J.E.N.

240

por
B. RODRGUEZ HERNNDEZ

Toda correspondencia en relacin con este trabajo debe dirigirse al Servicio de Documentacin Biblioteca
y Publicaciones, Junta de Energa Nuclear, Ciudad Universitaria, Madrid-3, ESPAA.

Las solicitudes de ejemplares deben dirigirse a

este mismo Servicio.

Las publicaciones sealadas con la signatura / i

pertenecen a la categora a, "Memorias Cientficas Ori
ginales"; las sealadas con la signatura /N pertenecen a
la categora b, "Publicaciones Provisionales o Notas Im
ciales"; y los sealados con las signaturas /C, /CM, / B ,
/Conf pertenecen a l a categora c, "Estudios Recapitulativos" de acuerdo con la recomendacin GC(VII)/RES/l50
del OLEA, y la UNESCO/NS/l 7 7.

Se autoriza la reproduccin de los resmenes ana

liticos que aparecen en esta publicacin.

Este trabajo se ha recibido para su impresin en

Abril de 1. 972.

Depsito legal n M-12894 - 1972.

 N D I C E

1. INTRODUCCIN

1.1. Mtodo iodometrico

1.2. Mtodo colorimetrico con galeina

2. MTODO IODOMETRICO

2. 1. Material

2. 2. Reactivos

2. 3. Procedimiento

2. 4. Referencias

3. MTODO ESPECTROFOTOMETRICO

3.1. Reactivos

3. 2. Procedimiento

3. 3. Referencias

4. COLORIMETRIA VISUAL,

4. 1. Reactivos

4. 2. Preparacin de las disoluciones tipo para la calorimetra

visual.

4. 3. Procedimiento

4. 4. Referencias

DETERMINACIN DE ESTAO EN MINERALES Y PRODUCTOS DE CONCENTRACIN

Por
B. RODRGUEZ HERNNDEZ

1. INTRODUCCIN
Se describen dos mtodos de anlisis que permiten determinar el estao en minerales de casiterita y en diferentes fracciones obtenidas por concentracin fsica. El mtodo iodometrico se aplica a las muestras que contienen por lo menos un 0, 5% de estao, mientras que la colorimetra se aplica a las muestras de baja concentracin, desde 0,ol%.
10 1. Mtodo iodometrico.
La muestra de casiterita se funde con perxido de sodio y se lixivia con cido clorhdrico. El Snf#4) se reduce a Sn
por la accin del aluminio metal en medio acido y en ausencia de aire. Cuando existen cantidades
apreciables de elemento.s que tienen tendencia a reducirse a valencias inferior-es, originando errores por exceso, el aluminio metal debe sustituirse
por nquel, que es un reductor ms suave. La reduccin con nquel no es tan
completa, pero se eliminan errores llevando en paralelo disoluciones tipo de
estao. Empleando almidn como indicador, se valora el ion Sn" con disolucin de iodato potsico, que en presencia de ioduro potsico y en medio cido es equivalente a una disolucin de iodo :
IO 3 " 4 - 5 1" +

6Hf

3 I2 -* 3 H2O

El punto final es menos neto al emplear como reductor nquel, en

lugar de aluminio, porque el ion Ni
colorea de verde la disolucin.

Divisin de Materiales.

nes

Coeficiente de variacin del mtodo, en el intervalo de concentracio5-10 % : iCV 1 < 2%.

1.2, Mtodo colorimtrico con galeina.

En comparacin con otros mtodos expectrofotometricos, que requieren separaciones previas del estao bastante dificultosas, el mtodo colorimetrico de la galeina constituye una estimacin relativamente rpida del estao en fracciones de minerales de bajo contenido.
Una muestra de mineral de peso inferior a 1 g se mezcla con ioduro
amnico y se trata por pirlisis hasta sublimacin del iodo. El estao se disuelve entonces por lixiviacin con acido clorhdrico diluido. Se adiciona disolucin reguladora de acido cloroactico-cloroacetato sdico , para ajustar
el pH, y se forma el coloide de Sn-galeina, La concentracin de estao se determina finalmente por espectrofotometra a 525 nm o se estima aproximadamente por colorimetria visual.
Precisin - Coeficiente de variacin del mtodo espectrofotometrico, en el
intervalo de concentraciones 0,05 - 0,20% : I CV I < 5 % .
Sensibilidad - En las condiciones del procedimiento espectrofotometrico (cubetas de 5 cm, aforado final a 25 mi) a 1 microgramo de Sn corresponde aproximadamente una variacin de 0, 035 en la D. O.

