UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

DECANA DE AMERICA

E.A.P INGENIERIA METALURGICA

TEMA:
DETERMINACION DE CARBONATOS
PRCTICA:
LABORATORIO N3
CURSO:
LAB. ANALISIS MINERAL CUANTITATIVO
PROFESORA:
ING. PILAR AVILES MERA
ALUMNOS:
1. BASILIO QUISPE RICHARD
2. LUCERO AVILA ANTONIO
3. ROMERO PANDURO JHERSSON
4. SUZUKI GONZALEZ STEFANO
5. VELASQUEZ PINCHI ANGEL
6. YAUYO MALLQUI JHEFERSON
INTRODUCCION

La experiencia en nuestro laboratorio se trat de la aplicacin de una volumetra de

neutralizacin. En el anlisis volumtrico la cantidad de sustancia que se busca se
determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolucin de concentracin
conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza o con
otra sustancia qumica equivalente. El proceso de adicin de un volumen medido de la
disolucin de concentracin conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se
denomina valoracin. La disolucin de concentracin conocida es una solucin patrn,
que puede prepararse de forma directa o por normalizacin mediante reaccin con un
patrn primario. El punto final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna
propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio
debera presentarse idealmente en el momento en que se haya aadido una cantidad de
reactivo equivalente a la de sustancia buscada, es decir, en el punto estequiomtrico de
la reaccin

RESUMEN

El presente informe nos explicara sobre el trabajo experimental para la determinacin de

carbonatos, utilizando el mtodo de anlisis volumtricos o tambin llamados valoracin o
titulacin de cido- base.
Para esto mencionamos puntos clave acerca del procedimiento experimental incluyendo
los instrumentos y muestras utilizadas dentro del laboratorio.

Primero pesamos 0.5 de muestra e introducimos a un matraz que se nos entreg para
luego aadir 5oml de cido clorhdrico (HCl), despus lo pasamos a plancha donde
dejaramos hasta que de un pequeo hervor. Retirado el matraz de la plancha ya frio,
aadimos el indicador anaranjado de metilo (2 gotas) y para concluir hicimos la titulacin
agregando NaOH hasta que la solucin vire hasta el color amarillo.

OBJETIVOS

Poner en prctica una volumetra de neutralizacin para hallar el porcentaje

de carbonatos en nuestra muestra.
Realizar correctamente una titulacin, lo que implica, reconocer el punto final
donde se produce el cambio fsico en la solucin.
Afianzar el manejo de instrumentos e insumos para as poder obtener
resultados ms exactos en nuestro trabajo.

PRINCIPIOS TEORICOS

CIDOS:
Un cido en una sustancia que al disolverse en agua se disocia, dando como nicos iones
positivos, los iones de hidrogeno, H+.
Caractersticas:
H2

Liberan

Neutralizan las acciones de las soluciones bsicas.

Colorea de rojo el papel tornasol.

Sabor agrio,

Ataca a los carbonatos desprendiendo CO2

Corroe metales

Son capaces de disolver algunos metales

Reacciona con las base

Produce efervescencia cuando se pone en contacto con metales como el zinc y

cambia de color extractos vegetales.

BASES:

gaseoso cuando reaccionan con ciertos metales.

Una base es una sustancia que al disolverse en agua, se disocia dando iones oxhidrilo,
OH-, como nicos iones negativos.
Caractersticas:

Soluciones acuosas,

Sabor amargo,

Colorea de azul el papel tornasol,

Reacciona con los cidos para formar sales y agua neutralizando las acciones de las
soluciones cidas,

Reaccionan con soluciones de sales de metales pesados formando hidrxidos

insolubles (en algunos casos xidos),

Aspecto, jabonoso y resbalosas al contacto.

VOLUMETRIA:
La volumetra, o anlisis qumico cuantitativo por medicin de volmenes, consiste
esencialmente en determinar el volumen de una solucin de concentracin conocida
(solucin valorada), que se requiere para la reaccin cuantitativa, con un volumen dado
de solucin de la sustancia en anlisis. La solucin de concentracin conocida se
denomina solucin valorada.
La solucin valorada se agrega corrientemente, mediante una bureta, esta operacin se
denomina titulacin. El punto final de la titulacin se reconoce visualmente por algn
cambio caracterstico ntido, generado por la misma solucin valorada o, con ms
frecuencia, por la adicin de un reactivo auxiliar denominado indicador. En una titulacin
ideal el punto final coincidir con el punto de equivalencia o estequiometrico (momento
en el cual la solucin valorada y el analito se encuentran en igual cantidad); pero en la
prctica hay una pequea diferencia entre ambos, llamada error de titulacin, siempre se
debe elegir el indicador y las condiciones correctas para que el error de titulacin sea lo
ms pequeo posible.
Para que una reaccin pueda emplearse en una volumetra debe cumplir las siguientes
condiciones:
Debe ser una reaccin simple, libre de reacciones secundarias.
La reaccin debe ser prcticamente instantnea, es decir, de muy alta velocidad.
Se debe establecer el punto final muy prximo al punto de equivalencia.
Se debe disponer de un indicador (si fuese necesario) que permita establecer el
punto final de la reaccin mediante un cambio visualmente perceptible.
Las volumetras se clasifican de acuerdo al tipo de reaccin que se emplee,
convenientemente las dividiremos en tres clases principales:
Volumetras REDOX

