Muestreo

El muestreo es un elemento importante de la manipulacin de polvos que exige

un cuidadoso diseo cientfico y la operacin de los sistemas de muestreo. El
propsito general de muestreo es recoger una masa manejable de material,
que deber ser representativo de la masa total del polvo de la muestra. Esta
accin se consigue tomando muchas pequeas muestras de todas las partes
del total, que, al combinarse, representar ese total con una aceptable
precisin. Todas las partculas en el total deben tener la misma probabilidad de
ser incluidos en la muestra final, por lo que todos ellos deben ser igualmente
accesibles. Para satisfacer estos requisitos, se deben aplicar las siguientes
reglas:
El muestreo se realiza preferiblemente a partir de una corriente en
movimiento (para polvos y suspensiones), pero el polvo debe estar sobre
una cinta transportadora para ser muestreada. Esta regla recomienda
que la muestra debe tomarse de corrientes de polvo que fluyan, tal
como la descarga de una cinta transportadora o un flujo de alimentacin
de un recipiente de almacenamiento a otro.
Una muestra del total de la corriente debe ser tomada para muchos
perodos de tiempo igualmente separados. Es decir, el proceso de
muestreo debe continuar durante una larga serie de intervalos de
tiempo cortos.
Es muy probable que en algunos casos la muestra primaria tomada del
conjunto sea demasiado grande, por lo tanto, ser necesario subdividir la
muestra original en submuestras secundarias o terciarias. Esta subdivisin
puede ser incorporado en la toma de muestras primarias o puede lograrse con
un divisor de toma de muestras por separado. Si un material muestreado es
perfectamente homogneo con respecto a una propiedad, cualquier fraccin
ser exactamente la misma en la medida de dicha propiedad. Por ejemplo, si
un cierto polvo es heterogneo en tamao, pero homognea de la densidad, se
considerara homognea si se muestrea para determinar la densidad. Esta es la
razn por la cual a menudo es ms fcil obtener una muestra representativa de
materiales lquidos, donde todas sus propiedades son, por lo general,
homognea. Por ejemplo, cuando el muestreo de soluciones inicas para la
concentracin de componente, cualquier variacin en los resultados sera
normalmente atribuido al error experimental. Sin embargo, cuando el material
es heterogneo, como sucede con los polvos industriales, se espera encontrar
diferencias en algunas propiedades medidas. La probabilidad de obtener una
muestra imparcial perfecta del material de matriz es remota. Si se toman
varias muestras y estas son representativas, la variacin esperada puede
estimarse a partir de anlisis estadstico. La teora estadstica de muestreo
considera una muestra de tamao N (N muestras) seleccionado de forma
aleatoria e independiente. Un proceso de seleccin al azar debe ser tal que
todos los miembros de la poblacin que se muestrea tendra la misma
oportunidad de ser seleccionado. La independencia de las muestras implica
que la seleccin de un espcimen no influye en la seleccin de otro en toda la

masa del polvo de la muestra. Estos requisitos no se cumplen por lo general en

la prctica, ya sea debido a las dos fuentes de variaciones mencionadas
anteriormente o a la naturaleza de la tcnica de muestreo, o ambas. Por
ejemplo, un lote perfectamente mezclado de una mezcla binaria de polvos
puede llegar a ser separados durante el proceso de muestreo debido a la
naturaleza del sistema de manejo mecnico. El acto de toma de muestras
puede ser considerado como un proceso que permite la observacin de las
realizaciones de una variable aleatoria cuya estadstica propiedades estn
determinadas por las caractersticas inherentes de la poblacin de la muestra y
el proceso de muestreo. Naturalmente, la variabilidad aparente de los valores
determinados puede ser influenciado por las tcnicas de muestreo y medicin.
En estadstica, una variable aleatoria se define como una funcin que asigna
los nmeros reales de los resultados de un experimento aleatorio. Para
materiales en partculas, el experimento aleatorio se compone de: la seleccin
de una fraccin de un volumen dado de mayor dando oportunidad igual a todas
las dems fracciones en el lote, una mayor reduccin de volumen y la seleccin
de una fraccin de la muestra para las pruebas, y las pruebas de una fraccin
final para diferentes propiedades. El ser variable aleatoria observada est
definida por el proceso de muestreo. Un cambio en el volumen de la muestra
en el proceso de muestreo se corresponder con un experimento diferente, y
por lo que dar lugar a la realizacin de una variable aleatoria diferente.
Cuando se toman muestras de productos a granel bien mezclada de material
particulado, se puede postular que las variables aleatorias observadas por la
eleccin de diferentes volmenes de muestra poseeran la misma funcin de
distribucin y la misma media, pero diferentes variaciones.