2,

MTODO IODOMETRICO.

2 . 1 . Material.
a) Matraz para la reduccin del estao. Est constituido por un matraz
Erlenmeyer de 500 mi, boca esmerilada, con tapn de goma provisto de un tubo de salida de 5 mm0, doblado en ngulo de 452 (lados de 10 x 10 cm). Se prolonga el tubo de desprendimiento con tubo recto de vidrio del mismo dimetro
y longitud de 40 cm, conectado con tubo de goma. Otro tubo de vidrio, acodado
en ngulo de unos 1202 ( 6 x 6 cm), se conecta en el extremo para sumergirlo en
un vaso de 100 mi que contiene disolucin de bicarbonato sdico.
b) Crisoles de nquel de 40 mm 0 x 40 mm de altura.
c) Material volumtrico, incluyendo buretas de 10, 25 y 50 mi.
d) Agitador magntico.
2.2. Reactivos.
a) Perxido de sodio.

b) Aluminio en polvo o en hojas. -_

c) Nquel metal en bolas. Despus de utilizadas pueden limpiarse
hirviendo cinco minutos con acido clorhdrico diluido 1 : 2 y lavando con
agua.
d) Nquel en hojas (divididas en pequeas virutas).
e) Disolucin saturada de bicarbonato sdico. Hervir 2 litros de agua destilada, dejar enfriar hasta 30-50 2C y disolver 200 g de bicarbonato
sdico. Dejar enfriar y guardar en frasco.
f) Ioduro potsico al 10%. Hervir 200 mi de agua destilada durante
5 minutos, enfriar y disolver dos lentejas de sosa custica y 20 g de ioduro
potsico p. a. Preparar casi a diario. Guardar en frasco topacio.
g) Almidn al 1%. Hervir 100 mi de agua destilada y aadirla bien
caliente sobre un vaso que contiene 1 g de almidn mezclado con dos o
tres mi de agua. Preparar este engrudo cada semana o atendiendo a las exigencias de conservacin.
h) Iodato potsico 0, 05 N. Pesar 1, 7835 g de iodato potsico
(KIO3 x 0,05), patrn purificado para volumetra, secado a 120 QC. Tras5 ladar a un matraz aforado de 1000 mi, disolviendo con unos 200 mi
de agua destilada. Disolver 1 gramo de hidrxido sdico y 10 g de ioduro
potsico. Aforar a 1000 mi con agua destilada. A 1 mi gastado de este reactivo corresponden tericamente 2, 967 mg de Sn. El ttulo para los clculos
se determina frente a cantidades conocidas de estao por reduccin y valoracin de alcuotas de la disolucin de estao de 2 mg/ml, siguiendo el procedimiento (2. 3).
i) Iodato potsico 0,02 N. Preparar la disolucin como en h), pesando 0, 7134 g de KIO3 y 4 g de ioduro potsico para diluir a 1000 mi en matraz
aforado.
j) Disolucin patrn de estao de 2 mg/ml. Pesar por duplicado
1,0000 g de estao metal (virutas o lminas-), trasladar a un vaso de 400 mi
y disolver en fro con 150 mi de cido clorhdrico concentrado. Diluir y aforar a la temperatura del laboratorio en matraz aforado de 500 mi.
2.3. Procedimiento.
2. 3. 1. Preparacin de la disolucin de la muestra.
a) Pesar 0, 5000 g de muestra molida, tamao de partculas inferior
a 100 mieras, y aadir sobre un crisol de nquel, en el que se han colocado
previamente 8 g de perxido de sodio. Tomar cantidades menores de muestra (0,2000 g), si el contenido de estao es superior al 20 % .