 Volumetras de PRECIPITACION Y FORMACION DE COMPLEJOS

Volumetras de NEUTRALIZACION

En nuestra experiencia recurrimos a una volumetra de neutralizacin, por ello

definiremos brevemente este tipo:
1. Volumetra de Neutralizacin: Se pueden clasificar en dos tipos:
a) acidimetra: es la determinacin de cido presente en una muestra o mezcla. Esto se
realiza generalmente tratando el cido con una solucin bsica de concentracin conocida
(solucin estndar) y usando un indicador para determinar el punto final.
b) alcalimetra: es la medida de la cantidad de base libre presente en una solucin,
mediante la titulacin con un cido de concentracin conocida.
Soluciones estndar
Las soluciones patrn que se emplean en las reacciones de neutralizacin son,
usualmente, cidos o bases fuertes, con estas sustancias se obtienen puntos finales ms
definidos, aun con electrolitos dbiles.
Aquellas que usualmente se preparan para valorar soluciones problema no son natrones
primarios y son valoradas con una cantidad exactamente pesada de patrones primarios.
Punto de equivalencia en la titulacin
El punto de equivalencia es un punto terico que no puede determinarse
experimentalmente. Se estima su posicin observando un cambio fsico asociado a la
condicin de equivalencia. A este cambio se le conoce como punto final de la valoracin.
Se debe tener cuidado que la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia sea
mnimo.

Indicadores cido-base
Los indicadores son cidos o bases dbiles, cuyas coloraciones son intensas por lo cual se
requieren de muy pequeas cantidades para indicar el pH y no alterar prcticamente el
sistema a medir.
Son compuestos orgnicos de estructura compleja que cambian de color en solucin a
medida que cambia el pH, por ejemplo el naranja de metilo es rojo en solucin a pH
inferiores a 3.1 y amarillo en soluciones de pH mayores a 4.5. Otro caso es el de la
fenolftalena, la cual es incolora a pH inferiores a 8.3 y roja a pH superiores a 10.0.

Tabla de indicadores cido base ms usados:

INSTRUMENTOS Y REACTIVOS

Instrumentos:

Reactivos:

Balanza analtica

Carbonato de calcio

Vasos precipitados

NaOH y HCl

Anaranjado de metilo

Ftalato acido de potasio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Determinacin de carbonatos:
Prendemos la balanza analtica y esperamos que esta calibre en 30 min
aproximadamente.
Procedemos a tomar el peso de muestra (0.5 gr. Aprox.) dentro del platino y luego lo
insertamos en nuestro matraz.

 Aadimos 50ml de HCl 0.3 N.

Trasladamos el matraz con la muestra a la plancha hasta ligero hervor y dejamos
enfriar.

Agregamos 2 gotas de anaranjado de metilo y titulamos con disolucin NaOH 0.3 N

aprox. hasta viraje a color amarillo.

Anotamos el volumen y calculamos el %CO2

Normalizacin de la disolucin de NaOH

Pesamos la muestra de ftalato acido de potasio (entre 1.6 y 2.0 gr.) y lo
introducimos al segundo matraz.

 Diluimos con agua desionizada y agregamos dos gotas de fenolftalena para titular
con disolucin de NaOH 0.3N hasta viraje de incoloro a rosa claro.

Anotamos el volumen y calculamos la normalidad de la disolucin.

Normalizacin del HCl

Tomamos una alcuota de 25ml de HCl y diluimos con agua hasta 50 ml aprox.
Adicionamos 2 gotas de naranja de metilo y titulamos con NaOH hasta viraje de rojo
a amarillo.

 Anotamos el volumen gastado y calculamos la normalidad del HCl.