Aplicacin
Mtodos de muestreo estn diseados o seleccionados para la recoleccin de
muestras primarias de procesos a gran escala con normalidad. En muchas
aplicaciones, los muestreadores tienen que ser diseados especficamente para
un material y el deber particular. Por lo general, hay dos etapas principales en
cualquier esquema de muestreo. Una muestra bruta, que representa el lote
matriz, est inicialmente recogida y, a continuacin, una muestra de
laboratorio representativa se prepara a partir de esta muestra bruta. Estas dos
operaciones se realizan generalmente mediante diferentes tcnicas. muestras
brutas pueden variar hasta 50 kg o ms, dependiendo del tamao de la
cantidad a granel, mientras que las muestras de laboratorio rara vez exceden
de 1 o 2 kg, o incluso menos teniendo en cuenta la amplia gama de mtodos
instrumentales del estado de la tcnica actualmente disponible para la
caracterizacin del polvo. Esta pequea cantidad de la muestra puede requerir
una mayor subdivisin, como el uso de un nmero apropiado de muestras
determinado por el tamao mnimo de la muestra se discuti previamente. La
segregacin es una de las principales dificultades encontradas en la toma de
muestras de partculas slidas. En montones cnicos de material, por ejemplo,
una gran proporcin de las partculas ms gruesas generalmente se encuentra
en los niveles ms bajos de la pila. Por otra parte, las partculas gruesas
tienden a migrar hacia la parte superior del contenido de un recipiente, sobre
todo despus del transporte. Cualquier mtodo de muestreo seleccionada debe
tener en cuenta estas irregularidades. toma de muestras puntuales con las
cucharadas o palas se considera una alternativa comn para la obtencin de
muestras a granel. Un gran nmero de muestras al azar se puede tomar de un
montn de material, o muestras regulares (por ejemplo, cada palada nth) se
puede recogi en un recipiente de la muestra cuando el material a granel se
transporta manualmente a partir de un lugar a otro. muestreo regular es la
ms favorecida por los materiales envasados en recipientes. Un muestreo
comn aplicar para este fin es una pieza de tubo de metal con un borde inferior
agudo y fijado a un mango largo, conocido como muestreo "ladrn". Este
muestrario es empujado suavemente, con firmeza, y verticalmente en toda la
profundidad del material, y luego retirado para la eliminacin de la muestra. Al
tomar muestras de polvos almacenados las muestras tienen que ser retirados
de los pequeos espacios de igual volumen dentro del total, en un esfuerzo

para tratar de dar una oportunidad a todos los miembros de la poblacin a

muestrear. Puesto que esto es muy difcil de lograr ya que no todos los
materiales son igualmente accesibles, el muestreo de los lugares estacionaria
es generalmente deben ser evitados. Para el material que fluye hacia abajo de
las mangas o de las tolvas, un colector de muestra puede ser colocado en el
camino de la corriente de salida. cucharas o palas abiertas no son adecuados
en este caso, ya que permiten a las partculas ms gruesas a rodar fuera de la
muestra y el sesgo de la muestra hacia las fracciones ms finas. Un cucharn
es el nico dispositivo recomendado para este muestreo, ya que no permite el
despliegue de este a suceder, a menos llena en exceso. La corriente de cada
es atravesada con el cargado para recoger la muestra, y si la totalidad de la
corriente no se puede muestrear en una pasada, que se divide en varias reas
iguales con la muestra que se recogi de los incrementos. De acuerdo con las
reglas de oro de muestreo se mencion antes, el colector debe probar la
totalidad de la corriente de salida a intervalos de tiempo regulares. cinturn de
muestreo detenido es considerado como el mejor mtodo de muestreo manual.
A menudo se da como un mtodo de referencia con otros que se comparan
contra ella. De ello se desprende las dos reglas de oro de muestreo en que las
muestras de un flujo en movimiento (con el movimiento detiene
momentneamente para la toma de la muestra) y se lleva la totalidad de la
corriente muchas veces. Se lleva a cabo con un marco de muestreo perfilado
adecuado que se inserta a travs del material en una cinta transportadora
parado hasta que entra en contacto con la cinta transportadora en toda su
anchura. El material dentro de la trama a continuacin se recoge de la correa y
que representa un incremento en la serie de toma de muestras manual. A nivel
de laboratorio, las muestras brutas se pueden subdividir en uno o ms
pequeas muestras de forma manual o mecnica. El mtodo manual ms
comn es el conocido como "conos y cuarteo", que consiste en mezclar la
muestra y se acumulan en un montn cnico, aplanarlo aproximadamente una
cuarta parte de su altura original, dividir el montn de aplanado en cuatro
partes iguales, y rechazar dos cuartos opuestos, mientras que remezclar el par
restante. Esta cantidad restante se amontona de nuevo en un nuevo montn, y
el procedimiento se repite hasta que se obtiene la cantidad de muestra
requerida. Como se ha mencionado antes, los mtodos de muestreo tienen a
veces que se ha diseado para fines especficos. Adems, las muchas etapas
de un esquema de muestreo requieren a menudo, hace que el muestreo de
una tcnica que tiene que ser llevado a cabo con mucho cuidado, y tomando
muchas muestras normalmente est involucrado en todo el proceso. Divisores
de muestras se usan para reducir el tamao de la muestra primaria y pueden
clasificarse como cortadores de intermitentes y alternativos, as como divisores
continuos y de rotacin. Los divisores de rotacin se consideran generalmente
ms adecuados que los cortadores lineales. Un tipo comn de divisor, que se
muestra en la Figura 2.6, es una caja con una parte superior abierta dividida en
una serie de compartimentos con sus partes inferiores inclinadas hacia los
lados opuestos de la caja. Cuando una cantidad de material se vierte
uniformemente en la tolva, se divide en porciones iguales. Por lo tanto, por las
repeticiones sucesivas del procedimiento, la muestra puede reducirse a la