b) Fundir en mechero manteniendo la temperatura mnima necesaria

para conseguir una fusin tranquila y mantener fundido durante 25 minutos
o el tiempo necesario para conseguir l homogeneidad de la fusin,
c) Trasladar el crisol fro a vaso de 150 mi y lixiviar en caliente con
50 mi de agua. Lavar el crisol con cido clorhdrico diluido al 20% (v/v).
Neutralizar con acido clorhdrico concentrado, aadiendo 20 mi en exceso.
d) Trasladar la disolucin al matraz Erlenmeyer de reduccin, aadiendo 60 mi de cido clorhdrico concentrado y completando el volumen hasta unos 225 mi. Enfriar la disolucin.
2. 3. 2. Reduccin del Sn (4-4) y valoracin,,
a) Aadir 20 mi de la disolucin saturada de bicarbonato sdico, e
inmediatamente dos bolas de nquel y 2 g de aluminio (nota 2.3.2, a). Tapar
rpidamente con el tapn especial, provisto de tubo de desprendimiento, sumergiendo el extremo en la disolucin de bicarbonato sdico, contenida en
un vaso de 100 mi. Eventualmente puede ser necesario enfriar, en bao de
agua, para disminuir la velocidad de reaccin. Tratndose de disoluciones tipo
puede ser necesario calentar ligeramente y con cuidado', hasta que se inicia
la reaccin con velocidad moderada. Dejar reaccionar totalmente.
b) Calentar suavemente en la placa calentadora hasta disolucin del
estao y continuar a ebullicin durante 25 minutos.
c) Mientras continua hirviendo, separar el tubo sumergido lavando con
un poco de agua y volverlo a sumergir en una nueva disolucin saturada de bicarbonato sdico.
d) Manteniendo sumergido el tubo de desprendimiento, introducir el matraz en un bao de agua fra. Dejar enfriar completamente.
e) Trasladar a la bureta para valoracin, separando el tapn y aadiendo rpidamente 3 o 4 pedacitos de mrmol (0j 8 - 1, 5 g en total)
y una barra
de agitacin magntica. Seguidamente tapar con el tapn de dos agujeros, aadiendo con pipeta 5 mi de disolucin de ioduro potsico al 10% y 1 mi de engrudo
de almidn.
f) Ajustar la bureta (o microbureta) en uno de los agujeros, situando el
matraz sobre el agitador magntico. Valorar con la disolucin de iodato 0, 05 N,
hasta cambio de color azul. Si la muestra tomada para reduccin contiene menos
de 20 mg de estao, efectuar la valoracin con disolucin de iodato 0, 02 N.
g) Efectuar los clculos del contenido de estao, teniendo en cuenta el ttulo del reactivo de valoracin, que se determina frente a estao metal, efectuando como mnimo tres valoraciones y tomando la media de los valores calculados para el ttulo (mg de Sn/ml de iodato).

Nota (2.3.2, a). Reduccin con nquel.

Cuando existen cantidades apreciables de elementos que originan
errores por exceso, por reducirse a valencias inferiores, el aluminio
debe sustituirse por un reductor mas suave. La reduccin con nquel se
realiza en las siguientes condiciones :
- A la disolucin clorhdrica (2. 3. 1, d), aadir 20 mi de disolucin saturada de bicarbonato sdico e inmediatamente 1 g de nquel en
hojas, previamente cortadas en virutas. Tapar rpidamente, con el tapn especial provisto de tubo desprendimiento, sumergiendo el extremo
de este en la disolucin de bicarbonato sdico contenida en un vaso de
100 mi. Mantener a ebullicin durante 40 minutos.
- Continuar como en la reduccin con aluminio, a partir de la etapa (2. 3. 2, d).
2. 4. Referencias.
- H. J. Galles y J . T . Jones, Analyst, 82, 658 (1.957).

3.

MTODO ESPECTROFOTOMETRICO.

