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1. GRAVIMETRIA
Sequncia de operaes com o objetivo de se determinar a quantidade
de um constituinte em uma amostra, por pesagem direta do elemento puro
ou de um derivado de composio conhecida e bem definida.
Vantagens: Fcil execuo e boa reprodutibilidade, baixo custo dos
equipamentos, extensa aplicao, por vezes o mtodo oferece a maior
preciso.
Desvantagens: Longo tempo de execuo, erros acumulativos, por
vezes no executavel pela faixa de ppm ou ppb do microconstituinte.
1.1. OPERAES UNITRIAS
Preparo da Soluo
Precipitao
Digesto
Filtrao
Lavagem
Secagem ou Calcinao
Pesagem
1.1.3. Digesto
- Tempo em que o precipitado mantido em contato com o meio de
precipitao (gua-me);
- Objetivo: partculas grandes, facilmente filtrveis e mais puras
possvel;
- Processo de recristalizao: eleva-se a temperatura, onde as
impurezas ocludas passam para a gua me e tem-se um precipitado mais
puro; E as partculas menores recristalizam-se sobre as maiores,
aperfeioando o cristal.
1.1.4. Filtrao
- Processo de separao do precipitado e o meio onde se processou a
sua formao;
- Cadinho gooch + kitassato se for seco em estufa e Papel de Filtro se
for calcinado.
1.1.5. Lavagem
- Remove-se parte da gua-me que ficou retida e elimina-se as
impurezas soluveis;
- Lavagem em pequenas pores de lquido, que deve conter um
eletrlito (on comum para reduzir a solubilidade do precipitado) para evitar a
peptizao do precipitado, e tambm ser voltil na temperatura de secagem
ou calcinao.
1.1.6. Secagem ou Calcinao
- Secagem: remoo de gua de lavagem residual;
- Calcinao: necessria temperatura elevada para remover solucao de
lavagem residual ou para transformao do precipitado para uma forma
conhecida e bem definida;
1.1.7. Pesagem
- Pesagem feita em balana analitica com ambiente controlado
(temperatura e umidade).
1.2 TCNICAS DE PRECIPITAO
1.2.1 Convencional
- A soluo mantida sob agitao enquanto o reagente adicionado
lentamente;
2. TITULOMETRIA
2.1. VOLUMETRIA CIDO-BASE OU DE NEUTRALIZAO
- Em solues aquosas, as titulaes de neutralizao so aquelas nas
quais ons hidrognios hidratados so titulados com ons hidroxila.
- O estudo prtico nesta categoria se deu entorno da titulao de cido
poliprtico.
2.2. TITULAES COMPLEXOMTRICAS
- Muito ons metlicos formam complexos estveis, solveis em gua,
com um grande nmero de aminas tercirias contendo grupos carboxlicos. A
formao destes complexos serve como base para este tipo de titulao,
para uma variedade de ons metlicos.
- O estudo prtico nesta categoria se deu entorno da titulao
envolvendo ligante polidentado por determinao indireta (retrotitulao).
2.3 EXPERIMENTOS FEITOS NO LABORATRIO
2.3.1. Determinao da Concentrao de uma Soluo de cido Fosfrico
Resumo da Prtica:
A prtica visa determinar a concentrao de uma soluo de cido
fosfrico atravs de titulao. O cido fosfrico um cido poliprtico, e em
soluo aquosa apresenta trs etapas de ionizao, as quais apresentam,
teoricamente, trs pontos de equivalncia (trs constantes de ionizao - trs
pH). Escolhendo o indicador adequado, possvel determinar as etapas de
ionizao. Geralmente K1>K2 por um fator de 10000 a 100000 vezes, devido
foras eletroestaticas.
Procedimento Experimental:
I. Inicialmente padroniza-se a soluo de NaOH 0,1 mol/L com biftalato
de sdio (utilizou-se para o experimento a mdia da turma). - Padro Primrio
II. Determinou-se a concentrao da soluo de cido fosfrico a partir
da soluo padronizada de NaOH (novamente utilizou-se a mdia da turma).
III. Realizou-se ao menos 3 titulaes com o indicador escolhido para o
clculo da concentrao do cido fosfrico e comparou-se os resultados entre
os colegas.
2.3.2. Retrotitulao de Hidrxido de Magnsio
Resumo da Prtica:
Para que a prtica titulomtrica convencional possa ser aplicada para a
determinao da concentrao de um elemento a reao titulomtrica
envolvida deve apresentar algumas caractersticas, uma delas ser uma
reao rpida. A reao entre hidrxido de magnsio e cido clordrico uma
reao muito lenta, j que o hidrxido muito pouco solvel, por isso sua