria del calcio

VIII. CUESTIONARIO:
1. El cido oxlico es un cido diprotico que presenta valores de
p K p 1=1.25 y de p K p 2=4.27 a partir de esta informacin
I.

Indique el medio acido o bsico en la cual ocurri la precipitacin

de oxalato clcico

El momento en el cual ocurrio la precipitacin del oxalato de clcico el pH se

encontraba en un rango de 9 a10, sea se encontraba en un medio bsico

II.

En el pH de trabajo el cido oxlico se encuentra protonado o

desprotonado y cmo influye en la solubilidad del oxalato de
calcio aumenta o disminuye

El cido oxlico se encuentra protonado como se puede ver en la siguiente

reaccin:
( ac)
2

+(ac)+C 2 O 4 (ac) HC 2 O4

H 3O

+(ac) H 2 C 2 O 4 (ac )
( ac ) + H 3 O
HC 2 O 4

Se puede apreciar que un aumento de la cantidad de hidronio causa una

disminucin de la concentracin del in de oxalato al producirse cido oxlico

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Gravimetria del calcio

(H2C2O4) a pH bajos. La disminucin en concentracin de oxalato causa que

el slido se disuelva (aumente solubilidad)

III.

El lavado del precipitado obtenido es necesario o innecesario, en

el caso de que fuera necesario recomendara realizar en frio o en
caliente

El lavado es necesario ya que tiene como objetivo liberar al precipitado de las

substancias que lo acompaan y que forman parte de la solucin madre y ya
que como es necesario generalmente se realiza el lavado con agua caliente y
nunca con agua fra.

IV.

Qu importancia tiene la temperatura de secado en la prctica

realizada

Secar la muestra del precipitado obtenido a una temperatura de 110-120 C por

un espacio de una hora es importante ya que por medio de este proceso
podemos retirar casi todas las molculas de agua presentes y algunas otras
muestras que pueden volatilizarse a altas temperaturas

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Gravimetria del calcio

V.

Considerando una sustancia pura cual ser la forma qumica final

del precipitado. A temperaturas moderadas (110-120C) se obtiene
el oxalato clcico en forma anhidra o monohidratada

VI.

A temperaturas mayores (500C) que ocurre con el oxalato calcico

en cada uno de los casos justifique su respuesta

Se produce la calcinacin del precipitado, pero en este caso se debe realizar el

filtrado sobre papel sin cenizas y con la ayuda de un crisol de porcelana y para
este caso el precipitado pesado al final es el carbonato clcico

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