3.1. Reactivos.
a) Ioduro amnico.
b) Acido clorhdrico 1 N. Tomar 90 mi de cido clorhdrico concentrado y diluir a 1000 mi con agua destilada.
c) Disolucin reguladora. Disolver 45 g de cido cloroacetico,
75 g de cloroacetato sdico y 20 g de clorhidrato de hidroxilamina en
unos 500 mi de agua, calentando ligeramente. Diluir a 1 litro.
d) Disolucin de galeina al 0, 05 % . Disolver 0, 1 g de galeina en
100 mi de alcohol, calentando ligeramente. Filtrar por papel banda blanca. Ajustar el volumen con alcohol a 100 mi, y mezclar con 100 mi de
agua destilada.
e) Disolucin de estao de 100 microgr/ml. Pesar 0, 1000 g de estao metal (lmina o viruta), trasladar a un vaso de 250 mi y disolver en
fro con 90 mi de acido clorhdrico concentrado, tapando el vaso con un vidrio de reloj. Diluir con agua destilada a 1000 mi en matraz aforado.
f) Disolucin de estao de 5 microgr/ml. Tomar con pipeta 10 mi
de la disolucin de 100 microgr/ml (e) y diluir con cido clorhdrico 1 N
(b), en matraz aforado de 200 mi. Debe prepararse cada semana.

3. 2.

Procedimiento.

a) Pesar 0, 1000 g de muestra, molida a un tamao de partcula inferior a 100 mieras, y trasladar a un tubo de ensayo de vidrio Pyrex de 18 x
200 mm.
b) Aadir 0, 5 g de ioduro amnico y mezclar bien.
c) Calentar la base del tubo con mechero Meker, manteniendo tan fra
como sea posible la parte superior del tubo (utilizar un pao mojado de unos
4 cm de anchura). Continuar el calentamiento hasta sublimacin completa del
iodo, debiendo alcanzar finalmente el residuo el color rojo cereza. Dejar enfriar .
d) Aadir 10 mi de acido clorhdrico 1 N, sealando el volumen de lquido en el tubo. Lixiviar en bao mara durante media hora. Ajustar el volumen a 10 mi con acido clorhdrico 1 N.
e) Trasladar el liquido y la mayor parte del residuo a un tubo de centrfuga y centrifugar a unas 3.000 r . p . m. , durante 5 minutos por lo menos.
f) 12 - Tomar con pipeta 5 mi de disolucin. Si el contenido de esta
alcuota no es superior a 25 microgr. de Sn, aadir directamente sobre matraz aforado de 25 mi, para colorimetra; si la concentracin es ms elevada diluir previamente con acido clorhdrico 1 N, en matraz aforado, y tomar con pipeta 5 mi de la disolucin diluida en el matraz de 25 mi, para colorimetra.
22 - Tomar con pipeta o (blanco), 1,2, 3, 4, 5 mi de la disolucin
tipo de 5 microgr. Sn/ml, ajustando el volumen con cido clorhdrico 1 N,
a 5 mi.
g) Aforar en matraz con disolucin reguladora de acido cloroaceticocloroacetato sdico.
h) Calentar en bao de agua a ebullicin los matraces que contienen
las muestras, durante un minuto o hasta eliminar el color del iodo.
i) Aadir con pipeta 0, 5 mi de galeina al 0, 1 % . Mezclar y dejar en reposo unos 15 minutos.
j) Medir en el espectrofotometro, en cubetas de 5 cm, a 525 nm, frente a blanco.
k) Calcular el contenido de estao, teniendo en cuenta los factores de
calibrado, o utilizando la curva de tarado.
3. 3. Referencias.

- R . E . Stanton y A. J. McDonald, Analyst, 87, 600 (1.962).

4.

COLORIMETRIA VISUAL,.

4.1.

Reactivos.
Se utilizan los mismos reactivos indicados en (3. 1. a, b, c, d, e,

g) Gelatina al 1 % . Disolver un gramo de gelatina con 100 mi de agua

a la temperatura de ebullicin.
h) Disolucin de galeina - azul de metileno. Disolver 0,1 g de galeina en 100 mi de alcohol; filtrar. Disolver 0, 015 g de azul de metileno en
100 mi de agua destilada. Mezclar las dos disoluciones .
4. 2.

Preparacin de las disoluciones tipo para la colorimetria visual.