DATOS Y CALCULOS EXPERIMENTALES

DETERMINACION DE CARBONATOS:
Nombre

peso de
muestra

la vol
gastado

Basilio

0.4999 gr

16.00 ml

Lucero

0.5011 gr

15.70 ml

Romero

0.5009 gr

15.50 ml

Suzuki

0.5050 gr

14.70 ml

Velsquez

0.4936 gr

16.00 ml

Yauyo

0.4966 gr

16.10 ml

Calculo % CO2:

( VANANBVB ) P .. CO 2100

%CO2 =

NA: Normalidad de HCl

NB: Normalidad de NaOH
VA: Volumen de HCl
VB: Volumen de NaOH

Basilio Quispe Richard:

50 ml
0.288016 ml
0.2855 22 100
(
)
1000 ml
1000 ml
%C O =
2

0.4999 g

=43.27

%C O2

=43.54

%C O2

=43.81

%C O2

Lucero vila Antonio:

0.288015.7 ml

50 ml
0.2855 ) 22 100
(
1000 ml
1000 ml
%C O =
2

0.5011 g

Romero Panduro Jhersson:

50 ml
0.288015.5 ml
0.2855 22 100
(
)
1000 ml
1000 ml
%C O =
2

0.5009 g

Suzuki Gonzlez Stefano:

0.288014.9 ml

50 ml
0.2855 ) 22 100
(
1000 ml
1000 ml
%C O =
2

0.5050 g

44.20 %C O2

Velsquez Pinchi Angel:

50 ml
0.288016 ml
0.2855 22 100
(
)
1000 ml
1000 ml
CO =
2

0.4936 g

=43.82

C O2

 Yauyo Mallqui Jheferson:

0.288016.1 ml

50 ml
0.2855 ) 22 100
(
1000 ml
1000 ml
%C O =
2

0.4966 g

=43.43

%C O2

%CO2 Promedio:

% de CO2. Prom. =

43.27 43.54 43.81 44.20 43.82 43.43

43.68%
6

NORMALIZACION DE NAOH:

Grupo
1
1
2
2

peso de
acido
1.6054g
1.7004g
1.9008g
1.8211g

ftalato vol
gastado
NaOH
27.60ml
29.10ml
32.60ml
31.20ml

Clculo de la normalidad del hidrxido de sodio

NB=

Peso del Ftalato Pureza

VB Peso. Ftalato
NB: Normalidad de NaOH
VB: Volumen de NaOH

Calculo de normalidad de HCl:

29.10 ml 1<

27.60 l1<

204.22 eq .=0.2861 N
1000 ml
1.7004 g
NB1 =

204.22 eq .=0.2848 N
1000 ml
1.6054 g
NB 2=

32.60 ml 1<

204.22eq .=0.2855 N
1000 ml
1.9008 g
NB 3=

de

31.20 ml 1<

204.22eq .=0.2858 N
1000 ml
1.8211 g
NB 4 =

NB=0.2855
N

GRUPO
1
1
2
2
PRMOMEDIO

NORMALIDAD
0.2861N
0.2848N
0.2855N
0.2858N
0.2855N

NORMALIZACION DE HCL:

Grupo
1
1
2
2

vol HCl
25ml
25ml
25ml
25ml

vol
gastado
Na(OH)
25.20ml
25.30ml
25.30ml
25.10ml

de

Clculo de la normalidad del cido clorhdrico

NA=

VB( s) NB
VA (s)

Donde:

VB(s)=Volumen del hidrxido de sodio gastado en la normalizacin del cido clorhdrico.

VA(s)=Volumen de la alcuota de clorhdrico.

NB= Normalidad de NaOH.

NA 1=

25.20 ml 0.2855 N
=0.2878 N
25 ml

NA 2=

25.30 ml 0.2855 N
=0.2889 N
25 ml

NA 3=

25.30 ml 0.2855 N
=0.2889 N
25 ml

NA 4 =

25.10 ml 0.2855 N
=0.2866 N
25 ml

NA=0.2880
N

GRUPO
1
1
2
2
PRMOMEDIO

NORMALIDAD
0.2878N
0.2889N
0.2889N
0.2866N
0.2880N

CONCLUSIONES

La volumetra aplicada en esta oportunidad se trata de una volumetra por

retroceso, se agrega HCl a la muestra, con un ligero exceso, despus de un ligero
hervor se lleva la solucin a titulacin, siendo el exceso de HCl el cual se valora con
la adicin de NaOH.
Se concluye que la cantidad de HCl es estequiometricamente igual a la cantidad de
carbonatos presente en la muestra.
Despus de adicionar HCl a la muestra, la llevamos a la plancha hasta un ligero
hervor, el fin de esta accin es disipar los gases producidos en la reaccin, uno de

ellos es el CO2 el cual nos producir acido carboxlico que resulta ser un interferente
en nuestra determinacin.

BIBLIOGRAFIA

GRAVIMETRIA Y VOLUMETRIA (fundamentacin experimental en qumica analtica)

Qumica Analtica Cuantitativa 2da Edicin / Arthur I. Vogel

Fundamentos de Qumica analtica 9na Edicin / Douglas A. Skoog