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ACOPLAMIENTOS EN ICP

1. INTRODUCCIN
2. CROMATOGRAFA LQUIDA
3. CROMATOGRAFA DE GASES
4. ABLACIN LASER

ACOPLAMIENTOS EN ICP
ICP-MS:
 Mejor herramienta para la determinacin elemental
 Incapacidad para reconocer las especies qumicas bajo
las cuales los elementos se encuentran presentes
Toxicidad o valor nutricional
Movilidad medioambiental y persistencia
Biodisponibilidad
Volatilidad
Reactividad qumica

Dependen de la forma
qumica del elemento
presente en la muestra

AREAS DE APLICACIN:
Medioambiente: Hg Pb
Ciencias de los alimentos: As
Medicina y ciencias de la salud: Pt

2. CROMATOGRAFA DE LQUIDOS ACOPLADA A ICP-MS. HPLC-ICP-MS


Es el acoplamiento ms sencillo en cuanto a instrumentacin
Interfase metlica
Salida de la columna directamente al nebulizador
Los analitos son disueltos en la
fase mvil lquida y separados
segn su afinidad con la fase
mvil o estacionaria
Requisitos:
Transmisin cuantitativa de la interfase
Adquisicin de seales transitorias
Mantener resolucin

EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
ANALISIS DE METIL MERCURIO EN AGUA POR HPLC-ICP-MS
MERCURIO: Afecta al sistema nervioso
Todas las formas de Hg son potencialmente txicas pero el rango de
toxicidad vara segn la forma.
Hg inorgnico: vapor de Hg y Hg2+
Hg orgnico: formas alquiladas, MeHg, diMeHg
Precaucin a las transformaciones del Hg inorgnico. Bacterias
Toxicidad:
Vapor de Hg > MeHg >>> formas inorgnicas

EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIN DE SELENIO. MEDIOAMBIENTE Y FARMACIA
Determinacin importante desde el punto de vista toxicoecolgico
Funciones esenciales relevantes para la salud:
Selenoprotenas. Metabolismo de las proteinas
Compuestos de MeSe
Anticancergenos
Txicos en dosis elevadas
Determinacin en :
Productos farmaceticos
Suplementos alimenticios
Aguas de consumo y productos agrcolas

EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIN DE ARSNICO
Especies medioambientales ms frecuentes del As:
As (III)
Txica y carcinognica
MMA, DMA, As(V)
Txicas
AsB (arsenobetaina)
Inocua
AsC (arsenocolina)
Inocua
Hongos capaces de metilar al
As en paredes pintadas con
arseniatos metlicos y
transformarlo en trimetil
arsina (voltil y txico)
Algas microscpicas que
transforman el As en
arsenobetaina y
arsenoazcares (inocuas)

EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIN DE As EN ORINA
La exposicin al As puede producir cncer
Toxicidad:
Arsenito > Arseniato > cido dimetil As > arsenobetaina
As3+
As5+
La medida de 75As en orina mediante ICP-MS
interferencia en 40Ar35Cl
Mediante el acoplamiento HPLC-ICP-MS es posible separar el Cl

EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIN DE Cr EN AGUA CON CI-ICP-MS
Forma aninica hexavalente CrO4
Forma catinica trivalente Cr3+

2-

Txica
Nutriente esencial, metabolismo
de lpidos y carbohidratos

Cr3+ es la forma ms estable


CrO4 2- es muy oxidante y se reduce fcilmente a Cr3+ en presencia de
cidos o materia orgnica
Durante la recogida de muestra conviene tener cuidado para asegurar las
formas originales
CROMATOGRAFA INICA
DERIVATIZACIN

Separacin simultnea de un
catin y un anin es imposible

Incubacin de las muestras a 40C con EDTA


Formacin de un complejo aninico con el Cr3+

ACOPLAMIENTOS EN ICP

1. INTRODUCCIN
2. CROMATOGRAFA LQUIDA
3. CROMATOGRAFA DE GASES
4. ABLACIN LASER

3. CROMATOGRAFA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS


Cundo usamos GC-ICP-MS?
 Compuestos orgnicos voltiles
 Detectores disponibles en GC no llegan a la sensibilidad requerida
 Se necesita informacin isotpica
Interfase crtica, debe ser
calentada para que la
volatilidad de los analitos se
mantenga
No se necesita
nebulizador ya que la
muestra es gaseosa
Eficiencia del 100%
Interferencias mnimas

3. CROMATOGRAFA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS


ANLISIS DE AZUFRE EN GASOLINAS
AZUFRE

Implicado en el calentamiento global y lluvia cida


Veneno en algunos procesos catalticos en refineras

GASOLINAS

Tienen el punto de ebullicin adecuado para la


introduccin en fase gas

T horno 250C
Interfase calentada a 250C

ACOPLAMIENTOS EN ICP

1. INTRODUCCIN
2. CROMATOGRAFA LQUIDA
3. CROMATOGRAFA DE GASES
4. ABLACIN LSER

4. ABLACIN LASER
La ablacin lser es utilizada para el anlisis directo de muestras slidas
Cundo es adecuado utilizar ablacin lser?
Muestras slidas de las cuales se conozca bien su composicin
Cuando sea necesario hacer un mapeo de la superficie
Se deber disponer de materiales de referencia NIST de una matriz lo
ms parecida a nuestra muestra

4. ABLACIN LASER
Un haz de lser pulsado de alta potencia se focaliza sobre la superficie de
la muestra en una atmsfera inerte a presin atmosfrica .
El lser convierte un volumen finito en aerosol o vapor que es arrastrado
por gas argon hacia la antorcha

4. ABLACIN LASER
INSTRUMENTACIN:
Laser de alta potencia
ptica de enfoque
Cmara de ablacin

Alta eficiencia en el transporte


Bajos efectos de memoria
Versatilidad para acomodar diferentes muestras
Capacidad de movimiento de las muestras.
Despazamiento del orden de las micras
Tipos:
La muestra est dentro de la cmara
La celda se sella con una junta trica sobre la muestra: obras de arte

Interfase: transporte eficiente del aerosol al plasma

4. ABLACIN LASER

4. ABLACIN LASER
ANLISIS DE CONCHAS DE BIVALVOS
Cada anillo corresponde a un da de crecimiento
Se puede determinar con bastante precisin las condiciones ambientales

4. ABLACIN LASER
MINERALOGA