Mientras se realiza la etapa de lixiviacin de las muestras (4, 3,d),

se comienza a preparar los patrones:
a) En tubos de ensayo (18 x 20 mm. ) tomar con pipeta 0 , 1 ; 0, 2; 0, 3;
0, 4; 0,6; 0, 8; 1; 1, 2; 1, 4; 1,6; 1, 8; y 2 mi de la disolucin tipo de estao
(3. 1, f) de 5 mcrogr/ml. Completar el volumen con acido clorhdrico 1 N
a 2 mi.
b) Aadir una gota de gelatina al 1% y 8 mi de disolucin reguladora (3. 1, c).
c) Aadir con pipeta 0, 2 mi de disolucin de galeina al 0, 05 %
(3. 1, d). Mezclar y dejar en reposo durante 20 minutos por lo menos antes de comparar el color de las muestras con la serie de disoluciones tipo.
Nota (4. 3, h).
4. 3,

Procedimiento.

a) Pesar 0, 100 g de muestra, molida a un tamao de partcula infe_

rior a 100 mieras, y trasladar a un tubo de ensayo de vidrio Pyrez de
18 x 200 mm.
b) Aadir 0,5 g de ioduro amnico y mexclar bien.
c) Calentar la base del tubo con mechero Meker, manteniendo tan
fra como sea posible la parte superior del tubo (utilizar un pao mojado
de unos 4 cm de anchura). Continuar el calentamiento hasta sublimacin
completa del iodo, debiendo alcanzar el residuo el color rojo cereza.
Dejar enfriar.

d) Aadir 10 mi de acido clorhdrico 1 N, sealando el volumen de

lquido en el tubo. Lixiviar en bao m a n a durante media hora. Ajustar el
volumen, con cido clorhdrico 1 N, a 10 mi.
e) Dejar en reposo durante unos 15 minutos, para que se separe el
residuo. Si fuese necesario, centrifugar como se indica en (3. 2, e).
f) Tomar con pipeta un volumen no superior a 2 mi (nota 4. 3, f).
Completar el volumen, con cido clorhdrico 1 N, a 2 mi.
g) Aadir 8 mi de disolucin reguladora (3. 1, c). Calentar en bao de
agua durante 1 minuto o el tiempo necesario para decolorar el iodo. Dejar
enfriar.
h) Aadir 0, 2 mi de disolucin de galeina al 0, 05 % (3. 1, d). Mezclar
y dejar en reposo durante 15 minutos, antes de comparar con la serie de patrones (4. 2). Nota (4. 3, h).
i) Anotar el contenido aproximado de estao en la disolucin final de
cada muestra : m = microgr. de Sn. Nota (4. 3, i).
j) Calcular el contenido de Sn en p.p. m. o en % :
p . p . m . (Sn) =

% (Sn) =

1 0 Q

100 m

siendo

m = microgr. de Sn anotados en (4. 3, i)

v = mi tomados en (4, 3, f)
(Se supone que la lixiviacin se ha efectuado con 10 mi (4. 3, d) y que
la muestra tomada para anlisis (4. 3, a) ha sido 0, 100 g).
- Nota (4. 3, f). Si el contenido de estao es 0, 1-0, 5 % , tomar 5 mi
y diluir con cido clorhdrico 1 N, en matraz aforado de 25, 50 6 100 mi, de
modo que la concentracin de Sn no sea superior a unos 5 microgr/ml,
- Nota (4. 3, i). Si el color de la muestra supera a la serie de patrones,
repetir el procedimiento a partir de (4. 3, f), tomando alcuotas menores.
- Nota (4.3, h). Si se prefiere, puede sustituirse la galeina al 0,05 %
por el reactivo galeina-azul de metileno (4. 1, h), adicionando el mismo volumen, de 0,2 mi. Se obtienen colores grises en lugar de rojos.

4 4 Referencias.
- R.E. Stanton y A. J. McDonald, Field determination of tin in geochemical soil and stream sediment surveys, Trans. Instn. Min, Metall, 71, 27
(1.961).
'
~

:,E.N.

-lo

Jttn!x de frerra Nuclear, Divisin Materialrs, Madrid.

J . E . N . 40
una dr fnerga Nucltar, Divisin de Materiales, Madrid.

"Determinacin de estao en minerales de casiterita por coJorimetria o odometria".

R0DRI6ULZ HERNNDEZ, B. (1972) 9 p p .
Se describen dos mtodos analticos para determinar estao en minerales de
casiloi'ila.
f1 mtodo CGlorimtrico de la galcna se describe psra determinar canlidades
pequeas de estao en el intervalo 0,01-0,5$. La muestre se disgrega calentando con ioduro amnico, analizndose el tstao por cclorimelra del complejo con
galena. La medida final puede efectuarse visual o espectrofoionitricamprite a
bG nm.
Para concentraciones de estao superiores a.1 045 $ se aplica un mtodo iodomtricc. La muestra slida se disgrega por fusin con perxido de sodio y se

"Determinacin de estao en minerales de casiterita por ooJorimctria o iodometria".