cantidad mnima necesaria para realizar un ensayo. Una alternativa para

reducir una muestra para una proporcin dada en un solo paso se puede
realizar con un reductor de muestra, tal como el que se ilustra en la Figura 2.7.
Como puede verse, mediante el vertido de la muestra a travs de la tolva en la
parte superior del plano inclinado, se puede obtener una reduccin fija de toda
la cantidad de muestra. Un divisor de muestras muy eficiente es el Riffler
hilatura que sigue bastante bien las dos reglas de oro de muestreo. Como
divisor de muestreo comprende una tolva montada encima de un alimentador
vibratorio, y un carrusel giratorio dividido en muchos compartimentos. En
funcionamiento, la muestra se transporta lentamente de la tolva por el
alimentador en contenedores fijos de muestreo a los compartimentos. Las
submuestras se recogen en dichos recipientes, y la velocidad de alimentacin
se controla variando el hueco debajo de la tolva, as como la vibracin
electromagntica del alimentador. Muchos instrumentos comerciales basados
en este principio estn disponibles, cubriendo muestreo asciende tan poco
como 25 g, o tan grandes como 40 kg o polvo, o incluso ms. Hay muchos
otros tipos de muestreadores y divisores de muestras disponibles en el
mercado. Ya que el muestreo es un paso crucial que pueden proporcionar una
gua sobre el correcto funcionamiento de todo un proceso, el gran cuidado
debe ser tomado como para producir muestras que rinda resultados tan fiables
como sea posible.

El muestreo en camiones, vagones de ferrocarriles y reservas.

El muestreo del material que est en camiones, vagones de ferrocarriles y
reservas, es particularmente problemtico porque en muchos casos no es
posible asegurarse de que todas las partes del material que es muestreado
tienen una probabilidad igual de la recogida y parte que se convierte de la
muestra final para el anlisis, particularmente para las reservas grandes. Con
excepcin de muestrear el material de una corriente mvil, cuando el material
se transfiere a o desde el camin, el laboratorio del carro ferroviario o de la
preparacin antes del anlisis qumico es tan importante como los pasos
primarios y subsiguientes del muestreo en asegurarse de que la muestra final
sometida para el anlisis es representativa. De hecho, hay muchos casos
donde la veracidad de la muestra entregada al laboratorio de la preparacin de
la muestra es destruida totalmente en el proceso de la preparacin dividiendo
la muestra abajo a una masa de la muestra que sea demasiado pequea para
el tamao superior nominal del material que es preparado, es decir, los
requisitos mnimos de la masa de la muestra no se observan. Esto se ilustra en
la figura 1, donde la masa de la muestra se ha dividido abajo a cerca de 300 g

para la pulverizacin, pero la muestra es demasiado gruesa para la divisin

abajo a esta masa de la muestra, dando por resultado la precisin pobre de la
divisin. La muestra se debe haber machacado a un tamao de una partcula
mucho ms pequea antes de la divisin. Otros problemas de la preparacin de
la muestra que necesitan ser corregidos es que se desecha parte de la muestra
porque es demasiado pesada, se pierde la muestra en los rpidos sistemas de
extraccin de polvo o en muchos casos existe contaminacin cruzada del entre
las muestras.

Figura #1 Ejemplo de una muestra listo para la pulverizacin antes de su

anlisis.
Los sistemas robticos de la preparacin de la muestra se estn utilizando cada
vez ms para superar restricciones de las seguridades y saludes laborales en
masas de la muestra y los caprichos de la preparacin manual de la muestra,
pero todava necesitan ser cuidadosamente reserva, la nica forma de obtener
muestras representativas son conducir un taladro o una lanza abajo a la parte
inferior del camin, del carro ferroviario o de la reserva y despus extraer la
columna vertical llena del material sin ninguna prdida de la muestra. La
recogida del material de los tops de carros ferroviarios o del lado de una
reserva, como se muestra en la figura #2, no proporcionar muestras
representativas.

Figura #2 Muestreo de la parte superior de los vagones de ferrocarril.