RODRIGUE HERNNDEZ, B . (1972) 9 p p .
Sr describen dos mtodos analticos para determinar estao en minerales de
casilerla.
Ll mtodo col or ir l rico de la galeina se describe para determinar cantidades
pequeas do estao en el intervalo 0,01-0,5$. La muestra se disgrega calentando con ioduro amnico, analizndose ol eslao por colorimetra del complejo con
galrna. La medida final puede efectuarse visual o cspectrofctometricamente a
5?i, ra.
Pira concentraciones de eslao superiores al 0,5 $ se aplica un mtodo iodomlrico. La muestra slida se disgrega por fusin con perxido de sodio y se

J . E . N . 40

. i . E . N . 40

Junta de Energa Nuclear, Divisin de Materiales, Madrid.

"Determinacin de estao en minerajes de casiterita por colorimetria o iodometria".
ROPRIGULZ HERNANDLZ, B . (1972) 9 p p .
Se describen dos mtodos analticos para determinar estao en minerales de
rf.silerita.
11 mtodo colorimtrco de l a galena se describe para determinar cantidades
pequeas de estao en el intervalo 0,01-0,5$. La muestra se disgrega calentando con ioduro amnico, analizndose el estao por colorimetria del ccmplejo con
galena. La medida final puede efectuarse visual O'espectrcfotomlricamente a
W5 nm.
Para concentraciones de estao superiores al 0,5 $ se aplica un mtodo iodo
mtrico. La muestra slida se disgrega por fusin con perxido de sodio v se

Junta de tnerga Nuclear, Divisin de Materiales, Madrid.

"Determinacin de estao en minerales de casiterita por colorimetria o iodometria".
RODRGUEZ HERNNDEZ, B. (1972) 9 p p .
Se describen dos mtodos analticos para determinar estao en minerales de
casi l o r i i a .
El mtodo ce Ior mtrico de la galena se describe para determinar cantidades
pequeas de estao en el intervalo 0,01-0,5$. La muestra se disgrega calentando con ioduro amnico, analizndose el estao por colorimetra del complejo con
galena. La medida final puede efectuarse visual o espectrcfotomtricamerrle a
1.25 mu.
Para concentraciones de estao superiores al 0 , 5 $ se aplica un mtodo iodontrico. La muestra slida se disgrega por fusin con perxido de sodio y se

disut'vp con acido clorhdrico. I I proculi menlo se basa en a n<.' n'i r i

pstao (IV) cen ?luminio o nquel y en la determinacin volumtrica t< 1 p^l,-*o ( I I ) con iodato potsico, en atmsfera de dixido de carbono.

disui lV( con cido clorhdrico, f l procedimiento SL basa un la reduccin del

sLao (IV) con aluminio o nquel y en l a determinacin volumtrica del eslanc ( I I ) con iodato potsico, en atmsfera dt dixido de carbono.

dfsuelve eon cido clorhdrico. El precedimiento se basa en la reduccin del

estao (IV) con aluminio o nquel y en la determinacin volumtrica del estao ( I I ) con iodato potsico, en atmsfera de dixido de carbono.

disuelve con cido clorhdrico, t i procedimiento SP basa pn la reduccin dol

estao (IV) con aluminio o nquel y en l a determinacin volumtrica del estao ( I I ) corr iodato potsico,, en atmsfera do dixido de carbono.

J . E . N . 240

J . E . N . 240

Junta di- ! nerga NuclVar, Divisin de Materiales, Hadrid.

Junla df- Inerga Nuclear, Divisin de Materiales, Hadrid.

"Determination of tin in cassiterite ores by colorimetry or fodometry".

RODRIGUE HtRNANDlZ, B . (1972) 9-pp.

"Determination of tin in cassiterite ores by colorimetry of iodometry".

RODRIGUI? HCRNANDL/, B . (1972) 9 pp.

Tv/o anaiytical mrthods aro described f o r the determfnation- cf t i n i n cassiter i t e ores.

The gal 1 ein-coloriit.tric metheti is described f o r deterraining small amounts of
t i n , coverlng tho 0,01-0,5 per ci-.nt rango. The ssraple i s decomposed by hoating
with anunonium ioddf-, and t i n i s analalyzed colorimetricaly. by means of i t s
coiEplox with gallein. Ihf final im asure may bn brought about evther visually or
spectrophotometrieally a l 52b nn.
lodometric nietrod i s applied for ccnccntrations of t i n above 0,5 per cent.
The sold sample i s decomposed by fusin with sodium peroxide and dissolved

To analyti cal raethods are described f o r tho determination of t i n i n cassiter i lr oros.

ilie gallein-colorimetric method is described f o r determining small araounts of
t i n , covering the 0,01-0,5 pr cent range. The sample i s decomposed by heating
with cinimonium iodide, and t i n i s analalyzed colorimetricaly by teans of i t s
complex with gallein. The final measure niay be brought about either visually or
spectrophotonietrieally a l 525 nm.
lodometric raethod i s applied f o r cencentrations of t i n above 0,5 per cent.
The solid saraple i s decoraposod by fusin with sodiliir, peroxide and dissolved

J.E.N. 240

J.E.N. 240

Junta de energa Nuclear, Divisin do Materiales, Madrid^

" D e t e r m i n a t i o n of tin in c a s s i t e r i t e o r e s by c o l o r i m e t r y crr i o d o m e t r y " .
RODRIGUL' IlRNAMBi./, D. (197>'i 0 pp.
TVJO snalytical mdhods an- d'scribed f o r the determination of t i n i n cassiterite orrs.
The galkin-colorim trie r-iod is described f o r determining small amounts of
tin, covering ih. 0,01-0,' p i r c> ni ram>. The sample is decemposed by heating
* i l h animen i um 1 od *J- , unrl in 1t> anolaly/id colorimetricaly by means of i t s
complrx ili n l ' i n . 'h- nsl ui.fic;.;r- iiiny Iw brought about oither visually or
p- e lro[ii'(i\(iii! i i ' i -i , -.l ' ' i-'ia,
uiunr.. i r a in

ir :"'.'i

.! <or r.rru.n-rations o1 t i n above O.b per r e n t .

! riiii! r r . c I-

i ; = nr '.iith odi.iin r.i-roiid 1 " and di c .r,olvd

Junta de Energa Nuclear, Divisin de Matorfales, Madrid.

"Determination of tin in cassiterite ores by colorimetry of iodometry".

RODRIGUZ HERNNDEZ, B . (1972) 9 pp,
Two ?nalytical mothods are describr-d f o r th( determination of t i n in cassitor i t e ores.
The gallein-colorimetric method is dtscribed f o r deterir.inTng small amounts of
tin, covi-ring the 0,0T0,5 por cent range. The sample i s decomposud by heating
iith oramoniim iodide, and t i n i s analalyr'd colorimetricaly by means of i t s
roirf'li\ vi lh g a l l f i n . Ihc final rai-asun: raay be brought about ei Iher visually or
' i), r.lro[.l'olonntrically at 52b nm.
loiioiiiftri iiii'lhod i s applied for coiiccnirations of t i n abov<' 0,' per c t n i .
lli> r.dlid sampie i s d> coiiiDosrd bv fij^ion v<ith sodium perovid- and dissolveo

with hydrocloric acid. The procedure involves the reduction of t i n (IV) with
aluminfun or nickel and voluroetric determination of t i n ( I I ) with potassiun
i oda te, in carbn di oxide atmosphere.

with hydrocloric acid. The procedure involves the reduction of tin (IV) with
aluminiun or nickel and volumetric detemiination o t i n ( I I ) with potassiun
iodate, in carbn dioxide atmosphere.

with hydrocloric acid. The procedure involves the reduction o1 tin (IV) with
aluminiun or nickel and volumetric determination of Hn ( I I ) with pota&siun
iodate, in carbn di oxide a tmosphere.

v/ith hydrocloric acid. The procedure involves the reduction of t i n (IV) with
aluminiun or nickel and volumetric determination of tin ( I I ) with potassiun
iodato, in carbn dioxide atmosphere.